DB21_T 3305-2020 土壤中毒杀芬残留量的测定 气相色谱法.docx

ICS 13.080Z 18备案号：DB21辽宁省地方标准DB21/T 33052020土壤中毒杀芬残留量的测定 气相色谱法Determination of toxaphene residue in soilGas chromatography method2020 - 09 - 30 发布2020 - 10 - 30 实施辽宁省市场监督管理局发 布DB21/T 33052020前言本标准按照 GB/T 1.1-2009标准化工作导则给出的规则编写。本标准由辽宁省农业农村厅提出并归口管理。本标准起草单位：沈阳海关技术中心、沈阳农业大学、辽宁省农业科学院。本标准主要起草人：徐宜宏, 付海滨，毕孝瑞，胡姝，吴渺渺，张敏，李丽娜，钟钰本标准发布实施后，任何单位和个人如有问题和意见建议，均可以通过来电和来函等方式进行反馈，我们将及时答复并认真处理，根据实际情况依法进行评估及复审。归口管理部门通讯地址：辽宁省农业农村厅（沈阳市和平区太原北街2号），联系电话：024-23447862标准起草单位通讯地址：辽宁省沈阳市沈河区东滨河路106号，联系电话：024-248088591DB21/T 33052020土壤中毒杀芬残留量的测定 气相色谱法1  范围本标准规定了土壤中毒杀芬残留量的气相色谱检测方法。本标准适用于土壤中毒杀芬残留量的检测。2  规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于文本件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3  方法提要试样经正己烷提取，通过无水硫酸镁和PSA净化，浓缩后，用配有电子捕获检测器的气相色谱仪（GC-ECD）测定，归一化法定量。4  试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682 规定的一级水。4.1 正己烷：色谱纯；4.2 丙酮：色谱纯；4.3 无水硫酸镁：于 650灼烧 4h，冷却后贮于密闭容器中，备用；4.4 毒杀芬标准品(CAS：8001-35-2)：100 mg/mL；4.5 毒杀芬标准储备溶液：将毒杀芬标准溶液用丙酮配制成浓度为 10 mg/mL 的标准储备溶液；该溶液应保存在 04条件下；4.6 毒杀芬标准工作溶液：根据需要，吸取适量的毒杀芬标准溶液，将其稀释成适当浓度的标准工作溶液。4.7 固相萃取填料（PSA）：10g，粒径 40-60mm，或相当者。5  仪器和设备5.1 气相色谱仪（GC）：配有电子捕获检测器（ECD）；2DB21/T 330520205.2 分析天平：感量 0.1 mg 和 0.1 g；5.3 氮气吹干仪：可控温；5.4 超声波发生器：可控温；5.5 离心机：转速不低于 4000 r/min；5.6 涡旋混匀机。6  试样制备与保存将采集的土壤样品中取出有代表性样品200g ,在室温下通风干燥后，通过孔径为0.85mm筛（20目）均分成两份，装入洁净的容器内，作为试样。密封，并标明标记，常温保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。7  测定步骤7.1提取称取 10g 样品（精确至 0.01g）,置于 50 毫升离心管中，加入 20 毫升正己烷，涡混 3min，于超声波发生器中提取 15min。7.2净化向离心管中加入 PSA 填料 0. 5g，无水硫酸镁 4.0g，充分混匀，超声 15min，3000r/min 离心 5min；上清液转入 10mL 玻璃离心管，于氮吹仪上 55水浴吹干，再用 1mL 正己烷定容，过 0.45mm 滤膜，供GC 测定。7.3测定7.3.1气相色谱条件a)色谱柱：HP-5 毛细管柱（30m×0.32mm×0.25mm）；或相当者；b)色谱柱温度：110 （0.5min）15/min  300 （10 min）；c)进样口温度：250；d)检测器温度：300；e)  进样方式：不分流，0.75 min 后开启分流阀；f)进样量：1 mL；g)  载气：高纯氮气，纯度大于等于 99.999%，流速 1.0mL/min。7.3.2  测定3农药添加浓度（mg/kg)回收率（%）范围变异系数（%）毒杀芬0.0174.8-95.59.30.0281.3-101.18.00.1093.9-108.55.4DB21/T 33052020根据样品中毒杀芬含量情况，选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和试样中毒杀芬响应值均应在仪器线性范围内。在10.45min-15.90min内采用归一化法定量。在7.3.1色谱条件下，毒杀芬标准品在气相色谱上的色谱图参见附录A中图A.1。7.4  空白试验除不称取试样外，其余均按上述步骤进行。7.5  结果计算和表述用色谱数据处理机或按式（1）计算试样中毒杀芬残留量：X =A × c ×V ´1000As × m ´1000(1)式中：X 试样中毒杀芬残留量，单位为毫克每千克，mg/kg；A 样液中毒杀芬的峰面积之和；c 标准工作溶液中毒杀芬的浓度，单位为微克每毫升，mg/mL；V 样液最终定容体积，单位为毫升，mL；As 标准工作溶液中毒杀芬的峰面积之和；m 最终样液所代表的试样量，单位为克，g。注： 计算结果应扣除空白值。8  定量限和回收率8.1定量限本方法毒杀芬的定量限为0.01 mg/kg。8.2添加浓度范围、回收率及精密度不同添加浓度水平下的回收率实验数据见表1：表 1  土壤中毒杀芬添加实验数据4DB21/T 33052020附 录 A（资料性附录）毒杀芬标准品的色谱图Hz17501500125010007505002502.557.51012.51517.52022.5图 A.1 毒杀芬标准品的气相色谱图_min5