2023届新教材高考化学一轮复习物质制备的实验探究作业.docx

课时作业38物质制备的实验探究1.实验室用Na与H2反应制备氢化钠（NaH）。下列实验装置和原理不能达到实验目的的是（）A.用装置甲制取H2B.用装置乙净化、干燥H2C.用装置丙制备NaHD.用装置丁吸收尾气2.侯德榜是我国近代化学工业的奠基人之一，他将氨碱法和合成氨工艺联合起来，发明了“联合制碱法”。氨碱法中涉及的反应：反应：NaClCO2NH3H2O=NaHCO3NH4Cl反应：2NaHCO3Na2CO3CO2H2O下列制取少量Na2CO3的实验原理和装置能达到实验目的的是（）3.试剂级NaCl可用海盐（含泥沙、海藻、K、 Ca2、 Mg2、Fe3、SO等杂质）为原料制备。制备流程简图如下：海盐滤液饱和溶液NaCl（1）焙炒海盐的目的是_。（2）根据除杂原理，在表中填写除杂时依次添加的试剂及其预期沉淀的离子。实验步骤试剂预期沉淀的离子步骤1BaCl2溶液SO步骤2步骤3（3）操作X为。（4）用如图所示装置，以焙炒后的海盐为原料制备HCl气体，并通入NaCl饱和溶液中使NaCl结晶析出。试剂a为。 相比分液漏斗，选用仪器1的优点是_。对比实验发现，将烧瓶中的海盐磨细可加快NaCl晶体的析出，其原因是_。（5）已知： CrOBa2=BaCrO4（黄色）CrO3Fe28H=Cr33Fe34H2O设计如下实验测定NaCl产品中SO的含量，填写下列表格。操作现象目的/结论称取样品m1 g，加水溶解，加盐酸调至弱酸性，滴加过量c1 mol·L1 BaCl2溶液V1 mL稍显浑浊目的：。继续滴加过量c2 mol ·L1 K2CrO4溶液V2 mL产生黄色沉淀目的：沉淀过量的Ba2。过滤洗涤，滴加少许指示剂于滤液中，用c3 mol ·L1 FeSO4溶液滴定至终点，消耗FeSO4溶液V3 mL结论：SO的质量分数为。（列算式）4.某研究性学习小组为合成查阅资料得知一条合成路线：原料气CO的制备原理：HCOOHCOH2O，并设计出原料气的制备装置（如图）。提示：甲酸（HCOOH）通常是一种无色易挥发的液体，在浓硫酸作用下易分解请完成下列问题：（1）图A是利用甲酸制取CO的发生装置。根据实验原理，应选择图（填“甲”“乙”“丙”或“丁”）；选择的理由是_。（2）若用以上装置制备干燥纯净的CO，b1和b2中盛装的试剂分别是_、。（3）CO还可以和丙烯、氢气反应制取正丁醇，方程式如下：CH3CH=CH2COH2CH3CH2CH2CHOCH3CH2CH2CH2OH；在制取原料丙烯时，会产生少量SO2、CO2及水蒸气，某小组用以下试剂检验这四种气体，混合气体通过试剂的顺序是（填序号）。2%品红溶液溴水石灰水无水CuSO4饱和Na2SO3溶液（4）产物中往往会混有少量甲苯，为了制取较纯净的产物，该小组对这两种有机物的物理性质进行了查阅，资料如下：甲苯是无色透明液体，密度0.87，沸点：110.6 ，不溶于水，可混溶于苯等多数有机溶剂。是无色或淡黄色透明液体，密度1.015，沸点204205 ，微溶于水，易溶于醇、醚。通过这些资料，该小组设计了某些方法来进行产物的提纯，合理的是。A分液B过滤C蒸馏 D将甲苯氧化成苯甲酸再进行分液（5）得到较纯净的产物之后，某位同学为了研究产物的化学性质，将产物和甲苯分别取样，并分别滴加溴水，发现溴水最终都褪色了，于是得出结论：产物和甲苯的化学性质相似。这位同学的结论是否正确？若不正确，请说明理由。5.2022·福建德化一中等三校联考间溴苯甲醛常用作医药中间体，实验室以苯甲醛为原料，在无水AlCl3催化下加热制备间溴苯甲醛。（1）催化剂的制备：如图甲是实验室制取少量无水AlCl3的相关实验装置。已知无水氯化铝易升华，极易潮解。写出装置A中KMnO4和浓盐酸反应制取Cl2的离子方程式：_。装置C中的试剂为（填名称）。碱石灰的作用为_。（2）间溴苯甲醛的制备实验所用装置如图乙（夹持及加热装置已省略）：已知相关物质的沸点如表所示物质液溴苯甲醛1，2­二氯乙烷间溴苯甲醛沸点/58.817983.5229实验步骤如下：步骤1：将一定配比的无水AlCl3、1，2­二氯乙烷和苯甲醛在三颈烧瓶中充分混合后，升温至60 ，缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴，维持温度不变，反应一段时间后，冷却。步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10% NaHCO3溶液洗涤。步骤3：往洗涤后的有机相中加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后，进行下一操作。步骤4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分。仪器a的名称为，本实验需要控制反应温度为60 ，为了更好地控制反应温度，宜采用的加热方式是。步骤2分液时有机相处于（填“上层”或“下层”），NaHCO3可以除去有机相中的Br2，反应中1 mol Br2参加反应，转移1 mol电子且产生无色气体，反应的离子方程式为。步骤3中将加入无水MgSO4固体的有机相放置一段时间后，进行的下一步操作是_。6.工业制得的氮化铝（AlN）产品中常含有少量Al4C3、Al2O3、C等杂质。某同学设计如下实验分别测定氮化铝样品中AlN和Al4C3的质量分数。已知Al4C3与硫酸反应可生成CH4；AlN溶于强酸生成铵盐，溶于强碱生成氨气（忽略NH3在强碱性溶液中的溶解）；该实验条件下的气体摩尔体积为Vm L·mol1，实验装置如图（量气管为碱式滴定管改装）。实验过程：连好装置后，检查装置的气密性；称得装置D的初始质量为a g；称取b g AlN样品置于装置B的锥形瓶中，各装置中加入相应药品，重新连好装置；读取量气管中液面的初始读数为x mL（量气装置左右液面相平）。（1）若先测量Al4C3质量分数，对K1、K2、K3三个活塞的操作是关闭活塞，打开活塞。当时，说明反应已经结束。读取读数之前，应对量气管进行的操作为；若量气管中的液面高于右侧球形容器中的液面，所测气体体积（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。记录滴定管的读数为y mL，则Al4C3的质量分数为（用可能含a、b、x、y、Vm的代数式表示）。若无恒压管，对所测Al4C3质量分数的影响是（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。（2）若先测量AlN质量分数：首先关闭活塞K1，打开活塞K3，通过分液漏斗加入过量的某物质，写出AlN与过量的某物质发生反应的离子方程式；反应完成后，（填该步应进行的操作），最后称得装置D的质量为cg，进而测得AlN的质量分数。7.四氯化锡（SnCl4），常温下为无色液体，易水解。某研究小组利用氯气与硫渣反应制备四氯化锡，其过程如图所示（夹持、加热及控温装置略）。硫渣的化学组成物质SnCu2SPbAsSb其他杂质质量分数/%64.4325.827.341.230.370.81氯气与硫渣反应相关产物的熔沸点物质性质SnCl4CuClPbCl2AsCl3SbCl3S熔点/334265011873112沸点/1141 490951130221444请回答以下问题：（1）A装置中，盛浓盐酸装置中a管的作用是_，b瓶中的试剂是。（2）氮气保护下，向B装置的三颈瓶中加入适量SnCl4浸没硫渣，通入氯气发生反应。生成SnCl4的化学反应方程式为。其中冷凝水的入口是，e中试剂使用碱石灰而不用无水氯化钙的原因是。实验中所得固体渣经过处理，可回收的主要金属有和。（3）得到的粗产品经C装置提纯，应控制温度为。（4）SnCl4产品中含有少量AsCl3杂质。取10.00 g产品溶于水中，用0.020 00 mol·L1的KMnO4标准溶液滴定，终点时消耗KMnO4标准溶液6.00 mL。测定过程中发生的相关反应有AsCl33H2O=H3AsO33HCl和5H3AsO32KMnO46HCl=5H3AsO42MnCl22KCl3H2O。该滴定实验的指示剂是，产品中SnCl4的质量分数为%（保留小数点后一位）。1解析：实验室用活泼金属Zn和稀盐酸反应来制备H2，可应用装置甲制取H2，A不符合题意；装置乙中的NaOH溶液用于除去生成气中的HCl，在用浓硫酸进行干燥，故可用装置乙净化、干燥H2，B不符合题意；金属钠与H2在加热条件下反应2NaH22NaH生成NaH，故可用装置丙制备NaH，C不符合题意；碱石灰不能吸收H2，故装置丁不能吸收尾气，D符合题意。 答案：D2解析：制取CO2装置中的长颈漏斗下端应在液面以下，A不符合题意；除去CO2中的HCl为洗气装置，导管应长进短出，B不符合题意；NH3的溶解度大，向溶有足量氨气的饱和食盐水中通入二氧化碳，可增大CO2的溶解度，同时降低温度可减少NaHCO3的溶解度，析出更多的NaHCO3，C符合题意；加热NaHCO3固体，试管口应略向下倾斜，D不符合题意。答案：C3解析：（1）焙炒海盐可以除去海藻等有机杂质，并使其颗粒变小，加速溶解；（2）根据分析可知步骤2可以加入NaOH溶液除去Mg2和Fe3，步骤3加入Na2CO3除去Ba2和Ca2（或步骤2加入Na2CO3除去Ba2和Ca2，步骤3可以加入NaOH溶液除去Mg2和Fe3）；（4）实验室可以利用浓硫酸与氯化钠固体共热制取HCl气体，所以试剂a为浓硫酸；仪器1侧面导管可以平衡压强，使液体顺利滴下；将烧瓶中的海盐磨细可以增大与浓硫酸的接触面积，使产生HCl气体的速率加快，从而加快NaCl晶体的析出；（5）步骤中加入过量的氯化钡溶液，目的是使SO完全沉淀，之后再加入过量的K2CrO4溶液沉淀过量的Ba2，然后用FeSO4溶液滴定剩余的CrO，根据方程式可知n剩（CrO）c3V3×103 mol，则n剩（Ba2）n总（CrO）n剩（CrO） mol，所以n（SO）c1V1×103 mol（c2V2×103c3V3×103） mol×103 mol，SO的质量分数为×100%。答案：（1）除去海藻等有机杂质，并使其颗粒变小，加速溶解（2）NaOH溶液Mg2和Fe3Na2CO3溶液Ba2和Ca2（3）蒸发浓缩（4）浓硫酸可平衡压强，使液体顺利滴下增大与浓硫酸的接触面积，使产生HCl气体的速率加快（5）使SO完全沉淀%4解析：（1）甲酸制取CO时，属于固液加热型的发生装置，丙和丁装置中，丙装置更合适，它在恒压条件下，可以起到防倒吸的作用；（2）制备干燥纯净的CO，由于甲酸易挥发，反应后的气体中含有甲酸和水蒸气等杂质，可以利用 NaOH溶液吸收甲酸，浓硫酸可以吸收水分，而且有水的杂质都最后除水；（3）在制取原料丙烯时，会产生少量SO2、CO2及水蒸气，检验这些气体的先后顺序为先检验水，由于检验其他气体时有可能会引入水，所以需要先检验水，乙烯可以用溴水检验，二氧化硫和乙烯都可以使溴水褪色，需要先将二氧化硫鉴别出来，二氧化硫可以用品红检验，二氧化碳可以用澄清石灰水检验，为了排除二氧化硫的干扰，加入饱和Na2SO3溶液后，乙烯用溴水检验，二氧化碳用澄清石灰水检验，它俩先后顺序无关紧要；（4）甲苯是无色透明液体，沸点：110.6 ，不溶于水，可混溶于苯等多数有机溶剂，产物为无色或淡黄色透明液体，沸点204205 ，微溶于水，易溶于醇、醚，它们的沸点相差比较大，可以用蒸馏的方法提纯；（5）将产物和甲苯分别取样，并分别滴加溴水，发现溴水最终都褪色了，甲苯和溴水是不反应的，但是加入溴水褪色是发生了萃取，使溴水褪色，是因为溴水具有氧化性，中含有醛基，具有还原性，可以被溴水氧化，它们的性质不同。答案：（1）丙恒压、防倒吸（2）NaOH溶液浓硫酸（3）（或）（4）C（5）不正确。产物使溴水褪色，是因为溴水把醛基氧化了，发生了氧化反应才使其褪色，而甲苯不能和溴水发生反应，褪色是因为发生了萃取5答案：（1）2MnO10Cl16H=2Mn25Cl28H2O浓硫酸吸收多余的Cl2并防止空气中水蒸气进入装置E中（2）直形冷凝管水浴加热下层2HCOBr2=BrOBr2CO2H2O过滤6解析：（1）通过分液漏斗加入稀硫酸，硫酸与样品中的Al4C3完全反应，量取生成的甲烷气体，从而测得Al4C3的百分含量，故应关闭活塞K2、K3，打开活塞K1。当量气管中液面不再变化时，说明反应已经结束。利用连通器原理，读取读数之前，应对量气管进行的操作为调整量气管高度，使左右两边液面相平；若量气管中的液面高于右侧球形容器中的液面，说明气体的压强大于大气压，所测气体体积偏小。甲烷的体积为（xy）mL，物质的量为×103 mol，根据碳原子守恒，Al4C3的物质的量等于甲烷的物质的量的三分之一，所以Al4C3的质量为××103 mol×144 g·mol1×103 g，Al4C3的质量分数为×100%×100%。若无恒压管，最终量气管读数偏大，根据上题公式，对所测Al4C3质量分数的影响是偏大。（2）若先测量AlN质量分数：首先关闭活塞K1，打开活塞K3，AlN溶于强酸生成铵盐，溶于强碱生成氨气，通过分液漏斗加入氢氧化钠，发生反应的离子方程式为AlNOHH2O=AlONH3；反应完成后，打开K2，通入一段时间空气，将氨气排出被充分吸收，最后称得装置D的质量为c g，进而测得AlN的质量分数。答案：（1）K2、K3K1量气管中液面不再变化调整量气管高度，使左右两边液面相平偏小×100%偏大（2）AlNOHH2O=AlONH3打开K2，通入一段时间空气7解析：（1）装置A中盛浓盐酸的仪器为恒压漏斗，其中a管主要用于平衡烧瓶和恒压漏斗中的压强，使浓盐酸顺利流入烧瓶中； Cl2在参与反应前要经过干燥，所以b瓶中的试剂为浓硫酸。（2）硫渣中含Sn，与Cl2发生化合反应，即Sn2Cl2=SnCl4；为了使冷凝回流的效果更明显，冷凝水的流向是下进上出，Cl2有毒，为了防止Cl2排到空气中污染环境，故选用碱石灰；硫渣中含量较多的金属元素为Cu和Pb，所以固体渣经过回收处理可得到金属Cu和Pb。（3）通过相关物质的物理性质表可知，SnCl4的沸点为114 ，所以蒸馏时温度应控制在114 。（4）滴定时不需要额外添加指示剂，因为KMnO4本身为紫色，故其指示剂为KMnO4。滴定消耗的KMnO4的物质的量为ncV0.02 mol·L1×6×103 L1.2×104 mol，根据反应的方程式可知样品中AsCl3的物质的量为×1.2×104 mol3×104 mol，质量mn·M3×104 mol×181.5 g·mol15.445×102 g，AsCl3的质量分数为×100%，SnCl4的质量分数为1×100%99.5%。答案：（1）平衡气压，使浓盐酸顺利流入烧瓶中浓硫酸（2）Sn2Cl2=SnCl4c吸收未反应的Cl2，防止污染空气CuPb（3）114（4）KMnO499.5