(通用版)高考化学实验专项训练9．抽滤、减压过滤.docx

专项9 抽滤/减压过滤1用布氏漏斗和吸滤瓶接抽水泵过滤沉淀后，正确的操作是A先关水龙头，拔下抽滤瓶上的橡皮管，再取下布氏漏斗B先取下布氏漏斗，再关上水龙头C先将沉淀和滤纸一起取出，再关上水龙头D先拔下抽滤瓶上的橡皮管，关上水龙头，再取下布氏漏斗【答案】D【解析】抽滤装置由布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶、抽气泵等仪器组成，工作的主要原理是抽气泵给吸滤瓶减压，导致装置内部的压强降低，使过滤的速度加快。用布氏漏斗和吸滤瓶接抽水泵过滤沉淀后，先拔下抽滤瓶上的橡皮管，关上水龙头，再取下布氏漏斗。答案选D。2化学实验课用KCl和NaNO3来制备KNO3的实验要用到减压过滤，下图是减压过滤的装置，请回答下列问题:（1）写出图中A、B两种仪器的名称，A_；B _（2）该装置图有几处错误，请指出B仪器处关键性的错误_【答案】（1）布氏漏斗 吸滤瓶 （2）布氏漏斗颈口没有朝向吸滤瓶的支管口,或布氏漏斗的颈口斜面没有与吸滤瓶的支管口相对 【解析】（1）减压过滤所用仪器为A为布氏漏斗、B为吸滤瓶、C为安全瓶、抽气泵，故答案为：布氏漏斗；（2）根据减压过滤装置特点：布氏漏斗颈的斜口要远离且面向吸滤瓶的抽气嘴，所以图中错误为：布氏漏斗颈口没有朝向吸滤瓶的支管口，或布氏漏斗的颈口斜面没有与吸滤瓶的支管口相对，故答案为：布氏漏斗颈口没有朝向吸滤瓶的支管口，或布氏漏斗的颈口斜面没有与吸滤瓶的支管口相对。3实验室用氧化锌作催化剂、以乙二醇和碳酸氢钠为复合解聚剂常压下快速、彻底解聚聚对苯二甲酸乙二醇酯，同时回收对苯二甲酸和乙二醇。反应原理如下：实验步骤如下：步骤1：在题图1所示装置的四颈烧瓶内依次加入洗净的矿泉水瓶碎片、氧化锌、碳酸氢钠和乙二醇，缓慢搅拌，油浴加热至180 ，反应0.5 h。步骤2：降下油浴，冷却至160 ，将搅拌回流装置改为图2所示的搅拌蒸馏装置，水泵减压，油浴加热蒸馏。步骤3：蒸馏完毕，向四颈烧瓶内加入沸水，搅拌。维持温度在60 左右，抽滤。步骤4：将滤液转移至烧杯中加热煮沸后，趁热边搅拌边加入盐酸酸化至pH为12。用砂芯漏斗抽滤，洗涤滤饼数次直至洗涤滤液pH6，将滤饼摊开置于微波炉中微波干燥。请回答下列问题：（1）步骤1中将矿泉水瓶剪成碎片的目的是_。（2）步骤2中减压蒸馏的目的是_，蒸馏出的物质是_。（3）抽滤结束后停止抽滤正确的操作方法是_。若滤液有色，可采取的措施是_。（4）该实验中，不采用水浴加热的原因是_。【答案】（1）增大接触面积，加快解聚速率，且有利于搅拌 （2）降低蒸馏温度，防止引起副反应 乙二醇 （3）拔下抽气泵与吸滤瓶间的橡皮管，再关闭抽气泵 加入活性炭脱色 （4）水浴温度不能超过100 【解析】（1）为了增大接触面积，加快解聚速率，且有利于搅拌，步骤1中将矿泉水瓶剪成碎片；（2）降低蒸馏温度，防止引起副反应，步骤2采用减压蒸馏的方法；蒸馏出的物质是乙二醇；（3）抽滤结束后停止抽滤时应拔下抽气泵与吸滤瓶间的橡皮管，再关闭抽气；若滤液有色，可加入活性炭脱色；（4）该实验中，温度超过100 ，而水浴温度不能超过100 ，不采用水浴加热。4对氨基苯磺酸是制取染料和一些药物的重要中间体，可由苯胺磺化得到：H2SO4 H2O实验室可利用如图所示装置合成对氨基苯磺酸。实验步骤如下：在一个250 mL三颈烧瓶中加入10 mL苯胺及几粒沸石，将三颈烧瓶放入冷水中冷却，小心地加入18 mL浓硫酸。将三颈烧瓶置于油浴中缓慢加热至170180 ，维持此温度22.5 h。将反应液冷却至约50 后，倒入盛有100 mL冷水的烧杯中，玻璃棒不断搅拌，促使晶体析出，抽滤，用少量冷水洗涤，得到的晶体是对氨基苯磺酸粗产品。将粗产品用沸水溶解，冷却结晶（若溶液颜色过深，可用活性炭脱色），抽滤，收集产品，晾干（100 mL水在20 时可溶解对氨基苯磺酸1.08 g，在100 时可溶解6.67 g）。（1）装置中冷凝管的作用是_。（2）步骤中采用油浴加热，用油浴加热的优点是_。（3）步骤用少量冷水洗涤晶体的好处是_。（4）步骤和均进行抽滤，在抽滤后停止抽滤时，应注意先_，然后_，以防倒吸。（5）步骤中有时需要将“粗产品用沸水溶解，冷却结晶，抽滤”的操作进行多次，其目的是_。每次抽滤后均应将母液收集并适当处理，其目的是_。【答案】（1）冷凝回流 （2）反应物受热均匀，便于控制温度 （3）减少对氨基苯磺酸的损失 （4）拆下连接泵和吸滤瓶的橡皮管 关闭水龙头 （5）提高对氨基苯磺酸的纯度 提高对氨基苯磺酸的产率 【解析】（1）因反应温度较高，为170180 ，会使有机物挥发，故装置中冷凝管的作用是冷凝回流，以提高产率；（2） 采用油浴加热，可以使反应物受热均匀，便于控制温度；（3）因产品的溶解度随温度升高而增大，用冷水洗涤可减少产品的溶解，从而减少损失；（4） 抽滤后停止抽滤时，为了防止发生倒吸，应先拆下连接泵和吸滤瓶的橡皮管，再关闭水龙头；（5）因为产品的溶解度随温度变化的影响较大，故可采用粗产品用沸水溶解，冷却结晶，抽滤的方法对其提纯，此操作多次进行的目的是提高对氨基苯磺酸的纯度，在抽滤后的母液中仍会残留少量产品，应将母液收集集中处理，以回收产品，提高产率。5乙酰水杨酸，俗称阿司匹林（），是常用的解热镇痛药。实验室合成流程如下：查阅资料：阿司匹林：受热易分解，溶于乙醇、难溶于水水杨酸（邻羟基苯甲酸）：溶于乙醇、微溶于水醋酸酐(CH3CO)2O：无色透明液体，溶于水形成乙酸请根据以上信息回答下列问题：（1）合成阿司匹林时，下列几种加热方式最合适的_。合成阿司匹林使用的锥形瓶必须干燥的原因是_。如右图所示装置，通过抽滤可使粗产品与母液分离。下列说法不正确的是_。A抽滤能加快过滤速率，得到相对干燥的沉淀，但颗粒太小的沉淀不能用此装置B当溶液具有强酸性、强氧化性时，可用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗C抽滤时，当吸滤瓶内液面快到支管口时，先拔掉吸滤瓶上橡皮管，再从吸滤瓶支管口倒出溶液D洗涤晶体时，先关闭水龙头，用洗涤剂缓慢淋洗，再打开水龙头抽滤（2）提纯粗产物中加入饱和NaHCO3溶液至没有CO2产生为止，再抽滤。加入饱和NaHCO3溶液的目的是（用化学反应方程式表示）_。（3）另一种改进的提纯方法，称为重结晶提纯法。最后步骤中洗涤剂最好选择_。A15%的乙醇溶液 BNaOH溶液 C冷水 D滤液下列装置在上述流程中肯定用不到的是_。重结晶时为了获得较大颗粒的晶体产品，查阅资料得到如下信息：1.不稳定区出现大量微小晶核，产生较多颗粒的小晶体2.亚稳过饱和区，加入晶种，晶体生长3.稳定区晶体不可能生长由信息和已有的知识分析，从温度较高浓溶液中获得较大晶体颗粒的操作为_。【答案】（1）B 防止乙酸酐水解（或与水反应） CD （2） （3）C B （在亚稳过饱和区）加入晶种，缓慢降温 【解析】（1）控制温度在8590，温度低于100，应采取水浴加热，故选B；乙酸酐容易发生水解生成乙酸，故仪器应干燥防止乙酸酐水解，故答案为防止乙酸酐水解；A、抽滤能加快过滤速率，得到相对干燥的沉淀，颗粒太小的沉淀会穿过滤纸，不能用此装置，故A正确；B、当溶液具有强酸性、强氧化性时会腐蚀滤纸，可用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗，故B正确；C、当吸滤瓶中液面快达到支管口位置时，应拔掉吸滤瓶上的橡皮管，从吸滤瓶上口倒出溶液，故C错误；D、洗涤晶体时，先关小水龙头，不是关闭水龙头，然后蒸馏水缓缓淋洗，再打开水龙头抽滤，故D错误；故选CD；（2）乙酰水杨酸能和碳酸氢钠反应生成二氧化碳气体，所以判断该过程结束的现象是没有气体（CO2）产生；使乙酰水杨酸转化为易溶于水的乙酰水杨酸钠，乙酰水杨酸钠易溶于水，从而除去杂质，且便于分离，反应的化学方程式为（3）阿司匹林：受热易分解，溶于乙醇、难溶于水，最后步骤中洗涤剂最好冷水，故选C；根据流程图，冷凝回流需要C，趁热过滤需要D，干燥时需要A，不需使用的装置是B，故选B；根据信息，重结晶时为了获得较大颗粒的晶体产品，操作为在亚稳过饱和区加入晶种，缓慢降温，故答案为在亚稳过饱和区加入晶种，缓慢降温。6用方铅矿(主要成分为PbS，含有杂质FeS等)和软锰矿(主要成分为MnO2，还有少量Fe2O3，A12O3等杂质)制备PbSO4和Mn3O4的工艺流程如下：已知：PbCl2难溶于冷水，易溶于热水：PbC12(S)+2Cl-(aq)PbCl(aq)   H0（1）Mn元素在周期表中位于_区。（2）“浸取”过程中 MnO2和 PbS 反应生成浅黄色固体，写出有关的化学方程式：_。（3）除杂。上述酸浸液中 Mn2的浓度为 1.6 mol·L-1，加 MnCO3调节 pH，使酸浸液中 Fe3、Al3+完全沉淀(离子浓度小于 10-5 mol·L-1)与 Mn2分离，调节溶液 pH 范围为_(不考虑体积的变化)。已知：KspFe(OH)3=1.0×10-38，KspAl(OH)3=1.0×10-32，KspMn(OH)2=1.6×10-13（4）“趁热抽滤”的目的是_。（5）制备 Mn3O4。将滤液 X 水浴加热并保持 50 ，用氨水调节溶液 pH并维持在 8.5 左右，在不断搅拌下边通空气边加氨水，直至有大量沉淀生成，过滤洗涤，真空干燥得到产品 Mn3O4。如果 pH 控制不当会导致有碱式锰盐生成。写出制备 Mn3O4的化学方程式_。pH 在 7.5-8.5 间，pH 值越低时 Mn3O4产品纯度越低的原因_。【答案】（1）d（2）（3）（4）降温易结晶析出，趁热抽滤有利于铅的化合物与不溶性杂质分离（5）     pH值越低，氯化锰与氨水形成碱式锰盐越多，并被四氧化三锰包裹无法洗出【解析】方铅矿主要成分为PbS，含有杂质FeS，软锰矿主要成分为MnO2，还有少量Fe2O3，A12O3等，加入盐酸、饱和氯化钠溶液，盐酸、氯化钠、PbS、MnO2反应生成S沉淀和PbCl，FeS被MnO2氧化为S和Fe3+；Fe2O3、A12O3和盐酸反应生成硫酸铁、硫酸铝；过滤出沉淀S，滤液中加 MnCO3调节 pH，使酸浸液中 Fe3、Al3+完全生成氢氧化铁、氢氧化铝沉淀，为防止降温易结晶析出，趁热抽滤除去氢氧化铁、氢氧化铝，冷却过滤出PbC12固体，PbC12固体和硫酸钠溶液反应转化为PbSO4固体；滤液X中含有氯化锰，将氯化锰溶液水浴加热并保持 50 ，用氨水调节溶液 pH并维持在 8.5 左右，在不断搅拌下边通空气边加氨水，直至有大量沉淀生成，过滤洗涤，真空干燥得到产品 Mn3O4。（1）Mn是25号元素，在周期表中位于d区；（2）“浸取”过程中，在酸性条件下MnO2和 PbS发生氧化还原反应生成浅黄色固体S和氯化铅、氯化锰，有关的化学方程式为。（3）根据KspFe(OH)3=1.0×10-38，KspAl(OH)3=1.0×10-32，使Fe3完全沉淀的最小pH为3，使Al3+完全沉淀的最小pH为5；Mn2的浓度为 1.6 mol·L-1，Mn2开始沉淀的氢氧根离子的浓度为，pH为7.5，为使Fe3、Al3+完全沉淀而 Mn2不沉淀，调节溶液 pH 范围为；（4）降温易结晶析出，趁热抽滤有利于铅的化合物与不溶性杂质分离；（5）氯化锰、氨水、氧气反应生成Mn3O4、氯化铵、水，反应方程式为。pH值越低，氯化锰与氨水形成碱式锰盐越多，并被四氧化三锰包裹无法洗出，所以pH 值越低时 Mn3O4 产品纯度越低。7铁酸锌(ZnFe2O4)是对可见光敏感的半导体催化剂，其实验室制备原理为：Zn2+2Fe2+3C2O+6H2OZnFe2(C2O4)3·6H2OZnFe2(C2O4)3·6H2O某兴趣小组按下列流程制备ZnFe2O4。请回答：（1）下列说法正确的是_。A步骤，将2种药品加入反应器中加水充分溶解混合，并用75水浴预热B步骤，将稍过量草酸铵晶体快速加入并不断搅拌C步骤，母液中的溶质主要是(NH4)2SO4和H2SO4D应严格控制硫酸锌与摩尔盐的物质的量之比为1：2以提高产品纯度（2）实现步骤必须用到的两种仪器是_。a烧杯b坩埚c蒸发皿d马弗炉e表面皿完成灼烧得到产品的化学方程式是_。（3）下列操作或描述不正确的是_。A为了防止酸性溶液腐蚀滤纸，抽滤时需用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗B抽滤将完毕时用平底的玻璃塞将沉淀向下挤压，可加快得到干燥产品C让生成的沉淀与母液一起放置一段时间可以获得颗粒相对均一且较纯的晶体DZnFe2(C2O4)3·6H2O已洗涤干净的依据是取最后一次洗涤滤液呈无色（4）某化学课外小组拟用废旧干电池锌皮(含杂质铁)，结合下图信息利用实验可提供的试剂制取纯净的ZnSO4·7H2O。从以下选择合适步骤并填空；d_i_e；_。a加入新制氯水；b锌皮完全溶于稍过量的3 mol·L-1稀硫酸；c加入30%H2O2；d锌皮用热碱洗涤干净；e过滤、洗涤、干燥；f过滤得ZnSO4溶液；g加入纯ZnO粉末；h蒸发浓缩，冷却结晶；i加热到60左右，并不断搅拌；其中步骤i中加热的主要目的是：_。（5） 测定ZnFe2O4产品的纯度：称取0.2500 g样品，加入稀盐酸并加热溶解，冷却后以铬黑T为指示剂，用0.0500 mol·L-1乙二胺四醋酸钠溶液滴定，终点时溶液由紫红色转变为纯蓝色，消耗乙二胺四醋酸钠溶液25.00 mL。(每1 mL0.0500 mol·L-1乙二胺四醋酸钠溶液相当于9.64 mg的ZnFe2O4)，则该产品的纯度_。【答案】（1）AD（2）     bd     ZnFe2(C2O4)3·6H2OZnFe2O4+2CO2+4CO+6H2O（3）D（4）     dbcgifhe     促进Fe3+水解转化为Fe(OH)3沉淀，同时使过量H2O2分解除去（5）96.40%【解析】将 (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O、ZnSO4·6H2O按2：1的物质的量的比溶解在一定量的蒸馏水中，并将混合溶液水浴加热至75，然后加入75(NH4)2C2O4·2H2O溶液，发生反应：Zn2+2Fe2+3C2O+6H2OZnFe2(C2O4)3·6H2O，产生的盐经抽滤、洗涤、干燥后得到纯净ZnFe2(C2O4)3·6H2O，然后在无氧条件下灼烧分解产生ZnFe2O4。（1）A反应温度是75，在反应中n(Zn2+)：n(Fe2+)=1：2，因此步骤，将(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O、ZnSO4·6H2O这两种药品按2：1的物质的量的比加入反应器中加水充分溶解混合，并用75水浴预热，A正确；B为防止生成草酸锌、草酸亚铁等副产物，在步骤要将稍过量草酸铵晶体慢慢加入并不断搅拌，B错误；C根据流程，结合元素守恒可知：ZnFe2(C2O4)3·6H2O从溶液中析出，滤液中含有、，因此母液中的溶质主要是(NH4)2SO4，C错误；D根据反应Zn2+2Fe2+3C2O+6H2OZnFe2(C2O4)3·6H2O可知在反应中n(Zn2+)：n(Fe2+)=1：2，因此应严格控制硫酸锌与摩尔盐的物质的量之比为1：2，以提高产品纯度，D正确；故合理选项是AD；（2）实验步骤是在无氧条件下灼烧ZnFe2(C2O4)3·6H2O制取ZnFe2O4，应该将药品放置坩埚中在马弗炉中进行加热，故合理选项是bd；灼烧ZnFe2(C2O4)3·6H2O分解产生ZnFe2O4的化学反应方程式为：ZnFe2(C2O4)3·6H2OZnFe2O4+2CO2+4CO+6H2O；（3）A过滤的溶液有强氧化性、强碱性或强酸性时，应选玻璃纤维代替滤纸，同时使用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗，A正确；B抽滤将完毕时用平底的玻璃塞将沉淀向下挤压，可加快固体干燥，B正确；C自然冷却，可使晶粒生长，则在形成晶体的过程中，应让生成的沉淀与母液一起放置一段时间，可以获得颗粒相对均一且较纯的晶体，C正确；D从含有的溶液中过滤分离出来的ZnFe2(C2O4)3·6H2O晶体若已经洗涤干净，则最后的洗涤液中无，所以ZnFe2(C2O4)3·6H2O已洗涤干净的依据是：取最后一次洗涤滤液，向其中滴入1-2滴盐酸酸化的BaCl2溶液，若不出现白色沉淀，表示已洗净，而不是根据溶液呈无色判断，D错误；故合理选项是D；（4）某化学课外小组拟用废旧干电池锌皮(含杂质铁)制取纯净的ZnSO4·7H2O，首先锌皮用热碱洗涤干净去除油污，然后用稍过量的3 mol·L-1稀硫酸完全溶解锌皮，发生反应：Zn+2H+=Zn2+H2、Fe+2H+=Fe2+H2，所得溶液中含有杂质Fe2+必须除去，根据图象所给信息Zn2+、Fe2+难分离，要将Fe2+氧化为Fe3+再进行分离，除去试剂不能引入杂质离子，则要加入30%H2O2氧化Fe2+为Fe3+，再加入纯ZnO粉末，调整溶液pH，使Fe3+变为Fe(OH)3沉淀，然后加热到60左右，并不断搅拌，以促进Fe3+水解及H2O2的分解，再过滤除去Fe(OH)3沉淀得ZnSO4溶液，然后将ZnSO4溶液蒸发浓缩，冷却结晶，会析出ZnSO4·7H2O，最后过滤、洗涤、干燥得到纯净ZnSO4·7H2O，故操作步骤为dbcgifhe；其中步骤i中加热的主要目的是促进Fe3+水解转化为Fe(OH)3沉淀，同时使过量H2O2分解除去；（5）滴定过程中消耗0.0500 mol/L乙二胺四醋酸钠溶液25.00 mL，即相当于ZnFe2O4的质量m(ZnFe2O4)=9.64 mg/mL×25.00 mL=241 mg=0.241 g，所以该样品的纯度为。8市场上销售的洗衣机泡腾清洁块具有去污能力强、抗菌等功效，其有效成分为过氧碳酸钠()；过氧碳酸钠俗称固体双氧水，是一种无机盐，呈白色颗粒状，过氧碳酸钠固体在50时开始分解，将过氧碳酸钠加入水中会生成双氧水。已知：       。某化学实验小组利用与碳酸钠溶液反应制备少量过氧碳酸钠的实验步骤如下：.如图所示连接装置(夹持装置略去)；.在反应器中先加入100mL 30% 溶液和一定量的稳定剂(和)，充分溶解，然后缓缓加入50mL饱和碳酸钠溶液，不断搅拌，控制反应温度在5以下，静置结晶。.30min后进行抽滤(即减压过速)，洗涤23次并抽滤，干燥2h即得过氧碳酸钠产品，回答下列问题：（1）仪器A的名称为_。（2）步骤中饱和碳酸钠溶液要缓缓加入，目的是_。（3）步骤中控制反应温度在5以下的方法是_。（4）步骤中采用抽滤获得过氧碳酸钠晶体，与普通过滤相比，抽滤的优点是_。（5）根据题目信息，家庭保存含有过氧碳酸钠的泡腾清洁块的方法是_。（6）过氧碳酸钠中活性氧含量的测定过氧碳酸钠加入水中生成双氧水，双氧水不稳定，生成氧气和水，生成的质量即活性氧的质量。写出过氧碳酸钠溶于水生成活性氧反应的化学方程式：_。准确称取5.00g过氧碳酸钠样品，加入水和，充分反应后生成336mL(标准状况)气体，则过氧碳酸钠中活性氧的质量分数为_%。【答案】（1）三颈烧瓶或三口烧瓶（2）防止反应放热过快，使溶液温度过高，进而导致过氧化氢、过氧碳酸钠分解（3）将反应器置于冰水浴中（4）过滤速度快，液体和固体分离比较完全，滤出的固体易干燥（5）密封置于干燥、阴凉处（6）     、或     9.6【解析】（1）仪器A的名称为三颈烧瓶(或三口烧瓶)。（2）已知：   ，反应为放热反应，且过氧碳酸钠固体在50时开始分解，过氧化氢受热也易分解生成氧气和水；步骤中饱和碳酸钠溶液要缓缓加入，目的是防止反应放热过快，使溶液温度过高，进而导致过氧化氢、过氧碳酸钠分解。（3）步骤中控制反应温度在5以下的方法是将反应器置于冰水浴中。（4）与普通过滤相比，抽滤的优点是过滤速度快，液体和固体分离比较完全，滤出的固体易干燥。（5）由于过氧碳酸钠具有强氧化性，在50时开始分解，遇水生成双氧水，双氧水不稳定，分解生成氧气和水，故家庭保存含有过氧碳酸钠的泡腾清洁块的方法是密封置于干燥、阴凉处，严禁与其他物品混放。（6）过氧碳酸钠溶于水生成活性氧反应的化学方程式为、或。5.00g过氧碳酸钠样品充分反应后生成336mL(标准状况)，其物质的量为0.336L ÷22.4L/mol=0.015mol，质量为，生成的质量即活性氧的质量，则过氧碳酸钠中活性氧的质量分数。