SetsysEvo综合热分析仪操作规程.docx
法国塞塔拉姆仪器公司上海代表处商城路 618 号 1808 室200120, 上海，中国Tel: +86 21 50620017Fax: +86 21 58797930E-mail: info美国分公司办事处·····德国意大利英国中国-上海加坡Setaram Setsys Evo 同步热操作规程留意事项：试验前，确认炉体保护气及载气连接正确，输入压力约3bar，LCD 显示 Furnace- Flow。冷却水循环正常，流量不小于 2L/min，流量显示 6 个绿灯或以上。尽量保持室温恒定，避开使仪器直接暴露于空调出风口或窗口，避开阳光直射仪器保持试验台稳定，避开震惊。如有可能，应将仪器与计算机分两个试验台放置仪器最高使用温度：1600(TG-DSC1600) 以下说明以 TG-DSC 1600 为例首先，翻开仪器电源, 计算机操作软件Setsoft2000 “Collection”。可翻开菜单“display - direct programming”，进展监测及掌握1. 称量样品建议使用精度 0.01mg 的天平进展样品称量。样品量：初次试验建议样品装填至不大于坩埚容积1/3，假设信号响应不够，可适当增加样品量。留意：增加样品量会相应降低信号区分率。*参比坩埚的配置：参比坩埚使用与样品坩埚规格材质一样的坩埚。a，通常参比坩埚为空不装任何物质。b，假设样品量较大，可在参比坩埚中装入a-氧化铝粉末，以补偿两坩埚热容差造成的热流基线漂移。2. 放置坩埚将样品及参比坩埚置于DSC/DTA 传感器的坩埚位上，样品坩埚位于两截氧化铝套管一端。The First Choice for Challenging Thermal Analysis and Calorimetry Applications留意尽量避开传感器晃动。等待传感器稳定后无明显晃动 ,可在菜单“display - direct programming”中确认当前温度， 及“Untared Mass”在TG测量范围+/- 20mg或+/- 200mg之内3. 降下天平至升降机构自动停顿*分析室气氛净化*在 Direct Programming 中，先翻开 Pump 及 Purge, 抽真空至 Analyse chamber 显示值小于100，再翻开 Vacuum 进展快速抽真空。抽真空完毕后关闭 Pump、Vacuum 及 Purge，同时翻开Carrier Gas 向分析室充气，流量设为最大200mL/min，待充气至正常压力后，可关闭载气或调为与试验设定一样流量一般为 20mL/min。4. 试验编程点击菜单“Collection” “Acquistion Setsys Ev 1750 TGA-DSC 150”，消灭如下窗口输入试验名，样品质量，坩埚及载气种类，附注“comment”等然后，设定升降温程序zone：右键点击试验名，选择“add zone” setaram 在 zone 中，点击右键，选择添加恒温或变温程序，设定温度范围、恒温时间、升降温速率及阀门掌握, 载气流量等，位置如以下图所示。*确认冷却水Water及炉体保护气Protective gas阀门翻开，一般建议载气流量20mL/min。5. 确认 PID, Safety Temperature, Sensitivity等参数(位置如以下图)P200I1000D15U0Safety Temperature = 1620oC (安全温度一般设为传感器使用温度上限+20oC)Temperature Correction Coefficients-温度校正系数；HF Sensitivity Coefficients-灵敏度系数，如要得到以mW 为单位的热流信号，HF Sensitivity Coefficients 不行为零。灵敏度系数及温法国塞塔拉姆仪器公司上海代表处商城路 618 号 1808 室200120, 上海，中国Tel: +86 21 50620017Fax: +86 21 58797930E-mail: info美国分公司办事处·····德国意大利英国中国-上海加坡 setaram 度校正系数需要进展相应标定试验获得具，体可见相关文档。如进展过标定试验，可翻开已储存的参数，6. 确认冷却水及保护气、载气供给*可在试验开头前在“direct programming”中先通入载气，有利于在试验初始获得稳定的TG 信号。在“direct programming”中确认 TG 信号稳定7. 右键点击试验名，点击“Start Experiment开”始试验如以下图* 试验进展过程中，避开碰撞试验台，避开接触仪器高温外表。* 试验完毕后，待炉体温度降至室温，取出样品坩埚为便利试验操作，假设参比坩埚始终为空，可不必取出，可关闭冷却水及载气，仪器可不必关机。The First Choice for Challenging Thermal Analysis and Calorimetry Applications* 本文档仅为试验操作供给指引，疑难问题请参阅仪器使用手册或询问Setaram 公司技术人员。
