TQD质谱操作规程.docx
TQD 质谱操作规程12020 年 4 月 19 日文档仅供参考22020 年 4 月 19 日国家城市供水水质监测网滨海监测站仪器操作维护规程标题：Waters TQD 液质联仪1 使用条件1.1 环境温度：20-25恒温。1.2 湿度：50-70%。文件编号 BS/ZY 506 第 B 版 第 0 次修订共 5 页 第 1 页公布日期7 月 7 日1.3 电源电压为：220V 配置稳压电源防止意外停电。2 操作步骤2.1 开机确定 MS 及其它仪器电源电缆已连接.翻开 PC 电源-翻开 2777 掌握电源-翻开 CM 电源-翻开 BSM 电源-打 QSM 电源-翻开 Detector 电源- 翻开 MS 电源-等待 5min-翻开 Masslynx, pumping,等 1 晚上，开氮气、开高压、预备液相色谱2.2 前期预备要求2.2.1 用 0.22um 的膜过滤缓冲液，全部的缓冲液和超纯水都要配制，2.2.2 超纯水和缓冲液使用不得超过二天。2.2.3 缓冲盐肯定要是可挥发的，而且浓度不要大于 10mM。2.2.4 有机相要使用原装进口的色谱纯。2.2.5 测试样品溶于水，并用 0.22um 的膜过滤。2.2.6 推举溶剂：QSM online SPE 用溶剂如下,体积为 4LA: 2%NH4OH in WaterB: 2%Formic acid in Water C: MeOHD: MeOH:acetone:hexane=1:1:1 Seal wash: 10%MeOH in WaterBSM UPLC 分析梯度用溶剂,体积为 1LA1: 0.5%formic acid in waterB1: 0.5%formic acid in ACN/MeOH(9/1) A2: 0.5%NH4OH in waterB2: 0.5%NH4OH in ACN/MeOH(9/1)Seal wash: 10%MeOH in Water 2777 自动进样器洗针溶液Wash1:10%MeOH in Water Wash2: MeOH注 :以上溶剂可依据实际应用进展更改.2.3 UPLC 初始化2.3.1 湿灌注 BSM 泵在质谱掌握台上点击左边 Binary Solvent Manager , 选择CONTROL>Prime A/B solvent ，选择 A1/B1 或 A2/B2 输入时间 3min,按start。2.3.2 湿灌注 QSM 泵在质谱掌握台上点击左边 Quaternary Solvent Manager , 选择CONTROL>Prime solvents， 选择选择 A,B,C,D,时间为时间为 3min，按，按 start 。2.3.3 湿灌注自动进样器用 2777 操作小键盘执行，选择 F1 Menu 菜单> F2 Clean Syr清洁注射器。选择 Wash1 或 Wash2，然后按 Enter。选择注射器的灌注输送次数建议 5 次以上按 Enter。2.4 建立的工程2.4.1 从 Masslynx 主窗口选择 File>Project Wizard> yes > 输入ProjectName,以及工程所在的名目(建议在 C 盘下) Next>选择使用一个已经存在的工程作为模板来创立工程 ，点击 “browse”，选择Online SPE System Installation Test.pro>点击 “Finish” 。2.5.1 点击 MS Tune，翻开氮气，待分析器仪表和碰撞器仪表显2.5 预备质谱示 1.3e-5，翻开高压红色表示高压已关，绿色表示高压已开。2.5.2 点击 ES+ Source. 输入以下各参数 : Capi ary (kV): 3 Cone (V): 30 Source Temp (°C): 140 Desolvation Temp (°C): 380 Desolvation (L/hr): 800 Cone (L/Hr): 50以下参数最好直接使用以下参数最好直接使用 inteinteistart istart
