(通用版)高考化学实验专项训练7．回流装置及其变式.docx

专项7 回流装置及其变式1苯甲酸(无色针状晶体，熔点122.4)可广泛用于医药、染料载体、香料等，实验室用甲苯和高锰酸钾制备苯甲酸。反应方程式如下：+2KMnO4(苯甲酸钾)+KOH+2MnO2+H2O；+HCl(苯甲酸)+KCl已知有关化合物的相关数据如表所示：化合物相对分子质量密度(gcm3)溶解性沸点()甲苯920.87难溶于水110.0苯甲酸钾160易溶于水苯甲酸1221.26微溶于水248.0苯甲酸在100g水中的溶解度：0.18g(4)，0.27g(18)，2.2g(75)。实验步骤：i合成：如图(固定及加热装置略去)所示，在三颈烧瓶中加入4.23mL甲苯和100mL蒸馏水，瓶口装上温度计、电动搅拌器、冷凝管，慢慢开启电动搅拌器，加热至沸腾。经冷凝管上口分批加入21.30g高锰酸钾(过量)，继续煮沸至甲苯层消失，回流液中不再出现油珠为止，得到反应混合物。ii对反应混合物进行分离：趁热过滤洗涤滤渣合并滤液和洗涤液冷却盐酸酸化过滤。iii对粗产品苯甲酸进行提纯：沸水溶解活性炭脱色趁热过滤_过滤洗涤干燥。请回答下列有关问题：（1）根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为_(填标号)。A100mLB250mLC500mLD1000mL（2）冷凝管a处水流方向是_(填“进水”或“出水”)；对反应混合物进行分离过程中，“洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是_。（3）高锰酸钾需要分批加入，请用化学反应速率观点说明理由_。（4）当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是_。（5）对粗产品苯甲酸进行提纯过程中，“趁热过滤”的目的是_；“”的操作名称是_；可证明“洗涤”步骤已洗涤干净的方法是_。（6）干燥后称量得苯甲酸2.93g，则苯甲酸的产率为_。(保留两位有效数字)【答案】（1）B（2）     进水     MnO2（3）避免反应过快，使反应液从回流管上端喷出（4）无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化（5）     除去活性炭，减少苯甲酸结晶析出     冷却结晶     取最后一次洗涤液，加入用HNO3酸化的AgNO3溶液，若无白色沉淀生成，说明沉淀已洗涤干净（6）60%【解析】在三颈烧瓶中加入4.23mL甲苯和100mL蒸馏水，瓶口装上温度计、电动搅拌器、冷凝管，慢慢开启电动搅拌器，加热至沸腾。经冷凝管上口分批加入21.30g高锰酸钾(过量)，发生反应：+2KMnO4(苯甲酸钾)+KOH+2MnO2+H2O，继续煮沸至甲苯层消失，回流液中不再出现油珠为止，即甲苯已经被完全氧化，得到反应混合物。把反应混合物趁热过滤，除去不溶于水的MnO2，洗涤粘附在MnO2上的苯甲酸钾，合并滤液和洗涤液，冷却后用盐酸酸化，发生反应：+HCl(苯甲酸)+KCl，苯甲酸的溶解度随温度降低而减小，此时苯甲酸析出，过滤出苯甲酸，得到粗品。将得到的苯甲酸粗品用沸水溶解，加活性炭脱色，趁热过滤，滤液冷却结晶析出苯甲酸，然后洗涤、干燥得到较纯净的苯甲酸。（1）三颈烧瓶中加入了4.23mL甲苯和100mL蒸馏水，还加入了21.30g高锰酸钾，烧瓶中所盛液体体积不能超过烧瓶容积的三分之二，所以最好选择250mL的烧瓶，故选B。（2）冷凝管中冷却水的流向要求是下进上出，所以进水口是a；根据以上分析可知，对反应混合物进行分离过程中，“洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是MnO2。（3）高锰酸钾需要分批加入，从化学反应速率角度分析，是避免反应过快，使反应液从回流管上端喷出。（4）甲苯是不溶于水的液体，而苯甲酸钾易溶于水，所以当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成。（5）苯甲酸的溶解度随温度降低而减小，所以为了防止苯甲酸在过滤过程中由于温度降低析出，对粗产品苯甲酸进行提纯过程中，需要趁热过滤；根据以上分析可知，“”的操作名称是冷却结晶；洗涤的目的是洗去晶体表面附着的离子，过滤后的苯甲酸晶体表面有Cl-，可以通过检验洗涤液中是否有Cl-判断洗涤是否干净，具体操作是：取最后一次洗涤液，加入用HNO3酸化的AgNO3溶液，若无白色沉淀生成，说明沉淀已洗涤干净。（6）根据甲苯的体积、密度和相对分子质量可计算出4.23mL甲苯的物质的量为：0.04mol，0.04mol甲苯理论上可制取苯甲酸0.04mol×122g/mol=4.88g，所以苯甲酸的产率为×100%=60%。2化学实验小组通过查阅相关资料，设计了以下制备无水氯化亚锡(SnCl2)的实验方案：a将锡箔和浓盐酸(添加少量浓硝酸)装入三颈烧瓶，按下图组装好回流装置，在95回流反应；b在CO2气氛下蒸发浓缩SnCl2盐酸溶液，析出晶体，抽滤；c用乙酸酐(CH3COO)2O脱去结晶水，得到无水SnCl2晶体，抽滤并用乙醚洗涤，真空干燥得到产品。已知：具有较强还原性且易水解。回答下列问题：（1）仪器A的名称是_。（2）溶解锡箔时，向浓盐酸中添加少量浓硝酸的目的是_。（3）采用回流装置的作用：_。（4）直接在空气中加热浓缩SnCl2盐酸溶液会生成，写出该反应的离子方程式_。（5）写出用乙酸酐脱去固体结晶水的化学方程式_；若不用乙酸酐而采用直接加热脱水的方式，则必须进行的操作是_；用乙醚洗涤晶体的优点是_。（6）实验室配制氯化亚锡溶液如欲装瓶存放一段时间，需要向瓶中既加入盐酸又加入锡粒，目的分别是_。【答案】（1）(球形)冷凝管（2）增强氧化性，加快溶解反应速率（3）提高原料利用率、避免污染空气(答出一点即可)（4）（5）          在HCl气流保护下加热脱水     减少产品溶解损失且利于干燥固体（6）加入盐酸抑制水解，加入锡粒防止氧化【解析】（1）根据装置图，仪器A的名称是(球形)冷凝管；（2）溶解锡箔时，向浓盐酸中添加少量浓硝酸，增强氧化性，加快溶解反应速率；（3）采用回流装置，可以提高原料利用率、避免污染空气；（4）直接在空气中加热浓缩SnCl2盐酸溶液，Sn2+被氧气氧化为，反应的离子方程式为；（5）用乙酸酐脱去结晶水，乙酸酐和中结晶水反应生成乙酸，反应的化学方程式；若不用乙酸酐而采用直接加热脱水的方式，SnCl2会发生水解反应，所以必须进行的操作是在HCl气流保护下加热脱水；不溶于乙醚，用乙醚洗涤晶体，可以减少产品溶解损失且利于干燥固体；（6）Sn2+易水解、且Sn2+易被氧化为Sn4+，所以需要向瓶中既加入盐酸又加入锡粒，加入盐酸抑制水解，加入锡粒防止氧化。3制备无水乙醇的实验原理:由于乙醇95.6%、水4.4%组成一种混合物,常压下,它有一定的沸点（78.17 ）,这个沸点低于水的（100 ）也低于纯乙醇的沸点（78.3 ）,所以只靠简单蒸馏酒精,所得乙醇纯度最高只能达到95.6%,尚含有4.4%的水。如果要得到含量较高的乙醇,在实验室中常用的简便方法是加入生石灰回流（回流是在一个可以加热的反应容器中,把液体加热使受热转化生成的蒸气通过冷凝器冷凝又回流到原容器的操作。见图甲）,回流之后再蒸馏,可得99.5%的乙醇,通常称为无水乙醇。如果要得到纯度更高的绝对乙醇（含乙醇99.95%）,则还要用金属钠进行处理,借以除去最后微量的水分。实验步骤:取干燥的250 mL圆底烧瓶一个,加入95%乙醇100 mL和小块生石灰30 g,振摇后用橡皮塞塞紧,放置过夜。在烧瓶口装上回流冷凝管,管口接一支氯化钙干燥管（装置见图甲）,在水浴上加热回流1至2小时,稍冷,取下冷凝管,改装成蒸馏装置（如图乙）,再放在热水浴中蒸馏,把最初蒸出的5 mL馏出液另外回收,然后用烘干的吸滤瓶作为接收器,其侧管接一支氯化钙干燥管,使其与大气相通,蒸至无液滴出来为止,量取所得乙醇的体积,计算回收率。请回答:（1）为什么回收或蒸馏时都要装上氯化钙干燥管? 。（2）为了防止回流系统外部湿气侵入,有人用塞子把冷凝管上端塞紧,这样做是否可行,为什么? 。（3）无水氯化钙常用作吸水剂,如用无水氯化钙代替氧化钙投入酒精中,放置过夜,然后过滤。用此方法进行本实验制取乙醇是否可行,为什么? 。（4）一般用干燥剂干燥有机物时,在蒸馏前应先过滤,但用氧化钙制备无水乙醇时,为什么可不过滤,留在瓶中一起蒸馏? 。（5）为什么最初蒸出的5 mL馏出液另外收集,它的纯度是否已达99.5%? 。【答案】（1）本实验要求无水操作,要求严密,防止大气中的湿气进入本体系（2）不可行。如果塞紧,回流系统就成了封闭系统。封闭系统受热后,将会发生过热、冲料、爆炸、着火（酒精可燃）等意外事故（3）不可行。氯化钙可以用作吸水剂,但它受热后又可使结合的水再释出,达不到干燥的目的,且氯化钙也可以吸附乙醇（4）氧化钙跟水发生反应生成的氢氧化钙是不挥发的,受热也不分解,所以不影响蒸馏纯乙醇（5）冷凝管内管管壁等仪器的表面尚附有湿气,因此最初的几毫升蒸馏液可能含有的水分相对多一些,纯度达不到99.5%,所以另外收集,以免影响所收集乙醇的纯度（每空3分）【解析】（1）整个实验过程需要避开水,因而要防止大气中的水蒸气进入装置。（2）如果用塞子把冷凝管上端塞紧,则会导致系统成为密闭系统,会导致实验事故。（3）无水氯化钙吸水后生成的产物会在受热时失水,达不到目的。（4）氧化钙与水反应生成的Ca（OH）2不挥发,而且受热不分解,不影响蒸馏乙醇。（5）需要考虑仪器内壁附着的水滴,使得所得乙醇的浓度降低。4肉桂酸（）主要用于香精香料、食品添加剂、有机合成等方面，它的合成原理为+CH3COOH主要试剂及其物理性质：名称相对分子质量性状密度/（g·cm-3）熔点/沸点/溶解度/（g/100 mL溶剂）水醇醚苯甲醛106无色液体1.044-26178179微溶溶溶乙酸酐102无色液体1.082-73138140反应溶难溶肉桂酸148白色粉末1.248133134300微溶溶溶试剂用量：试剂名称苯甲醛乙酸酐无水碳酸钾10%氢氧化钠浓盐酸活性炭试剂用量3.0 mL5.5 mL45 g40 mL25 mL1.0 g实验仪器如下：请回答下列问题：（1）实验准备阶段：在组装实验仪器前要确保反应回流装置彻底干燥，其原因是：_。（2）将3.0 mL苯甲醛、5.5 mL乙酸酐和4.00 g无水碳酸钾依次加人250 mL三颈烧瓶中摇匀，烧瓶底部有白色颗粒状固体生成，上部液体无色透明，反应剧烈，有白烟冒出。搭建好回流装置后，开始加热回流。加热回流时控制反应呈微沸状态，加热温度不能太高的原因：_。（3）实验结束后，向三颈烧瓶中加人40 mL 10%的氢氧化钠溶液和20 mL的水，可观察到母液体系分为油相和水相。将装置改为水蒸气蒸馏装置，开始加热蒸馏，使油相中的苯甲醛随水蒸气离开母液，开始收集。加人NaOH的作用是：_。B装置中的长玻璃导管的作用是：_。水蒸气蒸馏装置中需要加热的仪器有_（填装置序号）。（4）对蒸气发生器进行加热，待蒸气稳定后再通人烧瓶中的液面下，开始蒸气蒸馏，待检测馏出物中无油滴后停止蒸馏。加人1.0 g活性炭脱色，热过滤。活性炭脱色的原理是_。（5）加入25 mL的浓盐酸，冰水浴，烧杯中有白色颗粒出现。抽滤（用冰水洗涤），烘箱干燥，称量。称重得m=0.35 g。则该反应的产率约为_（结果精确至0.1% ）。【答案】（1）防止乙酸酐与水反应而变质 （2）防止乙酸酐（和苯甲醛）挥发（2分，苯甲醛不写给分） （3）将肉桂酸转化为肉桂酸钠，便于分离 调节体系和大气压强，判断水蒸气蒸馏系统是否畅通 B、C （4）吸附 （5）8.0 % 【解析】(1)由题中所给试剂及其物理性质可知乙酸酐会与水反应，故准备实验时要将反应回流装置彻底干燥，故答案为：防止乙酸酐与水反应而变质；(2)结合题干信息可知乙酸酐的沸点较低，因此加热回流时，应控制反应呈微沸状态，以防止乙酸酐挥发而影响产量，故答案为：防止乙酸酐（和苯甲醛）挥发；(3)由分析可知，加入NaOH是为了将肉桂酸转化为肉桂酸钠，便于分离。答案：将肉桂酸转化为肉桂酸钠，便于分离；B装置中的长玻璃导管也叫安全管，如果体系内压强增大，水会沿导管上升，起到调节压强的作用，即可通过观察导管内液面来判断水蒸气蒸馏系统是否畅通。答案：调节体系和大气压强，判断水蒸气蒸馏系统是否畅通；B为产生水蒸气的装置，C为蒸馏装置，故B、C处都需要加热，故答案为：B、C；(4)活性炭脱色是利用它的吸附性，故答案为：吸附；(5)由反应已知的实验原理可知，肉桂酸的理论产量为，则其实际产率，故答案为：8.0 %5实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置见图，相关物质的沸点见附表)。附表 相关物质的沸点(101kPa)物质沸点/物质沸点/溴58.81，2-二氯乙烷83.5苯甲醛179间溴苯甲醛229其实验步骤为步骤1：将三颈烧瓶中的一定配比的无水AlCl3、1，2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60，缓慢滴加经浓H2SO4干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液，有机层用10%NaHCO3溶液洗涤。步骤3：经洗涤的有机层加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤。步骤4： 。试回答：（1）实验装置中冷凝管的作用是冷凝回流，主要是减少_ _的挥发，锥形瓶中的溶液应为_ 。（2）步骤1所加入的无水AlCl3，其作用是_ _。（3）步骤2中用10%NaHCO3溶液洗涤是为了除去_ _(填化学式)，该步骤是在_ _（填仪器名称）中完成的。（4）步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是_ _。（5）步骤4的操作名称是_ _。（6）步骤1中不能有水，一是AlCl3遇水会水解，另一个原因是有水时苯甲醛会和溴发生副反应，写出该副反应的化学方程式_ _。【答案】（1）溴 NaOH （2）催化剂 （3）Br2、HBr 分液漏斗 （4）除去有机相的水 （5）蒸馏或减压蒸馏 （6）+Br2+H2O+2HBr 【解析】(1)反应物中的溴易挥发，实验装置中冷凝管的作用是冷凝回流，主要是减少溴的挥发，以增大产率；该反应发生取代反应，生成间溴苯甲醛的同时生成HBr，可以用氢氧化钠溶液吸收，防止污染空气，故答案为：溴；NaOH；(2)将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1，2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合，三种物质中无水AlCl3为催化剂，1，2-二氯乙烷为溶剂，苯甲醛为反应物，故答案为：催化剂；(3)将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液，有机层用10%NaHCO3溶液洗涤，加入的碳酸氢钠，可与Br2、HBr反应，该步骤可以在分液漏斗中进行，故答案为：Br2、HBr；分液漏斗；(4)经洗涤的有机相含有水，加入适量无水MgSO4固体，可起到除去有机相的水的作用，故答案为：除去有机相的水；(5)间溴苯甲醛容易被空气中的压强氧化，得到的有机层主含有反应物苯甲醛，二者互溶，但沸点不同，可以通过减压蒸馏，避免温度过高，导致间溴苯甲醛被氧化，故答案为：蒸馏或减压蒸馏；(6)步骤1中不能有水，一是AlCl3遇水会水解，另一个原因是有水时，溴能够将苯甲醛氧化，发生副反应，反应的化学方程式为+Br2+H2O+2HBr，故答案为：+Br2+H2O+2HBr。6次硫酸氢钠甲醛(NaHSO2·HCHO·2H2O)在印染、医药以及原子能工业中应用广泛。以Na2SO3、SO2、HCHO和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下：步骤1：在右图所示装置的烧瓶中加入一定量Na2SO3和水，搅拌溶解，缓慢通入SO2，至溶液pH约为4，制得NaHSO3溶液。步骤2：将装置A中导气管换成橡皮塞。向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液，在8090 下，反应约3 h，冷却至室温，抽滤。步骤3：将滤液真空蒸发浓缩，冷却结晶。(1) 装置B的烧杯中应加入的溶液是_ _。(2) 步骤2中加入锌粉时有NaHSO2和Zn(OH)2生成。写出加入锌粉时发生反应的化学方程式：_ _。生成的Zn(OH)2会覆盖在锌粉表面阻止反应进行，防止该现象发生的措施是_ _。(3) 冷凝管中回流的主要物质除H2O外，还有_ _(填化学式)。(4) 步骤3中次硫酸氢钠甲醛不在敞口容器中蒸发浓缩的原因是_ _。(5) 步骤2抽滤所得滤渣的成分为Zn和Zn(OH)2，利用滤渣制备ZnO的实验步骤为：将滤渣置于烧杯中，_，900 煅烧。 (已知： Zn能与NaOH发生反应Zn2NaOH=Na2ZnO2H2； Zn2开始沉淀的pH为5.9，沉淀完全的pH为8.9，pH>11时，Zn(OH)2能生成ZnO22。实验中须使用的试剂有1.0 mol·L1 NaOH溶液、1.0 mol·L1 HCl溶液、水)【答案】（1）NaOH溶液(或Na2CO3溶液) （2）ZnNaHSO3H2O=NaHSO2Zn(OH)2 加快搅拌的速度 （3）HCHO （4）次硫酸氢钠甲醛被空气中氧气氧化 （5）向烧杯中加入1.0 mol·L1 HCl溶液，充分搅拌至固体完全溶解。向所得溶液中滴加1.0 mol·L1 NaOH溶液，调节溶液pH约为10(或8.9pH11)。过滤。用水洗涤固体23次 或向烧杯中加入1.0 mol·L1 NaOH溶液，充分搅拌至固体完全溶解)。向所得溶液中滴加1.0 mol·L1HCl溶液。调节溶液pH约为10(或8.9pH11)。过滤。用水洗涤固体23次 【解析】(1)实验中未反应的二氧化硫会通过导管进入装置B，可以用氢氧化钠溶液吸收二氧化硫，以防止污染空气；(2)NaHSO3溶液与锌粉反应生成NaHSO2和Zn(OH)2，化学反应方程式为：ZnNaHSO3H2O=NaHSO2Zn(OH)2；为防止生成的Zn(OH)2会覆盖在锌粉表面阻止反应进行，可以快速搅拌避免固体在三颈烧瓶底部沉积；(3)甲醛易挥发，在在8090 下会大量挥发，加冷凝管可以使甲醛冷凝回流，提高甲醛利用率； (4)次硫酸氢钠甲醛具有强还原性，在敞口容器中蒸发浓缩，遇到空气中的氧气易被氧化变质；(5)向烧杯中加入1.0 mol·L1 HCl溶液，充分搅拌至固体完全溶解。向所得溶液中滴加1.0 mol·L1 NaOH溶液，调节溶液pH约为10(或8.9pH11)。过滤。用水洗涤固体23次 或向烧杯中加入1.0 mol·L1 NaOH溶液，充分搅拌至固体完全溶解)。向所得溶液中滴加1.0 mol·L1HCl溶液。调节溶液pH约为10(或8.9pH11)。过滤。用水洗涤固体23。7物质C为对甲氧基苯丙酰胺(相对分子质量为179)难溶于冷水的白色晶体，是一种医药中间体，可以由苯甲醚通过两步合成，如下图所示：已知：无水三氯化铝遇水会发生强烈水解并放热。步骤一：用图一装置合成对甲氧基苯丙腈(B)在500 mL三颈烧瓶中，加入108 g(1.00 mol)苯甲醚(A)，室温下缓慢加入70g(0.52 mol)粉末状三氯化铝，加入过程中温度不超过25，加完后降温至5，逐滴加入130g(2.45 mol)丙烯腈，滴加结束后再升温至9095，反应2小时。将反应物倒入500g冰水中，搅匀，静置分层，分出油相。减压蒸馏，收集150160/2.67kPa馏分，得到对甲氧基苯丙腈。步骤二：对甲氧基苯丙酰胺(C)的合成将上述反应合成的对甲氧基苯丙腈加入到500 mL三颈烧瓶中，加入300 mL浓盐酸，再经过一系列操作后得对甲氧基苯丙酰胺133.7g。(1)对甲氧基苯丙腈(B)的合成过程中宜采用的加热方式：_ _(2)图一中合成对甲氧基苯丙腈(B)的装置有一缺陷，请提出改进方法并说明理由：_ _(3)用恒压滴液漏斗加丙烯腈的优点：_(写出两条)；(4)下列操作为步骤二对甲氧基苯丙酰胺(C)合成过程中加浓盐酸后的一系列操作，请排出下列操作的合理顺序：_；加入活性炭回流0.5h 趁热过滤 抽滤 将滤液慢慢倒入1000g冷水中，析出晶体升温至4050，搅拌1h 洗涤、烘干(5)下列关于实验操作的说法错误的是：_ _A减压蒸馏采用如图二所示装置，装置中的D为毛细管，也可以用沸石代替B减压蒸馏过程中，可以通过控制G处的旋塞停止减压C在步骤二，对甲氧基苯丙酰胺(C)的合成过程中，析出的晶体可以用冷水洗涤D在步骤二，抽滤后洗涤晶体时，应先关小水龙头，使洗涤剂浸没晶体后，再打开水龙头进行抽滤E.减压过滤不宜用于过滤颗粒太小的沉淀，因为颗粒太小的沉淀在快速过滤时易透过滤纸(6)本实验制得的对甲氧基苯丙酰胺的产率为_【答案】（1）水浴加热 （2）空气中的水蒸气会进入装置式氯化铝水解,可在冷凝管上方接一球形干燥管; （3）平衡气压，使液体顺利流下；防止丙烯腈挥发 （4） （5）AE （6）74.69% 【解析】（1）由于对甲氧基苯丙腈(B)合成过程中加热温度不超过100，为了使反应物均匀受热，应水浴加热；（2）空气中的水蒸气会进入装置式氯化铝水解,可在冷凝管上方接一球形干燥管；（3）恒压滴液漏斗可以平衡气压，使液体顺利流下同时也能够防止丙烯腈挥发；（4）加浓盐酸后，首先升温至4050，搅拌1h，而后加入活性炭回流0.5h，然后趁热过滤、将滤液慢慢倒入1000g冷水中，析出晶体，而后抽滤，最后洗涤烘干，故正确的顺序为；（5）A. 减压蒸馏时，空气由毛细管进入烧瓶，冒出小气泡，成为液体沸腾时的气化中心，这样不仅可以使液体平稳沸腾，防止暴沸，同时又起一定的搅拌作用。不能用沸石代替毛细管，A错误；B.减压蒸馏过程中，可以通过控制G处的旋塞停止减压，B正确；C.在步骤二，对甲氧基苯丙酰胺(C)的合成过程中，析出的晶体可以用冷水洗涤，C正确；D. 在步骤二，抽滤后洗涤晶体时，应先关小水龙头，使洗涤剂浸没晶体后，再打开水龙头进行抽滤，D正确；E.过滤时沉淀不会透过滤纸，E错误；故答案选AE；（6）对甲氧基苯丙酰胺的产率为。