化学实验综合题--2024年九省联考化学一模好题分类汇编含答案.pdf

1化学实验综合题化学实验综合题1(2024(2024届 山西运城 高三一模)氢化铝锂 LiAlH4是有机合成中的重要还原剂某课题组设计实验制备氢化铝锂并测定其纯度已知：氢化铝锂、氢化锂遇水都剧烈反应回答下列问题：制备氢化锂 LiH：选择图中的装置制备氢化锂(必要时可重复使用)(1)装置D中NaOH溶液的作用是(2)装置的连接顺序(从左至右)为A制备氢化铝锂：1947年，Schlesnger、Bond和Fnholt首次制得氢化铝锂，其流程如下图：LiAlH4难溶于烃，可溶于乙醚(沸点34.5)、四氢呋喃(3)AlCl3能溶于乙醚，和AlCl3能形成非极性分子Al2Cl6有关，Al2Cl6所有原子均满足8电子稳定结构，其结构式为(4)氢化锂与无水三氯化铝反应的化学方程式为(5)下列说法不正确的是(填标号)A.市售乙醚中含少量水，可以加入金属钠，然后蒸馏得无水乙醚B.一系列操作C涉及过滤操作C.滤渣A的主要成分是LiClD.为提高合成LiAlH4的速率，可将反应温度提高至40(6)LiAlH4(不含LiH)纯度可采用如下方法测定(装置如图所示)：25，常压下，准确称取产品LiAlH4xg，记录量气管B起始体积读数V1mL，在分液漏斗中加入过量的四氢呋喃(可减缓LiAlH4与H2O的反应速率)、水混合液，打开旋塞至滴加完所有液体，关闭旋塞，反应结束后调整量气管B，记录读数为V2mL，则：LiAlH4的质量分数为%(写出计算表达式，用含x、V1、V2的代数式表达)；化学实验综合题化学实验综合题-2024年九省联考化学一模好题分类汇编年九省联考化学一模好题分类汇编2恒压分液漏斗的优点有、注：量气管B由碱式滴定管改装；25，常压下气体摩尔体积约为24.5L/mol。2(20242024 山西晋城 统考一模)实验室利用含钴废渣含Co(OH)3、Fe(OH)3等制备磁性材料Co3O4。回答下列问题：I稀硫酸的配制。(1)实验室里需要450mL2molL-1H2SO4溶液。用98%浓硫酸(密度为1.84gcm-3)配制该溶液时，下列仪器不需要用到的是(填标号)。(2)所需的浓硫酸的体积为(保留1位小数)mL。(3)配制过程中，下列操作将导致溶液浓度偏小的是(填标号)。A.定容时俯视容量瓶刻度线B.容量瓶未干燥处理C.定容加水时超过刻度线后，立即吸出多余的水D.将溶液从烧杯转移到容量瓶中后没有洗涤烧杯.浸取。将一定量的钴渣粉与Na2SO3溶液配成悬浊液，加入三颈烧瓶中(装置如图)，70下通过仪器a缓慢滴加稀硫酸，充分反应，过滤。(4)仪器a的名称为。(5)该过程中，Co(OH)3转化为Co2+的离子方程式为。.沉钴。Co()盐溶液可以形成Co(OH)2、CoCO3和CoC2O4等多种形式的沉淀。已知：向0.100mol/LCoSO4溶液中滴加NaOH溶液调节pH，pH=7时开始出现Co(OH)2沉淀。(6)向除杂后的CoSO4溶液中加入H2C2O4溶液或(NH4)2C2O4溶液作沉淀剂，可得到CoC2O42H2O。不能用同浓度的Na2C2O4溶液代替(NH4)2C2O4溶液的原因是。.制备Co3O4。将所得的18.3g草酸钴晶体(CoC2O42H2O)高温灼烧，其热重分析图如图：3(7)写出B点对应的物质的化学式：，CD段发生反应的化学方程式为。3(20242024 江西 统考模拟预测)乙酸乙酯在工业上有非常重要的作用。采用乙醇氧化脱氢法制备乙酸乙酯的反应原理及步骤如下：2CH3CH2OH50%H2SO4Na2Cr2O7CH3COOCH2CH3I将17.8mL50%H2SO4溶液加入至50mL的三颈烧瓶中，冰盐浴条件下，加入10.7mL乙醇。将11.85gNa2Cr2O7溶于7.4mLH2O中，搅拌下逐滴加入三颈烧瓶中，反应温度控制在20。当混合物的粘度变大时，将温度升高到35，继续反应。将反应得到的绿色乳浊液用等量水稀释，分液，收集上层清液，纯化，干燥。分馏，收集7378馏分。回到下列问题：(1)步骤I中，使用冰盐浴(-25-10)的原因是(填标号)。A.增强乙醇还原性B.有利于降温C.减少乙醇挥发D.减少硫酸挥发(2)步骤中，升温到35的目的是。(3)步骤中，上层清液中含有的主要杂质为、。(4)步骤中，纯化操作步骤为：先用、再用水洗涤。(5)分馏装置如下图所示，玻璃仪器X的名称为；指出装置(不含夹持、加热等装置)中错误之处。(6)相比于用浓硫酸催化乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法，从反应条件角度评价该方法的优点是。(7)为实现含铬废液的再生利用，可在含Cr3+酸性废液中加入KMnO4，写出该反应的离子方程式。4(20242024 贵州 统考模拟预测)地球上没有垃圾，只有放错地方的资源。某化学兴趣小组对厨余垃圾中的鸡蛋壳进行再利用。主要实验步骤如下：鸡蛋壳预处理将鸡蛋壳洗净干燥后研磨成粉，高温煅烧后加水得到石灰乳。制备葡萄糖酸钙在石灰乳中边搅拌边缓缓加入葡萄糖酸溶液至pH为67，充分反应后过滤，将滤液蒸发浓缩、冷却结晶得到葡萄糖酸钙晶体。4制备营养强化剂G取3.00g葡萄糖酸钙晶体，用蒸馏水溶解，边搅拌边逐滴加入适量ZnSO4溶液，待反应完成后减压过滤；滤液转入烧杯中，加入适量95%乙醇，充分搅拌至晶体析出，减压过滤得到G的粗产物2.60g；将粗产物提纯后，得到G的晶体1.56g。已知：葡萄糖酸分子式为C6H12O7，结构简式为：提纯回收率指提纯后产物的质量占粗产物质量的百分比。回答下列问题：(1)步骤中研磨鸡蛋壳所需的仪器是(选填“蒸发皿”“研钵”或“坩埚”)。(2)步骤中用pH试纸测定溶液pH的操作方法是。(3)步骤中涉及的化学反应方程式是。(4)步骤中ZnSO4溶液需逐滴加入的目的是；提纯粗产物采用的方法是。(5)下图中减压过滤装置是(填标号)；与常压过滤相比，减压过滤的优点是。(6)营养强化剂G的名称是；G的提纯回收率是%。5(20242024届 广西柳州 高三一模)某兴趣小组设计如图实验装置制备次磷酸钠(NaH2PO2)。已知：白磷(P4)在空气中可自燃，与过量烧碱溶液混合，8090时反应生成NaH2PO2和PH3。PH3是一种有强还原性的有毒气体，空气中可自燃，可与NaClO溶液反应生成NaH2PO2。(1)仪器a的名称是。a中发生反应的化学方程式是。(2)仪器b组成的装置的作用是，检查装置气密性后，应先打开K通入N2一段时间，目的是。(3)下列有关说法正确的是。A.次磷酸(H3PO2)是三元酸B.为加快反应速率，投料前应先在通风橱内将白磷碾成薄片状C.反应结束后应继续通入N2一段时间，可提高NaH2PO2产率D.d中所盛硫酸铜溶液可用酸性高锰酸钾溶液代替(4)仪器c中充分反应后生成NaH2PO2和NaCl，经过一系列操作可获得固体NaH2PO2。相关物质的溶解度(S)如下：5S(25)S(100)NaCl3739NaH2PO2100667从下列选项a-g中选择合理的仪器或操作，补全如下步骤。取仪器c中溶液，用蒸发皿用(趁热过滤)用烧杯(冷却结晶)用漏斗(过滤得到NaH2PO2)干燥NaH2PO2粗品。选项：a溶解b过滤c洗涤d普通三角漏斗e保温漏斗f蒸发浓缩至有大量晶体析出g蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜写出c中发生反应的离子方程式。(5)NaCl晶胞结构如图，设距离最近的Na+间的距离为apm，NA为阿伏加德罗常数的值，则该晶体的密度为gcm-3。(列出计算式即可)6(20242024届 安徽合肥 高三一模)碳酸亚铁(FeCO3)是制备“速力菲”(主要成分：琥珀酸亚铁，一种常见的补铁药物)的重要物质。某学习小组同学设计实验制备FeCO3，并探究FeCO3的还原性。回答下列问题：碳酸亚铁的制备。实验装置(夹持仪器已省略)如图所示。(1)仪器a的名称为。(2)实验开始时，先打开(填“K1、K2或K3”，下同)、关闭；一段时间后，c中反应获得FeCO3。(3)已知d中澄清石灰水变浑浊，写出c中反应的离子方程式：。(4)反应结束后，将c中的混合液过滤，洗涤。简述证明FeCO3已洗涤干净的操作：。定性定量探究碳酸亚铁有还原性【查阅资料】氧化亚铁是一种黑色粉末，不稳定，在空气中加热，迅速被氧化成四氧化三铁。(5)定性探究碳酸亚铁和氧气反应的固体成分：【提出设想】假设1固体成分是氧化铁；假设2固体成分是四氧化三铁；假设3。【实验验证】所用装置如下图所示，装药品，打开止水夹K，通入O2，加热玻璃管。澄清石灰水不产生沉淀6时，停止加热，继续通入O2至玻璃管冷却。取少量玻璃管里固体于试管中，滴加稀硫酸，微热，固体完全溶解。将溶液分成甲、乙两份，进行后续实验。实验编号实验步骤实验现象滴加KSCN溶液溶液变红色向乙溶液中滴加酸性高锰酸钾溶液溶液不褪色【实验评价】上述实验(填“”或“”)不能确定固体成分。【实验结论】由上述实验结果分析可知，碳酸亚铁在氧气中高温灼烧得到的产物是，证明FeCO3具有还原性。(6)定量探究：取g纯净固体碳酸亚铁，在空气中高温灼烧至恒重，称得固体质量净减少7.2g，通过计算确定固体成分是Fe2O3。7(20242024 吉林 统考一模)肉桂酸是一种重要的有机合成中间体，被广泛应用于制备药物、食品添加剂等精细化学品。实验室利用苯甲醛和乙酸酐无水环境下合成肉桂酸的原理及部分试剂物理常数如下。+160-170K2CO3+CH3COOH名称性状比重熔点沸点溶解度苯甲醛无色油状液体1.044-26179微溶于水乙酸酐无色透明液体1.082-73140与水缓慢反应生成乙酸肉桂酸白色晶体1.248135300难溶于冷水，可溶于热水，易溶于乙醇某实验小组采用如下装置制备肉桂酸，实验步骤如下，按要求回答下列问题。在装置1三颈烧瓶中放入1.5mL(0.015mol)新蒸馏过的苯甲醛、4mL(0.036mol)新蒸馏过的乙酸酐以及2.2g(0.016mol)研细的无水碳酸钾，160170回流30min。反应结束稍冷，加入10mL温水，改用装置2利用水蒸气蒸馏出未反应完的苯甲醛。将烧瓶冷却，加入10mL10%氢氧化钠溶液溶解肉桂酸，加热煮沸后加入少量活性炭脱色，趁热抽滤。将滤液冷却后，搅拌并用浓盐酸酸化，冷却后抽滤，洗涤沉淀，抽干获得粗产品1.5g。(1)仪器a的名称是，与仪器b(填“能”或“不能”)互换。7(2)步骤中加热方式可以采用；a的上口连接盛有CaCl2固体的干燥管，目的是。(3)装置2中水蒸气发生器为(填“1”或“2”)，判断水蒸气蒸馏操作结束的实验现象为。(4)步骤中可采用洗涤沉淀，加入浓盐酸酸化的目的是。(5)该实验中肉桂酸的产率约为%。(保留两位有效数字)8(20242024 广西柳州 高三一模)我国的歼-20战机使用了大量的钛金属，四氯化钛是生产海绵钛的重要中间原料，某小组同学利用如下装置在实验室制备TiCl4(夹持装置略去)。已知：CuCl的盐酸溶液可以与CO反应；有关物质的性质。熔点/沸点/密度/gcm-3水溶性TiCl4-24136.41.7易水解生成白色沉淀，能溶于有机溶剂CCl4-2376.81.6难溶于水请回答下列问题：(1)仪器b的名称为。(2)装置C中的药品为，装置G的作用为。(3)组装好仪器后，部分实验步骤如下：装入药品打开分液漏斗活塞检查装置气密性关闭分液漏斗活塞停止加热，充分冷却加热装置D中陶瓷管。从上述选项选择合适操作(不重复使用)并排序：(填序号)。(4)装置D中发生两个反应，其中副反应为C+2Cl2=CCl4，主反应中氧化剂与还原剂的物质的量相等且只有两种产物，写出主反应化学方程式。(5)进一步提纯E中产物的方法是。(6)测定TiCl4的含量：取1.0g产品于烧瓶中，通过安全漏斗加入足量蒸馏水，充分反应后将安全漏斗及烧瓶中的液体转移到容量瓶中配成100mL溶液。取20.00mL于锥形瓶中，滴加23滴K2CrO4溶液为指示剂，用0.1000molL-1的AgNO3标准溶液滴定至终点，消耗溶液40.00mL。该产品纯度为。下列实验操作会导致产品纯度测定结果偏低的有。A.未用标准液润洗滴定管B.未将安全漏斗中的液体转移到容量瓶中C.滴定终点时仰视读数D.滴加过多的K2CrO4溶液9(20242024届 江西 高三一模)回答下列问题：(1)金属与硝酸反应通常不能生成H2，用过量3mol/L HNO3与铁粉反应，HNO3的还原产物主要是NO，请8写出反应的离子方程式：。有同学在查阅文献时发现文献有记载：HNO3与铁反应能产生H2。于是其小组进行了金属铁与硝酸反应能否产生H2及其有利条件的探究。实验：20，将过量铁粉溶于0.5molL-1HNO3，立即有无色气体生成，充分反应后，溶液几乎无色。(2)检验气体：方法如图所示。空气确认气体是H2，不含NO。实验证据是。(3)检验溶液：取上层清液，等分两份向一份滴加K3Fe CN6溶液，产生，说明含有Fe2+。向另一份加入NaOH溶液，产生灰绿色沉淀；加热至沸腾，有刺激性气味气体逸出，用湿润红色石蕊试纸检验，试纸变蓝。综合、，说明实验中发生的反应有Fe+2HNO3=Fe NO32+H2，另外还有(写出化学方程式)。对H2产生的原因提出假设：在稀的酸性溶液中，HNO3中H+的氧化性大于NO-3，验证如下：(4)实验：将铜粉溶于0.5mol/LHNO3。经检测，发现没有(填化学式)生成，初步证实假设不成立。(5)再次查阅文献发现：在酸性介质中，尽管电极电势数据显示NO-3离子是个颇强的氧化剂，然而动力学原因导致它在稀酸中的反应一般都很慢。于是小组改变条件重复实验，向2mL 0.5molL-1HNO3，中加入过量铁粉，结果如下：实验序号温度204060生成H2体积6.0mL3.4mL2.6mL经检验，实验、中，NO-3的还原产物与实验相同。从反应速率的角度解释温度升高H2体积减少的原因。(6)综上所述，有利于金属与确酸反应生成氢气的条件是。10(20242024届 贵州贵阳 高三一模)“中国芯”的发展离不开单晶硅，工业上制高纯硅，先制得粗硅，再制高纯硅。请回答：(1)工业制粗硅反应的化学方程式为。某小组拟在实验室用如图所示装置模拟探究四氯化硅的制备和应用(夹持装置已省略)。9已知有关信息：Si+3HCl300SiHCl3+H2，Si+2Cl2450500CSiCl4；SiCl4遇水剧烈水解，SiCl4的熔点、沸点分别为-70.0C、57.7C。请回答下列问题：(2)装无水氯化钙的仪器名称是。(3)若拆去B装置，可能的后果是(写出一个即可)。(4)有同学最初将E、F、G装置设计成图甲所示装置，图甲装置的主要缺点是(写出一个即可)。(5)已知NH4Cl在高温条件下易分解生成NH3和HCl。利用SiCl4和NH3制备新型无机非金属材料(Si3N4)的装置如图乙，写出该反应的化学方程式：。利用尾气制备盐酸，宜选择下列装置中的(填序号)。请回答：(6)SiHCl3也是制取高纯硅的重要原料，它在浓的NaOH溶液中的反应方程式为。11(20242024 安徽 统考模拟预测)Co NH35ClCl2M=250.5gmol-1是一种易溶于热水，难溶于乙醇的紫红色晶体。可通过如下实验步骤制备。将适量氯化铵溶于浓氨水中，搅拌下，分批次加入1.00g研细的CoCl26H2O(M=238gmol-1)，得到Co NH36Cl2沉淀。边搅拌边慢慢滴入足量30%H2O2溶液，得到 Co NH35H2OCl3溶液。慢慢注入适量浓盐酸，得到沉淀，水浴加热，冷却至室温，得到紫红色晶体，减压过滤。依次用不同试剂洗涤晶体，烘干，得到0.85g产品。回答下列问题：(1)本实验涉及钴配合物的配体有(填化学式)。(2)本实验应在通风橱中进行，原因是。(3)步骤中分批次加入研细的CoCl26H2O，原因是。(4)步骤发生反应的离子方程式是。(5)步骤中使用的洗涤试剂有：冷水乙醇冷的盐酸丙酮。试剂使用的先后顺序是：(填序号)。(6)已知：Co2+6NH3=Co NH362+K=105.11；Co3+6NH3=Co NH363+K=1035.2。则在水溶液中的稳定性：Co NH362+Co NH363+(填“大于”或“小于”)。10(7)本实验的产率最接近于(填标号)。A.80%B.85%C.90%D.95%12(20242024届 黑龙江 高三一模)三氯三(四氢呋喃)合铬(III)CrCl3(THF)3可催化烯烃加聚，制备的方法如下：已知：CrCl3易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。COCl2气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体。CrCl3(THF)3摩尔质量为374.5g/mol。四氢呋喃(THF)结构简式：I制备无水CrCl3：某化学小组用Cr2O3和CCl4(沸点76.8)在高温下制备无水CrCl3，同时生成COCl2气体，实验装置如图所示：(1)装置乙名称为；装置D中粗导管的作用是。(2)实验装置合理的连接顺序为ACFDB(填装置字母标号，可重复使用)。(3)尾气处理时发生反应的离子方程式：。II合成CrCl3(THF)3：实验室在非水体系中合成CrCl3(THF)3原理为：CrCl3+3THFZn CrCl3(THF)3实验操作：填装反应物：称取4.755g 0.03mol无水CrCl3和0.20g锌粉放入滤纸套筒内，双颈烧瓶中加入100mL无11水THF(四氢呋喃，过量)。合成CrCl3(THF)3：先通入一段时间N2后，然后在球形冷凝管中通入冷却水，加热THF至沸腾，THF蒸气通过联接管进入提取管中，在冷凝管中冷凝回流到滤纸套筒中进行反应，当滤纸套筒中的液面高于虹吸管最高处时，发生虹吸现象，滤纸套筒中的液体流入双颈烧瓶，从而实现了THF与CrCl3的连续反应及产物的连续萃取。分离CrCl3(THF)3：回流2.5h，再通入N2冷却至室温。取下双颈烧瓶，在通风橱中蒸发THF至有较多固体析出，冷却、抽滤、干燥称量，得产品3.745g。(4)球形冷凝管进水口：(填“a”或“b”)。(5)该反应不能使用明火加热的原因。(6)CrCl3(THF)3在THF中能否溶解(填“能”或“否”)。(7)已知Cr II对该反应有催化作用，推断加入Zn粉发生反应的化学方程式为：。(8)产品产率为。(结果保留3位有效数字)13(20242024届 黑龙江 高三一模)硫代硫酸钠晶体(Na2S2O35H2O，M=248gmol-1)，已知它易溶于水，难溶于乙醇，在4050熔化，48分解。某兴趣小组用两种方法制取硫代硫酸钠晶体并加以应用。制备Na2S2O35H2O方法一：亚硫酸钠法。反应原理：S+Na2SO3=Na2S2O3实验步骤：称取一定量的Na2SO3于烧杯中，溶于煮沸过的蒸馏水。另取过量的硫粉，加入少量乙醇充分搅拌均匀后，微沸，反应后趁热过滤。滤液蒸发浓缩、冷却结晶后析出Na2S2O35H2O晶体。再进行减压过滤、洗涤并低温干燥。(1)向硫粉中加入少量乙醇充分搅拌均匀的目的是。(2)下列说法不正确的是。A.蒸发浓缩至溶液表面出现大量沉淀时，停止加热B.快速冷却，可析出较大晶体颗粒C.冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇可提高产率D.反应后趁热过滤是除去硫等不溶物方法二：硫化碱法，装置如图。(3)盛放70%硫酸的仪器名称。(4)装置C中，通入SO2后Na2S和Na2CO3将以2：1的物质的量之比发生反应制得Na2S2O3和CO2反应的化学方程式为。Na2S2O3的应用(5)Na2S2O3解毒氰化物原理：S2O2-3+CN-SCN-+SO2-3。为检验该转化生成了SCN-，取反应后的少量溶液，先加入足量的盐酸，再加入的试剂是。(6)设计以下实验测定粗产品中Na2S2O35H2O的含量：步骤1：准确称取8.00g样品，溶于水，加入5mL甲醛步骤2：准确称取0.294g(0.001mol)K2Cr2O7于碘量瓶中，加入20mL蒸馏水溶解，再加入5mL1molL-112H2SO4和20mL 10%KI溶液使铬元素完全转化为Cr3+，加水稀释至100mL。步骤3：向碘量瓶中加入1mL 1%淀粉，用待测Na2S2O3溶液滴定碘量瓶中溶液至滴定终点，消耗Na2S2O3溶液20.00mL。(已知：I2+2S2O2-3=2I-+S4O2-6)。出“步骤2”中反应的离子方程式。试计算Na2S2O35H2O的纯度。14(20242024 吉林 统考模拟预测)芳基亚胺酯是重要的有机反应中间体，受热易分解，可由腈在酸催化下与醇发生Pinner反应制各，原理如下图所示。某实验小组以苯甲腈(，Mr=103)和三氟乙醇(CF3CH2OH，Mr=100)为原料合成苯甲亚胺三氟乙酯。步骤如下：I将20.6g苯甲腈与21.6g三氟乙醇置于容器中，冰浴降温至0C。向容器中持续通入HCl气体4小时，密封容器。室温下在HCl氛围中继续搅拌反应液24小时，冷却至0C，抽滤得白色固体，用乙腈洗涤。IV将洗涤后的白色固体加入饱和Na2CO3溶液中，低温下反应，有机溶剂萃取3次，合并有机相。V向有机相中加入无水MgSO4，过滤，蒸去溶剂得产品20.3g。回答下列问题：(1)实验室中可用浓盐酸和无水CaCl2制备干燥HCl气体，下列仪器中一定需要的为(填仪器名称)。(2)第步通气完毕后，容器密封的原因为。(3)第步中得到的白色固体主要成分为。(4)第IV步中选择低温的原因为。(5)第IV步萃取时可选用的有机溶剂为。A.丙酮B.乙酸C.乙酸乙酯D.甲醇(6)第V步中无水MgSO4的作用为。(7)本实验的产率为。15(20242024 甘肃 模拟预测)某兴趣小组利用氢离子交换树脂吸附溶液中其他阳离子，同时交换出氢离子的特性(如图所示)，设计了测定PbCl2溶度积常数的实验。准确量取V1mLPbCl2饱和溶液于烧杯中，加入过量的阳离子交换树脂，充分搅拌，静置，过滤，使用蒸馏水洗涤离子交换树脂至洗涤液呈中性，合并滤液和洗涤液至锥形瓶，用滴定法测定锥形瓶中氢离子的物质的量，计算出PbCl2溶度积常数。13KspPbCO3=7.410-14,KspPbCl2=1.610-5(1)下列仪器中，本实验用不到的有(写名称)。(2)配制PbCl2饱和溶液时需要使用煮沸后的蒸馏水，原因是。(3)判断洗涤液已至中性的方法是。(4)过滤后的溶液中发现有树脂小颗粒，此时应该。(5)若实验使用的烧杯未干燥，测定结果(填“偏高”，“偏低”或“不变”)。(6)为了测定锥形瓶中氢离子的物质的量，使用浓度为cmolL-1的氢氧化钠溶液进行滴定，可选用为指示剂，滴定终点现象为。到达滴定终点时，消耗V2mLNaOH溶液，则PbCl2的Ksp=(写出计算式)。(7)兴趣小组对实验进行讨论，某同学提出可以利用该方法测定FeF2的Ksp，是否可行，原因是。1化学实验综合题化学实验综合题1(20242024届 山西运城 高三一模)氢化铝锂 LiAlH4是有机合成中的重要还原剂某课题组设计实验制备氢化铝锂并测定其纯度已知：氢化铝锂、氢化锂遇水都剧烈反应回答下列问题：制备氢化锂 LiH：选择图中的装置制备氢化锂(必要时可重复使用)(1)装置D中NaOH溶液的作用是(2)装置的连接顺序(从左至右)为A制备氢化铝锂：1947年，Schlesnger、Bond和Fnholt首次制得氢化铝锂，其流程如下图：LiAlH4难溶于烃，可溶于乙醚(沸点34.5)、四氢呋喃(3)AlCl3能溶于乙醚，和AlCl3能形成非极性分子Al2Cl6有关，Al2Cl6所有原子均满足8电子稳定结构，其结构式为(4)氢化锂与无水三氯化铝反应的化学方程式为(5)下列说法不正确的是(填标号)A.市售乙醚中含少量水，可以加入金属钠，然后蒸馏得无水乙醚B.一系列操作C涉及过滤操作C.滤渣A的主要成分是LiClD.为提高合成LiAlH4的速率，可将反应温度提高至40(6)LiAlH4(不含LiH)纯度可采用如下方法测定(装置如图所示)：25，常压下，准确称取产品LiAlH4xg，记录量气管B起始体积读数V1mL，在分液漏斗中加入过量的四氢呋喃(可减缓LiAlH4与H2O的反应速率)、水混合液，打开旋塞至滴加完所有液体，关闭旋塞，反应结束后调整量气管B，记录读数为V2mL，则：LiAlH4的质量分数为%(写出计算表达式，用含x、V1、V2的代数式表达)；2恒压分液漏斗的优点有、注：量气管B由碱式滴定管改装；25，常压下气体摩尔体积约为24.5L/mol。【答案】(1)除去H2中混有的H2S(2)DBCBE(3)(4)4LiH+AlCl328LiAlH4+3LiCl(5)D(6)38(V1-V2)4245x平衡压强，使分液漏斗中的溶液顺利滴下消除滴入溶液的体积对所测气体体积的影响，减小实验误差【分析】制备氢化锂首先制备氢气，即装置A为制备氢气的装置，粗锌中含有少量Cu和ZnS，Cu不与稀硫酸反应，ZnS能与稀硫酸反应生成H2S，需要用NaOH溶液除去H2S，即装置D的作用是吸收硫化氢，因为氢化铝锂、氢化锂遇水都剧烈反应，因此需要干燥氢气，通过浓硫酸，然后再通过C装置制备氢化锂，装置E为收集氢气装置，据此分析。【解析】(1)根据上述分析，氢气中混有H2S，为防止干扰实验，需要除去，即装置D的作用是除去H2中混有的H2S；(2)氢化铝锂、氢化锂遇水都剧烈反应，因此需要防止水蒸气的进入，反应前需要浓硫酸，在装置 E前需要加入装置B，防止E中水蒸气进入，因此连接顺序是ADBCBE；(3)Al原子最外层有3个电子，非极性分子Al2Cl6中所有原子均满足8电子结构，则Al、Cl之间存在配位键，使Al与4个Cl相连，形成共价键，结构式为：；(4)氢化锂与无水三氯化铝在乙醚混合，28充分反应得到LiAlH4，反应的化学方程式为：4LiH+AlCl328LiAlH4+3LiCl；(5)A乙醚不与金属钠反应，乙醚中混有水，水可以与金属钠反应，然后蒸馏得到无水乙醚，故 A说法正确；B一系列操作C为将滤液与苯混合，然后蒸馏，除去乙醚，因为LiAlH4不溶于烃，因此需要过滤，然后对固体洗涤、干燥，一系列操作C中涉及过滤操作，故B说法正确；CLiCl不溶于乙醚，则滤渣A为LiCl，故C说法正确；D乙醚的沸点为34.5，如果温度升高到40，导致乙醚大量挥发，使LiH与AlCl3不能充分接触反应，故D说法错误；故答案选D；(6)LiAlH4与水反应的方程式为：LiAlH4+4H2O=LiOH+Al(OH)3+4H2，根据题意可知，收集到H2的体积为(V1-V2)mL，根据反应方程式，LiAlH4的质量分数为：(V1-V2)10-3L24.5L/mol1438g/molxg100%=38(V1-V2)4245x%；恒压分液漏斗的优点有：平衡压强，使分液漏斗中的溶液顺利滴下；消除滴入溶液的体积对所测气体体积的影响，减小实验误差。32(20242024 山西晋城 统考一模)实验室利用含钴废渣含Co(OH)3、Fe(OH)3等制备磁性材料Co3O4。回答下列问题：I稀硫酸的配制。(1)实验室里需要450mL2molL-1H2SO4溶液。用98%浓硫酸(密度为1.84gcm-3)配制该溶液时，下列仪器不需要用到的是(填标号)。(2)所需的浓硫酸的体积为(保留1位小数)mL。(3)配制过程中，下列操作将导致溶液浓度偏小的是(填标号)。A.定容时俯视容量瓶刻度线B.容量瓶未干燥处理C.定容加水时超过刻度线后，立即吸出多余的水D.将溶液从烧杯转移到容量瓶中后没有洗涤烧杯.浸取。将一定量的钴渣粉与Na2SO3溶液配成悬浊液，加入三颈烧瓶中(装置如图)，70下通过仪器a缓慢滴加稀硫酸，充分反应，过滤。(4)仪器a的名称为。(5)该过程中，Co(OH)3转化为Co2+的离子方程式为。.沉钴。Co()盐溶液可以形成Co(OH)2、CoCO3和CoC2O4等多种形式的沉淀。已知：向0.100mol/LCoSO4溶液中滴加NaOH溶液调节pH，pH=7时开始出现Co(OH)2沉淀。(6)向除杂后的CoSO4溶液中加入H2C2O4溶液或(NH4)2C2O4溶液作沉淀剂，可得到CoC2O42H2O。不能用同浓度的Na2C2O4溶液代替(NH4)2C2O4溶液的原因是。.制备Co3O4。将所得的18.3g草酸钴晶体(CoC2O42H2O)高温灼烧，其热重分析图如图：(7)写出B点对应的物质的化学式：，CD段发生反应的化学方程式为。【答案】(1)ABE4(2)54.3(3)CD(4)分液漏斗(5)2Co(OH)3+SO2-3+4H+2Co2+SO2-4+5H2O(6)若用草酸钠溶液代替草酸铵溶液，会有氢氧化亚钴沉淀生成，导致CoC2O4的产率降低(7)CoO6CoO+O2高温 2Co3O4【解析】(1)用浓溶液配制稀溶液，不需要托盘天平，100mL的容量瓶，分液漏斗，所以不需要ABE；(2)先算出浓硫酸的浓度c=1000M=10001.8498%98=18.4mol/L，根据稀释定律，c浓V浓=c稀V稀，5002=18.4x，x=54.3mL；(3)A定容时俯视容量瓶刻度线，水加少了，浓度增大，A错误；B容量瓶未干燥处理，没有影响，B错误；C定容加水时超过刻度线后，立即吸出多余的水，浓度偏小，C正确；D将溶液从烧杯转移到容量瓶中后没有洗涤烧杯，烧杯上有溶质未转移，浓度偏小，D正确；故选CD。(4)仪器a为分液漏斗；(5)Co(OH)3转化为Co2+的离子方程式为：2Co OH3+SO2-3+4H+=2Co2+SO2-4+5H2O；(6)草酸钠是强碱弱酸盐，草酸铵是弱酸弱碱盐，草酸钠碱性更强，若用草酸钠溶液代替草酸铵溶液，会有氢氧化亚钴沉淀生成，导致CoC2O4的产率降低；(7)m(CoC2O4.H2O)=18.3g183g/mol=0.1mol，m(Co)=0.1mol59g/mol=5.9g，则B点时，该固体中氧原子的物质的量为n=7.5-5.9g16g/mol=0.1mol，钴原子与氧原子物质的量为1:1，所以B点的化学式为CoO；D点氧化物的质量为8.03g，n O=8.03-5.9g16g/mol=0.133mol，钴原子与氧原子物质的量之比3:4，可知C点固体的化学式为Co3O4，则CD段发生的化学方程式为：6CoO+O2高温=2Co3O4。3(20242024 江西 统考模拟预测)乙酸乙酯在工业上有非常重要的作用。采用乙醇氧化脱氢法制备乙酸乙酯的反应原理及步骤如下：2CH3CH2OH50%H2SO4Na2Cr2O7CH3COOCH2CH3I将17.8mL50%H2SO4溶液加入至50mL的三颈烧瓶中，冰盐浴条件下，加入10.7mL乙醇。将11.85gNa2Cr2O7溶于7.4mLH2O中，搅拌下逐滴加入三颈烧瓶中，反应温度控制在20。当混合物的粘度变大时，将温度升高到35，继续反应。将反应得到的绿色乳浊液用等量水稀释，分液，收集上层清液，纯化，干燥。分馏，收集7378馏分。回到下列问题：(1)步骤I中，使用冰盐浴(-25-10)的原因是(填标号)。5A.增强乙醇还原性B.有利于降温C.减少乙醇挥发D.减少硫酸挥发(2)步骤中，升温到35的目的是。(3)步骤中，上层清液中含有的主要杂质为、。(4)步骤中，纯化操作步骤为：先用、再用水洗涤。(5)分馏装置如下图所示，玻璃仪器X的名称为；指出装置(不含夹持、加热等装置)中错误之处。(6)相比于用浓硫酸催化乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法，从反应条件角度评价该方法的优点是。(7)为实现含铬废液的再生利用，可在含Cr3+酸性废液中加入KMnO4，写出该反应的离子方程式。【答案】(1)BC(2)降低混合物的粘度(3)H2SO4CH3CH2OH(4)碳酸钠溶液中和(5)冷凝管温度计插到了液体中，冷凝管和烧瓶之间导管过长(6)反应温度较低(7)6MnO-4+10Cr3+11H2O=5Cr2O2-7+6Mn2+22H+【解析】(1)步骤I为将17.8mL50%H2SO4溶液加入至50mL的三颈烧瓶中，冰盐浴条件下，加入10.7mL乙醇，硫酸加入放热，使用冰盐浴(-25-10)有利于降温，减少乙醇挥发，故答案选BC。(2)由题可知，当混合物的粘度变大时，将温度升高到35，继续反应。温度升高后，分子间吸引力降低，因此粘性降低，有利于反应进行，故答案为降低混合物的粘度。(3)根据反应2CH3CH2OH50%H2SO4Na2Cr2O7CH3COOCH2CH3可知，上层清液中含有的主要杂质为H2SO4和CH3CH2OH，故答案为H2SO4；CH3CH2OH。(4)纯化乙酸乙酯，先使用饱和碳酸钠溶液中和后再使用水洗，故答案为碳酸钠溶液中和。(5)玻璃仪器X的名称为冷凝管，该装置的错误之处有温度计插到了液体中，冷凝管和烧瓶之间导管过长，故答案为冷凝管；温度计插到了液体中，冷凝管和烧瓶之间导管过长。(6)浓硫酸催化乙酸和乙醇制备乙酸乙酯时，需要反应温度较高，而反应2CH3CH2OH50%H2SO4Na2Cr2O7CH3COOCH2CH3的反应温度仅为20，故答案为反应温度较低。(7)Cr3+酸性废液中加入KMnO4，该反应的离子方程式6MnO-4+10Cr3+11H2O=5Cr2O2-7+6Mn2+22H+，故答案为6MnO-4+10Cr3+11H2O=5Cr2O2-7+6Mn2+22H+。4(20242024 贵州 统考模拟预测)地球上没有垃圾，只有放错地方的资源。某化学兴趣小组对厨余垃圾中的鸡蛋壳进行再利用。主要实验步骤如下：鸡蛋壳预处理将鸡蛋壳洗净干燥后研磨成粉，高温煅烧后加水得到石灰乳。制备葡萄糖酸钙6在石灰乳中边搅拌边缓缓加入葡萄糖酸溶液至pH为67，充分反应后过滤，将滤液蒸发浓缩、冷却结晶得到葡萄糖酸钙晶体。制备营养强化剂G取3.00g葡萄糖酸钙晶体，用蒸馏水溶解，边搅拌边逐滴加入适量ZnSO4溶液，待反应完成后减压过滤；滤液转入烧杯中，加入适量95%乙醇，充分搅拌至晶体析出，减压过滤得到G的粗产物2.60g；将粗产物提纯后，得到G的晶体1.56g。已知：葡萄糖酸分子式为C6H12O7，结构简式为：提纯回收率指提纯后产物的质量占粗产物质量的百分比。回答下列问题：(1)步骤中研磨鸡蛋壳所需的仪器是(选填“蒸发皿”“研钵”或“坩埚”)。(2)步骤中用pH试纸测定溶液pH的操作方法是。(3)步骤中涉及的化学反应方程式是。(4)步骤中ZnSO4溶液需逐滴加入的目的是；提纯粗产物采用的方法是。(5)下图中减压过滤装置是(填标号)；与常压过滤相比，减压过滤的优点是。(6)营养强化剂G的名称是；G的提纯回收率是%。【答案】(1)研钵(2)将一小片 pH试纸置于洁净干燥的表面皿或玻璃片上，用玻璃棒蘸取少许待测液滴在 pH试纸上，待显色后与标准比色卡比较，读出 pH(3)2CH2OH CHOH4COOH+Ca OH2=CH2OH CHOH4COO2Ca+2H2O(4)更好的控制反应的进行重结晶(5)甲过滤速度更快、液体和固体分离比较安全、滤出的固体容易干燥(6)葡萄糖酸锌60.00%【分析】蛋壳的主要成分是碳酸钙，高温煅烧后加水得到石灰乳；加入葡萄糖酸制得葡萄糖酸钙，葡萄糖酸钙滴入硫酸锌，可得到葡萄糖酸锌和硫酸钙沉淀，过滤后往滤液中加入适量 95%乙醇，降低葡萄糖酸锌的溶解度得到粗产品，经过重结晶即可提纯。【解析】(1)蒸发皿是蒸发操作时使用的仪器，坩埚是灼烧时使用的仪器，研磨时使用研钵。(2)pH试纸使用时，先滴加液体，再进行比较，具体使用方法为：将一小片 pH试纸置于洁净干燥的表面皿或玻璃片上，用玻璃棒蘸取少许待测液滴在 pH试纸上，待显色后与标准比色卡比较，读出 pH。(3)步骤中葡萄糖酸和氢氧化钙发生反应生成葡萄糖酸钙和水，化学方程式为：2CH2OH CHOH4COOH+Ca OH2=CH2OH CHOH4COO2Ca+2H2O；(4)硫酸钙微溶，逐滴滴入硫酸锌可以控制硫酸锌的量，更好的控制反应的进行；加入适量 95%乙醇，降低葡萄糖酸锌的溶解度而结晶得到粗产品，要提纯粗产品需要通过重结晶的方式。7(5)符合减压过滤的装置为甲，减压过滤用真空泵抽真空造成负压，可以使过滤速度更快、液体和固体分离比较安全、滤出的固体容易干燥。(6)据分析，营养强化剂G的名称是葡萄糖酸锌，其粗产品的质量为2.60g；将粗产物提纯后，得到G的晶体1.56g