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    (1.3)--第三章 食品的物理检测法.ppt

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    (1.3)--第三章 食品的物理检测法.ppt

    第三章第三章 食品的物理检测法食品的物理检测法主要内容相相 对对 密密 度度 法法1折折 光光 法法2旋旋 光光 法法3黏黏 度度 检检 测测 法法4气气 体体 压压 力力 测测 定定 法法5 物理常数检测的意义物理常数检测的意义 通过测定食品的物理常数,可以鉴别食通过测定食品的物理常数,可以鉴别食品的组成、确定食品的某些成分含量;可以品的组成、确定食品的某些成分含量;可以指导食品的生产过程,保证产品的质量;可指导食品的生产过程,保证产品的质量;可以判断食品纯度(如味精等)以及品质。以判断食品纯度(如味精等)以及品质。在食品工业生产管理中工艺指标的控制、在食品工业生产管理中工艺指标的控制、市场管理中防止假冒伪劣食品流入市场等方市场管理中防止假冒伪劣食品流入市场等方面,食品物理检测都是常用、不可缺少的检面,食品物理检测都是常用、不可缺少的检测和监控手段。测和监控手段。因此,食品物理检测对保障食品质量和因此,食品物理检测对保障食品质量和食品安全都具有重要的意义。食品安全都具有重要的意义。第一节 相对密度法1有关密度的概念2 2密度测定的意义3 3液态食品密度的测定法一、有关密度的概念密密 度度真真 密密 度度视视 密密 度度真真 固固 形形 物物视视 固固 形形 物物密度相关密度相关密度相关密度相关概念概念概念概念*密度密度 物质在一定温度下,单位体积的物质在一定温度下,单位体积的质量。质量。g/cmg/cm3 3 *相对密度相对密度 d d某一温度下物质的质量与同体某一温度下物质的质量与同体积某一温度下水的质量之比。积某一温度下水的质量之比。记作记作t t1 1表示被测物质表示被测物质的温度的温度t t2 2表示水的温度表示水的温度1.密度与相对密度同理,若要将同理,若要将 换算为换算为 ,可按下式计算,可按下式计算常用常用 和和 表示表示 式中式中0.998230.998232020时水的相时水的相对密度对密度式中式中t2t2温温度度t t2 2时水的时水的相对密度相对密度2.真密度真密度某某一一液液体体在在20时时的的质质量量与与同同体体积积纯纯水水在在4时的质量之比。时的质量之比。3.视密度视密度溶液与同温度水的密度之比。溶液与同温度水的密度之比。4.真固形物真固形物某某一一溶溶液液,当当其其中中水水分分全全被被蒸蒸发发干干涸涸时时,所所得的固形物。得的固形物。5.视固形物视固形物对对于于真真固固形形物物(蔗蔗糖糖、非非蔗蔗糖糖成成分分)的的混混合合物物来来说说,它它对对溶溶液液密密度度的的影影响响与与蔗蔗糖糖不不一一样样,但但为为方方便便起起见见,假假定定非非蔗蔗糖糖物物质质对对溶溶液液密密度度的的影影响响程程度度和和蔗蔗糖糖相相等等。因因此此,非非蔗蔗糖糖溶溶液液的的密密度度亦亦可可以以从从纯纯蔗蔗糖糖的的质质量量浓浓度度表表中中查查知知其其固固形形物物含含量量的的近近似似值值,称为视固形物。称为视固形物。水的密度与温度的关系水的密度与温度的关系0123456780.9965390.9962590.9959710.9956730.9953670.9950522728293031320.9986220.9984320.9982300.9980190.9977970.9979650.9973230.9970710.9968101819202122232425260.9998080.9997270.9996230.9995250.9994040.9992710.9991260.9989700.998801910111213141516170.9998680.9999270.9999680.9999921.0000000.9999920.9999680.9999290.999876密度密度密度密度二、密度测定的意义1.密度是物密度是物质质的一种物理指的一种物理指标标。正常的液态食品,其相对密度都在一定的范正常的液态食品,其相对密度都在一定的范围内,常作为某些食品如牛乳、白酒、食用围内,常作为某些食品如牛乳、白酒、食用植物油脂、蜂蜜等产品的一项质量指标,用植物油脂、蜂蜜等产品的一项质量指标,用以鉴别食品的纯度、浓度、新鲜度及掺假情以鉴别食品的纯度、浓度、新鲜度及掺假情况等。况等。例如:全脂牛奶为例如:全脂牛奶为 1.0281.0281.032 1.032 植物油(压榨法)为植物油(压榨法)为0.90900.90900.92950.92952.制糖工制糖工业业、番茄制品、番茄制品测测定定出出液液态态食食品品的的相相对对密密度度以以后后,通通过过查查表表可可求出其固形物的含量。求出其固形物的含量。3.酒精酒精查查酒精含量酒精含量-密度关系表。密度关系表。三、液态食品相对密度的测定方法三、液态食品相对密度的测定方法1.密度瓶法密度瓶法1.1原理与构造原理与构造 密度瓶是测定液体相对密度的专用精密度瓶是测定液体相对密度的专用精密仪器,是容积固定的玻璃称量瓶,其种密仪器,是容积固定的玻璃称量瓶,其种类和规格有多种。常用的有带温度计的精类和规格有多种。常用的有带温度计的精密度瓶和带毛细管的普通密度瓶,见下图。密度瓶和带毛细管的普通密度瓶,见下图。在一定温度下,同一密度瓶分别称取在一定温度下,同一密度瓶分别称取等体积的样品溶液和蒸馏水的质量,两者等体积的样品溶液和蒸馏水的质量,两者之比即为该样品溶液的相对密度。之比即为该样品溶液的相对密度。附温度计附温度计密度瓶密度瓶普通密度瓶普通密度瓶1 1主体;主体;2 2毛细管;毛细管;3 3侧孔;侧孔;4 4罩;罩;5 5温度计温度计 1.2测测定方法定方法 先先把把密密度度瓶瓶洗洗干干净净,再再依依次次用用乙乙醇醇、乙乙醚醚洗洗涤涤,烘烘干干并并冷冷却却后后,精精密密称称重重。装装满满样样液液盖盖上上瓶瓶盖盖,置置20水水浴浴内内浸浸0.5小小时时,使使内内容容物物的的温温度度达达到到20,用用滤滤纸纸吸吸去去支支管管标标线线上上的的样样液液,盖盖上上侧侧管管帽帽后后取取出出。用用滤滤纸纸把把瓶瓶外外擦擦干干,置置天天平平室室内内30分分钟钟后后称称重重。将将样样液液倾倾出出,洗洗净净密密度度瓶瓶,装装入入煮煮沸沸30分分钟钟并并冷冷却却到到20以以下下的的蒸蒸馏馏水水,按按上上法法操操作作。测测出出同同体体积积20蒸蒸馏馏水的水的质质量。量。按下式计算式中式中m0空密度瓶质量,空密度瓶质量,g;m1密度瓶和水的质量,密度瓶和水的质量,g;m2密度瓶和样品的质量密度瓶和样品的质量g;0.9982320时水的密度,时水的密度,gcm3。1.3说说明明 本本法法适适用用于于测测定定各各种种液液体体食食品品的的相相对对密密度度,特特别别适适合合于于样样品品量量较较少少的的场场合合,对对挥挥发发性性样样品品也也适适用用,结结果果准准确确,但操作但操作较较繁繁琐琐。测测定定较较粘稠粘稠样样液液时时,宜使用具有毛,宜使用具有毛细细管的密度瓶。管的密度瓶。水及水及样样品必品必须须装装满满密度瓶,瓶内不得有气泡。密度瓶,瓶内不得有气泡。拿拿取取已已达达恒恒温温的的密密度度瓶瓶时时,不不得得用用手手直直接接接接触触密密度度瓶瓶球球部部,以以免免液液体体受受热热流流出出。应应带带隔隔热热手手套套取取拿拿瓶瓶颈颈或或用用工具工具夹夹取。取。水浴中的水必水浴中的水必须须清清洁洁无油无油污污,防止瓶外壁被,防止瓶外壁被污污染。染。天平室温度不得高于天平室温度不得高于20,以免液体膨,以免液体膨胀胀流出。流出。2.密度密度计计法法2.1原理和原理和结结构构密密度度计计是是根根据据阿阿基基米米德德原原理理制制成成的的,其其种种类类很很多多、但但结结构构和和形形式式基基本本相相同同,都都是是由由玻玻璃璃外外壳壳制制成成。头头部部呈呈球球形形或或圆圆锥锥形形,里里面面灌灌有有铅铅珠珠、水水银银或或其其它它重重金金属属,使使其其能能立立于于溶溶液液中中,中中部部是是胖胖肚肚空空腔腔,内内有有空空气气故故能能浮浮起起,尾尾部部是是一一细细长长管管内内附附有有刻刻度度标标记记,刻刻度度是是利利用用各各种种不不同同密密度度的的的的液液体体标标度度的的。见见下下图图(1)(2)(3)(4)(1)普通密度计()普通密度计(2)附有温度计的糖锤度密度计)附有温度计的糖锤度密度计(3)、()、(4)波美密度计)波美密度计根据阿基米德原理设计而成。根据阿基米德原理设计而成。一个封口的玻璃管,内有一个封口的玻璃管,内有空气,中间略粗,下部有空气,中间略粗,下部有重锤,能浮在一定密度的重锤,能浮在一定密度的液体中。液体中。(1)普通密度计:)普通密度计:直接以直接以20时的密度值为刻度的。时的密度值为刻度的。0.7001.000为轻表,用来测量比为轻表,用来测量比水轻的液体;水轻的液体;1.0002.000为重表,用来测量比为重表,用来测量比水重的液体。水重的液体。(2)附有温度计的糖锤度密)附有温度计的糖锤度密度计:度计:又称勃力克斯计又称勃力克斯计(Brixscale,简写为,简写为。Bx)是专用于测定糖液浓度的,以是专用于测定糖液浓度的,以20重量百分浓度为刻度的。蒸馏水中重量百分浓度为刻度的。蒸馏水中为为0。Bx,在,在1%蔗糖溶液中为蔗糖溶液中为1。Bx,以此类推。,以此类推。锤度计的刻度范围有多种,常用的有:锤度计的刻度范围有多种,常用的有:0-6,5-11,10-16,15-21。Bx等等若测定温度不在若测定温度不在20,应进行温,应进行温度校正。当测定温度高于度校正。当测定温度高于20时,因糖时,因糖液体积膨胀导致相对密度减小,即锤度液体积膨胀导致相对密度减小,即锤度降低,故应加上相应的温度校正值,反降低,故应加上相应的温度校正值,反正则减去。正则减去。即 T 20 得数低 改正数 T 20 得数高 改正数。例如:在17时观测锤度为22.00 Bx,查表得校正值为0.18,则标准温度20时糖锤度为22.00-0.1821.82(Bx)在24 时观测锤度16.00Bx,查表得校正值为0.24,则标准温度20 糖锤度为16.00+0.2416.24(Bx)(3).(4)波美密度计:)波美密度计:是以波美度来表示液体浓度大是以波美度来表示液体浓度大小。单位:小。单位:Be以以20为基准,蒸馏水为为基准,蒸馏水为015%的食盐液为的食盐液为15Be,纯硫酸(纯硫酸(d=1.8427时)为时)为66Be。波美度与相对密度的换算关系:波美度与相对密度的换算关系:轻表:Be 重表:Be1455.乳稠计乳稠计专门测定牛乳的相对密度的,刻度专门测定牛乳的相对密度的,刻度20/4、15/15,两者的关系是:后者读数是前者读数加2,即与相对密度有如下关系:与相对密度有如下关系:相对密度相对密度d=(乳稠计读数(乳稠计读数/1000)+1.000使用乳稠计时,若测定温度不是标准温度,应将读数校正为标准温度下的读数。对于20/4乳稠计,在1025范围内,温度每升高1乳稠计读数平均下降0.2,即相当于相对密度值平均减小0.0002。故当乳温高于标准温度20,每高一度应在得出的乳稠计读书上加0.2;乳温低于20 时,每低1 应减去0.2。例例1 1:温度17时测得乳稠计读数为32,则20时应该为多少?解:320.2(2017)=320.6=31.4(g/3)=1.0314(比重)乳稠计读数=(比重读数1)1000 例2:25时测得读数为29.8,则20时应该为多少?解:29.8+0.2(2520)=29.8+1.0=30.8(g/3)即相当于比重1.0308 测定牛乳的比重,就可判断牛奶是掺假或者是否脱脂,所以采用乳稠计测定是快速鉴定牛奶质量的一种依据,在乳品厂,每天清晨收购原料时,采用乳稠计检查牛奶质量为其中一项。6.酒精比重计酒精比重计是测量酒精浓度的比重计,是用已是测量酒精浓度的比重计,是用已知酒精浓度的纯酒精溶液来标定的。以知酒精浓度的纯酒精溶液来标定的。以20时在蒸馏水中为时在蒸馏水中为0,在,在1%的酒精溶的酒精溶液中为液中为1,即,即100ml酒精溶液中含乙醇酒精溶液中含乙醇1ml,故从酒精计上直接读取酒精溶液的体,故从酒精计上直接读取酒精溶液的体积分数。积分数。注意:当样品中酒精含量低时,测量误注意:当样品中酒精含量低时,测量误差较大;差较大;T20时要校正。时要校正。将混合均匀的被将混合均匀的被测样测样液沿筒壁徐徐注入液沿筒壁徐徐注入适当容适当容积积的清的清洁洁量筒中,注意避免起泡沫。量筒中,注意避免起泡沫。将密度将密度计计洗洗净净擦干,擦干,缓缓缓缓放入放入样样液中,待其液中,待其静止后,再静止后,再轻轻轻轻按下少按下少许许,然后待其自然上,然后待其自然上升,静止并无气泡冒出后,从水平位置升,静止并无气泡冒出后,从水平位置读读取取与液平面相交与液平面相交处处的刻度的刻度值值。同。同时时用温度用温度计测计测量量样样液的温度,如液的温度,如测测得温度不是得温度不是标标准温度,准温度,应对测应对测得得值值加以校正。加以校正。2.3密度密度计测计测定方法定方法2.4说明说明该该法法操操作作简简便便迅迅速速,但但准准确确性性差差,需需要要样样液液量多,且不适用于极易量多,且不适用于极易挥发挥发的的样样品。品。操操作作时时应应注注意意不不要要让让密密度度计计接接触触量量筒筒的的壁壁及及底部,待底部,待侧侧液中不得有气泡。液中不得有气泡。读读数数时时应应以以密密度度计计与与液液体体形形成成的的弯弯月月面面的的下下缘缘为为准准。若若液液体体颜颜色色较较深深,不不易易看看清清弯弯月月面面下下缘时缘时,则则以弯月面上以弯月面上缘为缘为准。准。3.韦氏比重天平法 韦氏天平是根据阿基米德定律设计而成的一种不等臂天平。它由天平座、支柱、横梁、砝码、水平调节螺丝等组成。测定原理:测定原理:2020时时,分别测定玻锤在水分别测定玻锤在水及试样中的浮力及试样中的浮力,由于玻锤所排开的水的体由于玻锤所排开的水的体积与排开的试样的体积相同积与排开的试样的体积相同,玻锤在水中与玻锤在水中与试样中的浮力可计算试样的密度试样中的浮力可计算试样的密度,试样密度试样密度与水密度比值为试样的相对密度。与水密度比值为试样的相对密度。3.2 计算 由于采用由于采用200.1的恒温水浴,测得的恒温水浴,测得的为的为值,下式予以计算:值,下式予以计算:GB5009.22016食品的相对密度的测定食品的相对密度的测定1.密度瓶法密度瓶法2.相对密度天平(韦氏天平)相对密度天平(韦氏天平)3.密度计(比重计)密度计(比重计)第二节 折 光 法1基本概念2 2测定折射率的意义3 3折光仪的构造和性能的简介2.1 基本概念2.1.1光的反射光的反射现象与反射定律现象与反射定律2.1.2光的折射现象与折射定律光的折射现象与折射定律2.1.3.全反射与临界角全反射与临界角2.1.1 光的反射现象与反射定律 一束光线照射在两种介质的分界面上时,一束光线照射在两种介质的分界面上时,要改变它的传播方向,但仍在原介质上传播,要改变它的传播方向,但仍在原介质上传播,这种现象叫光的反射,见这种现象叫光的反射,见下下图。光的反射遵图。光的反射遵守以下定律守以下定律:入射线、反射线和法线总是在同一平入射线、反射线和法线总是在同一平面内,入射线和反射线分居于法线的两侧。面内,入射线和反射线分居于法线的两侧。入射角等于反射角。入射角等于反射角。光的反射示意图光的反射示意图 A入射线入射线B反射线反射线L法线法线M-M两介质分界线两介质分界线入射角入射角反射角反射角光的反射定律光的反射定律入射线、反射线和法线总是在同一平面内,入射线、反射线和法线总是在同一平面内,入射线和反射线分居于法线的两侧。入射线和反射线分居于法线的两侧。入射角等于反射角。入射角等于反射角。2.1.2光的折射现象与折射定律光的折射现象与折射定律光线从一种介质射到另一种介质时,除了一部光线从一种介质射到另一种介质时,除了一部分光线反射回第一种介质外,另一部分进入第分光线反射回第一种介质外,另一部分进入第二种介质中并改变它的传播方向,这种现象叫二种介质中并改变它的传播方向,这种现象叫光的折射。光的折射。光的折射定律:光的折射定律:(1)入射线、法线和折射线在同一平面内,入入射线、法线和折射线在同一平面内,入射线和折射线分居于法线的两侧。射线和折射线分居于法线的两侧。(2)无论入射角怎样改变,入射角的正弦与折)无论入射角怎样改变,入射角的正弦与折射角的正弦之比,恒等于光在两种介质中的传播射角的正弦之比,恒等于光在两种介质中的传播速度之比。速度之比。光的折射示意图光的折射示意图L-L法线法线A入射光入射光B折射光折射光1入射角入射角2折射角折射角光的折射定律 入射线、法线和折射线在同一平面内,入射入射线、法线和折射线在同一平面内,入射线和折射线分居法线的两侧。线和折射线分居法线的两侧。无论无论入入射角怎样改变,入射角正弦与折射角射角怎样改变,入射角正弦与折射角正弦之比正弦之比,恒等于光在两种介质中的传播速度之比。恒等于光在两种介质中的传播速度之比。式中:式中:v1光在第一种介质中的传播速度;光在第一种介质中的传播速度;v2光在第二种介质中的传播速度。光在第二种介质中的传播速度。1入射角入射角2折射角折射角折折射射率率光光在在真真空空中中的的速速度度c和和在在介介质质中中的的速速度度v之之比比,叫叫做做介介质质的的绝绝对对折折射射率率(简简称称折折射射率率,折折光光率率),以以n表示,即:表示,即:n显然显然n1n2式式中中:n1和和n2分分别别为为第第一一介介质质和和第第二二介介质质的的绝绝对对折折射率。故折射定律可表示为射率。故折射定律可表示为 2.1.3.全反射与临界角全反射与临界角2.1.3.1光密介质与光疏介质光密介质与光疏介质两种介质相比较两种介质相比较,光在其中传播速度较光在其中传播速度较大的叫光疏介质,其折射率较小;反之叫大的叫光疏介质,其折射率较小;反之叫光密介质,其折射率较大。光密介质,其折射率较大。2.1.3.2全反射全反射当光从光密物质射向光疏物质时,当光从光密物质射向光疏物质时,因因n1n2,折射角恒大于入射角,即折射线折射角恒大于入射角,即折射线偏离法线。增大入射角,折射角增大,偏离法线。增大入射角,折射角增大,折射光线变暗,反射光线变强。当入射折射光线变暗,反射光线变强。当入射角增大到某一角度时,折射角达到最大角增大到某一角度时,折射角达到最大值值90,折射光线消失,只剩下反射光,折射光线消失,只剩下反射光线,这种现象叫做全反射。线,这种现象叫做全反射。光的全反射光的全反射1.1随着随着2增增大而增大。大而增大。2.当当1为为90、2为临界角。为临界角。3.当光线从临当光线从临界角射入,折界角射入,折射线沿射线沿OM面面平行射出,为平行射出,为全反射。全反射。棱镜棱镜样品样品 发发生生全全反反射射的的入入射射角角称称为为临临界界角角。若若光光线线从从14范范围围内内反反向向射射入入,从从MO位位置置射射入入的的光光线线经经折折射射后后占占有有OU的的位位置置,其其他他光光线线折折射射后后都都在在其其左左面面,结结果果OU左左面面明明亮亮,右右面面完完全全黑黑暗暗,形形成成明明显显的的黑黑白白分分界界。利利用用这一现象,通过实验可测出临界角这一现象,通过实验可测出临界角临临。因为发生全反射时折射角等于因为发生全反射时折射角等于90,所以:,所以:n1n2sin临临式式中中:n2棱棱镜镜的的折折射射率率,是是已已知知的的。因因此此,只只要要测测得了临界角得了临界角临临 就可求出被测样液的折射率就可求出被测样液的折射率n1。2.2测定折射率的意义测定折射率的意义 折射率是物质的一种物理性质。它是食品折射率是物质的一种物理性质。它是食品生产中常用的工艺控制指标,通过测定液态食生产中常用的工艺控制指标,通过测定液态食品的折射率,品的折射率,可以鉴别食品的组成,确定食品可以鉴别食品的组成,确定食品的浓度,判断食品的纯净度及品质的浓度,判断食品的纯净度及品质。蔗糖溶液的折射率随浓度增大而升高,蔗糖溶液的折射率随浓度增大而升高,通过测定折射率可以确定糖液的浓度及饮料、通过测定折射率可以确定糖液的浓度及饮料、糖水罐头等食品的糖度,还可以测定以糖为主糖水罐头等食品的糖度,还可以测定以糖为主要成分的果汁、蜂蜜等食品的可溶性固形物的要成分的果汁、蜂蜜等食品的可溶性固形物的含量。含量。折射率是油脂的重要物理参数之一,可以折射率是油脂的重要物理参数之一,可以作为油脂纯度的标志。一般来说,油脂的折射作为油脂纯度的标志。一般来说,油脂的折射率与油脂脂肪酸碳链的长短和碳链、键的多少率与油脂脂肪酸碳链的长短和碳链、键的多少成正比,尤其是含共轭双键的油脂折射率特别成正比,尤其是含共轭双键的油脂折射率特别高,油脂中脂肪酸的分子量越大,不饱和程度高,油脂中脂肪酸的分子量越大,不饱和程度越高,则其折射率越高。越高,则其折射率越高。此外,油脂分子中的羟基等也会使折射率此外,油脂分子中的羟基等也会使折射率增加增加.酸度高的油脂折射率低,因此,通过测定酸度高的油脂折射率低,因此,通过测定油脂的折射率可以鉴别油脂种类、纯度以及是油脂的折射率可以鉴别油脂种类、纯度以及是否酸败等。否酸败等。正常情况下,某些液态食品的折射率有一正常情况下,某些液态食品的折射率有一定的范围,当这些液态食品因掺杂、浓度改变定的范围,当这些液态食品因掺杂、浓度改变或品种改变等原因而引起食品的品质发生了变或品种改变等原因而引起食品的品质发生了变化时,折射率常常会发生变化,如正常牛乳乳化时,折射率常常会发生变化,如正常牛乳乳清的折射率在清的折射率在1.341991.34275之间,如果低之间,如果低于于1.34128,即为加水无疑。所以测定折射率可,即为加水无疑。所以测定折射率可以初步判断某些食品是否正常。以初步判断某些食品是否正常。目镜目镜折射率刻度调折射率刻度调节手轮节手轮色散调节手色散调节手轮轮温度计温度计进光棱镜进光棱镜座座恒温器接头恒温器接头锁紧手轮锁紧手轮2.3 折光仪的构造和性能的简介折光仪的构造和性能的简介 阿贝式折光计阿贝式折光计 1底座;底座;2棱晶调节旋或;棱晶调节旋或;3圆盘组(内有刻度板);圆盘组(内有刻度板);4小反光镜;小反光镜;5支架;支架;6读数镜简;读数镜简;7目镜;目镜;8观察镜简;观察镜简;9分分界线调节螺丝;界线调节螺丝;10消色调节旋钮;消色调节旋钮;11色散刻度尺;色散刻度尺;12棱镜锁紧扳手;棱镜锁紧扳手;13棱镜组;棱镜组;14温度计插座;温度计插座;15恒温器接头;恒温器接头;16保护罩;保护罩;17主轴;主轴;18反光镜反光镜 必须指出的是必须指出的是:折光法测得的只是可溶性:折光法测得的只是可溶性固形物含量,因为固体粒子不能在折光仪上反固形物含量,因为固体粒子不能在折光仪上反应出它的折射率。含有不溶性固形物的样品,应出它的折射率。含有不溶性固形物的样品,不能用折光法直接测出总固形物。但对于番茄不能用折光法直接测出总固形物。但对于番茄酱、果酱等个别食品,已通过实验编制了总固酱、果酱等个别食品,已通过实验编制了总固形物与可溶性固形物关系表,先用折光法测定形物与可溶性固形物关系表,先用折光法测定可溶性固形物含量,即可查出总固形物的含量。可溶性固形物含量,即可查出总固形物的含量。2.3.1.影响折射率测定的因素影响折射率测定的因素(1)光波长的影响)光波长的影响物质的折射率因光的波长而异,波长较长物质的折射率因光的波长而异,波长较长折射率较小,波长较短折射率较大。测定时通折射率较小,波长较短折射率较大。测定时通常采用钠黄光常采用钠黄光D线(线(583.3nm583.3nm)作为光源。)作为光源。当光线经过棱镜和样液发生折射时,因各色光当光线经过棱镜和样液发生折射时,因各色光的波长不同,折射程度也不同,折射后分解成的波长不同,折射程度也不同,折射后分解成为多种色光,这种现象称为色散。光的色散会为多种色光,这种现象称为色散。光的色散会使视野明暗分界线不清,产生测定误差。为了使视野明暗分界线不清,产生测定误差。为了消除色散,在阿贝折射仪观测镜筒的下端安装消除色散,在阿贝折射仪观测镜筒的下端安装了色散补偿器来消除色散。了色散补偿器来消除色散。(2)温度的影响)温度的影响溶液的折射率随温度而改变,温度溶液的折射率随温度而改变,温度升高折射率减小;温度降低折射率增大。升高折射率减小;温度降低折射率增大。折光仪上的刻度是在标准温度折光仪上的刻度是在标准温度20下刻下刻制的,所以测定温度不在标准温度下时制的,所以测定温度不在标准温度下时测定结果要进行温度校正。超过测定结果要进行温度校正。超过20时,时,加上校正数,反之,减去。加上校正数,反之,减去。2.3.2.阿贝折光仪的阿贝折光仪的校准及使用方法校准及使用方法折光仪的校准折光仪的校准通常用测定蒸馏水通常用测定蒸馏水折射率的方法来进折射率的方法来进行校正,即在标准行校正,即在标准温度下折光仪应表温度下折光仪应表示出折射率为示出折射率为1.33299或或0可溶性可溶性固形物。若温度不固形物。若温度不在在20时应查出该时应查出该温度下蒸馏水的折温度下蒸馏水的折射率再进行校正。射率再进行校正。纯水在纯水在1030时的折射率,如右表:时的折射率,如右表:温度纯水折光率温度纯水折光率101.33371211.33290111.33363221.33281121.33359231.33272131.33353241.33263141.33346251.33253151.33339261.33242161.33332271.33231171.33324281.33220181.33316291.33208191.33307301.33196201.33299 对于折射率读数较高的折光仪的校正,通对于折射率读数较高的折光仪的校正,通常是用备有特制的具有一定折射率的标准玻璃块常是用备有特制的具有一定折射率的标准玻璃块(仪器附件)来校正。方法是打开进光棱镜,在(仪器附件)来校正。方法是打开进光棱镜,在校准玻璃块的抛光面上滴一滴溴化萘,将其粘在校准玻璃块的抛光面上滴一滴溴化萘,将其粘在折射棱镜表面上,使标准玻璃块抛光的一端向下,折射棱镜表面上,使标准玻璃块抛光的一端向下,以接受光线。测得的折射率应与标准玻璃块一致。以接受光线。测得的折射率应与标准玻璃块一致。校准时若有偏差,可先使读数指示于准确值,再校准时若有偏差,可先使读数指示于准确值,再调节分界线调节螺丝,使明暗分界线恰好通过十调节分界线调节螺丝,使明暗分界线恰好通过十字线交叉点。字线交叉点。(2)折光仪的使用方法)折光仪的使用方法分开两面棱镜,以脱脂棉球蘸取酒精擦分开两面棱镜,以脱脂棉球蘸取酒精擦净,挥干乙醇,滴净,挥干乙醇,滴12滴样液于下面棱滴样液于下面棱镜平面中央,迅速闭合两棱镜,调节反镜平面中央,迅速闭合两棱镜,调节反光镜,使两镜筒内视野最亮。光镜,使两镜筒内视野最亮。由目镜观察,转动棱镜旋钮,使视野出由目镜观察,转动棱镜旋钮,使视野出现明暗两部分。现明暗两部分。旋旋转转色色散散补补偿偿器器旋旋钮钮,使使视视野野中中只有黑白两色。只有黑白两色。旋旋转转棱棱镜镜旋旋钮钮使使明明暗暗分分界界线线在在十字线交叉点。十字线交叉点。从从读读数数镜镜筒筒中中读读取取折折射射率率或或重重量量百分浓度。百分浓度。打开棱镜,用水、乙醇或乙醚擦净棱镜表打开棱镜,用水、乙醇或乙醚擦净棱镜表面及其他各机件。在测定水溶性样品后,用面及其他各机件。在测定水溶性样品后,用脱脂棉吸水洗净,若为油类样品,须用乙醇脱脂棉吸水洗净,若为油类样品,须用乙醇或乙醚、二甲苯等擦拭或乙醚、二甲苯等擦拭。阿贝折射仪的性能:折射率刻度范围阿贝折射仪的性能:折射率刻度范围1.30001.7000,测量精确度,测量精确度0.0003,可测糖溶液的浓度,可测糖溶液的浓度范围为范围为095(相当于折射率为(相当于折射率为1.3331.531),),测定温度为测定温度为1050内的折射率。内的折射率。仪器的维护:仪器的维护:仪器应放于干燥、空气流通之室内,防止受潮后仪器应放于干燥、空气流通之室内,防止受潮后光学零件发霉。光学零件发霉。仪器使用完毕后,必须做好清洁工作,并放入箱仪器使用完毕后,必须做好清洁工作,并放入箱内,木箱内应贮有干燥剂防止湿气及灰尘进入。内,木箱内应贮有干燥剂防止湿气及灰尘进入。严禁油手或汗手触及光学零件,如光学零件不清严禁油手或汗手触及光学零件,如光学零件不清洁,先用汽油后用二甲苯擦干净。洁,先用汽油后用二甲苯擦干净。仪器应避免强烈振动或撞击,以防止光学零件损仪器应避免强烈振动或撞击,以防止光学零件损伤影响精度。伤影响精度。常用标准液标准液标准液T(K)T(0C)NDt水水丙酮丙酮氯仿氯仿苯苯氯苯氯苯醋酸醋酸二硫化碳二硫化碳二碘甲烷二碘甲烷288293298293288288293288293288293288288 15202520151520152015251515 1.333391.332991.332501.35911.44861.50441.50121.52751.54271.37391.36981.63191.7443 2.3.4手提式折光仪简介手提式折光仪简介 手手提提式式折折光光仪仪由由一一个个棱棱镜镜、一一个个盖盖板板及及一一个个观观测测镜镜筒筒组组成成,利利用用反反射射光光测测定定。其其光光学学原原理理与与阿阿贝贝折折光光仪仪相相同同。该该仪仪器器操操作作简简单单,便便于于携携带带,常常用用于于生生产产现场检验。现场检验。手持糖度计的读数手持糖度计的读数 第三节 旋光法3.1自然光与偏振光3.2偏振光的产生3.3旋光度与比旋光度3.4变旋光作用3.5旋光仪旋旋光光法法应应用用旋旋光光仪仪测测量量旋旋光光性性物物质质(光光学学活活性性物物质质)的的旋旋光光度度以以确确定定其其浓浓度度、含含量量及及纯纯度的分析方法。度的分析方法。旋旋光光度度和和比比旋旋光光度度是是旋旋光光性性物物质质的的主主要要物物理理性性质质。通通过过旋旋光光度度和和比比旋旋光光度度的的测测定定,可可以以检检查查光光学学活活性性化化合合物物的的纯纯度度,也也可可以以定定量分析有关化合物溶液的浓度。量分析有关化合物溶液的浓度。光是一种电磁波,即光波的振动方向与光是一种电磁波,即光波的振动方向与其前进方向互相垂直。自然光有无数个与光其前进方向互相垂直。自然光有无数个与光的前进方向互相垂直的光波振动面。若光线的前进方向互相垂直的光波振动面。若光线前进的方向指向我们,则与之互相垂直的光前进的方向指向我们,则与之互相垂直的光波振动平面可表示为如图波振动平面可表示为如图(a),),图中箭头表图中箭头表示光波振动的示光波振动的方向。3.1自然光与偏振光自然光与偏振光偏振光偏振光自然光的光波在一切可能的平面上自然光的光波在一切可能的平面上振动,当它通过尼克尔棱镜时,通过棱镜的光振动,当它通过尼克尔棱镜时,通过棱镜的光线只限于在一个平面上振动,这种光就叫做偏线只限于在一个平面上振动,这种光就叫做偏振光。振光。通通常常用用以以下下两两种种方方法法产产生生偏偏振振光光:尼尼科科尔尔棱棱镜镜或或偏振片。偏振片。3.2.1尼尼科科尔尔棱棱镜镜一一块块方方解解石石的的菱菱形形六六面面体体末末端端的的表表面面磨磨光光,使使镜镜角角等等于于68,将将之之对对角角切切成成两两半半,把把切切面面磨磨成成光光学学平平面面后后,再再用用加加拿拿大大树树胶胶粘粘起起来来,便便成成为为一一个个尼尼科科尔尔棱棱镜镜。由由于于方方解解石石的的光光学学特特性性,当当自自然然光光L射射入入棱棱镜镜中中时时,发发生生双双折折射射,产产生生两两道道振振动动面面互互相相垂垂直直的的平平面面偏偏振振光光。其其中中MO称称为为寻寻常常光光线线,MP称称为非常光线。为非常光线。3.2偏振光的产生偏振光的产生尼科尔棱镜示意图 方方解解石石对对它它们们的的折折射射率率不不同同,对对寻寻常常光光线线的的折折射射率率是是1.658;对对非非常常光光线线的的折折射射率率是是1.486。加加拿拿大大树树胶胶对对两两种种光光线线的的折折射射率率都都是是1.55。寻寻常常光光线线由由方方解解石石到到加加拿拿大大树树胶胶是是由由光光密密介介质质到到光光疏疏介介质质,因因其其入入射射角角(7625)大大于于临临界界角角(6912),发发生生全全反反射射而而被被涂涂黑黑的的侧侧面面吸吸收收。非非常常光光线线由由方方解解石石到到加加拿拿大大树树胶胶是是由由光光疏疏介介质质到到光光密密介介质质,必必将将发发生生折折射射通通过过加加拿拿大大树树胶胶,由由棱棱镜镜的的另另一一端端面面射射出出,从从而而产生了平面偏振光。产生了平面偏振光。3.2.2偏振片偏振片利用偏振片也能产生偏振光。它是利用某些双利用偏振片也能产生偏振光。它是利用某些双折射晶体(如电气石)的二色性,即可选择性吸收折射晶体(如电气石)的二色性,即可选择性吸收寻常光线,而让非常光线通过的特性,把自然光变寻常光线,而让非常光线通过的特性,把自然光变成偏振光。成偏振光。3.3 旋光度3.3.1旋光性、旋光性物质旋光性、旋光性物质分分子子结结构构中中有有不不对对称称碳碳原原子子,能能把把偏偏振振光光的的偏偏振振面面旋旋转转一一定定角角度度的的物物质质称称为为光光学学活活性性物物质质。许许多多食食品品成成分分都都具具有有光光学学活活性性,如如单单糖糖、低低聚聚糖糖、淀淀粉粉以以及及大大多多数数的的氨氨基基酸酸和和羟羟酸酸等等。其其中中能能把把偏偏振振光光的的振振动动平平面面向向右右旋旋转转的的,称称为为“具具有有右右旋旋性性”,以以(十十)号号表表示示;反之,称为反之,称为“具有左旋性具有左旋性”,以(一)号表示。,以(一)号表示。3.3.2旋光度旋光度偏偏振振光光通通过过光光学学活活性性物物质质的的溶溶液液时时,其其振振动动平平面面所所旋旋转转的的角角度度叫叫做做该该物物质质溶溶液液的的旋旋光光度度,以以表表示示。旋旋光光度度的的大大小小与与光光源源的的波波长长、温温度度、旋旋光光性性物物质质的的种种类类、溶溶液液的的浓浓度度及及液液层层的的厚厚度度有有关关。对对于于特特定定的的光光学学活活性性物物质质,在在光光源源波波长长和和温温度度一一定定的的情情况况下下,其旋光度其旋光度与溶液的浓度与溶液的浓度c和液层的厚度和液层的厚度L成正比。即:成正比。即:旋光度旋光度旋光系数旋光系数溶液浓度溶液浓度液层厚度液层厚度3.3.3比旋光度比旋光度 当旋光性物质的浓度为 100gml,液层厚度为 l dm时所测得的旋光度称为比旋光度,以 表示。由上式可知:K11K即:即:式中:式中:比旋光度,度;比旋光度,度;t 温度,温度,光源波长,光源波长,nm;旋光度,度;旋光度,度;L液层厚度或旋光管长度,液层厚度或旋光管长度,dm;c溶液浓度,溶液浓度,gml。比旋光度与光的波长及测定温度有关。通常规定用钠光D线(波长 589.3nm)在20时测定,在此条件下,比旋光度用 表示。因在一定条件下比旋光度因在一定条件下比旋光度是已知的,是已知的,L为一定,故测得了旋光度就可计算出旋光质为一定,故测得了旋光度就可计算出旋光质溶液中的浓度溶液中的浓度c。糖类的比旋光度 53.3 138.5 194.8 196.4乳乳 糖糖麦芽糖麦芽糖糊糊 精精淀淀 粉粉 52.5 92.5 20.0 66.5葡萄糖葡萄糖果果 糖糖转化糖转化糖蔗蔗 糖糖糖类糖类糖类糖类3.4 变旋光作用3.4.1定义定义 具有光学活性的还原糖类(如葡萄糖,果糖,乳糖、麦芽糖等),在溶解之后,其旋光度起初迅速变化,然后渐渐变得较缓慢,最后达到恒定值,这种现象称为变旋光作用。3.4.2变旋现象变旋现象 这这是是由由于于有有的的糖糖存存在在两两种种异异构构体体,即即型型和和型型,它它们们的的比比旋旋光光度度不不同同。这这两两种种环环型型结结构构及及中中间间的的开开链链结结构构在在构构成成一一个个平平衡衡体体系系过过程程中中,即即显显示示出出变变旋

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