SN_T 5644.6-2023 出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第6部分：腈菌唑.docx

学兔兔标准下载0ICS67.50CCS X 04中华人民共和国出入境检验检疫行业标准6SN/T 5644.2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法拉曼光谱法第 6 部 分 :腈 菌 唑i  tstRapiddeterminatonofagrculuralchemialinexpor foodtllRamanspectroscopyPar 6:Mycobutani- - -2023 1229发 布20240701实 施中华人民共和国海关总署发 布学标准兔兔下载学兔兔标准下载6SN/T 5644.2023前言本文件按照 GB/T1.2020标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件 是 SN/T5644出 口 食 品 中 农 用 化 学 物 质 的 快 速 检 测 方 法拉 曼 光 谱 法 的 第 6 部 分。SN/T5644已经发布了以下部分:第1部分:总则;第2部分:孔雀石绿和结晶紫;第3部分:恩诺沙星和环丙沙星;第4部分:多菌灵;第5部分:噻菌灵;第6部分:腈菌唑;第7部分:毒死蜱;第8部分:三唑磷;第9部分:地虫硫磷;第10部分:亚胺硫磷。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。本文件起草单位:合肥海关技术中心、上海海关动植物与食品检验检疫技术中心、上海体育学院、杭州海关技术中心、上海如海光电科技有限公司。本文件主要起草人:宋伟、王钰、韩芳、陈莉君、罗纪军、周典兵、伊雄海、黄超群、于永爱、邓晓军。学兔兔标准下载6SN/T 5644.2023引言出口食品中农用化学物质的快速检测方法是为进一步确保出口食品 质 量 安 全,为 农 用 化 学 物 质 的风险研判提供现场监测技术手段的方法。建立出口食品中农用化学物质的快速检测标准方法体系是出口食品监管机构的重要任务。本系列标准 SN/T5644出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法旨在建立基于拉 曼 光 谱 法 的 出 口 食 品 中 农 用 化 学 物 质 的 快 速 定 性 筛 查 方 法,拟 由 10 个 部 分组成。第1部分:总则。目的在于为出口食品中农用化学物 质 的 拉 曼 光 谱 快 速 检 测 方 法 的 建 立 提 供通用要求。第2部分:孔雀石绿和结晶紫。目的在于为出口水产 品 中 的 孔 雀 石 绿 和 结 晶 紫 提 供 快 速 定 性筛查方法。第3部分:恩诺沙星和环丙沙星。目的在于为出口动 物 源 性 食 品 中 的 恩 诺 沙 星 和 环 丙 沙 星 提供快速定性筛查方法。第4部分:多菌灵。目的在于为出口水果、蔬菜中的多菌灵提供快速定性筛查方法。第5部分:噻菌灵。目的在于为出口水果、蔬菜中的噻菌灵提供快速定性筛查方法。第6部分:腈菌唑。目的在于为出口植物源性食品中的腈菌唑提供快速定性筛查方法。第7部分:毒死蜱。目的在于为出口植物源性食品中的毒死蜱提供快速定性筛查方法。第8部分:三唑磷。目的在于为出口植物源性食品中的三唑磷提供快速定性筛查方法。第9部分:地虫硫磷。目的在于为出口水果中的地虫硫磷提供快速定性筛查方法。第10部分:亚胺硫磷。目的在于为出口水果中的亚胺硫磷提供快速定性筛查方法。标准学兔兔下载6SN/T 5644.2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法拉曼光谱法第6部分:腈菌唑1 范围本文件规定了植物源性食品中腈菌唑的拉曼光谱快速检测方法。本文件适用于苹果、葡萄、番茄、辣椒、香蕉、橘子、黄瓜、豇豆、生姜、葡萄干、干辣椒等植物源性食品中腈菌唑的筛查。2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必 不 可 少 的 条 款。其 中,注 日 期 的 引 用 文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包 括 所 有 的 修 改 单)适 用 于本文件。GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法4GB23200.6 食品安全国家标准食 品 中 嘧 霉 胺、嘧 菌 胺、腈 菌 唑、嘧 菌 酯 残 留 量 的 测 定气相色谱-质谱法3 术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4 方法提要671不同物质具有与其分子结构相对应的特征拉曼光谱。样品经5%乙醇水溶液提取,石油醚反萃,取上清液氮气吹干复溶后加表面增强试剂对信号增强,进行拉曼光谱扫 描。与 标 准 谱 图 库 中 的 腈 菌 唑 特征拉曼位移(32cm-1±10cm-1、39cm-1±10cm-1、 092cm-1±10cm-1)进行匹配识别,对样品中的腈菌唑进行阴性阳性的初筛结果判定。5 试剂和材料除另有规定外,本文件所用试剂均为分析纯,水为 GB/T6682规定的二级水。1235.石油醚(沸程30 60 )。5.乙醇。5.甲醇。455.盐酸(质量浓度37%)。5.氯金酸。65.柠檬酸三钠。785. 0.1% 氯金酸溶液:称取0.1g氯金酸并加水定容至100 mL。5. 1%柠檬酸三钠溶液:称取1g柠檬酸三钠并加水定容至100mL。1学兔兔标准下载mW;光谱分辨率15cm;光谱响应范围200cm-13200cm-1,或大于该响应范围。6SN/T 5644.202309011405. 5%乙醇溶液:准确移取5. mL 乙醇于100 mL 容量瓶中,用水定容至刻度,混匀后备用。5.0 20%甲醇溶液:准确移取2. mL 甲醇于10 mL 容量瓶中,用水定容至刻度,混匀后备用。5.1 表面增强试剂:金纳米粒子溶胶,或相当者。在100 mL 圆底烧瓶中加入聚四氟乙烯磁力搅拌子和50 mL 的0.1%氯金酸溶液,将圆底烧瓶中溶液加热至沸腾后迅速加入0. mL 的1%柠檬酸三钠水溶液,保持沸腾状态,加热回流30 min即可制得金纳米 粒 子,反 应 结 束 后 冰 浴 冷 却,装 入 棕 色 试 剂 瓶中, 4 冷藏保存,有效期6个月。注:本文件所述纳米表面增强试剂及促凝剂信息及操作步骤是为给方法使用者提供方便,在使用本文件时不做限定。方法使用者在使用替代试剂或操作步骤前,对其进行考察,满足本文件规定的各项性能指标。/101CC15.2 促凝剂: molL 盐酸溶液。称取9.mL 盐酸于试剂瓶中,加入100 mL 水,混匀后备用。5.3 腈菌唑标准品:15H17ClN4, AS号88671-89-0,纯度99%。11105.4 腈菌唑标准储备溶液: 000g/mL。精密称取100mg(精确至0.mg)腈菌唑标准品,用水溶解后于100mL 容量瓶用水定容至刻度,摇匀,制成浓度为1000g/mL 的标准储备液, 4 条件下保存。1115.5 腈菌唑标准工作液:0. g/mL。吸取0. mL 腈菌唑 储 备 溶 液 于 10 mL 容 量 瓶 中,用 乙 醇 定0容至刻度,混匀, 4 条件下保存。6 仪器和设备116.便携式拉 曼 光 谱 仪稳 频 激 光 光 源:发 射 波 长 为 785nm ± 1nm,线 宽 <0. nm,能 量 250-12125136.移液器:00L、00L、00L、 mL 和5 mL。6.涡旋振荡器。456.氮气吹干装置。6.超声波水浴装置。66.离心机:转速4000r/min。78216.电子天平:感量为0.1g、0.0001g。6.塑料具塞离心管: mL、5 mL。7 试样制备17.试样制备取代表性样品约500g,将其可食用部分(不可用水洗)切碎,混匀,转入洁净容器,密封,标明标记。27.试样保存水果干制品试样于0 4 保存;其他类试样于-18 以下冷冻保存。在制样的操作过程中,应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。8 分析步骤18.提取04取1. g样品于15 mL 离心管 中,加 入 3 mL5% 乙 醇 水 溶 液,超 声 振 荡 3 min, 000r/min 离 心53 min。取0. mL 上清液,待净化。2学兔兔标准下载739cm±10cm、 092cm-1±10cm-1 处特征 拉 曼 光 谱,对 样 品 中 的 腈 菌 唑 进 行 结 果 判 定:显 示 测6SN/T 5644.202328.净化154上述净化液(见8.)中加入0. mL 石油醚,涡旋振荡2min, 000r/min离心2min后,取所有上2清液氮气吹干,加入0. mL20%甲醇水复溶,即为待测液。38.测定步骤318.拉曼光谱仪器参考条件拉曼光谱仪器条件如下:a) 激光能量250 mW;b) 数据采集时间1s;c) 平均次数2次。328.测定2  3(在仪器样品池中依次加入20L 待测液(见8.),0L 促凝剂 5.12),最后加入200L 表面增强(试剂 5.11),快速摇晃均匀,等待20s检测(检测需在样品加入后1 min内完成)。48.质控试验418.阴性对照1、 23称取空白试样,按照8. 8. 和8. 步骤操作。428.加标质控试验01准确称取空白试样1. g置于15mL 具塞离心管中,加入一定量腈菌唑标准工作液(0. g/mL)(1、 235.15),使质控样腈菌唑浓度相当于检出限,按照8. 8. 和8. 步骤操作。9 结果判定要求19.定性判定仪器软件将测 试 结 果 与 标 准 谱 图 库 中 的 腈 菌 唑 进 行 匹 配 识 别,根 据 谱 图 632cm-1 ±10cm-1、-1-1试结果并判定阴性或阳性。阴性代表该样品不含有腈菌唑或低于检出 限,阳 性 则 代 表 该 样 品 含 有 腈 菌唑且大于或等于检出限。腈菌唑标准溶液表面增强拉曼光谱图见附录 A。29.确证4本文件为初筛方法,当检测结果为阳性时,应采用参比标准方法进行确证。本文件参比标准为 GB23200.6。10 性能指标110.检出限1111552200. mg/kg(苹果)、0. mg/kg(葡 萄)、0. mg/kg(干 辣 椒)、0. mg/kg(葡 萄 干)、0. mg/kg(番茄)、0. mg/kg(辣椒)、0. mg/kg(香蕉)、0. mg/kg(橘子)、0.02 mg/kg(生姜)、1. mg/kg(黄瓜)、3学兔兔标准下载6SN/T 5644.202380. mg/kg(豇豆)。210.灵敏度灵敏度应95%。310.特异性特异性应90%。410.假阴性率假阴性率应5%。510.假阳性率假阳性率应10%。4学兔兔标准下载6SN/T 5644.2023附录 A(资料性)腈菌唑标准溶液表面增强拉曼光谱图1腈菌唑标准溶液表面增强拉曼光谱图见图 A.。1图 A.腈菌唑标准溶液表面增强拉曼光谱图5学标准兔兔下载