黄色荧光粉工艺操作指导书.docx

福建省XX电子企业有限公司FUJIAN JOINLUCK ELECTRONIC ENTERPRISE CO., LTD.文件编号WI-JLRD-生效日期文件名称黄色荧光粉工艺操作指导书版次1.0页次1/2一.设 备:箱式电阻炉、干燥箱、电子天平二 .原材料及辅助材料：化学药品、玛瑙研钵、刚玉用烟、用烟钳、绘图纸、400目筛三 .工 具:烧杯、牛角匙、玻璃棒、小钢匙四,操作规程：1 .备料从化学药品柜中领取所需要的各种高纯原材料，分别装入刚玉用锅里并盖严，放入1600C电阻炉，升温 到1000C恒温烘烤3个小时，关掉电源，自然冷却至室温（大约需1天时间）。2 .配粉2.1. .打开电子天平电源开关，预热30分钟。2.2. 将已裁好的小绘图纸片垫于天平上，调零，按配比精确称取所需的各种高纯度原材料。2.3. 3.称量完毕后，整理台面，把洒落的化学药品清扫干净。3 .制粉3.1. 将称好的各种原材料倒入玛瑙研钵中，仔细磨混均匀，一般情况下需40分钟。3.2. 用塑料片把研钵中的各种原材料取出，放入优质的中等刚玉林埸中，盖严。（以刚好装满珀烟为宜）3.3. 3,把盛料土甘烟放在大的外生烟中，为了产生还原性气氛，在两个用烟的空隙地方填满碳粒，再把外层 的增堪盖盖好。3.4. 用生堀钳把珀堀放入箱式电阻炉内。一台箱式炉膛中只能放5个大生土矩 还需放只盛有碳粒的生烟, 以便碳粒燃烧产生充足的还原性气氛。3.5. 开始逐渐加热，大约需经过5-6小时达到1520,记下准确时间，恒温5个小时。3.6. 关掉电源，让盛有样品的生烟随炉温下降而下降，自然冷却（大约需2天时间），当炉温降到250C （为 保护硅铝棒，也可降到室温）时取出。4 .检验1 .1 ,把已制成的黄色荧光粉用小钢匙取出，置于绘图纸上，进行初步挑选，用460nm兰光激发，如有不 亮的结团或一些杂质，应该尽量剔除，以免影响黄色荧光粉的亮度。4 . 2.挑选后的荧光粉放入玛瑙研钵再次研磨细，将有结团的荧光粉用玛瑙棒轻轻捣散以尽量降低荧光粉 的颗粒度。5 .洗涤5.1. 用分析纯的浓硝酸和去离子水配制5%的稀硝酸溶液，放在电炉上加热。5. 2.将已挑选好的荧光粉倒入烧杯中。5. 3.把热稀酸倒入盛有荧光粉的烧杯中。5. 4.先用玻璃棒不停的搅拌（大约15min）,洗去过剩的助熔剂和可能其它杂质。然后，静置半小时。5. 5.将热稀酸倾倒出，然后用热去离子水洗涤数次至中性。5.6. 接着将产物水洗，仔细过400目筛，除去大颗粒荧光粉。此时所获得的荧光粉颗粒在5 um左右，可 以满足白光LED点粉的要求。5.7. 若认为颗粒还大，可再仔细过400目筛，或用更大目筛布过筛。批准人审核人编制人日期日期日期文件编号：WLJLRD-版次：1.0页次：2/26 .包膜取一 1000ml大烧杯，将纳米氧化铝溶解于二次去离子水当中（比例约为3%）,打开超声波，将过滤后的荧 光粉慢慢加到溶液当中，经超声波搅拌30min后，关闭超声波，让溶液静置30min,然后把上层水溶液倾 倒掉。7 .烘干将放有水洗产物的（黄色荧光粉）烧杯用表面皿盖好，放入干燥箱中烘干。此时，温度应控制在130-150, 大约要8个小时，才会烘干。8 .检测将所制成的荧光粉拿到测试室进行光电测试。并将测试数据如实记下，便于跟其它号荧光粉进行对比。9 .包装9.1. 将测试完的荧光粉放入指定的自封袋中，并标识清楚。9. 2.把自封袋放入指定的干燥器中。10 .注意事项1. .1.操作过程应避免原材料的污染；2. .2.严格按操作规程操作电阻炉，戴好防护面具和手套，注意安全保护；放入生埸时注意不要碰到硅铜棒。10. 3.电阻炉升温时应每隔20min去观察升温情况和电流变化情况，保证在温度在1000C以下时电流应保证在130-140Ao11. 4.精密仪器，轻拿轻放，注意维护；12. 5.每种化学品使用的牛角匙不要混淆；13. 6.使用前应检查研钵是否有灰尘，否则用电吹风吹干净；14. 7.原材料放入刚玉生烟中应保持原材料松软状，不得压实且盖子跟珀烟不得有缝隙；15. 8.避免将碳粒混入材料当中；16. 9.所用的烧杯和玻璃棒要干净否则可用铭酸洗液洗干净。17. 10.稀硝酸加热时，用玻璃棒要不停地搅拌，以免局部受热，使烧杯炸裂。18. 11.烘干时干燥箱的鼓风不能开防止有杂质跑入荧光粉中。