紫外可见光分光光度计样品室的检测及问题.docx

紫外-可见光分光光度计样品室的检测及问题一、样品室样品室（也称为光度室）是使用者直接操作的地方，一般由样品室盖、聚光透镜、吸收 池、吸收池架、石英窗片等组成。样品室要严防漏光，因此样品室盖的密封性很重要。使用者要经常检查其密封性，确保 样品室不漏光，否则会增大杂散光，使测试结果误差增大。样品室中聚光透镜的作用是 将从单色器射出的发散光变成平行光，再射到吸收池上，但有些普及型的紫外可见分光 光度计不用聚光透镜。吸收池（又叫比色皿或样品池是用于盛放试验透光液和决定透光 液层厚度的器件。吸收池一般为长方体，其两面为光学透光面，另两面和底部是毛玻璃。 光学透光面的材质若是光学玻璃，仅用于可见光区；若是石英，可用于紫外可见光区， 因此在紫外光区测定时.，必须使用石英吸收池。石英吸收池价格比玻璃吸收池的价格要 高得多，使用时更要小心。吸收池的规格是以光程为标志的，常用的吸收池规格有o. 5cm、 1cm、2cm、3cm等。选择吸收池的规格应根据被测物的吸光系数及其浓度来定，在可见 光范围即可根据被测溶液颜色深浅来定，被测溶液颜色深时，选光程短的，颜色浅时， 选光程长的。调整被测溶液的吸光度值在0.30.7。吸收池是样品室系统中的关键部件，使用者必须充分重视以下两个问题，否则会严重影 响分析测试的准确度和可靠性。（一）吸收池的配套性检查在分析测试时，一般是同时利用两个分别盛有参比溶液和被测样品溶液的吸收池，比较 测定样品溶液的吸光度。为了建立准确的比较基础，对使用的两个吸收池，其大小、形 状、两块透光面的平行度、光路长度、透光面的透光特性等都应该完全一样。但是，即 使是同一批生产的同一规格的吸收池也不可能完全匹配，使用不匹配的吸收池，就会给 测试工作的结果带来很大的误差。在定量工作中，尤其是在紫外光区测定时需要对吸收 池做校正和配对工作。根据JJG1782007的规定，石英吸收池在220nm处装蒸储水，在350nm处装0. 001mol/L HC104溶液；玻璃吸收池在600nm处装蒸憎水，在400nm处装K2Cr207溶液（浓度为 0. 001mol/L）将其中一个吸收池作参比，调节透射比为100%,测量其他各池的透射比, 凡透射比的偏差小于0.5%T的吸收池可以配套使用。对吸收池配对误差的要求，需根 据分析工作对测定准确度的要求及仪器的光度准确度来确定，通常在高准确度的分析工 作中，常常要求吸收池的配对误差达到0. 1%T。在日常工作中还可以采用以下的方法对吸收池进行校正。在几个吸收池中装入被测样品溶液的溶剂，以其中一个为参比，在测定波长下，测定其 他吸收池的吸光度，如果测定的吸光度为零，即为配对吸收池，若不为零，选出其中吸 光度最小者为参比，再测其他吸收池的吸光度值作为修正值，在测定样品时，将测得的 吸光度值减去该吸收池的修正值即为测定真实值。检验吸收池的配对误差时，吸收池中应装满蒸镭水（或溶剂）。因为吸收池中为空气时 的配对误差比装满蒸储水（或溶剂）时的配对误差小，前者只能反映吸收池透光面的光 学特性带来的误差，不能反映光程（加工的几何尺寸）带来的误差，因此，所测得的配 对误差偏小。双光束紫外-可见分光光度计也要求吸收池配对因为，即使在空气中吸收池只有一个很 小的配对误差，但是装上溶液后配对误差会很大，致使仪器的自动调零无法实现，会给 分析测试结果带来很大的误差，并且其影响的程度不亚于对单光束紫外可见分光光度计 的影响。在测定和进行配对时要注意放置吸收池的通光方向，由于吸收池的两个透光面材料的差 异，沾污情况的不同，可能会引起光谱特性的变化，从而影响到样品的吸光度值，为此 在吸收池的毛玻璃上刻有箭头，或在透光面的上部刻有标记，以供使用者辨认通光方向, 若吸收池上没有标记，在做配对试验前先用铅笔在吸收池毛面外壁画上箭头，以确定其 通光方向。（-）吸收池的沾污问题吸收池的沾污问题往往没有受到足够的重视，吸收池透光面上的油渍、指纹、灰尘和沉 积的试样都会严重影响吸收池的透光特性，吸收池是否被沾污可用肉眼仔细观察透光面 上有无污点。另外也可以查看仪器是否出怪峰，分析测试数据是否不稳、不准，以便对 吸收池的沾污程度作出判断。当吸收池沾污后通常用洗液清洗，日本工业标准推荐的洗涤液为；Na2c03 （20g/L） + 少量阴离子表面活性剂；稀HN03 （1+5+少许H202。其用法是浸泡于后水洗，再浸 于后水冲洗。美国材料试验标准推荐的洗涤液为:盐酸:H20:甲醇=1:3:4,其用法是浸 泡后水洗。如吸收池被黏着力很强的物质如木质素）或特浓的试样沾污并凝结在吸收池 的透光面上，用洗液清洗效果不好，这时可用20W的玻璃仪器清洗超声波仪超洗半小时, 一般能解决问题，不能使用大功率超声波仪，否则会损坏吸收池。吸收池使用不当会给测定带来很大的误差，在使用时使用者必须遵照以下几点要求： 测量时需用配对的吸收池，并注意其透光面在紫外光区或紫外-可见光区测定时使用 石英吸收池，在可见光区测定时使用玻璃吸收池。拿取吸收池时，只能用手指接触两侧毛玻璃，绝不能接触透光面，吸收池的透光面必 须清洁干净。注入吸收池的溶液不要太满，一般到吸收池高度的2/3即可。如果有溶液或溶剂溢出, 可先用吸水纸吸干，再用擦镜纸或丝绸擦拭透光面，不得将透光面与硬物或脏物接触。若试样溶液含有腐蚀玻璃的物质，试液不能长久放在吸收池中，要尽快测定，并立即 用水冲洗干净。需要干燥的吸收池不能置于烘箱内烘干更不能在火焰或电炉上加热干燥。可用少量乙 醇或丙酮脱水处理，常温放置干燥。对于易挥发试样，应在吸收池上盖上池盖。使用后的吸收池一般先用自来水洗，再用蒸馈水洗，如有沾污，用上述介绍的洗涤液 洗或超声清洗，不能用强碱溶液或强氧化性洗液清洗，更不能用毛刷刷洗，洗净后常温 干燥，保存在吸收池盒中。吸收池架也是样品室的关键部件，吸收池架有多种规格，如双联池、四联池等。吸收池 架必须活动灵活、定位准确，各透光孔的尺寸形状均匀一致，透光孔前后两面应平行， 并垂直于光轴，在进入光路后，其中心应处于光学系统的光轴上，透光孔的尺寸一般小 于单色器的出射狭缝高度和光电检测器前的光栏孔的尺寸。吸收池架各透光孔的透光一致性可用如下方法检查:拉动吸收池架使某个透光孔先进入 光路，读取其透射比，一般在90%以上，然后将各透光孔依次进入光路，测量其透射比, 再进行比较。对于双光束仪器，如果在使用时各多透光孔未进行双光束补偿，则必须对 各孔的透光一致性进行检查，若一致，只需对一孔的透光度进行补偿。若吸收池架各透 光孔的透光性不一致，首先检查吸收池架对活动座架位置、弹簧轴轮的运动情况，然后 观察光孔边缘有无纤维、灰尘等物存在，在排除以上情况后，才考虑对透光孔做适当加 工。