化学实验综合题-2023年新高考化学真题题源解密（解析版）.pdf

化学实验大题目录：2023年真题展现2023年真题展现考向一考查实验仪器、基本操作考向二考查有机实验考向三考查实验流程实验考向四考查定性实验与定量实验考向五考查工艺流程与化学实验考向六考查实验探究真题考查解读近年真题对比真题考查解读近年真题对比考向一考查物质的制备考向二考查实验方案考向三考查定量实验考向四考查实验流程考向五考查实验探究命题规律解密名校模拟探源易错易混速记命题规律解密名校模拟探源易错易混速记考向一考查实验仪器、基本操作1(2023全国甲卷第27题)钴配合物 Co NH36Cl3溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O2活性炭 2 Co NH36Cl3+2H2O。具体步骤如下：.称取2.0gNH4Cl，用5mL水溶解。.分批加入3.0gCoCl26H2O后，将溶液温度降至10以下，加入1g活性炭、7mL浓氨水，搅拌下逐滴加入10mL6%的双氧水。.加热至5560反应20min。冷却，过滤。.将滤得的固体转入含有少量盐酸的25mL沸水中，趁热过滤。.滤液转入烧杯，加入4mL浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。回答下列问题：(1)步骤中使用的部分仪器如下。化学实验综合题-2023年新高考化学真题题源解密（解析版）仪器a的名称是。加快NH4Cl溶解的操作有。(2)步骤中，将温度降至10以下以避免、；可选用降低溶液温度。(3)指出下列过滤操作中不规范之处：。(4)步骤中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为。(5)步骤中加入浓盐酸的目的是。考向二考查有机实验2(2023辽宁卷第17题)2-噻吩乙醇(Mr=128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：.制钠砂。向烧瓶中加入300mL液体A和4.60g金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。.制噻吩钠。降温至10，加入25mL噻吩，反应至钠砂消失。.制噻吩乙醇钠。降温至-10，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应30min。.水解。恢复室温，加入 70mL 水，搅拌 30min；加盐酸调 pH 至 46，继续反应 2h，分液；用水洗涤有机相，二次分液。.分离。向有机相中加入无水MgSO4，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品17.92g。回答下列问题：(1)步骤中液体A可以选择。a.乙醇b.水c.甲苯d.液氨(2)噻吩沸点低于吡咯()的原因是。(3)步骤的化学方程式为。(4)步骤中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是。(5)步骤中用盐酸调节pH的目的是。(6)下列仪器在步骤中无需使用的是(填名称)：无水MgSO4的作用为。(7)产品的产率为(用Na计算，精确至0.1%)。3(2023山东卷第18题)三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为31.8，熔点为-126.5，易水解。实验室根据反应Si+3HClSiHCl3+H2，利用如下装置制备SiHCl3粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：(1)制备SiHCl3时进行操作：()；()将盛有砫粉的瓷舟置于管式炉中；()通入HCl，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作()为；判断制备反应结束的实验现象是。图示装置存在的两处缺陷是。(2)已知电负性ClHSi，SiHCl3在浓NaOH溶液中发生反应的化学方程式为。(3)采用如下方法测定溶有少量HCl的SiHCl3纯度。m1g样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：，(填操作名称)，称量等操作，测得所得固体氧化物质量为m2g，从下列仪器中选出、中需使用的仪器，依次为(填标号)。测得样品纯度为(用含m1、m2的代数式表示)。考向三考查实验流程实验4(2023浙江选考1月第18题)化合物X由三种元素组成，某学习小组按如下流程进行实验：已知：白色固体A用0.0250molHCl溶解后，多余的酸用0.0150molNaOH恰好中和，请回答：(1)X的组成元素是，X的化学式是。(2)写出BC溶液呈棕黄色所发生的化学反应方程式。(3)写出生成白色固体H的离子方程式。(4)设计实验检验溶液中的阳离子。考向四考查定性实验与定量实验5(2023湖北卷第18题)学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题：(1)铜与浓硝酸反应的装置如下图，仪器A的名称为，装置B的作用为。(2)铜与过量H2O2反应的探究如下：实验中Cu溶解的离子方程式为；产生的气体为。比较实验和，从氧化还原角度说明H+的作用是。(3)用足量NaOH处理实验新制的溶液得到沉淀X，元素分析表明X为铜的氧化物，提纯干燥后的X在惰性氛围下加热，mgX完全分解为ng黑色氧化物Y，nm=56。X的化学式为。(4)取含X粗品0.0500g(杂质不参加反应)与过量的酸性KI完全反应后，调节溶液至弱酸性。以淀粉为指示剂，用0.1000molL-1Na2S2O3标准溶液滴定，滴定终点时消耗Na2S2O3标准溶液15.00mL。(已知：2Cu2+4I-=2CuI+I2，I2+2S2O2-3=2I-+S4O2-6)标志滴定终点的现象是，粗品中X的相对含量为。考向五考查工艺流程与化学实验6(2023湖南卷第15题)金属Ni对H2有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，将块状Ni转化成多孔型雷尼Ni后，其催化活性显著提高。已知：雷尼Ni暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。某实验小组制备雷尼Ni并探究其催化氢化性能的实验如下：步骤1：雷尼Ni的制备步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置用于储存H2和监测反应过程。回答下列问题：(1)操作(a)中，反应的离子方程式是；(2)操作(d)中，判断雷尼Ni被水洗净的方法是；(3)操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是；A.丙酮B.四氯化碳C.乙醇D.正己烷(4)向集气管中充入H2时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置供气，此时孔路位置需调节为；(5)仪器M的名称是；(6)反应前应向装置中通入N2一段时间，目的是；(7)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是；(8)判断氢化反应完全的现象是。考向六考查实验探究7(2023北京卷第19题)资料显示，I2可以将Cu氧化为Cu2+。某小组同学设计实验探究Cu被I2氧化的产物及铜元素的价态。已知：I2易溶于KI溶液，发生反应I2+I-I-3(红棕色)；I2和I3-氧化性几乎相同。I.将等体积的KI溶液加入到 nmol铜粉和nmolI2(nm)的固体混合物中，振荡。实验记录如下：c KI实验现象实验0.01molL-1极少量I2溶解，溶液为淡红色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为淡红色实验0.1molL-1部分I2溶解，溶液为红棕色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为红棕色实验4molL-1I2完全溶解，溶液为深红棕色；充分反应后，红色的铜粉完全溶解，溶液为深红棕色(1)初始阶段，Cu被氧化的反应速率：实验(填“”“10.0时，溶液中OH-、和(填离子符号)浓度明显增加。(5)若本实验不选用pH传感器，还可选用作指示剂，当溶液颜色由变为时，停止通NH3。2(2022湖北卷)高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21易形成2H3PO4H2O(熔点为30)，高于100则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)：回答下列问题：(1)A的名称是。B的进水口为(填“a”或“b”)。(2)P2O5的作用是。(3)空气流入毛细管的主要作用是防止，还具有搅拌和加速水逸出的作用。(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是。(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入促进其结晶。(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为(填标号)。A.3.2时，Fe3+沉淀完全。完善由某废旧电极材料制取Li2CO3的实验方案：边搅拌边向废旧电极材料中加入NaOH溶液至不再产生气泡，过滤，过滤、洗涤，低温干燥得Li2CO3固体。(实验中须使用的试剂有：双氧水、盐酸、NaOH溶液、Na2CO3溶液)10(2023河北秦皇岛三模)为探究FeCl3溶液与Na2SO3溶液的反应，某研究小组的同学提出两种观点。(1)观点一：两溶液混合发生氧化还原反应，离子方程式为。观点二：，离子方程式为。为验证上述观点，该研究小组的同学设计了探究实验(FeCl3溶液和Na2SO3溶液的浓度均为1.0molL-1)。实操作与现象验在5mL水中滴加2滴FeCl3溶液，呈棕黄色；煮沸，溶液变红褐色在5mLFeCl3溶液中滴加2滴Na2SO3溶液，溶液立即变为红褐色；再滴加K2Fe CN6溶液，产生蓝色沉淀在5mLNa2SO3溶液中滴加2滴FeCl3溶液，溶液立即变为红褐色；将上述混合液分成两份，一份滴加K2Fe CN6溶液，无蓝色沉淀生成；另一份煮沸产生红褐色沉淀，再加K2Fe CN6溶液，无蓝色沉淀生成(2)实验的目的是。(3)对比实验的现象，可得结论：。(4)将实验反应后的溶液放置3小时后，溶液变为浅黄绿色，试提出合理的解释：。(5)实验的现象说明二者混合只发生反应，原因是。(6)对比实验可得影响反应的因素可能有。11(2023湖南郴州三模)三氯化铬(CrCl3)是常用的媒染剂和催化剂，易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。某化学小组用Cr2O3和CCl4(沸点76.8)在高温下制备无水CrCl3，实验装置如图所示。已知：COCl2气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体。回答下列问题：(1)实验装置合理的连接顺序为ai j(填仪器接口字母标号，部分仪器可重复使用)。(2)仪器M中发生反应的化学方程式为。在实验过程中需要持续通入N2，其作用是。(3)从安全的角度考虑，整套装置的不足是。(4)Cr(III)的存在形态的物质的量分数随溶液pH的分布如图所示。请补充完整由CrCl3溶液制备纯净的Cr OH3的实验方案：取适量CrCl3溶液，；充分反应后过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，则证明沉淀已洗涤干净；低温烘干沉淀，得到Cr OH3晶体。(5)铬、钙、氧可形成一种具有特殊导电性的复合氧化物，其晶胞结构如图甲所示。该化合物的化学式为。请在图乙中画出该晶胞沿z轴方向的投影图。氧离子与钙离子的最近距离为a pm，阿伏加德罗常数为NA，则该复合氧化物晶体的密度为gcm-3(列出计算式)。12(2023山东济南实验中学模拟)NaNH2是制取靛青染料的原料，易与水、氧气等反应，在液氨中几乎不溶解。实验室用如图装置(夹持、搅拌、尾气处理装置已省略)制备氨基钠(NaNH2)，步骤如下：.A中加入100mL液氨和0.05gFe(NO3)39H2O，通入氨气排尽密闭体系中的空气，搅拌。.加入5g钠粒，反应，得NaNH2小颗粒物。.除去液氨，得产品NaNH2。实验过程中可能发生的反应：2Na+2NH3=2NaNH2+H2NaNH2+H2O=NaOH+NH34NaNH2+3O2=2NaOH+2NaNO2+2NH3回答下列问题：(1)Fe(NO3)39H2O的作用是；装置B的作用是。(2)设计实验方案判断步骤中密闭体系中空气是否排尽：。(3)步骤，反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率过大，可采取的措施为(写出一条即可)。(4)下列说法错误的是(填标号)。A.步骤中，搅拌的目的是使Fe(NO3)39H2O均匀地分散在液氨中B.步骤中，为判断反应是否已完成，可在N处点火，如无火焰，则反应已完成C.步骤中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品NaNH2D.产品NaNH2应密封保存于充满干燥氮气的瓶中(5)产品分析：经分析，NaNH2中只含NaOH杂质，可采用如下方法测定产品NaNH2纯度：准确称取产品NaNH2xg计算。请选择最佳操作并排序。a.准确加入过量的水b.准确加入过量的HCl标准溶液c.准确加入过量的NH4Cl标准溶液d.用NaOH标准溶液滴定e.用NH4Cl标准溶液滴定f.用HCl标准溶液滴定g.滴加石蕊指示剂h.滴加酚酞指示剂i.滴加甲基红指示剂(变色的pH范围4.46.2)13(2023重庆渝中巴蜀中学模拟)KMnO4是一种重要的分析试剂和氧化剂。某研究小组通过如下步骤制备KMnO4。已知：K2MnO4存在于强碱性环境，在弱碱性或中性条件下易发生歧化反应；碱性条件下，ClO-的氧化性强于MnO-4。.将2.5gKClO3固体和5.2gKOH固体放入坩埚中，搅拌，加热，待混合物熔融后，再将2.9gMnO2分多次加入坩埚中，不断搅拌，继续加热，得到墨绿色K2MnO4熔融物，停止加热。.将坩埚中的固体转移到烧杯中，加水，加热溶解，再将绿色浸取液转移到二颈烧瓶C中，并通入CO2，装置如图所示(夹持、搅拌装置略)，待反应结束后，过滤。.将滤液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，称得KMnO4粗产品3.0g。(1)透过蓝色钴玻璃观察，KMnO4中K+的焰色为。(2)步骤中，熔融时用到的仪器是(填“石英坩埚”或“铁坩埚”)，反应生成K2MnO4的化学方程式为。(3)步骤中，大理石内含少量硫化物，则试剂X是，其作用是；用玻璃棒蘸取C中的反应溶液点在滤纸上，如果滤纸上出现现象，表示K2MnO4已经歧化完全，pH在1011之间，则歧化反应的离子方程式为。(4)下列有关该实验的叙述正确的是(填序号)。a.步骤中，可先加KClO3和MnO2，熔融后再加KOHb.步骤中，滤液蒸发浓缩至有大部分晶体析出时为止c.其他操作不变，若向C中通入Cl2，则可提高产品产率d.若要得到更高纯度的产品，可通过在酒精中重结晶的方法提纯(5)取上述制得的KMnO4Mr=158粗产品0.165g，在酸性条件下恰好与25.00mL0.100mol/LNa2C2O4溶液完全反应。则上述步骤制得的KMnO4的产率为(保留1位小数)。14(2023湖北武汉武昌实验中学模拟)Co(NH3)6Cl3(三氯化六氨合钴)属于经典配合物，实验室以Co为原料制备Co(NH3)6Cl3的方法和过程如下：I.制备CoCl2已知：钴单质与氯气在加热条件下反应可制得纯净CoCl2，钴单质在300以上易被氧气氧化；CoCl2熔点为86，易潮解。制备装置如图：(1)试剂X通常是(填名称)。(2)试剂Z的作用为。(3)为了获得更纯净的CoCl2，开始点燃N处酒精喷灯的标志是。II.制备Co(NH3)6Cl3-配合、氧化已知：Co2+不易被氧化；Co(NH3)62+具有较强还原性，Co(NH3)63+性质稳定。Co(NH3)6Cl3在水中的溶解度曲线如图所示：加入少量浓盐酸有利于Co(NH3)6Cl3析出。(4)按图组装好装置(填序号，下同)打开磁力搅拌器控制温度在10以下加热至60左右，恒温20min在冰水中冷却所得混合物，即有晶体析出(粗产品)。缓慢加入H2O2溶液滴加稍过量的浓氨水向三颈烧瓶中加入活性炭、CoCl2、NH4Cl和适量水(5)氧化阶段发生反应的离子方程式为。(6)粗产品可用重结晶法提纯：向粗产品中加入80左右的热水，充分搅拌后，冷却后向滤液中加入少量，边加边搅拌，充分静置后过滤，用无水乙醇洗涤晶体23次，低温干燥，得纯产品Co(NH3)6Cl3。15(2023广东茂名第一中学三模)“鱼浮灵”是一种常用的化学增氧剂，其主要成分过氧碳酸钠(2Na2CO33H2O2)具有Na2CO3和H2O2的双重性质，50开始分解，在异丙醇中溶解度较低。.实验室制备过氧碳酸钠某学习小组用Na2CO3与稳定剂的混合溶液和H2O2化合制备过氧碳酸钠，装置如图所示。已知2Na2CO3(aq)+3H2O2(aq)=2Na2CO33H2O2(aq)HHSi，SiHCl3在浓NaOH溶液中发生反应的化学方程式为。(3)采用如下方法测定溶有少量HCl的SiHCl3纯度。m1g样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：，(填操作名称)，称量等操作，测得所得固体氧化物质量为m2g，从下列仪器中选出、中需使用的仪器，依次为(填标号)。测得样品纯度为(用含m1、m2的代数式表示)。【答案】(1)检查装置气密性当管式炉中没有固体剩余时C、D之间没有干燥装置，没有处理氢气的装置(2)SiHCl3+5NaOH=Na2SiO3+3NaCl+H2+2H2O(3)高温灼烧冷却AC135.5m260m1100%【解析】氯化氢气体通入浓硫酸干燥后，在管式炉中和硅在高温下反应，生成三氯甲硅烷和氢气，由于三氯甲硅烷沸点为31.8，熔点为-126.5，在球形冷凝管中可冷却成液态，在装置C中收集起来，氢气则通过D装置排出同时D可处理多余吸收的氯化氢气体，据此解答。(1)制备SiHCl3时，由于氯化氢、SiHCl3和氢气都是气体，所以组装好装置后，要先检查装置气密性，然后将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中，通入氯化氢气体，排出装置中的空气，一段时候后，接通冷凝装置，加热开始反应，当管式炉中没有固体剩余时，即硅粉完全反应，SiHCl3易水解，所以需要在C、D之间加一个干燥装置，防止D中的水蒸气进入装置C中，另外氢氧化钠溶液不能吸收氢气，需要在D后面加处理氢气的装置；(2)已知电负性ClHSi，则SiHCl3中氯元素的化合价为-1，H元素的化合价为-1，硅元素化合价为+4，所以氢氧化钠溶液和SiHCl3反应时，要发生氧化还原反应，得到氯化钠、硅酸钠和氢气，化学方程式为：SiHCl3+5NaOH=Na2SiO3+3NaCl+H2+2H2O；(3)m1g样品经水解，干燥等预处理过程得到硅酸水合物后，高温灼烧，在干燥器中冷却后，称量，所用仪器包括坩埚和干燥器，所得固体氧化物为二氧化硅，质量为m2g，则二氧化硅的物质的量为n(SiO2)=m260mol，样品纯度为m260(28+1+35.53)m1100%=135.5m260m1100%。考向三考查实验流程实验4(2023浙江选考1月第18题)化合物X由三种元素组成，某学习小组按如下流程进行实验：已知：白色固体A用0.0250molHCl溶解后，多余的酸用0.0150molNaOH恰好中和，请回答：(1)X的组成元素是，X的化学式是。(2)写出BC溶液呈棕黄色所发生的化学反应方程式。(3)写出生成白色固体H的离子方程式。(4)设计实验检验溶液中的阳离子。【答案】(1)Ca、Cl、OCa ClO42(2)8HI+NaClO4=4I2+NaCl+4H2O(3)Ag NH32+Cl-+2H+=AgCl+2NH+4(4)用玻璃棒蘸取溶液，点在蓝色石蕊试纸上，呈红色说明溶液中有H+；取取溶液于试管中，加入NaOH至碱性，加热，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，若试纸变蓝说明有NH4+【解析】由化合物X与碳酸钠溶液反应生成白色固体A和无色溶液B可知，白色固体A可能为碳酸钙或碳酸钡沉淀，说明化合物X中含有钙离子或钡离子，由多步转化后溶液B得到白色沉淀H可知化合物X中一定含有氯元素和氧元素，由白色沉淀H的质量为1.435g可知，化合物X中含有氯元素的物质的量为1.435g143.5g/mol=0.01mol，由白色固体A用0.0250mol盐酸溶解后，多余的酸用0.0150mol氢氧化钠溶液恰好中和可知，化合物X中含有钙元素或钡元素的物质的量为(0.0250mol-0.0150mol)12=0.005mol，若化合物X含有钡元素，白色固体A的质量为=0.005mol197g/mol=0.985g0.500g，所以X中含有钙元素，含有的氧元素物质的量为1.195g-0.2g-0.355g143.5g/mol=0.04mol，则X中钙元素、氯元素、氧元素的物质的量比为0.005mol：0.01mol：0.04mol=1：2：8，则X的化学式为Ca ClO42。(1)由分析可知，X的组成元素钙原子、氯元素和氧元素，化学式为Ca ClO42；(2)由图可知，BC溶液呈棕黄色所发生的反应为高氯酸钠溶液与氢碘酸反应生成氯化钠、碘和水，反应的化学反应方程式为8HI+NaClO4=4I2+NaCl+4H2O；(3)由图可知，生成白色固体H的反应为氯化二氨合银与硝酸溶液反应生成氯化银沉淀和硝酸铵，反应的离子方程式为 Ag NH32+Cl-+2H+=AgCl+2NH+4；(4)由图可知，溶液为硝酸和硝酸铵的混合溶液，则检验溶液中氢离子铵根离子的操作为用玻璃棒蘸取溶液，点在蓝色石蕊试纸上，呈红色说明溶液中有H+；取溶液于试管中，加入NaOH至碱性，加热，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，若试纸变蓝说明有NH4+。考向四考查定性实验与定量实验5(2023湖北卷第18题)学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题：(1)铜与浓硝酸反应的装置如下图，仪器A的名称为，装置B的作用为。(2)铜与过量H2O2反应的探究如下：实验中Cu溶解的离子方程式为；产生的气体为。比较实验和，从氧化还原角度说明H+的作用是。(3)用足量NaOH处理实验新制的溶液得到沉淀X，元素分析表明X为铜的氧化物，提纯干燥后的X在惰性氛围下加热，mgX完全分解为ng黑色氧化物Y，nm=56。X的化学式为。(4)取含X粗品0.0500g(杂质不参加反应)与过量的酸性KI完全反应后，调节溶液至弱酸性。以淀粉为指示剂，用0.1000molL-1Na2S2O3标准溶液滴定，滴定终点时消耗Na2S2O3标准溶液15.00mL。(已知：2Cu2+4I-=2CuI+I2，I2+2S2O2-3=2I-+S4O2-6)标志滴定终点的现象是，粗品中X的相对含量为。【答案】(1)具支试管防倒吸(2)Cu+H2O2+2H+=Cu2+2H2OO2既不是氧化剂，又不是还原剂(3)CuO2(4)溶液蓝色消失，且半分钟不恢复原来的颜色72%【解析】(1)由图可知，仪器A的名称为具支试管；铜和浓硝酸反应生成硝酸铜和二氧化氮，其中二氧化氮易溶于水，需要防倒吸，则装置B的作用为防倒吸；(2)根据实验现象，铜片溶解，溶液变蓝，可知在酸性条件下铜和过氧化氢发生反应，生成硫酸铜，离子方程式为：Cu+H2O2+2H+=Cu2+2H2O；硫酸铜可以催化过氧化氢分解生成氧气，则产生的气体为O2；在铜和过氧化氢的反应过程中，氢元素的化合价没有发生变化，故从氧化还原角度说明H+的作用是：既不是氧化剂，又不是还原剂；(3)在该反应中铜的质量m(Cu)=n6480=4n5，因为nm=56，则m(O)=n1680+(m-n)=2n5，则X的化学式中铜原子和氧原子的物质的量之比为：n(Cu)n(O)=4n5642n516=12，则X为CuO2；(4)滴定结束的时候，单质碘消耗完，则标志滴定终点的现象是：溶液蓝色消失，且半分钟不恢复原来的颜色；在CuO2中铜为+2价，氧为-1价，根据2Cu2+4I-=2CuI+I2，I2+2S2O2-3=2I-+S4O2-6，可以得到关系式：CuO22I24S2O2-3，则n(CuO2)=140.1mol/L0.015L=0.000375mol，粗品中X的相对含量为0.000375960.05100%=72%。考向五考查工艺流程与化学实验6(2023湖南卷第15题)金属Ni对H2有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，将块状Ni转化成多孔型雷尼Ni后，其催化活性显著提高。已知：雷尼Ni暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。某实验小组制备雷尼Ni并探究其催化氢化性能的实验如下：步骤1：雷尼Ni的制备步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置用于储存H2和监测反应过程。回答下列问题：(1)操作(a)中，反应的离子方程式是；(2)操作(d)中，判断雷尼Ni被水洗净的方法是；(3)操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是；A.丙酮B.四氯化碳C.乙醇D.正己烷(4)向集气管中充入H2时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置供气，此时孔路位置需调节为；(5)仪器M的名称是；(6)反应前应向装置中通入N2一段时间，目的是；(7)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是；(8)判断氢化反应完全的现象是。【答案】(1)2Al+2OH-+2H2O=2AlO2-+3H2(2)取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干净(3)C(4)C（5）恒压滴液漏斗(6)排除装置中的空气，防止雷尼Ni自燃(7)管道中气流不稳，不利于监测反应过程(8)集气管中液面不再改变【解析】本题一道工业流程兼实验的综合题，首先用氢氧化钠溶液溶解镍铝合金中的铝，过滤后先后用碱和水来洗涤固体镍，随后加入有机溶剂制得雷尼镍悬浮液，用于步骤2中邻硝基苯胺的催化氢化，以此解题。(1)铝可以和氢氧化钠反应生成偏铝酸钠和氢气，离子方程式为：2Al+2OH-+2H2O=2AlO2-+3H2；(2)由于水洗之前是用碱洗，此时溶液显碱性，故可以用酸碱指示剂来判断是否洗净，具体方法为，取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干净；(3)根据题给信息可知，邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行，在丙酮，四氯化碳，乙醇，正己烷中极性较强的为乙醇，故选C；(4)向集气管中充入H2时，氢气从左侧进入，向下进入集气管，则当由集气管向装置供气，此时孔路位置需调节为气体由下方的集气管，向右进入装置，故选C；(5)由图可知，仪器M的名称是恒压滴液漏斗；(6)根据题给信息可知，雷尼Ni暴露在空气中可以自燃，故反应前向装置中通入N2一段时间，目的是排除装置中的空气，防止雷尼Ni自燃；(7)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，则会在三颈瓶中产生气泡，从而导致管道中气流不稳，不利于监测反应过程；(8)反应完成后，氢气不再被消耗，则集气管中液面不再改变。考向六考查实验探究7(2023北京卷第19题)资料显示，I2可以将Cu氧化为Cu2+。某小组同学设计实验探究Cu被I2氧化的产物及铜元素的价态。已知：I2易溶于KI溶液，发生反应I2+I-I-3(红棕色)；I2和I3-氧化性几乎相同。I.将等体积的KI溶液加入到 nmol铜粉和nmolI2(nm)的固体混合物中，振荡。实验记录如下：c KI实验现象实验0.01molL-1极少量I2溶解，溶液为淡红色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为淡红色实验0.1molL-1部分I2溶解，溶液为红棕色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为红棕色实验4molL-1I2完全溶解，溶液为深红棕色；充分反应后，红色的铜粉完全溶解，溶液为深红棕色(1)初始阶段，Cu被氧化的反应速率：实验(填“”“”或“=”)实验。(2)实验所得溶液中，被氧化的铜元素的可能存在形式有 Cu H2O42+(蓝色)或 CuI2-(无色)，进行以下实验探究：步骤a.取实验的深红棕色溶液，加入CCl4，多次萃取、分液。步骤b.取分液后的无色水溶液，滴入浓氨水。溶液颜色变浅蓝色，并逐渐变深。.步骤a的目的是。.查阅资料，2Cu2+4I-=2CuI+I2，Cu NH32+(无色)容易被空气氧化。用离子方程式解释步骤b的溶液中发生的变化：。(3)结合实验，推测实验和中的白色沉淀可能是CuI，实验中铜被氧化的化学方程式是。分别取实验和充分反应后的固体，洗涤后得到白色沉淀，加入浓KI溶液，(填实验现象)，观察到少量红色的铜。分析铜未完全反应的原因是。(4)上述实验结果，I2仅将Cu氧化为+1价。在隔绝空气的条件下进行电化学实验，证实了I2能将Cu氧化为Cu2+。装置如图所示，a、b分别是。(5)运用氧化还原反应规律，分析在上述实验中Cu被I2氧化的产物中价态不同的原因：。【答案】(1)(2)除去I3-，防止干扰后续实验CuI2-+2NH3H2O=Cu NH32+2H2O+2I-、4 Cu NH32+O2+8NH3H2O=4 Cu NH342+4OH-+6H2O(3)2Cu+I2=2CuI或2Cu+KI3=2CuI+KI白色沉淀逐渐溶解溶液变为无色铜与碘的反应为可逆反应(或I3-浓度小未能氧化全部的Cu)(4)铜、含nmolI2的4molL-1的KI溶液(5)在实验、实验、实验中Cu+可以进一步与I-结合生成CuI沉淀或 CuI2-，Cu+浓度减小使得Cu2+氧化性增强，发生反应2Cu2+4I-=2CuI+I2和2Cu2+6I-=2 CuI2-+I2。【解析】因I2溶解度较小，Cu与I2接触不充分，将转化为I3-可以提高Cu与I3-的接触面积，提高反应速率。加入CCl4，I2+I-I-3平衡逆向移动，I2浓度减小，I-浓度增加，CuI2-浓度增加，加入氨水后转化为Cu NH32+，被氧化为 Cu(NH3)42+，故而产生无色溶液变为蓝色溶液的现象。(1)提高KI浓度，便于提高I3-的浓度，与Cu接触更加充分，Cu与I3-的反应速率加快，故实验10.0时，溶液中OH-、和(填离子符号)浓度明显增加。(5)若本实验不选用pH传感器，还可选用作指示剂，当溶液颜色由变为时，停止通NH3。【答案】(1)2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2H2O+2NH3(2)11.5(3)平衡气压防倒吸倒吸(4)NH+4PO3-4(5)酚酞无浅红【解析】本实验的实验目的为制备磷酸二氢铵(NH4)2HPO4，实验原理为2NH3+H3PO4=(NH4)2HPO4，结合相关实验基础知识分析解答问题。(1)实验室用NH4Cl(s)和Ca(OH)2(s)在加热的条件下制备氨气，反应的化学方程式为2NH4Cl+Ca(OH)2=CaCl2+2H2O+2NH3；(2)根据公式c=1000M可得，浓H3PO4的浓度c=1000M=10001.7gmL-185%9814.7mol/L，溶液稀释前后溶质的物质的量不变，因此配制100mL 1.7mol/L的H3PO4溶液，需要浓H3PO4的体积V=0.1L1.7mol/L14.7mol/L0.0115L=11.5mL；(3)由于NH3极易溶于水，因此可选择打开活塞K2以平衡气压，防止发生倒吸，所以实验过程中，当出现倒吸现象时，应及时关闭K1，打开K2；(4)继续通入NH3，(NH4)2HPO4继续反应生成(NH4)3PO4，当pH10.0时，溶液中OH-、NH+4、PO3-4的浓度明显增加；(5)由(4)小问可知，当pH为8.09.0时，可制得(NH4)2HPO4，说明(NH4)2HPO4溶液显碱性，因此若不选用pH传感器，还可以选用酚酞作指示剂，当溶液颜色由无色变为浅红时，停止通入NH3，即可制得(NH4)2HPO4溶液。2(2022湖北卷)高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21易形成2H3PO4H2O(熔点为30)，高于100则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)：回答下列问题：(1)A的名称是。B的进水口为(填“a”或“b”)。(2)P2O5的作用是。(3)空气流入毛细管的主要作用是防止，还具有搅拌和加速水逸出的作用。(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是。(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入促进其结晶。(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为(填标号)。A.20B.3035C.42100(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是。【答案】(1)圆底烧瓶b(2)干燥气体(3)溶液沿毛细管上升(4)使溶液受热均匀(5)磷酸晶体(6)C(7)磷酸可与水分子间形成氢键【解析】空气通过氯化钙除水，经过安全瓶后通过浓硫酸除水，然后通过五氧化二磷，干燥的空气流入毛细管对烧瓶中的溶液进行搅拌，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用，将85%磷酸溶液进行减压蒸馏除水、结晶除杂得到纯磷酸。(1)由仪器构造可知，仪器A为圆底烧瓶，仪器B为直形冷凝管，泠凝水应从b口近、a口出，形成逆流冷却，使冷却效果更好。(2)纯磷酸制备过程中要严格控制温度和水分，因此五氧化二磷的作用为干燥气体。(3)空气流入毛细管可以对烧瓶中的溶液进行搅拌，使受热均匀，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用。(4)升高温度能提高除水速度，而纯磷酸制备过程中要严格控制温度，水浴加热可以避免直接加热造成的过度剧烈与温度的不可控性，使溶液受热均匀。(5)过饱和溶液暂时处于亚稳态，当加入一些固体的晶体或晃动时可使此状态失去平衡，过多的溶质就会结晶，因此可向磷酸的过饱和溶液中加入磷酸晶体促进其结晶。(6)纯磷酸纯化过程中，温度低于21易形成2H3PO4H2O(熔点为30)，高于100则发生分子间脱水生成焦磷酸，纯磷酸的熔点为42，因此过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为42100，故选C。(7)磷酸的结构式为：，分子中含羟基，可与水分子间形成氢键，因此磷酸中少量的水极难除去。考向二考查实验方案3(2022湖南卷)某实验小组以BaS溶液为原料制备BaCl22H2O，并用重量法测定产品中BaCl22H2O的含量。设计了如下实验方案：可选用试剂：NaCl晶体、BaS溶液、浓H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸馏水步骤1.BaCl22H2O的制备按如图所示装置进行实验，得到BaCl2溶液，经一系列步骤获得BaCl22H2O产品。步骤2，产品中BaCl22H2O的含量测定称取产品0.5000g，用100mL水溶解，酸化，加热至近沸；在不断搅拌下，向所得溶液逐滴加入热的0.100molL-1H2SO4溶液，沉淀完全后，60水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为0.4660g。回答下列问题：(1)是制取气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为；(2)中b仪器的作用是；中的试剂应选用；(3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的H2SO4溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是；(4)沉淀过程中需加入过量的H2SO4溶液，原因是；(5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是(填名称)；(6)产品中BaCl22H2O的质量分数为(保留三位有效数字)。【答案】(1)HClH2SO4(浓)+NaCl=微热NaHSO4+HCl(2)防止倒吸CuSO4溶液(3)静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全(4)使钡离子沉淀完全(5)锥形瓶(6)97.6%【解析】装置I中浓硫酸和氯化钠共热制备HCl，装置II中氯化氢与BaS溶液反应制备BaCl22H2O，装置III中硫酸铜溶液用于吸收生成的H2S，防止污染空气。(1)由分析可知，装置I为浓硫酸和氯化钠共热制取HCl气体的装置，在浓硫酸过量并微热时，浓硫酸与氯化钠反应生成硫酸氢钠和氯化氢，发生主要反应的化学方程式为：H2SO4(浓)+NaCl=微热NaHSO4+HCl。(2)氯化氢极易溶于水，装置II中b仪器的作用是：防止倒吸；装置II中氯化氢与BaS溶液反应生成H2S，H2S有毒，对环境有污染，装置III中盛放CuSO4溶液，用于吸收H2S。(3)硫酸与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，因此判断沉淀已完全的方法是静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全。(4)为了使钡离子沉淀完全，沉淀过程中需加入过量的硫酸溶液。(5)过滤用到的仪器有：铁架台、烧杯、漏斗、玻璃棒，用不到锥形瓶。(6)由题意可知，硫酸钡的物质的量为：0.4660g233g/mol=0.002mol，依据钡原子守恒，产品中BaCl22H2O的物质的量为0.002mol，质量为0.002