石灰石中钙、镁含量的测定.docx

石灰石中钙、镁含量的测定一.实验目的1 .掌握配位滴定法测定石灰石中钙、镁含量的原理和方法。2 .巩固配位滴定法中指示剂的选择和应用。3 .进一步熟练滴定操作。二.实验原理石灰石的主要成分为CaCCh，同时还含有一定量的MgCCh、SiO2及Al、Fe、 Si等杂质。试样的分解可采用碱熔融的方法，制成溶液，分离除去SiO2和Fe3+、 AF+等杂质，然后测定钙和镁，这样手续太繁。若试样中含酸不溶物较少，通常 用酸溶解试样，不经分离直接用EDTA标准溶液进配位滴定，测定Ca2+、Mg?+含量, 简便快速。试样经酸溶解后，Ca2 Mg2+离子共存于溶液中，Fe3 Ap+等干扰离子， 可用酒石酸钾钠或三乙醇胺掩蔽。调节溶液的酸度至pH N12,使Mg2+生成氢氧 化物沉淀。加入钙示剂(蓝色)后先与Ca?+配位呈红色，滴定时，EDTA先与游离 Ca2+配位，然后夺取已和指示剂配位的Ca2.使溶液的红色变成蓝色为终点，从 EDTA标准溶液用量可计算CaO的含量。另取一份试液，用酒石酸钾钠或三乙醇胺将Fe3+、A13+等干扰离子掩蔽后，调节pH =10时，以铭黑T为指示剂，用EDTA滴定。铭黑T (天蓝色)先与部分 Mg2+配位为Mgln (酒红色)。而当EDTA滴入时，EDTA首先与Ca?+和Mg?+配位, 然后夺取Mgln中的Mg2+,使格黑T游离，达到终点时，酒红色变成天蓝色,从EDTA 用量，计算样品中CaO、MgO总量。三.仪器与试剂仪器：电子分析天平(O.lmg)、移液管(25mL)、容量瓶250mL试剂：EDTA 标准溶液(0.02 mol 厂)，NaOH (10%), HC1 (1:1),三乙 醇胺水溶液(1:2), NH3 - H2O-NH4C1缓冲溶液(pH =10),钙指示剂(1%),铭黑 T(l%)o 四.实验步骤 1.试液的制备准确称取试样0.250.30g于250mL烧杯中，加少量水湿润，盖上表面皿，从烧杯嘴中滴加1:1 HC1 46mL至试样全部溶解。冷却，转移至I250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。2 .钙的测定准确吸取试液25.00mL于250mL锥形瓶中，加水20mL和三乙醇胺溶液5mL，摇匀。再加NaOH溶液10mL(pH 22),摇匀。放入钙指示剂少许，用EDTA 标准溶液滴定至溶液由红色恰变蓝色，即达终点。记下体积读数，平行测三次。 按滴定耗用EDTA溶液的体积计算试样中氧化钙的质量分数。3 .钙、镁总量的测定准确吸取试液25.00mL置于250mL锥形瓶中，加水20mL和三乙醇胺5mL,再加NHH2O-NH4cl缓冲溶液10mL (pH =10),摇匀。最后加入铭黑T指示剂少许，用EDTA标准溶液滴定至溶液由红紫色恰变为纯蓝色，即达终点。记下体积读数，平行测三次。计算MgO的质量分数。五.实验结果1 .列表表示实验条件与耗用的EDTA体积。2 .计算石灰石中CaO、MgO的质量分数。CaO% CeDTaVedTA 义 McaO 义 10 ' x 25°25 x 01样MgO% =Cedta(Ya、Mg-VCa)EDTAxMMgxl0-3x25025xm样(范文素材和资料部分来自网络，供参考。可复制、编制，期待你的好评与关注)