2022高考化学一轮专题复习53实验综合应用二含解析.docx

专练53实验综合应用二12021·全国甲卷胆矾(CuSO4·5H2O)易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的CuO(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。回答下列问题：(1)制备胆矾时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有_(填标号)。A烧杯B容量瓶C蒸发皿D移液管(2)将CuO加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为_，与直接用废铜和浓硫酸反应相比，该方法的优点是_。(3)待CuO完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量H2O2，冷却后用NH3·H2O调pH为3.54，再煮沸10min，冷却后过滤。滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、_、乙醇洗涤、_，得到胆矾。其中，控制溶液pH为3.54的目的是_，煮沸10min的作用是_。(4)结晶水测定：称量干燥坩埚的质量为m1，加入胆矾后总质量为m2，将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为m3。根据实验数据，胆矾分子中结晶水的个数为_(写表达式)。(5)下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是_(填标号)。胆矾未充分干燥坩埚未置于干燥器中冷却加热时有少量胆矾迸溅出来2.醋酸亚铬(CH3COO)2Cr·2H2O为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示，回答下列问题：(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是_，仪器a的名称是_。(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。打开K1、K2，关闭K3。c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为_。同时c中有气体产生，该气体的作用是_。(3)打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d，其原因是_；d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是_、_、洗涤、干燥。(4)指出装置d可能存在的缺点_。3.K3Fe(C2O4)3·3H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题：(1)晒制蓝图时，用K3Fe(C2O4)3·3H2O作感光剂，以K3Fe(CN)6溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式为：2K3Fe(C2O4)32FeC2O43K2C2O42CO2；显色反应的化学方程式为_。(2)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。通入氮气的目的是_。实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有_、_。为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是_。样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2O3存在的方法是：_。(3)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。称量mg样品于锥形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用cmol·L1KMnO4溶液滴定至终点。滴定终点的现象是_。向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀H2SO4酸化，用cmol·L1KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液VmL。该晶体中铁的质量分数的表达式为_。42021·浙江1月某兴趣小组用铬铁矿Fe(CrO2)2制备K2Cr2O7晶体，流程如下：已知：4Fe(CrO2)210Na2CO37O28Na2CrO44NaFeO210CO22H2CrOCr2OH2O相关物质的溶解度随温度变化如下图。请回答：(1)步骤，将铬铁矿粉碎有利于加快高温氧化的速率，其理由是_。(2)下列说法正确的是_。A步骤，低温可提高浸取率B步骤，过滤可除去NaFeO2水解产生的Fe(OH)3C步骤，酸化的目的主要是使Na2CrO4转变为Na2Cr2O7D步骤，所得滤渣的主要成分是Na2SO4和Na2CO3(3)步骤，重结晶前，为了得到杂质较少的K2Cr2O7粗产品，从下列选项中选出合理的操作(操作不能重复使用)并排序：溶解KCl(_)(_)(_)(_)重结晶。a50蒸发溶剂b100蒸发溶剂c抽滤d冷却至室温e蒸发至溶液出现晶膜，停止加热f蒸发至溶液中出现大量晶体，停止加热(4)为了测定K2Cr2O7产品的纯度，可采用氧化还原滴定法。下列关于滴定分析的操作，不正确的是_。A用量筒量取25.00mL待测液转移至锥形瓶B滴定时要适当控制滴定速度C滴定时应一直观察滴定管中溶液体积的变化D读数时应将滴定管从架上取下，捏住管上端无刻度处，使滴定管保持垂直E平行滴定时，须重新装液并调节液面至“0”刻度或“0”刻度以下在接近终点时，使用“半滴操作”可提高测量的准确度。其方法是：将旋塞稍稍转动，使半滴溶液悬于管口，用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落，_，继续摇动锥形瓶，观察颜色变化。(请在横线上补全操作)(5)该小组用滴定法准确测得产品中K2Cr2O7的质量分数为98.50%。某同学还用分光光度法测定产品纯度(K2Cr2O7溶液的吸光度与其浓度成正比例)，但测得的质量分数明显偏低。分析其原因，发现配制K2Cr2O7待测水溶液时少加了一种试剂。该试剂是_，添加该试剂的理由是_。5以Cl2、NaOH、(NH2)2CO(尿素)和SO2为原料可制备N2H4·H2O(水合肼)和无水Na2SO3，其主要实验流程如下：已知：Cl22OH=ClOClH2O是放热反应。N2H4·H2O沸点约118，具有强还原性，能与NaClO剧烈反应生成N2。(1)步骤制备NaClO溶液时，若温度超过40，Cl2与NaOH溶液反应生成NaClO3和NaCl，其离子方程式为_；实验中控制温度除用冰水浴外，还需采取的措施是_。(2)步骤合成N2H4·H2O的装置如图1所示。NaClO碱性溶液与尿素水溶液在40以下反应一段时间后，再迅速升温至110继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是_；使用冷凝管的目的是_。(3)步骤用步骤得到的副产品Na2CO3制备无水Na2SO3(水溶液中H2SO3、HSO、SO随pH的分布如图2所示，Na2SO3的溶解度曲线如图3所示)。边搅拌边向Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液。实验中确定何时停止通SO2的实验操作为_。请补充完整由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的实验方案：_，用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装。6咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5，100以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%5%、单宁酸(Ka约为106，易溶于水及乙醇)约3%10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是_。圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒_。(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是_。与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是_。(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是_。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有_(填标号)。A直形冷凝管B球形冷凝管C接收瓶D烧杯(4)浓缩液加生石灰的作用是中和_和吸收_。(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是_。专练53实验综合应用二1(1)A、C(2)CuOH2SO4CuSO4H2O不产生SO2(或硫酸利用率高)(3)过滤干燥除尽铁和抑制CuSO4水解破坏Fe(OH)3胶体易于过滤(4)(5)解析：(1)CuO与稀硫酸反应得到硫酸铜溶液，需要用到烧杯，由硫酸铜溶液得到胆矾，用蒸发浓缩、冷却结晶的方法，需要用到蒸发皿。(2)CuO中含有氧化铁及泥沙，加入到适量稀硫酸中，加热，发生的主要反应为CuO与稀硫酸的反应，化学方程式为CuOH2SO4CuSO4H2O；废铜与浓硫酸的反应为Cu2H2SO4(浓)CuSO4SO22H2O，与直接用废铜和浓硫酸反应相比，该方法不产生SO2有毒气体，硫酸利用率高。(3)由硫酸铜溶液得到胆矾的实验操作为：加热蒸发、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤、干燥。控制溶液pH为3.54，是为了将Fe3转化为Fe(OH)3而除去，同时抑制CuSO4水解。再煮沸10min的作用是破坏Fe3水解产生的Fe(OH)3胶体，便于过滤。(4)由题意知胆矾的质量为m2m1，无水硫酸铜的质量为m3m1，则结晶水的质量为(m2m1)(m3m1)m2m3，根据CuSO4·xH2OCuSO4xH2O，可得160:18x(m3m1):(m2m3)，解得x。(5)胆矾未充分干燥，则m2偏大，测定值偏高，故正确；坩埚未置于干燥器中冷却，则硫酸铜会吸收水蒸气，m3偏大，测定值偏低，故错误；加热时有少量胆矾进溅出来。则m3偏小，测定值偏高，正确。2(1)去除水中溶解的氧气分液漏斗(2)Zn2Cr3=Zn22Cr2排除c中空气(3)c中产生H2使压强大于大气压冷却结晶过滤(4)敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触解析：(1)由于醋酸亚铬易被氧化，因此尽可能避免与氧气接触，所以实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是去除水中溶解氧；(2) c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，说明Cr3被锌还原为Cr2，离子方程式为Zn2Cr3=Zn22Cr2。锌还能与盐酸反应生成氢气，由于装置中含有空气，能氧化Cr2，所以氢气的作用是排除c中空气；(3) 打开K3，关闭K1和K2，由于锌继续与盐酸反应生成氢气，导致c中压强增大，使亮蓝色溶液流入d，与醋酸钠反应；根据题干信息可知醋酸亚铬难溶于冷水，所以为使沉淀充分析出并分离，需要采取的操作是(冰水)冷却、过滤、洗涤、干燥。(4)由于d装置是敞开体系，因此装置的缺点是可能使醋酸亚铬与空气接触被氧化而使产品不纯。3(1)3FeC2O42K3Fe(CN)6=Fe3Fe(CN)623K2C2O4(2)隔绝空气，使反应产生的气体全部进入后续装置CO2CO先熄灭装置A、E中的酒精灯，冷却后停止通入氮气取少量装置A中残留物于试管中，加入稀硫酸溶解，再滴入几滴KSCN溶液，若观察到溶液变红色，证明A中残留物中含有Fe2O3(3)当最后一滴溶液滴入后，溶液变成浅红色，且半分钟内不褪色×100%解析：(1)显色过程是Fe2和Fe(CN)63结合成Fe3Fe(CN)62的反应，化学方程式为3FeC2O42K3Fe(CN)6=Fe3Fe(CN)623K2C2O4。(2)通入氮气的目的是隔绝空气，使反应产生的气体全部进入后续装置，从而保证实验的准确性。B中澄清石灰水变浑浊证明一定有CO2，E中固体变红、F中澄清石灰水变浑浊证明分解产物中有CO。为防止倒吸，停止实验时，需要先熄灭反应装置中的酒精灯，冷却至常温的过程中，需保持一直通入N2。检验固体中是否存在Fe2O3，需要使用硫酸溶解Fe2O3，将其转化成Fe3，再用KSCN进行检验，若溶液变红色，证明含有Fe2O3。(3)题目中用MnO滴定Fe2，生成2价锰离子，使KMnO4溶液褪色，滴定终点时Fe2反应完，滴加KMnO4后，溶液变成浅红色，且半分钟内不褪色。Fe2被氧化成Fe3，7价的锰被还原为2价的锰，二者物质的量关系式为：5Fe2MnO，n(MnO)cmol·L1×L，则n(Fe2)5×mol，m(Fe2)5×mol×56g·mol1，所以铁的质量分数×100%，整理得×100%。4(1)增大反应物的接触面积(2)BC(3)aedc(4)AC再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗锥形瓶内壁(5)H2SO4抑制Cr2O转化为CrO，且与Cr2O不反应解析：(1)固体反应物的反应速率与固体的表面积有关，反应物之间接触面积越大，反应速率越快，故将铬铁矿粉碎可增大反应物的接触面积，加快高温氧化的速率。(2)由题给各物质的溶解度随温度变化图像可知，温度越高，Na2CrO4的溶解度越大，所以高温可提高浸取率，A错误；水浸取时发生NaFeO2的水解反应：NaFeO22H2ONaOHFe(OH)3，过滤可除去Fe(OH)3，B正确；根据工艺流程可知，需要使Na2CrO4转变为Na2Cr2O7，结合已知反应2H2CrOCr2OH2O可知，硫酸酸化的目的就是实现该转化过程，C正确；步骤，所得滤渣显然是不溶于水的杂质，Na2SO4和Na2CO3都是易溶于水的钠盐，都应该存在于滤液中，D错误。(3)Na2Cr2O7中加入KCl发生反应Na2Cr2O72KCl=K2Cr2O72NaCl，根据题给各物质的溶解度随温度的变化曲线可知，K2Cr2O7的溶解度随温度升高明显增大，NaCl溶解度随温度升高变化不明显，50时K2Cr2O7、NaCl两者溶解度近似相等，溶液的成分主要是这两种物质，所以可以得到杂质较少的K2Cr2O7粗产品，步骤V，重结晶前的操作顺序为：溶解KCl50蒸发溶剂蒸发至溶液出现晶膜，停止加热(不选f是为了避免过度加热造成晶体飞溅)冷却至室温抽滤重结晶。(4)量筒的精确度是0.1mL，不能用量筒量取25.00mL溶液，A操作不正确；滴定时要适当控制滴定的速率，确保反应物之间充分反应，同时防止滴加过快使得滴加试剂过量，B操作正确；滴定时应一直观察锥形瓶中溶液颜色的变化，以便准确判断滴定的终点，C操作不正确；读数时应将滴定管从架上取下，捏住管上端无刻度处，使滴定管保持垂直，平视读取读数，D操作正确；为了确保每次滴定时滴定管中的溶液充足，平行滴定时，须重新装液并调节液面至“0”刻度或“0”刻度以下，并记录初始读数，E操作正确。在接近滴定终点时，使用“半滴操作”的方法是：将旋塞稍稍转动，使半滴溶液悬于管口，用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落，再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗锥形瓶内壁，继续摇动锥形瓶，观察颜色变化。(5)根据题意，K2Cr2O7溶液的吸光度与其浓度成正比例，在K2Cr2O7溶液中存在平衡Cr2OH2O2H2CrO，即有部分Cr2O会转化为CrO，从而使测得的质量分数明显偏低，为抑制Cr2O转化为CrO，可加入与Cr2O不反应的酸，如硫酸。5(1)3Cl26OH5ClClO3H2O缓慢通入Cl2(2)NaClO碱性溶液减少水合肼的挥发(3)测量溶液的pH，若pH约为4，停止通SO2边搅拌边向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，测量溶液pH，pH约为10时，停止滴加NaOH溶液，加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34条件下趁热过滤解析：(1)温度超过40，Cl2与NaOH溶液发生歧化反应生成NaClO3、NaCl和H2O，反应的离子方程式为3Cl26OH5ClClO3H2O。由于Cl2与NaOH溶液的反应为放热反应，为了减少NaClO3的生成，应控制温度不超过40；实验中控制温度除用冰水浴外，还需采取的措施是：缓慢通入Cl2。(2)水合肼具有强还原性，能与NaClO剧烈反应生成N2，为了防止水合肼被氧化，应逐滴滴加NaClO碱性溶液。使用冷凝管的目的：减少水合肼的挥发。(3)根据图示溶液pH约为4时，HSO的物质的量分数最大，则溶液的pH约为4时停止通入SO2。由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3，首先要加入NaOH将NaHSO3转化为Na2SO3，根据含硫微粒与pH的关系，加入NaOH应调节溶液的pH约为10；根据Na2SO3的溶解度曲线，温度高于34析出Na2SO3，低于34析出Na2SO3·7H2O，所以从Na2SO3溶液中获得无水Na2SO3应控制温度高于34。6(1)增加固液接触面积，提取充分沸石(2)乙醇易挥发，易燃使用溶剂量少，可连续萃取(萃取效率高)(3)乙醇沸点低，易浓缩AC(4)单宁酸水(5)升华解析：本题涉及的知识点有萃取、蒸馏、升华等化学实验基本操作；借助从茶叶中提取咖啡因的基本操作考查化学实验与探究的能力；依据探究目的，进行分离、提纯，体现科学探究与创新意识的学科核心素养。(1)茶叶研细是为了增大茶叶与萃取液之间的接触面积，使提取效果更好。加热蒸馏时为防止液体暴沸，通常在液体中加入沸石。(2)提取所用溶剂为95%的乙醇，乙醇易挥发，若采用明火加热，挥发出的乙醇蒸气容易被点燃。与传统萃取相比，索氏提取器中的溶剂可以反复使用，既减少了溶剂用量，又能高效萃取。(3)乙醇易挥发，萃取后便于蒸馏浓缩得到咖啡因。蒸馏浓缩除所给仪器外，还应选用直形冷凝管冷凝蒸气，并用接收瓶收集馏分。(4)单宁酸具有酸性，利用生石灰可以中和单宁酸，并吸收其中的水分。(5)由题给信息可知，咖啡因熔点高于其升华温度，故加热后咖啡因通过升华、凝华过程得到纯化。