JJF(新) 05-2023 煤灰熔融性测定仪校准规范.docx

学兔兔标准下载9、新疆维吾尔自治区地方计量技术规范JJF（新）05-2023煤灰熔融性测定仪校准规范Calibration Specification for Determinatorof Coal Ash Fusibility2023-12-18 发布2024-06-18 实施新疆维吾尔自治区市场监督管理局发 布学兔兔标准下载JJF(新) 052023煤灰熔融性测定仪校准规范Calibration Specification forDeterminator of Coal Ash FusibilityJJF（新）052023代替 JJF（新）052017归 口 单 位 ： 新疆维吾尔自治区市场监督管理局主 要 起 草 单 位 ： 新疆维吾尔自治区计量测试研究院参 加 起 草 单 位 ： 中国石油天然气股份有限公司独山子石化分公司中石化西北油田分公司实验检测技术中心宝钢集团新疆八一钢铁有限公司本规范委托新疆维吾尔自治区热工计量技术委员会负责解释学兔兔标准下载JJF(新) 052023本规范主要起草人：薛文艳(新疆维吾尔自治区计量测试研究院)卓华(新疆维吾尔自治区计量测试研究院)麻锐(新疆维吾尔自治区计量测试研究院)参与起草人：张奇(中国石油天然气股份有限公司独山子石化分公司)董瑞强（中石化西北油田分公司实验检测技术中心）王勇（宝钢集团新疆八一钢铁股份有限公司）朱颖（宝钢集团新疆八一钢铁股份有限公司）学兔兔标准下载JJF(新) 052023目录引言 . （）1 范围 .（1）2 引用文件 .（1）3 术语和计量单位 .（1）4 概述 .（2）5 计量特性 .（3）5.1 环境条件 .（3）5.2 测温误差 .（3）5.3 煤灰熔融性特征温度示值误差和重复性 .（3）6 校准条件 .（3）6.1 环境条件 .（3）6.2测量标准及其它设备 .（3）7 校准项目和校准方法 .（4）7.1 升温速率 .（4）7.2 测温误差 .（4）7.3 煤灰熔融性特征温度示值误差 .（4）7.4 煤灰熔融性特征温度重复性 .（4）8 校准结果表达 .（6）9 复校时间间隔 .（6）附录 A 煤灰融性测定仪原始记录格式 .（7）附录 B 校准证书（内页）格式 . （9）附录 C 煤灰熔融性特征温度示值误差测量不确定度评定的示例 . （10）附录 D 煤灰熔融性测定仪测温误差测量不确定度评定的示例 .（14）学兔兔标准下载JJF(新)052023引言JJF 1001-2011通用计量术语及定义、JJF 1071-2010国家计量校准规范编写规则和 JJF 1059.1-2012测量不确定度评定与表示共同构成本规范制订的基础性系列规范。本规范参考了 GB/T 219-2008煤灰熔融性的测定方法、GB/T 37769-2019煤灰熔融性测定仪性能验收导则和 GB/T 31427-2015煤灰熔融性测定仪技术条件等文件中的技术要求和检测方法。本规范是对JJF(新）05-2017煤灰熔融性测定仪校准规范的修订，除了编辑性修订以外，主要修订内容如下：增加了概述中的工作原理和构图；缩小了测温误差限；删除了计量特性中的恒温带长度和温度波动度；增大了煤灰熔融性特征温度示值误差和重复性技术指标；删除了校准项目和校准方法中外观及工作正常性检查、恒温带长度和温度波动度；修订了校准项目和校准方法中升温速率 900以下和 900以上分开进行描述；增加了附录 D 煤灰熔融性测定仪测温误差测量不确定度评定的示例。本规范历次版本发布情况如下：第 1 版：JJF(新）05-2017煤灰熔融性测定仪校准规范II1学兔兔标准下载JJF(新)052023煤灰熔融性测定仪校准规范1 范围本规范适用于煤灰熔融性测定仪（以下简称测定仪）的校准。2引用文件本规范引用了下列文件：GB/T 219煤灰熔融性测定方法GB/T 31427煤灰熔融性测定仪技术条件GB/T 37769煤灰熔融性测定仪性能验收导则凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。3 术语和计量单位3.1变形温度deformation temperature灰锥尖端或棱开始变圆或弯曲时的温度（图 1 中 DT），单位为 。注：如灰锥尖保持原形则锥体收缩或倾斜不算变形温度。3.2软化温度sphere temperature灰锥弯曲至锥尖触及托板或灰锥变成球形时的温度（图 1 中 ST），单位为 。3.3半球温度hemisphere temperature灰锥形变至近似半球形，即高约等于底长的一半时的温度（图 1 中 HT），单位为 。3.4流动温度flow temperature灰锥熔化展开成高度在 1.5 mm 以下的薄层时的温度（图 1 中 FT），单位为 。图 1 灰锥熔融特征示意图1学兔兔标准下载JJF(新)0520234 概述煤灰在规定条件下随温度升高，形成变形、软化、半球和流动四种特征物理状态，其对应温度可以表征煤灰熔融性。测定仪可以测量煤灰熔融性,广泛用于煤炭、发电、冶金、地质勘探、化工等部门。其工作原理为：在规定条件下，将煤灰样制成三角锥等一定尺寸锥体，在合适的气体介质中，以规定的升温速率加热，灰锥在受热过程中发生形态变化，观测并记录四个特征熔融形态对应的变形温度、软化温度、半球温度和流动温度。测定仪一般由测定仪体、加热炉膛、控温仪和观测记录仪四部分组成。图2和图3分别为卧式测定仪和立式测定仪的基本结构，图中：1 测定仪体，2 加热炉膛，3 观测记录仪，4 控温仪。图 2 卧式煤灰熔融性测定仪结构示意图图 3 立式煤灰熔融性测定仪结构示意图2校准项目特征温度示值误差/重复性/变形温度（DT）不超过±45不大于 20软化温度（ST）不超过±40不大于 14半球温度（HT）不超过±40不大于 14流动温度（FT）不超过±40不大于 14学兔兔标准下载JJF(新)0520235 计量特性5.1 环境条件（室温900）升温速率：（1520）/min；900以上升温速率：（46）/min。5.2 测温误差测温误差不超过±5。5.3 煤灰熔融性特征温度示值误差和重复性煤灰熔融性特征温度示值误差和重复性见表1。表 1 煤灰熔融性特征温度示值误差和重复性注：以上指标不做合格判定依据，仅供参考。6 校准条件6.1 环境条件6.1.1 环境温度：(540) 。6.1.2 相对湿度：80%。6.1.3 供电电源：电压（220±22）V，频率（50±1）Hz。6.2 测量标准及其它设备6.2.1 温度校准仪：（01500），最大允许误差不超过±（0.010.6）,带自动记录功能。6.2.2标准铂铑 30-铂铑 6 热电偶：（室温1500），二等。6.2.3电子秒表：分辨力 0.01 s，最大允许误差不超过±0.10 s。6.2.4煤灰熔融性有证标准物质：特征温度范围为（10001500），扩展不确定度不超过 20 （k =2）。3兔标学兔准下载JJF(新)0520237 校准项目和校准方法7.1 升温速率7.1.1 900以下的升温速率测定仪开机之前，将与温度校准仪连接的标准热电偶置于炉膛内，标准热电偶与被校测定仪热电偶位置尽量接近。开启测定仪，测定仪开始程序升温加热，当炉温达到 500 时，记录温度校准仪测量的炉温。之后，每 5 min 记录一次,连续记录 5次，按照公式（1）计算 900 以下的升温速率。d1i =ti+1 - ti5（1）式中： d1i  900以下升温速率，/min；t i 第 i 次温度校准仪测量的温度，；ti +1  第 i+1 次温度校准仪测量的温度，。7.1.2 900以上的升温速率当测定仪温度达到900时，记录温度校准仪测量的炉温。之后，每10 min记录一次炉温，直至测量结束。按照公式（2）计算升温速率 d2i 。d 2i =ti+1 - ti10（2）式中： d 2i  900以上升温速率，/min。¢当测定仪升温到 1000 、1200 、1400 时,记录温度校准仪测量的炉温。之后，在程序升温状态下每 1 min 测量记录一次炉温，连续记录 5 次。按照公式（3）计算升温速率 d 2i 。¢d 2i =ti+1 - ti1（3）¢取 d2i 和 d 2i 中最大者作为900以上升温速率。7.2 测温误差按7.1的方法将标准热电偶置于测定仪炉膛内（与升温速率同时试验）,当测定仪升温到1000 、1100 、1200 、1300 、1400 时，同时记录被校测定仪和温度校准仪的温度示值，按照公式(4)计算测温误差。4标准学兔兔下载JJF(新)052023Dt = t - ts(4)式中： Dt  测温误差，；t  测定仪的温度示值，；ts  温度校准仪的温度示值，。7.3 煤灰熔融性特征温度示值误差测定仪开机之前，根据用户使用情况选择合适的煤灰熔融性有证标准物质和测量气氛，按要求将标准物质制备成灰锥样品，并把灰锥固定在灰锥托板的全部模座坑内。灰锥垂直于底面的侧面与托板表面垂直。将带灰锥的托板置于刚玉舟上，打开测定仪炉盖，把刚玉舟缓慢推入炉内，至灰锥位于高温带并紧邻热电偶热端(相距2 mm 左右）时关上炉盖。控制升温速率后开始加热。观察灰锥的形态变化（人工监测时需戴上墨镜），记录灰锥样品的四个熔融特征温度变形温度、软化温度、半球温度和流动温度。重复进行 3 次，按照公式(5) 计算煤灰熔融性测定仪示值误差 DT 。DT = T - Ts(5)式中： DT  测定仪煤灰熔融性特征温度示值误差，；T 标准物质特征温度测量平均值，；Ts  标准物质特征温度认定值，。7.4 煤灰熔融性特征温度重复性根据用户使用情况选择一种合适的煤灰熔融性有证标准物质和测量气氛，按照7.3 的方法重复测量 7 次。记录灰锥样品所测量的特征温度，按照公式(6) 计算测定仪重复性 s 。å (T - T )s =ni=1in -12（6）式中: s  测定仪重复性，；Ti  标准物质特征温度单次测量值，；5学兔兔标准下载JJF(新)052023n 重复测量次数，n = 7。8 校准结果表达经校准的测定仪出具校准证书，校准证书至少应包括以下信息：a） 标题：“校准证书”；b） 实验室名称和地址；c） 进行校准的地点（如果不在实验室内进行校准）；d） 校准证书编号，页码及总页数的标识；e） 校准单位校准专用章；f） 送校单位的名称和地址；g） 被校仪器的描述和明确标识：仪器的制造单位、名称、型号及出厂编号；h） 校准日期；i） 校准所依据的技术规范的名称及代号；j） 本次校准所用的主要计量标准器具（包括标准物质）的名称、测量范围、不确定度或准确度等级或最大允许误差、证书编号及有效期；k） 校准时的环境温度、相对湿度；l） 校准结果及其测量不确定度的说明；m） 校准人与核验人的签名；n） 校准证书批准人的签名与职务；o） 校准结果仅对被校对象有效的声明；p） 未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明。9 复校时间间隔建议复校时间间隔一般不超过 1 年。如果仪器经修理、更换重要性能的部件，对仪器性能怀疑时应重新校准。由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸多因素所决定的，因此，送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。6时间/min01020304050温度/升温速率(/min)/时间/min60708090100温度/升温速率(/min)时间/min012345温度/1000升温速率(/min)/时间/min012345温度/1200升温速率(/min)/时间/min012345温度/1400升温速率(/min)/送校单位：                                                                       地址：制造厂：仪器型号：仪器编号：环境温度:                   环境湿度：          RH校准依据：校准地点：校准员：核验员：校准日期：校准用主要计量标准器和有证标准物质：标准器（或标准物质）证书编号不确定度有效期时间/min05101520温度/升温速率(/min)/标准学兔兔下载JJF(新)052023附录 A煤灰融性测定仪原始记录格式原始记录编号：一、  测定仪内气氛：    弱还原性气氛      氧化性气氛二、升温速率1、900前升温速率：2、900后升温速率：7校准项目变形温度（DT）软化温度（ST）半球温度（HT）流动温度（FT）标准物质认定值测量次数1234567测量平均值示值误差扩展不确定度U （k=2）重复性测量温度点测定仪的温度示值温度校准仪的温度示值测温误差扩展不确定度U （k=2）学兔兔标准下载JJF(新)052023三、测温误差                                             单位：四、煤灰熔融性特征温度示值误差与重复性                  单位：8特征温度示值误差扩展不确定度 U（k=2）重复性变形温度（DT）软化温度（ST）半球温度（HT）流动温度（FT）测量温度点测温误差扩展不确定度U（k=2）学兔兔标准下载JJF(新)052023附录 B校准证书（内页）格式1 校准证书结果页一、测定仪内气氛：  弱还原性气氛 氧化性气氛二、升温速率：900以下：900以上：三、测温误差：单位：四、煤灰熔融性特征温度示值误差和重复性：单位：校准内容结束9特征温度标准物质认定值/U（k = 2）/变形温度（DT）119812软化温度（ST）12369半球温度（HT）12569流动温度（FT）129118标学兔兔准下载JJF(新)052023附录 C煤灰熔融性特征温度示值误差测量不确定度评定的示例C.1 概述C.1.1环境条件：(540) ，相对湿度不大于 80%。C.1.2测量标准：煤灰熔融性有证标准物质，其特征温度认定值见表 C.1。表 C.1 标准物质特征温度认定值（弱还原气氛）C.1.3 测量方法：按本规范正文 7.3 条进行煤灰熔融性测定仪特征温度示值误差测量。C.2测量模型C.2.1测量模型DT = T - Ts式中： DT  测定仪煤灰熔融性特征温度示值误差，；T  标准物质特征温度测量平均值，；Ts  标准物质特征温度认定值，。C.2.2灵敏系数（C.1）c1 =¶DT¶T= 1 ， c2 =¶DT¶Ts= 1C.2.3传播率公式因为各输入量之间彼此独立不相关，则：c=2u（DT）c1 u 2 (T ) + c2u 2 (Ts ) = u 2 (T ) + u 2 (Ts )C.3输入量的标准不确定度分析与评定10（C.2）项目名称变形温度（DT）软化温度（ST）半球温度（HT）流动温度（FT）标准物质认定值1198123612561291测量次数11188122812461281211901226124412793118412311248127841182122412501275511781228124012796117912231241128271182122412421284标准不确定度不确定度来源描述u(T )测量结果平均值引入的不确定度 u(T )测量重复性引入的不确定度分量u(Ts )标准物质认定值引入的标准不确定度 u(Ts )标准物质认定值引入的标准不确定度标准兔学兔下载JJF(新)052023C.3.1 标准不确定度来源及其描述标准不确定度来源及其描述见表 C.2。表 C.2 标准不确定度来源及其描述C.3.2 输入量 T 的标准不确定度 u(T ) 的评定输入量 T 的标准不确定度 u(T ) 来源于测量重复性引入的不确定度，可以通过连续测量得到测量列采用 A 类方法进行评定。选一台性能稳定的煤灰熔融性测定仪在弱还原气氛条件下测量煤灰熔融性有证标准物质，重复测量 10 次，记录每次测量的四个特征温度。按照公式 C.3 计算单次测量的实验标准差。在实际校准过程中测量 3 次，因此校准结果取重复测量 3 次的算术平均值，由测量重复性引入的标准不确定度 u(T ) 按照公式 C.4 计算。å (Ts =ni=1i - T )2n - 1（C.3）u(T ) = s / 3（C.4）各个特征温度下的重复性测量值与标准不确定度计算结果见表 C.3。表 C.3 重复性试验观测值与标准不确定度       单位：11输入量的标准不确定度灵敏系数输出量的不确定度分量符号来源数值u(T )测量重复性变形温度2.112.1软化温度1.71.7半球温度2.32.3流动温度1.61.6u(Ts )标准物质认定值变形温度6-16软化温度4.54.5半球温度4.54.5流动温度99特征温度扩展不确定度U(k=2)标准不确定度 u(Ts )变形温度（DT）126软化温度（ST）94.5半球温度（HT）94.5流动温度（FT）1898118312251242128491184122812401280101182122112501281测量平均值1183.21225.81244.31280.3s3.63.03.92.8u(T )2.11.72.31.6标准兔学兔下载JJF(新)052023C.3.3 标准物质认定值引入的标准不确定度 u(Ts ) 的评定煤灰熔融性标准物质认定值引入的标准不确定度 u(Ts ) 按照 B 类方法评定，扩展不确定度 U 与包含因子 k 见标准物质证书，其标准不确定度按照公式 C.5 计算。u(Ts ) =Uk（C.5）各个特征温度下的计算结果见表 C.4。表 C.4 标准不确定度 u(Ts ) 的计算结果      单位：C.3.4标准不确定度汇总标准不确定度汇总见表 C.5。表 C.5  标准不确定度汇总表           单位：12特征温度U（k = 2）变形温度（DT）13软化温度（ST）10半球温度（HT）10流动温度（FT）19特征温度u(T )u(Ts )uc (DT )变形温度（DT）2.166.4软化温度（ST）1.74.54.8半球温度（HT）2.34.55.1流动温度（FT）1.699.1标学兔兔准下载JJF(新)052023C.4合成标准不确定度的评定以上各影响量相互独立，根据公式 C.2 计算，则合成标准不确定度见表 C.6。表 C.6 合成不确定度计算结果        单位：C.5扩展不确定度确定的评定取包含因子 k=2，U = k × uc (DT ) = 2uc (DT ) ,煤灰熔融性测定仪的煤灰熔融性特征温度示值误差的扩展不确定度见表 C.7。表 C.7 测定仪煤灰熔融性特征温度示值误差的扩展不确定度     单位：13标准不确定度不确定度来源描述u(t)被校测定仪测量温度引入的标准不确定度被校测定仪测量温度的重复性引入的标准不确定度被校测定仪分辨力标准不确定度温度校准仪测量温度的重复性引入的标标准学兔兔下载JJF(新)052023附录 D煤灰熔融性测定仪测温误差测量不确定度评定的示例D.1 概述D.1.1环境条件：(540) ，相对湿度不大于 80%。D.1.2测量标准： 标准铂铑 30-铂铑 6 热电偶，（室温1500），二等；温度校准仪，（01500），最大允许误差不超过±（0.010.6）。D.1.3 测量方法：按本规范正文 7.2 条进行 1200测量点测温误差的校准。D.2测量模型D.2.1测量模型Dt = t - ts式中： Dt 测温误差，；t 测定仪温度示值，；ts  温度校准仪温度示值，。D.2.2灵敏系数（D.1）c1 =¶Dt¶t= 1 ， c2 =¶Dt¶ts= D.2.3传播率公式因为各输入量之间彼此独立不相关，则：2uc (Dt) = c1 u 2 (t) + c2u 2 (ts ) =u 2 (t) + u 2 (ts )（D.2）D.3输入量的标准不确定度分析与评定D.3.1 标准不确定度来源及其描述标准不确定度来源及其描述见表 D.1。表 D.1 标准不确定度来源及其描述14u(ts )温度校准仪测量的实际温度引入的标准不确定度准不确定度 u(ts1)标准铂铑 30-铂铑 6 热电偶引入的不确定度 u(ts2 )温度校准仪引入的标准不确定度 u(ts3 )标学兔兔准下载JJF(新)052023