【化学课件】分离、提纯 2023-2024学年高二化学人教版（2019）选择性必修3.pptx

第一章 有机化合物的结构特点与研究方法第二节第二节 研究有机化合物的一般方法研究有机化合物的一般方法第一课时第一课时 学习目标 1.1.了解研究有机化合物的一般方法，能说出研究了解研究有机化合物的一般方法，能说出研究有机化合物的主要步骤。有机化合物的主要步骤。2.2.了解有机化合物分离、提纯的原理和操作，能了解有机化合物分离、提纯的原理和操作，能结合实际情况应用蒸馏、萃取或重结晶的方法进结合实际情况应用蒸馏、萃取或重结晶的方法进行有机化合物的分离和提纯。行有机化合物的分离和提纯。3.3.通过苯甲酸重结晶的实验探究，感受科学研究通过苯甲酸重结晶的实验探究，感受科学研究的方法。的方法。中国药学家屠呦呦发现中国药学家屠呦呦发现了青蒿素，开创了疟疾了青蒿素，开创了疟疾治疗新方法，全球数亿治疗新方法，全球数亿人因这种人因这种“中国神药中国神药”而受益，她因此荣获而受益，她因此荣获20152015年诺贝尔生理学或年诺贝尔生理学或医学奖医学奖。新课导入 新课导入 青蒿青蒿素分子结构分离提纯？研究有机物的一般步骤分离提纯确定实验式确定分子式确定分子结构蒸馏、萃取、重结晶等元素定量分析质谱仪波普分析：质谱、红外光谱、核磁共振氢谱、X射线衍射等 有机物的分离提纯分离、提纯的基本原则：不增加新的杂质不减少被提纯的物质被提纯物质和杂质易分离被提纯物质易恢复原状态分离、提纯蒸馏重结晶萃取提纯液体有机物提纯固体有机物利用有机物与杂质在某种溶剂中溶解度不同 有机物的分离提纯一、蒸馏1.原理：在一定温度和压强下，加热液态混合物，利用物质沸点差异进行物质分离的方法，使沸点低的物质汽化，然后冷凝、收集，从而达到与沸点高的物质相分离的目的。2.适用范围：蒸馏是分离、提纯液态有机化合物的常用方法。3.适用条件：液体有机物中含有少量杂质；有机物热稳定性较强；有机物与杂质的沸点相差较大(一般约大于30)有机物的分离提纯一、蒸馏4.实验仪器蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管注意区别！蒸馏蒸馏烧瓶烧瓶冷凝管冷凝管冷凝管冷凝管球形冷凝管球形冷凝管直形冷凝管直形冷凝管蒸馏时用直形冷凝管蒸馏时用直形冷凝管蒸馏时用直形冷凝管蒸馏时用直形冷凝管牛角管（尾接管）牛角管（尾接管）有机物的分离提纯一、蒸馏5.蒸馏装置蒸馏烧瓶石棉网温度计直形冷凝管锥形瓶气化冷凝接收 测量蒸汽的温度测量蒸汽的温度温度计水银球的位置在蒸馏烧瓶支管口处出水出水进水进水冷凝管中水的流向：下口流入，上口流出加入碎瓷片，防止暴沸 有机物的分离提纯一、蒸馏注意事项蒸馏烧瓶中所盛液体体积：1/3V2/3蒸馏烧瓶加热时要垫上石棉网蒸馏烧瓶中加入沸石，防止暴沸PS：实验中若发现未加沸石，立即停止加热，冷却后，补加沸石。温度计的水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处冷水从下口进，上口出！检查装置气密性：用酒精灯对蒸馏烧瓶微热，伸入到水槽的牛角管有连续均匀的气泡冒出，且停止加热后，牛角管口形成一段水柱，说明不漏气 操作顺序：实验前：先通水，再加热；实验后：先停止加热，再停水 有机物的分离提纯一、蒸馏思考：如何利用蒸馏方法提纯工业乙醇？已知工业乙醇（主要成分是乙醇，含有水、甲醇杂质），通过蒸馏可获得95.6%乙醇和4.4%水的共沸混合物（沸点78.15）。共沸物，是指两组分或多组分的液体混合物，在恒定压力下沸腾时，其组分与沸点均保持不变。物质物质乙醇乙醇水水沸点沸点 78.578.5100100沸点差距小 有机物的分离提纯一、蒸馏如何获得无水乙醇？含有杂质的乙醇95.6%乙醇 和4.4%水蒸馏无水乙醇99.5%加CaO蒸馏固液混合物分离为什么不用过滤而用蒸馏呢？原因：1.CaO和水反应生成的Ca(OH)2是糊状物，过滤时会堵塞滤纸孔。2.Ca(OH)2微溶，少量Ca2+、OH-等离子会透过滤纸导致乙醇不纯。有机物的分离提纯继续思考：某粗苯甲酸样品中含有少量氯化钠和泥沙，提纯苯甲酸的方法是什么？PS：苯甲酸可用作食品防腐剂，纯净的苯甲酸为无色结晶，其结构简式可表示为 ，熔点122，沸点249，苯甲酸微溶于水，易溶于乙醇等有机溶剂。苯甲酸在水中的溶解度如表格所示：温度/255075溶解度/g0.340.852.2重结晶 有机物的分离提纯二、重结晶1.原理：利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将杂质除去。2.适用范围：固态有机混合物。3.适用条件：1.杂质在此溶剂中溶解度很小或者很大，易于除去。2.被提纯的有机化合物在此溶剂中的溶解度受温度影响较大，能够冷 却结晶。含有杂质的苯甲酸含有杂质的苯甲酸 有机物的分离提纯4.实验步骤以重结晶法提纯苯甲酸为例(1)观察粗苯甲酸样品的状态。(2)将1g粗苯甲酸放入100mL烧杯，加入50mL蒸馏水。加热，搅拌，使粗苯甲酸充分溶解。(3)使用漏斗趁热将溶液过滤至另一烧杯中，将滤液静置，使其缓慢冷却结晶。(4)待滤液完全冷却后滤出晶体，并用少量蒸馏水洗涤。将晶体铺在干燥的滤纸上，晾干后称其质量。有机物的分离提纯问：（1）实验操作中多次使用了玻璃棒，分别起到了哪些作用？加热溶解搅拌，加速苯甲酸溶解；趁热过滤引流；冷却结晶后过滤引流 （2）实验操作中多次使用了玻璃棒，分别起到了哪些作用？（3）实验操作中多次使用了玻璃棒，分别起到了哪些作用？不是。若温度过低，杂质的溶解度也会降低而析出杂质；另外温度低于0，水结冰，给实验带来不便。取少量晶体溶于水，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，若无白色沉淀生成，证明NaCl已经被除净。有机物的分离提纯三、萃取关于提取青蒿中的青蒿素，东晋葛洪在肘后备急方中提到“青蒿一握，以水二升渍，绞取汁，尽服之”。但是，通常有机物的极性不大，用极性水分子提取青蒿中的药效成分收率并不高。因此，科学家们选择极性稍弱的乙醇、乙醚、四氯化碳等在不同的条件下进行实验，发现溶剂极性太强或太弱都不行。最后屠呦呦用低沸点、弱极性的乙醚对青蒿进行冷浸，再经过多次提纯得到一种晶体，又经过动物实验和临床人体实验确认这种晶体具有药效，这就是青蒿素。提问：1.“以水二升渍，绞取汁”使用的分离提纯方法是什么？2.屠呦呦为什么选用乙醚作为溶剂提取青蒿素？有机物的分离提纯三、萃取1.萃取分为两类固-液萃取、液-液萃取。2.固-液萃取原理：用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分的过程。3.液-液萃取原理：利用待分离组分在两种不互溶的溶剂中的溶解度不同，将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。4.要求：1）萃取剂与原溶剂互不相溶、不发生化学反应；2）溶质在两溶剂中的溶解度有较大差别（在萃取剂中的溶解度大）；3）溶质不与萃取剂发生任何反应。有机物的分离提纯三、萃取5.操作步骤洗涤、检漏分液漏斗装液振荡静置分液1.分离互不相溶液态有机混合物。2.注意下层溶液从下口放出，上层溶液从上口倒出。1.振荡时双手托住分液漏斗,右手按住玻璃塞,平放,用力振荡（震荡后要放气）2.震荡后,使玻璃塞凹槽和小孔对齐，静置分层 有机物的分离提纯三、萃取分液漏斗怎么检漏？1.关闭分液漏斗颈部旋塞，向分液漏斗内注入适量的蒸馏水，观察旋塞的两端以及漏斗的下口处是否漏水。原理：关闭止水夹，打开分液漏斗活塞，在分液漏斗中加水，若分液漏斗中水面不能持续下降，则证明装置气密性良好不漏气。2、若不漏水，关闭上磨口塞，左手握住旋塞，右手食指摁住上磨口塞，倒立，检查是否漏水；若不漏水，正立，将上磨口塞旋转180度，倒立，检查是否漏水，若不漏水，则此分液漏斗可以使用。原理：内部气体不漏气，经水压缩后气压高于外界大气压，与外界大气压和漏斗内水压平衡，托出漏斗内水不下落。有机物的分离提纯三、萃取注意事项：2.固-液萃取原理：用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分的过程。3.液-液萃取原理：利用待分离组分在两种不互溶的溶剂中的溶解度不同，将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。4.要求：1）萃取剂与原溶剂互不相溶、不发生化学反应；2）溶质在两溶剂中的溶解度有较大差别（在萃取剂中的溶解度大）；3）溶质不与萃取剂发生任何反应。有机物的分离提纯三、萃取思考：如何提纯碘水中的碘单质？根据上表，可以选用的萃取剂是？水水（H2O）苯（苯（C6H6）四氯化碳四氯化碳（CCl4）碘（碘（I2）棕黄棕黄 紫红色紫红色 紫红色紫红色 表一：碘溶解于不同溶剂中的颜色表一：碘溶解于不同溶剂中的颜色 水水（H2O）苯（苯（C6H6）四氯化碳四氯化碳（CCl4）碘（碘（I2）0.029g 14.1g 2.9g表二：碘在不同溶剂中的溶解度表二：碘在不同溶剂中的溶解度(25)苯、四氯化碳根据上表，你还可以得到什么信息？溶解性：水不溶于四氯化碳、苯密度：水1.0g/ml；苯0.88g/ml（比水轻）；四氯化碳1.59g/ml（比水重）有机物的分离提纯三、萃取【实验】提纯碘水中的碘单质实验步骤：1.量取10mL碘的饱和水溶液，倒入分液漏斗,注入4mL CCl4,盖好玻璃塞。（CCl4不溶于水，在下层）2.用右手压住分液漏斗口部,左手握住活塞部分,把分液漏斗倒转过来用力振荡。3.将分液漏斗放在铁架台上,静置。（静置后，CCl4层变紫色，水层黄色变浅）4.液体分层后,将分液漏斗上的玻璃塞打开,分液漏斗下面活塞拧开,使下层液体慢慢沿烧杯壁流下。思考：分液后应如何分离碘的四氯化碳有机溶液？（已知：四氯化碳沸点：76.8 碘单质沸点：184.35）蒸馏 随堂训练B 随堂训练(直形)冷凝管蒸馏烧瓶锥形瓶进水口出水口蒸馏烧瓶支管口下沿处防止暴沸 随堂训练DB 随堂训练BB 谢谢观看