【标准规范】GB-601-2002-化学试剂-标准滴定溶液的制备.pdf

I C S 7 1.0 4 0.4 0,7 1.0 4 0.3 0G 6 0中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B/T 6 0 1-2 0 0 2代替G B/T 6 0 1-1 9 8 8 化学试剂标准滴定溶液的制备 C h e mi c a l r e a g e n t-P r e p a r a t i o n s o f s t a n d a r d v o l u m e t r i c s o l u t i o n s2 0 0 2-1 0-1 5发布2 0 0 3-0 4-0 1 实施中华人民共和国国家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局发 布1 21第 1 页 共 27 页G B/T 6 0 1-2 0 0 2N舀本标准代替G B/T 6 0 1-1 9 8 8 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备。本标准与G B/T 6 0 1-1 9 8 8 相比主要变化如下:一一标准名称修改为“化学试剂标准滴定溶液的制备，;增加了对滴定速度的规定(本版的3.3);-一 调整了称量的精度(1 9 8 8年版的 4.1.2.1,4.2.2.1,4.3.2.1,4.6.2.1,4.9.2.1,4.1 2.2.1,4.1 4.2.1,4.1 5.2.1,4.2 0.2.1,4.2 1.2.1,4.2 2.2.1,4.2 3.2.1;本版的3.4);调整了标定的精密度的要求(1 9 8 8 年版的3.6;本版的3.6);取消了“比较”法(1 9 8 8 年版的 3.6,3.7,4.1.3,4.2.3,4.3.3,4.6.3,4.9.3,4.1 2.3,4.1 4.3,4.2 0.3,4.2 1.3);增加了“本标准中标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度一般不应大于0.2，可根据需要 报出，其计算参见附录B,(本版的3.7、附录B);增加了 用二级纯度标准物质或定值标推物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备的规定 (本版的3.8);一 增加了对贮存容器的要求(本版的3.1 1);调整了的工作基准试剂的摩尔质量的有效位数(1 9 8 8 年版的4.1.2.2,4.2.2.2,4.3.2.2,4.6.2.2,4.9.2.2,4.1 2.2.2,4.1 4.2.2,4.2 0.2.2,4.2 1.2.2,4.2 2.2.2,4.2 3.2.2;本版的 4.1.2,4.2.2,4.3.2,4.6.2,4.9.2.1,4.1 2.2,4.1 4.2,4.2 0.2.1,4.2 1.2,4.2 2.2,4.2 3.2);重铬酸钾标准滴定溶液、碘酸钾标准滴定溶液和抓化钠标准滴定溶液的制备增加了方法二(用 工作基准试剂直接配制)(本版的4.5.2,4.1 0.2,4.1 9.2);碘标准滴定溶液和硫氛酸钠标准滴定溶液的标定增加了方法二(本版的4.9.2.2,4.2 0.2.2);修改了 硫代硫酸钠标准滴定溶液配制方法和澳标准滴定溶液的基本单元(1 9 8 8 年版的4.6.1,4.7;本版的4.6.1,4.7);修改了氛化锌标准滴定溶液、抓化镁标准滴定溶液和硫佩酸钠标准滴定溶液的标定方法(1 9 8 8 年版的4.1 6 A.1 7 A.2 0;本版的4.1 6,4.1 7,4.2 0);高抓酸标准滴定溶液的配制增加了方法二(本版的4.2 3);增加了“氢氧化钾一 乙 醇标准滴定溶液，(本版的4.2 4);附录A中增加了碳酸钠标准滴定溶液和氢氧化钾一 乙醇标准滴定溶液的补正值(1 9 8 8 年版的 附录A;本版的附录A)。本标准的附录A为规范性附录、附录B为资料性附录。本标准由原国家石油和化学工业局提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准起草单位:北京化学试剂研究所、成都化学试剂厂。本标准主要起草人:郝玉林、刘冬霓、王素芳、强京林、关瑞宝、陈俊孺、郭善培。本标准于 1 9 6 5 年首次发布，于1 9 7 7 年第一次修订，1 9 8 8 年第二次修订。第 2 页 共 27 页GB/T 6 0 1-2 0 0 2 化学试剂标准滴定溶液的制备范围 本标准规定了化学试剂标准滴定溶液的配制和标定方法。本标准适用于制备准确浓度的标准滴定溶液，以供滴定法测定化学试剂的纯度及杂质含量，也可供其他行业选用。2 规范性引用文件 下列标准中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日 期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日 期的引用文件，其最新版本适用于本标准。G B/T 6 0 3-2 0 0 2 化学 试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 G B/T 6 0 6-1 9 8 8 化学试剂水分测定通用方法(卡尔 费休法)(e q v I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法(n e g I S O 3 6 9 6:1 9 8 7)G B/T 9 7 2 5-1 9 8 8 化学试剂电位滴定法通则(e q v I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)3 一般规定3.1 本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，所用制剂及制品，应按G B/T 6 0 3-2 0 0 2的规定制备，实验用水应符合 G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 中三级水的规格。3.2 本标准制备的标准滴定溶液的浓度，除高氛酸外，均指 2 0 时的浓度。在标准滴定溶液标定、直接制备和使用时若温度有差异，应按附录 A补正。标准滴定溶液标定、直接制备和使用时所用分析天平、砧码、滴定管、容量瓶、单标线吸管等均须定期校正。3.3 在标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度一般应保持在 6 m l./m i n-8 m l./m i n.3.4 称量工作基准试剂的质量的数值小于等于。.5 g 时，按精确至。.0 1 m g 称量;数值大于0.5 g 时，按精确至。.1 m g 称量。3.5 制备标准滴定溶液的浓度值应在规定浓度值的士5%范围以内。3.6 标定标准滴定溶液的浓度时，须两人进行实验，分别各做四平行，每人四平行测定结果极差的相对值，不得大于重复性临界极差 C,R s s(4)的相对值2 0.1 5%，两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差 C.R s 5(8)的相对值。1 8%。取两人八平行测定结果的平均值为测定结果。在运算过程中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。3.7 本标准中标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度一般不应大于。.2 肠，可根据需要报出，其计算参见附录B(资料性附录)。3.8 本标准使用工作基准试剂标定标准滴定溶液的浓度。当对标准滴定溶液浓度值的准确度有更高 1)极差的相对值是指测定结果的极差值与浓度平均值的比值，以“%”表示。2)重复性临界极差 C,R (n)的定义见G B/T 1 1 7 9 2-1 9 8 9 0重复性临界极差的相对值是指重复性临界极差与 浓度平均值的比值，以“%”表示第 3 页 共 27 页G B/T 6 0 1-2 0 0 2要求时，可使用二级纯度标准物质或定值标准物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备，并在计算标准滴定溶液浓度值时，将其质量分数代人计算式中3.9 标准滴定溶液的浓度小于等于。.0 2 m o t/L时，应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。3.1 0 除另有规定外，标准滴定溶液在常温(1 5 0C-2 5 0C)下保存时间一般不超过两个月当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新制备3.1 1 贮存标准滴定溶液的容器，其材料不应与溶液起理化作用，壁厚最薄处不小于。5 m m3.1 2 本标准中所用溶液以(%)表示的均为质量分数，只有乙醇(9 5%)中的(%)为体积分数4 标准滴定溶液的配制与标定4.1清亮氮权化钠标准滴定溶液 配制称取 1 1 0 g 氢氧化钠，溶于 1 0 0 m l无二氧化碳的水中，摇匀，注人聚乙烯容器中，密闭放置至溶液。按表 1 的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1 0 0 0 M I，摇匀。表 1氢氧化钠标准滴定溶液的浓度 c(N a O H)八m o l/L)氢氧化钠溶液的体积V/m L15 40.52 70.15.44.1.2 标定 按表 2 的规定称取于 1 0 5 C-1 1 0 电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2 滴酚酞指示液(1 0 g/I J，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持3 0 s。同时做空白试验。表 2氢氧化钠标准滴定溶液的浓度 c(N a O H)/(m o l/l.)工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾的质量，/9无二氧化碳水的体积V M L17.58 00.53.68 00.10.7 55 0氢氧化钠标准滴定溶液的浓度 c(N a O H)，数值以摩尔每升(m o t/I)表示，按式(1)计算:c(Na OH)m X 1 0 0 0(V,一Vs)M 式中:m 邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(9);v氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(m L);V 2-一 空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(m L);M 一 一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/m o l)L M(K H C e H,0,)=2 0 4.2 2 o4.2 盐酸标准滴定溶液4.2.1 配制 按表3 的规定量取盐酸，注人 1 0 0 0 m L水中，摇匀。第 4 页 共 27 页GB/T 6 01-2 0 0 2表 3盐酸标准滴定溶液的浓度 c(H C I)/(m o l/I)盐酸的体积 V m l.10.5 9 O0.1。-一4.2.2 标定 按表 4的规定称取于2 7 0 C-3 0 0 C 高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于 5 0 m l.水中，加 1 0 滴澳甲酚绿一 甲基红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2 m i n，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。表 4盐酸标准滴定溶液的浓度 c(H C I)/(m(,l,L)工作基准试剂无水碳酸钠的质量。/又11.90.50.9 50.10.2盐酸标准滴定溶液的浓度仁 c(H C I).数值以摩尔每升(m o l 八 一表示，按式(2)计算:一(HC I)M x 1 0 0 0(Vl 一 VZ)M 式中:m-一 无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g);V 1-盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(m l-);V:一一空白试验盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(m L)M一一无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(9/4.3 硫酸标准滴定溶液4.3.1 配 制m o ll L M(合 N a y C O,)=5 2.9 9 4 1按表 5 的规定量取硫酸，缓缓注人 1 0 0 0 m L水中，冷却，摇匀。表 5硫 酸 标 准 滴 定 溶 液 的 浓 度:(合 H z SO,)/(m ol/L)硫酸的体积 V/mL30一巧一一一一一一30.50.14.3.2 标定 按表6 的规定称取于2 7 0 0C 3 0 0 C 高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于5 0 m l.水中，加 1 0 滴澳甲酚绿一 甲基红指示液，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2 m i n，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。表 6硫 酸 标 准，定 溶。的 浓 度 音 H z S O J /(m o l/IJ工作基准试剂无水碳酸钠的质量。/只0.50.11.90.95第 5 页 共 27 页G B/T 6 0 1-2 0 0 2硫 酸 标 准 滴 定 溶 液 的 浓 度 仁 (借 H Z S O,)1,数值以摩尔每升(m o l/L)表示，按式(3)计算:(告 H L S 0 4，m X 1 0 0 0(V，一V，)M (3)式中:无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g);硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升(m L);空白试验硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升(m L);m叭从 .无 水 碳 酸 钠 的 摩 尔 质 量 的 数 值，单 位 为 克 每 摩 尔(g/m o ll M(音 N a,C O,)=5 2.9 9 4 ,4-4 碳酸钠标准滴定溶液4.4.1 配制按表 7 的规定称取无水碳酸钠，溶于1 0 0 0 m l，水中，摇匀。裹 7碳 酸 钠 标 准 滴 定 溶 液 的 浓 度 c(合 N a y C O,)/(m o l/L)无水碳酸钠的质量 m/Q4.4.2 标定 量取3 5.0 0 m l,-4 0.0 0 m L配制好的碳酸钠溶液，加表8 规定体积的水，加1 0 滴滨甲酚绿一 甲基红指示液，用表8 规定的相应浓度的盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2 m i n，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。衰 8碳酸钠标准滴定溶液的浓度 (合 N a 7 C 0,)/(m o l/L)加人水的体积V/m L盐酸标准滴定溶液的浓度 c(H C I)八m o l/1)15 010.12 00.1碳 酸 钠 标 准 滴 定 溶 液 的 浓 度 (告 N a t C O)，数 值 以 摩 尔 每 升(m o l/L)表 示，按式(4)计算:(告 N a,C O,)-V、c,.(4)式中:V,-盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(m L);c,盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(m o l/L);V碳酸钠溶液的体积的准确数值，单位为毫升(m L),4.5 盆格酸钾标准滴定溶液 (含 K 2 C rz 0 7，一 0.m o l/L4.5.1 方法一4.5.1.1 配制 称取 5 g 重铬酸钾，溶于 1 0 0 0 m L水中，摇匀。4.5.1.2 标定 量取3 5.0 0 m L-4 0.0 0 m L配制好的重铬酸钾溶液，置于碘量瓶中，加2 g 碘化钾及2 0 m L硫酸溶第 6 页 共 27 页GB/T 6 0 1-2 0 0 2液(2 0%),摇匀，于暗处放置 1 0 m i n。加 1 5 0 m L水(1 5 C-2 0 C)，用硫代硫酸钠标准滴定溶液仁 c(N a 2 S 2 0 1)=0.1 m o l/L 滴定，近终点时加2 m L淀粉指示液(1 0 g/L)，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做V白试验重 铬 酸 钾 标 准 滴 定 溶 液 的 浓 度:(音 K,C r 2 0,),数 值 以 摩 尔 每 升(m o l/L)表 示，按 式(5)计 算(音 K 2 C r 2 O,)_(V，一V)C I V.”一 ，。一(5)式中:V-硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(m L);V一 一 空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(m L);c,硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(m o l/L);V 重铬酸钾溶液的体积的准确数值，单位为毫升(m L),4.5.2 方法二 称取4.9 0 g 士。.2 0 g 已在1 2 0 士2 的电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，溶于水，移人 1 0 0 0 m l容量瓶中，稀释至刻度。重 铬 酸 钾 标 准 滴 定 溶 液 的 浓 度 (含 K 2C r,0,)，数值以摩尔每升(m o l/L)表示，按式(6)计算:一(音 K Z C r 2 O,)m X 1 0 0 0 1 爪4式中:m 重铬酸钾的质量的准确数值，单位为克(g);V重铭酸钾溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL);八 全一重铬酸钾的摩尔质量的数值，4.6 硫代硫酸钠标准滴定溶液 c(N a,易0 3)二0.1 m0 1/I4.6.1 配翻单 位 为 克 每 摩 尔(g/m o b M(会 K 2 C r,O,)一 4 9.0 3 1 1.称取2 6 g 硫代硫酸钠(N a t S z O,5 H 2 0)(或 1 6 g 无水硫代硫酸钠)，加 0.2 g 无水碳酸钠，溶于1 0 0 0 m L 水中，缓缓煮沸 1 0 m i n，冷却。放置两周后过滤。4.6.2 标定 称取0.1 8 g 于1 2 0 士2 干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于2 5 m 1 _ 水，加2g 碘化钾及2 0 m L硫酸溶液(2 0%),摇匀，于暗处放置1 0 m i n。加 1 5 0 m L水(1 5 C-2 0 C)，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加 2 m L淀粉指示液(1 0 g/L)，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度 c(N a 2 S,O,),数值以摩尔每升(m o t/L)表示，按式(7)计算:c(Na,S,O,)r r c X 1 0 0 0(V,一V,)M。二。.。二。二。.。.(7)式中:二 重铬酸钾的质量的准确数值，单位为克(g);V,硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升(M L);V,空白试验硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升(m L);M重铬酸钾的摩尔质量的数值，单 位 为 克 每 摩 尔(g/m o l)M(告 K,C r,O,)=4 9.0 3 1 ,第 7 页 共 27 页GB/T 6 0 1-2 0 0 2澳标准滴定溶液(告 B r,)一。1 m o l t1 配制称取3 g 澳酸钾及2 5 g 澳化钾，溶于1 0 0 0 M I、水中，摇匀。2 标定量取3 5.0 0 m l,-4 0.0 0 m L配制好的澳溶液，置于碘量瓶中，47价47(2 0%),摇匀，于暗处放置 5 m i n。加 1 5 0 mL水(1 5 一2 0 C)加 2 g碘化钾及 5 mL盐酸溶液，用硫代 硫 酸钠标 准滴 定溶 液 c(N a 2 S I O a)=0.1 m o l/1.滴定，近终点时加2 m L淀粉指示液(1 0 g/L)，继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。，标 准 滴 定 溶 液 的 浓 度 (告 B r z),数值以摩尔每升(m o l/I.)表示，按式(8)计算:一(合 B r，(V，一V z)c,V 式中:V,一 一硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(m l );V:一 一空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(m l );，硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(m o l/1.);V澳溶液的体积的准确数值，单位为毫升(m L),4.8 澳酸钾标准滴定溶液 (含 K B r o,，一 0.m o l/L4.8.1 配制 称取 3g 澳酸钾，溶于 1 0 0 0 m L水中，摇匀。4.8.2 标定 量取3 5.0 0 m L-4 0.0 0 m L配制好的澳酸钾溶液，置于碘量瓶中，加2 g 碘化钾及5 m L 盐酸溶液(2 0%)，摇匀，于暗处放置 5 m i n。加 1 5 0 m L水(1 5 一2 0 C)，用硫代硫酸钠标准滴 定溶液仁 c(N a,S 2 0,)二。.1 m o t/L 滴定，近终点时加 2 m L淀粉指示液(1 0 g/L)，继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。澳 酸 钾 标 准 滴 定 溶 液 的 浓 度 仁 (粤 K B r O,),v数值以摩尔每升(m o t/L)表示，按式(9)计算:(音 K B rO O_(V、一V)c,V (9 式中:V,硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(m L);V-一 空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(m L);c,一一硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(m o l/L);V-浪酸钾溶液的体积的准确数值，单位为毫升(m L),4.9 碘标准滴定溶液 (告 12，一 0.m o l/L4.9.1 配制称取 1 3 g 碘及3 5 g 碘化钾，溶于1 0 0 m l水中，稀释至1 0 0 0 m L，摇匀，贮存于棕色瓶中。4.9.24.9.2标定 方法一第 8 页 共 27 页GB/T 6 0 1-2 0 0 2 称取 0.1 8 g 预先在硫酸干燥器中干燥至恒重的工作基准试剂二氧化二砷，置于碘量瓶中，加 6 m L氢氧化钠标准滴定溶液 c(N a O H)=1 m o l/l 习 溶解，加5 0 m L水，加2 滴酚酞指T液(1 0 g/L)，用硫酸标 准 滴 定 溶 液:(合 H 2 S 0,)一 1 m o l/L 滴 定 至 溶 液 无 色，力。3 g 碳 酸 氢 钠 及 2 m L 淀 粉 指 示 液(1 0 g/L)，用配制好的碘溶液滴定至溶液呈浅蓝色。同时做空白 试验。碘 标 准 滴 定 溶 液 的 浓 度 (合 12)l，数值以摩尔每升(M 0 1/1-)表示，按式(1 0)计算:m X 1 0 0 0(V,一V Z)M。.，二。.，.(1 0)式中:m 三氧化二砷的质量的准确数值，单位为克(9);V，碘溶液的体积的数值，单位为毫升(m L);V 2 空白试验碘溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);M-。化 二 0 lyj 摩。，单。摩 i7:(g/m o l)M(扣6 y O,)一 4 9.4 6 0 .4.9.2.2 方法二 量取 3 5.0 0 m L-4 0.0 0 ml配制好的碘溶液，置于碘量瓶中，加 1 5 0 mL水(1 5 C -2 0 C)，用硫代硫酸钠标准滴定溶液 c(N a,S,0,)=0.1 m o l/L 滴定，近终点时加 2 m l淀粉指示液(1 0 g/I)，继续滴定至溶液蓝色消失。同时做水所消耗碘的空白试验:取 2 5 0 m L水(1 5 0C-2 0 0C)，加。.0 5 m I _-0.2 0 m l，配制好的碘溶液及 2 m L淀粉指示液(1 0 g/L)，用硫代硫酸钠标准滴定溶液 c(N a S z 0 3)=0.1 m o l/I 滴定至溶液蓝色消失。碘 标 准 滴 定 溶 液 的 浓 度 。(合 IZ)，数值以摩尔每升(m o l/L)表示，按式(1”计算(V;一认)c,V 3 一V,.，.，.，二。.，(1 1)1-2 式中:V,硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);V,空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(m L);c 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(m o l/L);V碘溶液的体积的准确数值，单位为毫升(M I,);V,空白试验中加人的碘溶液的体积的准确数值，单位为毫升(nl L),4.1 0 碘酸钾标准滴定溶液4.1 0.1 方法一4.1 0-1 门配制 称取表9 规定量的碘酸钾，溶于 1 0 0 0 m L水中，摇匀。表 9碘 酸 钾 标 准 滴 定。液 (音 K IO,)/(m o l/L)碘酸钾的质量，/90.31 10.13.64.1 0.1.2 标定 按表1 0 的规定，取配制好的碘酸钾溶液、水及碘化钾，置于碘量瓶中，加 5 m L盐酸溶液(2 0%),摇匀，于 暗 处 放 置 5 m i n。加 1 5 0 m 1 _水(1 5 C -2 0 C)，用 硫 代 硫 酸 钠 标 准 滴 定 溶 液第 9 页 共 27 页G B/T 6 0 1-2 0 0 2 c(N a,S,0 3)二。.1 m o l/L 滴定，近终点时加2 m L淀粉指示液(1 0 g/L)，继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。表 1 0碘 酸 钾 标 准 滴 定 溶 液 (合 K IO,)7/(m o l/L)碘酸钾溶液的体积 V/m L水的体积V/m l,碘化钾的质量m f g0.31 1.0 0 -1 3.0 02 030.13 5.0 0 -4 0.0 0 一2 一碘 酸 钾 标 准 滴 定 溶 液 的 浓 度 仁 (青 K IO)，数值以摩尔每升(M O O,)表示，按式(1 2)计算:(会 K IO,)(V,一V 2)c,V.。，.，.。二。二(1 2)式中:V，硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(m L);V,空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(m L);。硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(m o l/I);V碘酸钾溶液的体积的准确数值，单位为毫升(m L)o4.1 0-2 方法二 称取表 1 1 规定量的已在 1 8 0 士2 C 的电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂碘酸钾，溶于水，移人1 0 0 0 m l容量瓶中，稀释至刻度。表 1 1碘 酸 钾 标 准，定，液 的 浓 度 仁 c(合 K K,)7 八 m a l/L)工作基准试荆碘酸钾的质量 阴/90.31 0.7 0 士0.5 00.13.5 7 士0.1 5碘 酸 钾 标 准 滴 定 溶 液 的 浓 度 。(李 K I O)口，数 值 以 摩 尔 每 升(m o l/L)表 示，按 式(1 3)计 算:n(青 K i0).(1 3)补“3m X 1 0 0 0 VM式中:m 碘酸钾的质量的准确数值，单位为克(9);V 碘酸钾溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL)o M碘酸钾的摩尔质量的数值，4.1 1 草酸标准滴定溶液单 位 为 克 每 摩 尔(g/m o l)L M(含 K I O,)=6 6 7 ,(告 H 2 C 2 O n，一。m o l/L4.1 1.1 配制 称取6.4 94.1 1.2 标定 量取 3 5.0 C草酸(H2 C 2 0,2 H 2 0),溶于 1 0 0 0 mL水中，摇匀。m L -4 0.0 0 m L配制好的草酸溶液，加 1 0 0 m L硫酸溶液(8+9 2)，用高锰酸钾标准滴定，液 。(音 K M n 0,)=0.1 m o 灯 L 滴定，近终点时加热至约 6 5 0C，继续滴定至溶液呈粉红色，并保持3 0 s。同时做空白试验。草 酸 标 准 滴 定 溶 液 的 浓 度 。(粤 H 2 C 2 认)乙.数值以摩尔每升(m o l/I)表示，按式(1 4)计算:第 10 页 共 27 页G B/T 6 0 1-2 0 0 2(乡 H 2 C 0,)_(V,一V.)c V.(1 4)式中:V,-一 一高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(m L);V 2 空白试验高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(M L);c t-高锰酸钾标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(m o l/L);V 草酸溶液的体积的准确数值，单位为毫升(m L),4.1 2 高锰酸钾标准滴定溶液 (音 K M n O,)一。.1 m o l/L4.1 2.1 配制 称取3.3 g 高锰酸钾，溶于1 0 5 0 m l 水中，缓缓煮沸1 5 m i n，冷却，于暗处放置两周，用已处理过的4 号玻璃滤锅过滤。贮存于棕色瓶中。玻璃滤锅的处理是指玻璃滤祸在同样浓度的高锰酸钾溶液中缓缓煮沸 5 m i n4.1 2.2 标定 称取0.2 5 g 于 1 0 5 一1 1 0 电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂草酸钠，溶于1 0 0 m L 硫酸溶液(8 十9 2)中，用配制好的高锰酸钾溶液滴定，近终点时加热至约6 5 0C，继续滴定至溶液呈粉红色，并保持3 0 s。同时做空白试验。高 锰 酸 钾 标 准 滴 定 溶 液 的 浓 度 C(橇K Mn 认)，数值以摩尔每升(m o l/L)表示，按式(1 5)计算:(音 K M n O,)m X 1 0 0 0(V,一V 2)M(1 5)式中:草酸钠的质量的准确数值，单位为克(9);高锰酸钾溶液的体积的数值，单位为毫升(m L);空白试验高锰酸钾溶液的体积的数值，单位为毫升(m L)m叭叭、草 酸 钠 的 摩 尔 质 量 的 数 值，单 位 为 克 每 摩 尔(g/m o ll M(合 N a,C O,)=6 6-9 9 9 1 e4.1 3 硫酸亚铁按标准滴定溶液c (N H,)2 F e(S O,)2 =0.1 m o t/L4.1 3.1 配制 称取4 0 g 硫酸亚铁按(N H 4),F e(S O,)z 6 H 2 0 ,溶于 3 0 0 m L硫酸溶液(2 0)中，加7 0 0 m I水，摇匀。4.1 3.2 标定 量取3 5.0 0 m L -4 0.0 0 m L配制好的硫酸亚铁按溶液，加2 5 m L无氧的水，用高锰酸钾标准滴定IV A CL c(告 K M n O,)=0.1 m o t/L 滴定至溶液呈粉红色，并保持3 0 s。临用前标定硫酸亚铁铰标准滴定溶液的浓度:仁(N H OZ F e(S O 0Z ，数值以摩尔每升(m o l/L)表示，按式(1 6)计算:式中:V;c,c 仁(N H,),F e(S O,)z =V C l.，.，.(1 6)高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(m L);高锰酸钾标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(m o l/L);V-硫酸亚铁铰溶液的体积的准确数值，单位为毫升(m L)o第 11 页 共 27 页GB/T 6 0 1-2 0 0 24.1 4 硫酸饰(或硫酸柿铁)标准滴定溶液 C C e(S O,),一0.1 m o l/L,c 2(N H,)z S O,C e(S O,),一0.1 m o l/L4.1 4.1 配制 称取4 0 g 硫酸饰 C e(5 0.)2 4 H 2 0 或 6 7 g 硫酸饰馁 2(N H,),S O,C e(S 0 4)2 4 H 2 0 ，加3 0 m l水及2 8 m l硫酸，再加3 0 0 m L水，加热溶解，再加6 5 0 m L 水，摇匀。4.1 4.2 标定 称取。.2 5 g 于 1 0 5,C-1 1 0 电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂草酸钠，溶于 7 5 m L水中，加4 m L 硫酸溶液(2 0%)及 1 0 M I盐酸，加热至6 5 C-7 0 0C，用配制好的硫酸钵(或硫酸柿铁)溶液滴定至溶液呈浅黄色。加人0.1 0 m L 1,1 0-菲哆琳一 亚铁指示液使溶液变为桔红色，继续滴定至溶液呈浅蓝色。同时做空白试验。硫酸饰(或硫酸饰枝)标准滴定溶液的浓度(。)，数值以摩尔每升(m o l/L)表示 m X 1 0 0 0，按式(1 7)计算:“一(V 不-V 2:丽(1 7)式中:m 草酸钠的质量的准确数值，单位为克(9);V,-硫酸饰(或硫酸饰按)溶液的体积的数值，单位为毫升(M L);V,空白试验硫酸柿(或硫酸饰按)溶液的体积的数值，单位为毫升(m L);草 酸 钠 的 摩 尔 质 量 的 数 值，单 位 为 克 每 摩 尔(g/m o l)M(合 N a t C,O,)=6 6.9 9 9 ,4.1 5 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液4.1 5.1 配制 按表 1 2 的规定量称取乙二胺四乙酸二钠，加 1 0 0 0 mL水，加热溶解，冷却，摇匀。轰 1 2乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度 c(E D T A)八m o t/L)乙二胺四乙酸二钠的质量，/g0.14 00.052 00.0 284.1 5.2 标定4.1 5.2.1 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液仁:(E D T A)=0.1 m o l/L ,c(E D T A)=0.0 5 m o l/L 按表 1 3 的规定量称取于8 0 0 士5 0 的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水湿润，加2 m l 盐酸溶液(2 0%)溶解，加1 0 0 m l水，用氨水溶液(1 0%)调节溶液p H至7-8，加1 0 m l氨-氯化铁缓冲溶液甲(P H-1 0)及 5 滴铬黑T指示液(5 g/L)，用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。表 1 3乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度【c(E D T A)/(m o t/L)工作基准试剂氧化锌的质量 二/K0.10.050.1 5乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度 c(E D T A),数值以摩尔每升(M O O)表示，按式(1 8)计算:c(E DTA)m X 1 0 0 0(V:一V a)M.“.”(1 8)第 12 页 共 27 页GB/T 6 01-2 0 0 2 式中:M-氧化锌的质量的准确数值，单位为克(9);V,乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值，单位为毫升(M L);V,空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值，单位为毫升(m L);M氧化锌的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/m o l)M(Z n O)=8 1.3 9 j.4.1 5.2.2 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 c(E D T A)=0.0 2 m o l/L 称取。.4 2 g 于8 0 0,C士5 0 的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水湿润，加3 m l 盐酸溶液(2 0 0 0)溶解，移人 2 5 0 m l 一 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取 3 5.0 0 m l-4 0.0 0 r n I，加7 0 m l 水，用氨水溶液(1 0%)调节溶液 p H至7-v 8，加 1 0 m L氨一 氯化铁缓冲溶液甲(p H-1 0)及 5 滴铭黑T指示液(5 g/L)，用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度 c(E D T A),数值以摩尔每升(m o t/L)表示，按式(1 9)计算:c(E DTA)!沐 _V,X 2 5 0 X 。(V 一叭)M。.。.。(1 9)式中:M-氧化锌的质量的准确数值，单位为克(g);V氧化锌溶液的体积的准确数值，单位为毫升(m L);V z 乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值，单位为毫升(M L);V空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值，单位为毫升(m L);M-氧化锌的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/m o l)M(Z n O)=8 1.3 9 04.1 6 级化锌标准滴定溶液 c(Z n C l,)=0.1 m o l/L4.1 6.1 配制 称取 1 4 g 抓化锌，溶于 1 0 0 0 m L盐酸溶液(1-2 0 0 0)中，摇匀。4.1 6.2 标定 称取 1.4 g经硝酸镁饱和溶液恒湿器中放置 7d后的工作基准试剂乙二胺四乙酸二钠，溶于1 0 0 m L 热水中，加 1 0 m L氨一 氯化铰缓冲溶液甲(p H 1 0)，用配制好的氯化锌溶液滴定，近终点时加5滴铬黑 T指示液(5 留L)，继续滴定至溶液由蓝色变为紫红色。同时做空白试验。氯化锌标准滴定溶液的浓度 c(Z n C l,),数值以摩尔每升(m o l/I)表示，按式(2 0)计算:c(Z n C I,)m X 1 0 0 0(V,一V,)M。.(2 0)式中:m 一 一 乙二胺四乙酸二钠的质量的准确数值，单位为克(g);V l抓化锌溶液的体积的数值，单位为毫升(m L);V z 空白试验抓化锌溶液的体积的数值，单位为毫升(m L);M乙二胺四乙酸二钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/m o l)M(E D T A)=3 7 2.2 4 ,4.1 7 扳化钱(或硫酸埃)标准滴定溶液 c(Mg C l,)=0.1 m o l/L,c(Mg S O,)=0.1 m o l/L4.1 7.1 配制 称取2 1 g 抓化镁(Mg c l,.6 H,O)或 2 5 g 硫酸镁(Mg 5 0,7 H 2 0),溶于 1 0 0 0 m l盐酸溶液(1+2 0 0 0)中，放置1 个月后，用3 号玻璃滤塌过滤。第 13 页 共 27 页G B/T 6 0 1-2 0 0 24.1 7.2 标定 称取 1.4 g经硝酸镁饱和溶液恒湿器中放置 7 d后的工作基准试剂乙二胺四乙酸二钠，溶于1 0 0 m L 热水中，加1 0 m L氨一 氯化按缓冲溶液甲(p H 1 0)，用配制好的氛化镁(或硫酸镁)溶液滴定，近终点时加5 滴铬黑T指示液(5 盯L)，继续滴定至溶