单轴应力下碳纤维复合材料的X射线谱.docx

北京理工大学珠海学院2020届本科生毕业设计单轴应力下碳纤维复合材料的X射线谱实验研究摘 要碳纤维复合材料是一种力学性能优异的新材料，它是由有机纤维通过一系列热处理制作转化形成的，其不仅保留了碳纤维固有的力学特性以及特征，而且新具备了纺织纤维的柔软性和可加工性，碳纤维复合材料在不同方向或大小的应力下性能会有所变化，因此，分析碳纤维复合材料在单轴拉压载荷下的应力变化会对无损检测行业有着重要的意义。文章论述了X射线衍射原理以及测定应力常数，利用电子万能材料试验机对碳纤维层合板进行拉伸试验，使用试验机施加足够单轴拉应力使碳纤维层合板断裂形成断面，再利用X射线衍射衍射仪检测断面的残余应力变化，结合知识分析结果数据和衍射谱与晶面间距之间的关系，并推广 X 射线衍射仪在无损检测技术中的应用以及未来发展的展望。关键词：碳纤维复合材料；单轴应力；X射线衍射；残余应力Experimental study on X-ray spectrum of carbon fiber composite under uniaxial stressAbstractCarbon fiber composite material is a kind of excellent mechanical properties of new materials, it is made into organic fiber through a series of heat treatment, it not only retains the inherent mechanical properties and characteristics of carbon fiber, and the new have the softness and machinability of textile fiber, carbon fiber composite material under different directions or the size of the stress performance varies, as a result, the analysis of carbon fiber composite materials under uniaxial tension and compression load stress changes on nondestructive testing industry has important significance. Article discusses the principle of X-ray diffraction (XRD) and the determination of the stress constant, using electronic universal material testing machine for carbon fiber laminated plate tensile test, use machine applying uniaxial tensile stress enough to form carbon fiber laminated plate fracture section, using XRD diffraction residual stress distribution in the cross section of the test changes, combined with knowledge analysis data and diffraction spectrum and the relationship between the spacing, and promotion of X-ray diffractometer in the application of nondestructive testing technology and the prospect of future development.Keywords: Carbon fiber composite;Uniaxial stress;X-ray diffraction; Residual stress目录1前言11.1研究背景及其目的和意义12实验原理32.1 X射线衍射原理32.2 测定应力常数63实验材料及方法过程73.1 实验材料73.2 实验方法过程73.2.1 制作试验材料73.2.2 拉伸试验83.2.3 X射线衍射试验104结论12参考文献14致 谢16北京理工大学珠海学院2020届本科生毕业设计1前言1.1研究背景及其目的和意义近年来，科技讯速发展，使用复合材料来替代铝合金等材料被应用在许多行业领域，例如航空、汽车、电子等行业。飞机、汽车通过减轻自身重量来减少燃料消耗，电子产品则使自身轻盈便捷更受消费者喜欢。20世纪70年代，复合材料在军用飞机的制作使用上只占飞机总质量的5%，但直至目前，某些军用飞机的制作中，其总质量的50%都是应用的复合材料。在大型民用飞机中，复合材料的重量占比从20世纪80年代的不足5%到现在超过了50%。目前，一些无人机和直升机使用的复合材料比例约为80%左右1。复合材料是一种新材料，是由一种以上的不同材料经过化学、物理方法处理制作而成的，由于不同的材料成分之间不融合且会有界面，所以复合处理后，每种材料组分都会保留了自己原有的特性。因此与单一材料相比，复合材料的各方面性能都有了显著的提高。复合材料的制备工艺和复合材料的后处理加工工艺越来越先进，其发展也越来越成熟。因为制备的工艺发展越来越好，制作出来的碳纤维复合材料的性能也有很大的提升，复合材料比传统常规的金属材料具有更好的力学性能，能更好的适应困难和复杂的环境，甚至可以将复合材料加工成各种复杂的结构工件2。复合材料目前广泛应用于各领域方面，碳纤维复合材料便是多种高性能复合材料中应用较广泛的复合材料。碳纤维是从1960年经过科学家们几十年技术研究和市场培育发展起来的，因为碳纤维自身具有优异的力学性能和纺织性，所以是当今较常见的增强材料。碳纤维复合材料是一种新型的含碳高性能无机纤维，其不仅具有极好的力学性能和碳材料固有特性，而且还具备纺织纤维的柔软可加工行，广泛应用于航空航天行业。随着一系列碳纤维及其复合材料的成功开发研究，碳纤维的应用已从航空和航天的应用扩大到许多特定行业部门，如风电行业、铁路运输和汽车行业等3。碳纤维可分为三类，碳纤维类型的不同取决于其制备时所用的主要原丝的不同。碳纤维本身是有很强的刚性，主要用作陶瓷、树脂等基体的增强材料，以获得具有性能更优异的碳纤维复合材料4。制备和使用此材料时会有外界因素的干扰，因为材料内部具有不一致的力学性能以及内部的分层和裂纹等缺陷，残余应力不可避免地由多个因素产生，在使用碳纤维复合材料时，各种载荷的存在也会产生应力，从而加重损伤内部结构分层、裂纹等，导致大幅度减少复合材料的稳定性程度和结构强度。因此，在使用前非常重要的是要准确地测量确定残余应力，然后调整材料的残余应力分布对往后的工作也是很重要的，这样可以减少或消除工作中的风险。56在没有外部因素影响的情况下维持物体内部平衡的应力称为残余应力。在构件的制造过程中，工艺处理等不同因素或负荷的作用都有可能产生残余应力对材料构件有影响，对试件材料分布合理的残余应力是可以延长其使用寿命的。产生和存在残余应力会对结构物件有很大的影响，结构件的强度、刚度、断裂强度、损伤稳定性和耐腐蚀性都会有不同程度的影响，是结构完整性评价的重要指标。随着人们对残余应力的意识水平上升,人们采取一系列措施来检测残余应力，检测试件的各方面性能。超声检测技术、涡流检测技术、拉曼光谱技术、X射线检测技术等，这几种是目前较常用来检测碳纤维的无损检测技术。易增博7等利用硝酸-超声协同处理方法对T-300型PAN基碳纤维做检测试验，研究超声技术对碳纤维的润湿性、分散性、拉伸强度和弯曲强度等力学性能，得出的最佳的处理条件是通过在温度60和时间为2个小时里，采用65%的浓硝酸作为检测的辅助材料，利用超声协同的方法处理碳纤维。经过处理后的碳纤维力学性能会有所改变，其拉伸强度下降了8.5%左右，但对碳纤维的性能影响不大。郭建光8等运用涡流无损方法对单轴、双轴碳纤维增强塑料进行感应热成像研究，在检测时可以预料会产生感应电流在远离感应器的地方流动，单轴碳纤维增强塑料具有较好的热稳定性激烈的电感。冯炎青9等使用633nm波长的激光作拉曼光谱对碳纤维复合材料作受压测量，结论可了解到碳纤维的各个峰值会与应力之间存在一定的正比关系，因此可以了解到利用拉曼光谱技术测量碳纤维复合材料可以获取一定的力学性能信息。在碳纤维复合材料这方面，利用X射线检测技术检测是正在迅速的发展，X射线检测技术适合于检测大多数复合材料的缺陷和特性。检测的结果是挺准确和直观可靠的，还可以对材料密度的分布进行定性描述，并对材料的密度值进行定量测量10。X射线检测技术是目前无损检测研究或工作领域应用较广泛的一种方法。目前国内外，X射线检测技术对碳纤维复合材料的检测研究有较为成熟的发展。在X射线检测技术发展过程中，朱延霆11等用X射线CT成像检测技术作为检测方法，将碳纤维复合材料气瓶作为实验材料，不仅具有良好的表面检测效果，还能准确检测到纤维层内部的孔隙缺陷。Pejryd12等采用工业X射线CT技术检测被钻孔的碳纤维增强复合材料的表面及表面下的缺陷，表面的粗糙度和脱粘程度可在检测结果中看到，还能观察到样品表面下的纤维裂缝。Sanheecareddy13等利用X射线散射技术（康普顿背散射成像检测技术）对航空航天复合材料进行X射线检测，运用高能的X射线源对样品做了相关的实验，验证了该技术对复合材料的适用性。此技术不仅可以检测出材料性能的微小变化，而且可检测低密度的材料。X射线检测技术包括多种不同的检测方法，其中一种X射线无损检测方法因其严谨的理论,成熟的方法,效率高和方便测试而被广泛应用于各个领域的科学研究和工业生产，这种无损检测技术就是X射线衍射技术14。从X射线的发现到利用X射线衍射检测的发展过程中，是因为历来优秀的科学家辛苦付出努力才会有如今较成熟的发展，物理学家们不仅发现穿透力强的X射线，而且发现X射线能在晶体中能产生衍射现象并通过设计X射线分光计而发现特征X射线15。用X射线衍射法检测对材料是无损伤的，可用于检测表面的残余应力，是一种较成熟、无损伤、精度高的无损检测方法。X射线衍射技术提供了一种衡量无应力损失、非接触式的高空间分辨率、光谱范围大且频率不受激光光源频率限制的测试方法，可以分别测量轴向、切向和径向残余应力，测试曲面和球面试样的残余应力16。在1950年之前，记录晶体的X射线衍射数据结果和分析晶体结构都是采用照相法利用底片来记录的，采用这种方式记录数据，不但消耗的时间多而且精确度并不高，但随着计算机和人工智能的高速发展，X射线衍射仪的功能越来越齐全，其操作越来越简便，数据结果分析采集也越来越快，精确度在持续提高。X射线衍射仪测量碳纤维材料时能获得其材料特定的力学性能，在微器件检测、界面或表面检测以及要求更高精度的检测方面具有独特的优势。王泽若17等将钛白粉作为实验材料，结论可得X射线衍射仪可以对钛白粉表面改性物质的晶型结构、钛白粉中二氧化钛晶型和比例能快速准确的测定。陈子羿1等采用介质粘贴在碳纤维复合材料表面上，然后利用X射线衍射法检测表面介质的残余应力，再对材料施加不同的载荷，通过检测施加载荷过程中应力值的变化，按照碳纤维复合材料与介质间的数值关系，间接推导得到想要得到的结果数据。X射线衍射技术对碳纤维复合材料的检测发展还未够成熟，由于碳纤维复合材料自身的结构原因，实验结果会出现一些新问题导致不太令人满意。目前的试验还未完全能对碳纤维复合材料直接进行X射线衍射实验。此实验是在单轴应力下，利用X射线衍射仪对碳纤维复合材料直接检测的研究实验，研究探讨碳纤维复合材料在加载载荷下能否直接利用X射线衍射仪测量出有效的力学信息，分析影响力学性能的因素以及是否能得出更满意的实验结果。X射线衍射技术的发展是非常有展望的，它有着显著的检测优点，特别是在碳纤维复合材料方面的检测有很大的前景。因此X射线衍射检测碳纤维复合材料在无损检测行业以及其他行业有着重大的意义。2实验原理2.1 X射线衍射原理X射线衍射技术的发展较为成熟，X射线不仅具有波动性，而且还具有衍射的能力。前苏联学者 Akcehob在1929年提出X射线衍射法，这是此检测方法的最早相关事件，提出的方法是通过测量弹性应变来计算应力值。20世纪30年代一处关于X射线应力检测的理论，但由于当时科技和材料的局限，并没有很好的实践发展，但在物理学领域有了很大的影响力并为后来的X射线衍射检测技术带来了多方面的基础，直到1961年德国的学者Macherauch提出法，用X射线衍射法测定残余应力的理论的发展非常先进成熟，但器材制造技术有限，早期的设备无法充分满足理论和试验方法的所有要求18。X射线衍射测试方法不仅缩短了检测时间，而且使检测更加简单，因此该测试方法在各个领域的残余应力检测工艺中都得到了广泛的应用，并且该方法逐渐发展成为X射线应力检测的标准方法。图2.1 X射线衍射原理图Fig 2.1 Schematic diagram of X-ray diffraction如图2.1所示，当一束X射线以一定入射角照射到未受荷载应力的晶体表面时，在晶体表面上会发生衍射现象，邻近晶体表面的衍射波在结构中将会发生以一定衍射角度的干涉。材料晶面间距与衍射角之间存在的关系是布拉格定律的核心，通过了解此定律和关系可利用X射线衍射来确定残余应力。即当将平行的单色X射线束入射到原子面时，如果两个相邻晶体表面之间的反射线光程差为波长整数倍，则反射线会产生衍射而加强。晶体受到应力载荷后会使晶面间距和衍射角度发生变化，从而通过X射线衍射法测出晶格应变即可能得出目标区域的残余应力6。图2.2为X射线衍射法测量和角度定义图。 图2.2 X射线衍射应力测量和角度定义图Fig 2.2 X-ray diffraction stress measurement and angle definition diagram图2.2中X点为X射线源；D点为接收探头位置；C为衍射中心；O点为衍射零点，°，O、C、X三点在一条直线上；S为被测试样；CN为试样表面法线；XC为入射X射线束；CD为衍射X射线束；CB为入射线和衍射线角平分线，也是被测晶面法线。如图2.3所示，在利用X射线衍射检测残余应力时，被检物体的各晶面间距会随着残余应力的改变而变化，衍射峰位置也会随之移动，由此可理解为测量确定晶面之间的距离变化便可得知应力值。材料试件表面某一方向残余应力可由式2.1计算。 （2.1）式中:E 为弹性模量，为泊松比，为无应力时的布拉格角，为有应力时的布拉格角，k为应力常数，m为应力因子19。图2.3 晶体对 X 射线的衍射Fig 2.3 X-ray diffraction diagram of crystalX射线是从多个不同的角度入射的，即使被测试件的晶面指数是固定的，但试件在某一方向上的晶面间距是会发生变化的，衍射峰的位置也会发生改变。残余应力也因此可以结合公式进行计算得出20。X射线衍射技术是非接触性检测试件表面残余应力的方法，具有很多优良的特点，但该方法限制在于对目标区域进行适当的表面处理之后，探测深度是有限的，残余应力只能在接近表面的部分中检测到，同时，测量表面附近没有应力和应力很小的试件是不恰当的。2.2 测定应力常数 X射线衍射法是检测试件表面残余应力的常用方法,由于其高效无损的特点使这种方法应用于各领域行业检测，但必须是知道试件的应力常数值才能进行下一步计算出残余应力值，因此准确测定应力常数值在X射线衍射方法中是非常重要的。应力常数是应力计算公式2.1中括号内所示的比例系数，通常用表示 （2.2）式2.2中的为应变关系的杨氏模量和为应变关系的泊松比。应力测定值的准确性取决于X射线应力常数，两者会彼此影响。应力常数值与很多因素都有关系，例如材料成分、热处理的方法步骤以及塑性变形等不同的因素都会对其有影响。假设为表面法线方向与衍射晶体表面法线方向的夹角， （2.3）式2.3中为由试件方向上测得的衍射角，为试件在无应力状态下的衍射角，为试件表面测量方向上的应力，和为试件表面的两个主应力，和为X射线弹性常数。由式2.3可以理解到，与之间存在线性关系，用表示两者直线的斜率，则会得出 （2.4）通过电子万能材料试验机加载单轴应力的方式，可以在试件表面上施加已知的单轴应力，设测量方向上原有的残余应力为，则可将式2.4改变为 （2.5）在弹性加载条件下，残余应力始终是为常量的，因此应力常数可以为 （2.6）应力检测时先假定已知值，用表示。测出外加载荷下的值，然后利用该值计通过式2.5计算出的估算值，因此可得到 （2.7）随后将式2.7代入式2.8可得应力常数 （2.8）最后对和进行线性回归并求出斜率，便可得出X射线应力常数21。3实验材料及方法过程3.1 实验材料实验材料：3cm*12cm的长条碳纤维层合板。实验仪器：机械器材为电子万能材料试验机和X射线多晶衍射仪-Rigaku。辅助材料：加强片、砂纸、液体胶。3.2 实验方法过程3.2.1 制作试验材料网络浏览碳纤维复合材料相关知识并了解其特性和特点，了解所需要的试验材料和寻找相符合的材料并购买。随后将购买回来的3k碳纤维层合板找相关老师利用精工铣床进行切割，切割成符合后续实验的尺寸并保留剩余碳纤维复合板作对比实验。随后在切割完成后的长条碳纤维层合板两端双面涂上强力液体胶并分别粘上加强片，使之自然干燥或者使用干燥箱干燥效果更佳，干燥后检验加强片是否粘贴牢固。上诉步骤重复操作两次，制作相似试验材料以备用。如图3.1所示，便为此实验的试验材料。图3.1 碳纤维层合板试验材料Fig 3.1 Carbon fiber laminate test materials3.2.2 拉伸试验拉伸试验是利用电子万能材料试验机将需要外加应力或形变的试验材料进行外界机械施加载荷。电子万能材料试验机是一种新型的仪器，他可分为两个空间同时操控，利用计算机在另一空间控制电子万能试验机，其设计主要是由电机、传感器、处理器、打印机几部分构建而成，集成元件通过互连相互连接。具有测量范围宽、精度高、响应快等特点，这是专门针对科研院所和高等院校而设计的，符合国家相关标准，其中积极融合了现代先进的科学技术22，设计充分考虑到现代工业设计。电子万能材料试验机使用维护方便，它的试验速度范围可在0.001mm/min - 1000mm/min之间进行实验所需要的调整，试验行程也可按实际的需要而调节。此仪器具有多重优点如精度高，体积和重量相比于其他方面的仪器角小和轻，使用的范围广，更方便学校用于教学力学实验使用23。 图3.2便为电子万能材料试验机。图3.2 电子万能材料试验机Fig 3.2 Electronic universal material testing machine进行拉伸试验时，首先观察仪器是否能正常工作，再将加工好的碳纤维层合板两端分别用试验机上的夹具夹紧，碳纤维层合板两端的加强片需放置于夹具正中间（砂纸可代替加强片，砂纸面包裹材料两端），层合板中部需预留部分位置放置引伸计。夹具夹紧材料后，引伸计主线连接试验机，并将引伸计夹于层合板中部以测量弹性模量，如图3.3所示。查询标准并在计算机设置好参数点击开始按钮，利用2mm/min的均匀拉伸速度对碳纤维层合板施加单轴应力，实验运行2分钟后小心取下引伸计避免材料断裂破坏引伸计，静候电子万能材料试验机施加载荷使材料断裂，便可获得在载荷下形成的断面，其层合板断面存在施加单轴应力后的残余应力。结合实验数据分析结果。图3.3 引伸计放置图Fig 3.3 Placement of extensometer由使用电子万能材料试验机作拉伸试验反馈的数据可得，碳纤维层合板试验材料在机械以2mm/min的拉伸速度施加到单轴应力为63204.1N时材料破坏断裂，所得杨氏模量为963.792MPa，图3.4为拉伸试验数据所得曲线图。图3.4 拉伸试验曲线图Fig 3.4 Tensile test curve3.2.3 X射线衍射试验拉断试验过后即可进行X射线衍射实验部分，此实验部分所运用到的仪器是X射线多晶衍射仪，如图3.5所示。它是精密分析仪器，通过用粒子传感器检测和记录由X射线在多晶体材料上产生的衍射来测量样品的衍射角。可以与量子相关联的理论结合，通过衍射角的测定，可以计算结构参数，例如材料结构、矩阵常数和粉末晶体固相组成。X射线多晶衍射仪被广泛用于科学研究和质量控制以及各物理相关领域24。X射线多晶衍射仪在物理方面的用途非常广泛，测量残余应力便是它其中的一种功能，我们此实验便是需要它的这种功能来测定残余应力，以及仪器本身强大的分析功能从而得出的X射线衍射谱。图3.5 X射线多晶衍射仪-RigakuFig 3.5 X-ray polycrystalline diffractometer - Rigaku通过专业老师的指导，进入X射线室之前，先观察仪器是否处于正常状态。如果红色灯常亮，说明仪器有报错，仪器不能测试。确保仪器能正常使用后便可按开启防铅玻璃门的按钮，“alarm”灯在持续闪烁时，才可开门和放置试样。将经过拉伸试验而得的断面碳纤维复合板放好再试验台上确保不会掉落之后关闭防铅玻璃门，“alarm”灯停止闪烁证明防铅玻璃门已经关闭好。（注意事项：放置试样的时间需要小心的开关门，避免碰撞损坏机器或者危害到人生安全，关门后再将门把手上的按钮扣紧，再次确认关好玻璃门，要用双手打开防铅门，不可以手拿样品架的同时开门）。在确保关好门后才可开始测试，否则高压自动关闭，需复位系统高压发生器。确保防铅玻璃门关好才能开始测试。使用X射线多晶衍射仪测试碳纤维复合材料之前，要确保测试面清洁平整，试样厚度不得超过20mm；先将中空样品架装入衍射仪中，并在空样品架上放置一定量的橡皮泥，然后把试样放在橡皮泥上，用载玻片将试样压平，高度与样品架表面齐平。关好门之后使用电脑上的远程操作平台进行开始测试。在测试结束后收回试样，用无水乙醇清洁样品架。测试结果数据会发送到另一台专门接收测试数据的电脑上，并在此电脑上面进行图谱分析，测试结果可通过电子邮件或者QQ发送到自己所运用的软件上。以上为操作仪器的基本步骤，此实验试验材料才是关键的部分。碳纤维复合材料的晶面结构不同于金属材料，陈子羿1等利用X射线应力检测仪直接对碳纤维增强树脂基复合材料进行检测，不能直接测量出碳纤维复合材料的残余应力，需要采取施加介质这种间接的方法才能得出复合材料的应力值。因此本X射线衍射实验对碳纤维复合材料直接测定残余应力也是难以实现的，经过综合考虑，决定使用未经拉断，内部不含有残余应力的碳纤维复合材料进行检测，测试试验参数为使用Cu靶，设置扫描步距为0.03，来测量残余应力。分析研究所得到的X射线衍射谱，看能否发现其结构内部的界面应力信息。图3.6 碳纤维层合板X射线衍射谱图Fig 3.6X-ray diffraction pattern of carbon fiber laminate图3.6为利用X射线多晶衍射仪检测碳纤维层合板所得的衍射谱。由图以及数据可以了解到，这个衍射谱上的峰严格意义上不是一个衍射峰，峰的宽度非常宽，不能够反映晶格的信息。残余应力测量是晶格在不同角度的应力下有不同的形变（应变），要求的是晶格缺陷少，结晶好，表现在衍射图谱上是尖锐的结晶锋，不同角度下有不同的d值，即峰会偏移。从计算的角度上看，测量出来衍射谱上的峰离标准峰型相差太远，无从测量准确的晶面间距值。4结论通过查找文献以及实验研究结果可以了解到，X射线衍射方法测量残余应力这种方法在检测金属材料中的发展已经很成熟，该方法目前也已广泛应用于各领域行业测量金属晶体材料。但是在利用X射线衍射测量碳纤维复合材料方面还没有比较有显著的效果，因为由于碳纤维复合材料的各向异性及不均匀性，与金属材料相比，没有更好的材料结构。因此将X射线衍射技术应用于碳纤维复合材料中，实验结果会出现一些测试新问题，所得衍射谱上不能产生令人满意的衍射峰。通过了解，目前一种有效的解决办法是在复合材料制备固化前人为掺杂一些金属颗粒，比如铝颗粒或者银颗粒等，通过利用 X射线衍射法测量这些金属颗粒的残余应力和应变，从而得到复合材料中的残余应力和应变信息。虽然因为复合材料自身的种种因素导致X射线衍射技术在复合材料中不能得到更广泛的应用，但此应用是非常有前景的，X射线衍射技术会在复合材料方面有更好的发展以及推广。X射线衍射仪在各领域行业中的应用是十分广泛的，适用于分析各种材料的物相定性，例如无机材料、金属材料、有机材料、复合材料、粉末和液体等。在以后的高科技社会发展中，X射线衍射仪将会有更全面广泛的应用，能得到更好的推广。参考文献1 陈子羿. 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