化学实验综合题--2024年高考化学压轴题专项训练含答案.pdf

1 压轴题 化学实验综合题 压轴题 化学实验综合题命题预测本专题综合性强、难度大，是一道拉分的主要试题。从题型设计上有评价型实验题、定量测定实验题等；从考查的角度上有仪器的识别与应用、物质的制备、除杂与分离、物质的性质探究与验证、实验现象的分析与描述、实验结论的评价与计算。其中物质制备和定量实验是高考的两大热点题型，物质制备主要以气体、无机物、有机物的制备为载体，考查学生常见化学仪器的使用、物质的分离与提纯等基本实验操作，以及实验条件的控制、产率的计算；而定量实验是将化学实验与化学计量有机的结合在一起测定物质化学组成与含量的探究性实验，是近几年高考命题的常考题型。预测2024年综合性实验仍会以经典传统题型为主，注重对化学基本实验知识的考查，通过实验过程和实验装置的分析，要求回答仪器的名称及仪器的选择，常涉及除杂分离方法、尾气处理方法、实验现象描述、实验方案的设计或评价，体现对实验考查的全覆盖。高频考法(1)制备型实验(2)定量型实验(3)探究型实验一、无机物制备一、无机物制备此类试题一般以实验装置图(或实验流程图)的形式给出实验流程，其实验流程与考查内容如下：1.熟知常见的气体发生装置化学实验综合题-2024年高考化学压轴题专项训练2(1)固体与液体在常温下反应制备气体的装置(如图6)，分液漏斗与烧瓶用橡胶管连接，平衡气体压强，能使液体顺利滴下。(2)制备气体能随制随停，便于控制反应(如图2)。2.常见的净化装置-用于除去气体中的杂质气体(1)判断气体中杂质时，要考虑反应介质、反应物的性质(如挥发性)、生成物的成分、是否发生副反应等。(2)选择干燥剂时，要从酸碱性角度考虑，还要考虑干燥剂的特殊性质，如浓硫酸具有强氧化性，不能用于干燥还原性气体(如H2S等)，无水氯化钙不能干燥NH3等。3.常见的气体收集装置(1)常温下，能与空气中成分反应的气体(如NO)，密度与空气接近的气体(如N2、CO、C2H4等)都不能采用排空气法收集。(2)能溶于水但溶解度不大的气体，可用排饱和溶液的方法，如Cl2-排饱和食盐水法。4.常见气体的尾气处理装置(1)某些可燃性有毒气体(如CO)，可采用“燃烧式”处理。3(2)装置A适用于溶解度较小的有毒气体，如Cl2、H2S等。(3)装置B和C适用于溶解度较大的气体，要防倒吸，如HCl、NH3等。二、有机物制备二、有机物制备“有机实验”在高考中频频出现，主要涉及有机物的制备、有机物官能团性质的实验探究等。常常考查蒸馏和分液操作、反应条件的控制、产率的计算等问题。(1)反应装置(2)蒸馏装置(3)高考真题中出现的实验装置【特别提醒】球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须竖直放置，所以蒸馏装置必须用直形冷凝管。三、定量型实验三、定量型实验1.定量实验数据的测定方法4(1)沉淀法。先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。(注意：沉淀干燥的标准是两次测定的质量差小于0.1 g)(2)测气体体积法。对于产生气体的反应，可以通过测量气体体积的方法测定样品纯度。常见测量气体体积的实验装置如图所示。(3)测气体质量法。将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。(4)滴定法。即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定或氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。2.定量实验数据测定的注意点欲测定元素要完全转化为沉淀或气体。(1)生成沉淀时，沉淀剂要过量，称量沉淀前要洗涤沉淀上附着的离子。(2)由于气体体积受到温度、压强的影响，所以量气时应保持装置处于室温状态，读数时要注意消除“压强差”，保持液面相平，还要注意视线与液面最低处相平。(3)测定气体质量时，最后需要通入惰性气体，把生成的气体全部驱入吸收剂以确保被完全吸收。3.常见数据的计算公式(1)混合物中某物质的质量分数(纯度)=某物质的质量混合物(样品)的质量100%。(2)转化率=实际反应的反应物的量初始投入反应物的量100%。(3)产率=实验的实际产量理论产量100%。4.定量实验的计算方法类型解题方法物质含量的计算根据化学(离子)方程式、关系式、电子得失守恒等，得出混合物中某一成分的量。由中求出量，除以样品的总量，即可得出其含量确定物质化学式的计算利用上述的测定方法测定出相关物质(气体、沉淀)的数据。根据元素守恒确定出未知物质中各元素的物质的量。5各元素的物质的量最简整数比即为物质的化学式的下标比5.滴定分析法的原理与类型(1)滴定分析法的原理。滴定分析是利用化学反应发生时，反应物都是按一定比例进行反应的。将已知准确浓度的试剂(称为标准溶液)滴到一定体积的被测物质的溶液中，至化学反应恰好完全时为止，根据所用试剂的浓度和体积可以求得被测溶液的浓度。(2)滴定的类型。中学学习过程中遇到最多的是酸碱中和滴定法和氧化还原滴定法，而沉淀滴定法、配位滴定法也会在高考试题中出现。酸碱中和滴定法在一轮复习中已经重点学习过，这里着重介绍其他三种滴定方法。氧化还原滴定法。a.原理：以氧化剂或还原剂为滴定试剂，直接滴定一些具有还原性或氧化性的物质。b.试剂：常见用于滴定的氧化剂有KMnO4、K2Cr2O7、I2等;常见用于滴定的还原剂有亚铁盐、草酸、Na2S2O3等。c.指示剂：氧化还原滴定的指示剂有三类，即氧化还原指示剂、专用指示剂和自身指示剂。d.常见滴定反应：()酸性KMnO4溶液滴定H2C2O4溶液。原理：2MnO-4+6H+5H2C2O4=10CO2+2Mn2+8H2O。指示剂：酸性KMnO4溶液本身呈紫色，不用另外选择指示剂，当滴入最后半滴酸性KMnO4溶液后，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色，说明到达滴定终点。()Na2S2O3溶液滴定碘液。原理：2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI。指示剂：用淀粉溶液作指示剂，当滴入最后半滴Na2S2O3溶液后，溶液的蓝色褪去，且半分钟内不恢复原色，说明到达滴定终点。沉淀滴定法。a.概念：沉淀滴定是利用沉淀反应进行滴定。应用最多的是银量法，即利用Ag+与卤素离子的反应来测定Cl-、Br-、I-浓度。b.原理：沉淀滴定所用的指示剂本身就是一种沉淀剂，滴定剂与被滴定物反应的生成物的溶解度要比滴定剂与指示剂反应的生成物的溶解度小，否则不能用这种指示剂。如用AgNO3溶液测定溶液中Cl-的含量时，常以CrO2-4为指示剂，这是因为AgCl比Ag2CrO4更难溶，首先生成AgCl白色沉淀，当Cl-基本沉淀完全c(Cl-)1.010-5molL-1，生成砖红色的沉淀Ag2CrO4，此时标志到达滴定终点。Ksp(AgCl)=1.810-10，Ksp(Ag2CrO4)=1.110-12。配位滴定法。a.原理：以配位反应(形成配合物)为反应原理的滴定分析方法，主要用于金属离子含量的测定。b.配位剂：应用最广泛的是乙二胺四乙酸(简称EDTA)，一般情况下，EDTA与金属离子都能以 1:1 形成配合物。c.指示剂：配位滴定有专用的配位滴定指示剂，其原理为该指示剂可与金属离子形成配合物而具有一定的颜色。滴定时，金属离子与滴定剂配位而置换出指示剂，发生特定的颜色变化来指示滴定终点。如EDTA滴定Mg2+时，用铬黑T作指示剂，利用其在滴定终点时由蓝色变为红色来指示滴定终点。(3)滴定方法。直接滴定：利用两种物质按比例直接反应，是最常用的滴定方法。间接滴定：当被测物质不能直接与标准液作用，却能和另一种可与标准液作用的物质反应时，可用间接滴6定。例如，Ca2+不能直接与高锰酸钾标准液作用，但可与C2O2-4反应定量生成CaC2O4沉淀，过滤洗净后加入稀硫酸，然后用高锰酸钾标准液滴定，从而间接测定Ca2+的含量。返滴定：加入一定量且过量的标准液与被测物反应，过量部分再用另一种标准液滴定。例如固体CaCO3的测定，可先加入一定量的过量盐酸标准液，加热试样完全溶解，冷却以后，再用氢氧化钠标准液滴定剩余的盐酸。6.热重分析(1)原理：许多物质受热时会发生脱水、分解、氧化等变化而出现质量变化，据此而描绘出物质质量随温度变化的曲线-热重曲线，并进一步研究物质的热变化过程。(2)解题方法。晶体加热时失重一般是先失水、再失非金属氧化物，晶体中金属质量不减少，仍在残余固体中，失重最后一般为金属氧化物，由质量守恒得m(O)，由n(金属原子)n(O)即可求出失重后所得物质的化学式。(3)热重曲线的分析。某温度下曲线的突变意味着该温度下发生了分解反应。开始阶段结晶水合物会逐步失去结晶水(根据质量变化确定)，后续阶段根据化合物的稳定性确定发生的化学反应。四、探究型实验四、探究型实验实验名称装置图或操作注意事项(或现象)(1)甲烷的取代反应取一支大试管，通过排饱和食盐水的方法先后收集半试管甲烷和半试管氯气，将试管倒置于盛有饱和食盐水的水槽中，放在光亮处，进行如图所示的实验光照一段时间后，试管内液面上升，气体颜色逐渐变浅，试管壁出现油状液滴，试管中出现了少量白雾(2)卤代烃中卤素的检验向卤代烃中加入足量NaOH水溶液，加热，冷却后滴加稀硝酸至溶液呈酸性，最后加入AgNO3溶液加入硝酸银溶液之前一定要先加稀硝酸中和，若直接加入AgNO3会生成AgOH进而生成Ag2O，影响卤素的检验(3)葡萄糖的银镜反应向试管中加入1mL 2%AgNO3溶液，边振荡边滴加2%氨水，观察到有白色沉淀产生并迅速转化为灰褐色向试管中继续滴加2%氨水，观察到沉淀完全溶解再向试管中加入1mL 10%葡萄糖溶液，振荡，在6070 水浴中加热，观察到试管内壁形成了光亮银镜中观察到的白色沉淀为AgOH中沉淀溶解是因为生成了银氨配合物中产生银镜说明葡萄糖具有还原性(4)验证淀粉水解取少量淀粉溶于水，充分搅拌后过滤，向滤液中加入少量稀硫酸并适当加热，反应一段时间后将溶液分成两等份；取其中一份溶液，滴加一定浓度的碘水，观察到溶液显蓝色；另取一份溶液，滴加稍过量的氢氧化钠溶液，充分振荡，再加入少量新制氢氧化铜，加热，观察到有砖红色沉淀生成加稀硫酸作催化剂；用碘水检验淀粉是否有剩余；检验淀粉水解产物要先加NaOH溶液中和硫酸；再加少量新制氢氧化铜，有砖红色沉淀生成，说明淀粉水解的产物中含有醛基7(5)蔗糖水解及产物检验取1mL 20%的蔗糖溶液，加入35滴稀硫酸，水浴加热5 min；向所得溶液中加入NaOH溶液调节pH至碱性；再加入少量新制备的氢氧化铜，加热35min，观察到生成砖红色沉淀加稀硫酸作催化剂；检验蔗糖水解产物要先加NaOH溶液中和硫酸；再加少量新制氢氧化铜，有砖红色沉淀生成，说明蔗糖水解的产物中含有醛基(6)检验溴乙烷的消去产物中是否含有乙烯先将生成的气体通过水，再通入酸性高锰酸钾溶液，若能使酸性高锰酸钾溶液褪色则能判断产物中有乙烯生成(7)硫酸四氨合铜晶体的制备向CuSO4溶液中逐滴滴加氨水；观察到有蓝色的氢氧化铜沉淀生成；向试管中继续滴加氨水，观察到沉淀逐渐溶解为深蓝色溶液；再向深蓝色溶液中加入95%乙醇，深蓝色溶液变浑浊，静置后有深蓝色硫酸四氨合铜晶体(Cu(NH3)4SO4H2O)析出，上层溶液颜色变浅Cu2+2NH3H2O=2NH+4+Cu(OH)2；蓝色沉淀溶解为深蓝色溶液的过程是Cu(OH)2转化为Cu(NH3)42+的过程；有深蓝色硫酸四氨合铜晶体析出，说明硫酸四氨合铜在乙醇中的溶解度小于在水中的溶解度0101考查无机物制备考查无机物制备7(2024四川成都二模)某研究小组用氯酸钾为原料制备较高纯度的亚氯酸钾(KClO2)。按如下流程开展实验：已知：装置A反应需控制温度60左右，当试剂X为H2O2和少量NaCl时，在酸性情况下，氯离子会先和氯酸根发生化学反应生成二氧化氯和氯气：2ClO-3+2Cl-+4H+=2ClO2+2H2O+Cl2，生成物中氯气再和过氧化氢快速反应生成氯离子：Cl2+H2O2=2Cl-+2H+O2。H2O2在浓碱溶液中易分解；ClO2气体在温度过高，浓度过大时易分解。回答下列问题：(1)装置C的名称是，装置A中加入少量NaCl的作用。(2)检查装置A的气密性的操作为。(3)A中产生的ClO2进入装置B反应生成KClO2，化学方程式为，KOH与H2O2的浓度比例需恰当，8原因是当吸收液中KOH浓度较小时，通入的ClO2不能被完全吸收；当吸收液中KOH浓度过大时。(4)真空泵的作用是使整个制备装置处于负压状态，使装置A中不断吸入空气，吸入的空气既使得ClO2气体与溶液反应更充分，同时还可以。(5)取装置A中反应后母液1L蒸发至500mL后，过滤，滤液可循环利用，过滤得到的晶体可进行回收利用制备硫酸氢钾，流程如下图所示。反应母液的主要成分表离子K+H+ClO-3SO2-4含量(molL-1)6.08.00.17.0蒸发浓缩至500mL，冷却至室温测得ClO-3浓度为0.2molL-1.蒸发过程中，滤液中其他离子浓度变化如图所示。根据以上数据分析，过滤获得的晶体的成分的化学式为，要制备硫酸氢钾，需加入试剂Y为(写名称)。0202考查有机物制备考查有机物制备8(2024湖南常德一模)我国是世界上最大的糠醛生产国和出口国，糠酸是一种重要的医药中间体和化工中间体，工业上以CuO为催化剂，催化氧化糠醛制备糠酸，其反应原理如下：其反应的步骤为：已知：相关物质的信息：熔点沸点溶解性相对分子质量9糠醛-36.5161常温下与水部分互溶96糠酸133230微溶于冷水、易溶于热水112碱性条件下，糠醛分子间易发生自聚反应而生成高聚物。回答下列问题：(1)实验室利用图1所示装置完成步骤I，该步骤采用的加热方式为。三颈烧瓶中发生的反应的化学方程式为。(2)步骤I的加料方式为：同时打开恒压滴液漏斗a、b下端的活塞，并使滴加速度相同，以便反应物滴加到三颈烧瓶内能与氧化铜瞬时混合。该操作的优点为。(3)步骤III中，悬浊液经“过滤、洗涤、干燥”得到糠酸粗品。进一步提纯糠酸的实验操作方法是。(4)糠酸纯度的测定：取1.120g提纯后的糠酸样品，配成100mL溶液，准确量取25.00mL于锥形瓶中，加入几滴酚酞溶液，用00900molL-1KOH标准溶液滴定，平行滴定三次，平均消耗KOH标准溶液24.80mL。量取糠酸溶液的仪器是(填仪器名称)。糠酸的纯度为。(5)为了提高糠酸的纯度，需提纯糠醛。实验室常用蒸馏方法得到较纯糠醛。因蒸气温度高于140，实验时选用图2中空气冷凝管而不是直形冷凝管的原因是。0303考查定量型实验考查定量型实验9(2024山西太原一模)氯化亚铜化学式为CuCl，白色立方结晶或白色粉末，难溶于水，在潮湿的空气中易氧化，不溶于乙醇，常用作催化剂、杀菌剂、媒染剂、脱色剂等。ICuCl的制备取25g CuSO45H2O和6.43gNaCl并加少量水溶解，将溶液倒入如图所示的三颈烧瓶中，加热至50，向三颈烧瓶中缓慢滴加Na2SO3和Na2CO3的混合溶液，使其持续反应30min。待反应结束后将混合物静置一段时间，抽滤，沉淀依次用36%的乙酸、无水乙醇、无水乙醚洗涤多次，得白色固体，真空或者充氮气保存。10(1)仪器a的名称为。(2)反应时使用NaCl浓溶液，主要目的是。(3)三颈烧瓶中CuSO4、NaCl、Na2SO3反应生成CuCl的离子方程式为；缓慢滴加Na2SO3和Na2CO3的混合溶液的主要原因是。(4)沉淀用无水乙醇洗涤的目的是。IICuCl样品纯度的测定准确称取CuCl样品0.25g，将其置于足量FeCl3溶液中，待固体完全溶解后，加水50mL和邻菲啰啉指示剂2滴，立即用amolL-1Ce(SO4)2标准溶液滴定至绿色出现且30s不褪色，即为终点，重复23次，平均消耗Ce(SO4)2标准溶液bmL(已知：Fe3+CuCl=Cu2+Fe2+Cl-，Fe2+Ce4+=Fe3+Ce3+)(5)滴定时应将Ce(SO4)2标准溶液加入(填“酸式滴定管”或“碱式滴定管”)中；该样品中CuCl的质量分数为100%。(用含a、b的代数式表示，列出计算式即可)(6)下列操作可能会导致样品纯度测量结果偏低的是。(填标号)A.样品在空气中放置时间过长B.盛装Ce(SO4)2标准溶液的滴定管未用标准溶液润洗C.锥形瓶中装待测液前未干燥D.滴定管内部滴定前无气泡，滴定后有气泡0404考查探究型实验考查探究型实验10(2024福建莆田二模)久置的硝酸银溶液，试剂瓶底部有黑色固体A，瓶口和瓶壁上有黑色固体B。已知：硝酸银见光或受热会分解，分解产物相同。氧化银为棕黑色粉末，难溶于水，可溶于氨水和稀硝酸，见光或200左右分解生成氧气。AgOH不稳定，极易分解生成Ag2O和H2O。某兴趣小组开展以下探究活动。.探究硝酸银固体受热分解的产物利用下列装置(夹持仪器略去)进行实验。实验现象：a中有银白色金属光泽的固体生成，a、b中出现红棕色气体，导管口d处逸出的气体可使带火星的木条复燃。11(1)仪器e名称为，试管b的主要作用是。(2)试管a中反应的化学方程式为。.探究A、B的成分【提出猜想】甲、乙同学猜想固体中含有Ag、Ag2O中的一种或两种。(3)从化学变化角度，甲、乙同学猜想固体中可能含有Ag2O的依据是。【进行实验】甲、乙分别对固体A、B按以下步骤进行实验。i取少量固体于试管中；ii加入过量氨水，振荡；iii.【形成结论】甲得出固体A为Ag和Ag2O的混合物，乙得出固体B为Ag。(4)甲同学步骤观察到的现象为，相应的化学方程式为。乙同学步骤加入的试剂为(填名称)。【反思与应用】(5)固体A与固体B成分不同的可能原因是。(6)实验室保存硝酸银溶液采取的措施为(写出两条)。0505考查猜想型实验考查猜想型实验11(2024广东深圳一模)实验室利用以铜为电极电解稀H2SO4溶液的方法测定NA的值。电解液的配制：(1)将18molL-1H2SO4溶液配制为250mL 1.0molL-1H2SO4溶液。量取浓H2SO4时，适宜的量筒规格为(填标号)。A.10 mLB.25 mLC.50 mLD.100mL配制溶液时，进行如下操作：溶解冷却操作洗涤注入一混匀定容操作装瓶贴标签下图、(填标号)所示操作依次为操作、操作。NA值的测定：通过测定阳极铜片质量的变化量和通过电路的电量Q，结合两者之间的关系进行计算(已知：一个电子的电量为q，Q=Nq)。(2)在20、101kPa下，电流为0.2 A，以精铜片为电极，电解1.0molL-1H2SO4溶液，10 min后关闭电源。观察和测量结果如下：a阳极上有少量气泡产生，且铜片质量减少mg；b阴极上有大量气泡产生；c电解质溶液变蓝。为准确测量，电解前需将已除去油污的铜片，并用蒸馏水洗净擦干后再称重。经检验，阳极上产生的气体为O2，电极反应为；该副反应的发生，可能导致NA的测定值比其理论值(填“偏大”或“偏小”)。(3)为避免阳极副反应的发生，探究实验条件的影响。查阅资料：电解过程中，电解电压低将导致反应速率慢，电压高则易引发电极副反应。电流强度相同时，电压12与电解质溶液的浓度成反比。提出猜想：猜想：电流强度越大，越容易引发电极副反应。猜想：硫酸浓度越低，越容易引发电极副反应。进行实验：其他条件相同时，进行如下表实验，利用电流传感器测定通过电路的电量Q，并测算3 min内阳极铜片质量的减少量。实验编号理论电流I/A实测电量Q/C1.0molL-1H2SO4溶液的体积/mL蒸馏水的体积/mL阳极铜片减少的质量/g10.118.33a00.006020.118.34201800.005530.236.70bc0.009540.355.02201800.0130根据表中信息，补充数据：a=，b=。由实验2、3和4可知，猜想成立，结合表中数据，给出判断理由：。根据实验14相关数据，由实验(填实验编号)测算的NA值误差最小。实验结论：根据最优实验条件的数据计算，NA=mol-1(已知：q=1.610-19C)。1(2024河南三模)Co NH36Cl3(三氯化六氨合钴)是一种橙黄色的晶体，溶于热水和稀盐酸中，在冷水、乙醇、浓盐酸中溶解度较小，可用于制备其他三价钴配合物。实验室制备 Co NH36Cl3的装置和步骤如下：I在三颈烧瓶中加入：3.0gCoCl26H2O。4.0gNH4Cl、5mL高纯水，加热溶解后加入1.5g催化剂活性炭，7mL浓氨水，搅拌，得到 Co NH36Cl2溶液。将得到的 Co NH36Cl2溶液冷却至10，加入7mL4%的H2O2，恒温55，搅拌15min后冷却至2，抽滤，收集沉淀。将沉淀转移入100mL烧杯中，用20mL、80的高纯水进行冲洗，再加入1mL的浓盐酸，搅拌均匀，将活性炭滤出弃去。在滤液中加入3.5mL试剂b，搅拌后用冰水浴冷却至2析出沉淀，之后快速抽滤，弃去滤液，用无水乙醇洗涤沉淀3次，低温烘干，得到产品1.92g。13回答下列问题：(1)仪器a的名称为，盛放的试剂是。(2)常温下，KspCo OH2=1.0910-15，从平衡角度解释，步骤I中先加NH4Cl，后加浓氨水的原因是。(3)步骤中缺少的操作名称为。(4)步骤中试剂b最好选择的是(填标号)。A.浓盐酸B.稀盐酸C.水(5)由 Co NH36Cl2制备 Co NH36Cl3的化学方程式为。(6)Co NH36Cl3晶体中存在的化学键类型有(填标号)。A.键B.键C.离子键D.配位键2(2024重庆模拟预测)叠氮化钠(NaN3)在防腐、有机合成和汽车行业有着广泛的用途。用氨基钠(NaNH2)制取叠氮化钠的方程式为：2NaNH2+N2ONaN3+NaOH+NH3。实验室用下列装置制取叠氮化钠。已知：氨基钠(NaNH2)熔点为208，易潮解和氧化；N2O有强氧化性，不与酸、碱反应。(1)仪器a的名称是。(2)装置B、D的主要作用分别是。(3)检查装置A的气密性的操作是。(4)装置A中反应除生成装置C中需要的物质外，还生成SnCl4等。其反应的化学方程式为。(5)装置C处充分反应后，应先停止加热，再关闭分液漏斗活塞，原因是。(6)取mg反应后装置C中所得固体，用下图所示装置测定产品的纯度(原理为：加入ClO将N1氧化成N2，测定N2的体积，从而计算产品纯度)。F中发生主要反应的离子方程式为。若G的初始读数为V1mL、末读数为V2mL，本实验条件下气体摩尔体积为VLmol-1，则产品中NaN3的质量分数为。3(2024四川成都二模)实验室用废铁屑制取无水氯化铁并测其纯度。实验方案如下：FeCl36H2O制备将废铁屑加入30%NaOH溶液中，煮沸30分钟，过滤，洗涤23次。14将洗涤后废铁屑加入20%盐酸，控制温度在4050之间，至反应完毕，过滤。向滤液中逐滴加入10%双氧水，同时加入25%盐酸，充分搅拌至溶液呈棕黄色。将溶液转移至蒸发皿中，加热浓缩，缓慢冷却至大量晶体析出，抽滤，洗涤。回答下列问题：(1)用NaOH溶液洗涤废铁屑的目的是。(2)控制温度在4050的原因是。(3)滴加10%双氧水时，滴加速率过快会产生气泡。该气体为。无水FeCl3制备已知SOCl2熔点-156，沸点77，易水解生成SO2和HCl。(4)按图装置进行实验。锥形瓶中生成无水FeCl3的总化学方程式为；仪器A的作用是。产品纯度测定(5)称取3.250g产品试样，配制成100.00mL溶液，取20.00mL于锥形瓶中，加入足量KI溶液，经充分反应后，滴入淀粉溶液35滴，然后用0.2000molL-1Na2S2O3溶液滴定(I-3+2S2O2-3=3I-+S4O2-6)，经三次平行实验，平均消耗Na2S2O3溶液19.00ml。所制产品的纯度为(以无水FeCl3质量分数表示，保留三位有效数字)；所制产品中可能含有FeCl2杂质，检验FeCl2的试剂为(填化学式)溶液；产生FeCl2的原因可能是。4(2024福建漳州三模)氯亚铂酸钾(K2PtCl4)是制备奥铂等抗肿瘤药物的重要中间体。某科研小组以氯铂酸钾(K2PtCl6)为原料制备K2PtCl4，相关物质性质如下表：物质性质K2PtCl6黄色粉末，溶于热水，微溶于冷水，几乎不溶于乙醇K2PtCl4红色固体，溶于水，不溶于乙醇，高温易分解K2PtCl4的制备取10.00g氯铂酸钾(K2PtCl6)溶于热水，置于装置D中，按下图所示组装实验仪器(加热与夹持装置均已省略)，在加热条件下还原K2PtCl6可得K2PtCl4。15(1)质量分数为70.0的浓硫酸密度为1.61gcm-3，其物质的量浓度为molL-1。(2)为使仪器A中的浓硫酸顺利滴下，需进行的操作为。(3)仪器B的名称为，装置C的作用是。(4)装置D中反应的化学方程式为，装置E中的试剂可选用(填序号)。A.氨水B.NaOH溶液C.澄清石灰水(5)反应结束后，拆除装置，向装置D中加入足量无水乙醇，经过滤、洗涤、干燥，得红色固体6.25g。加入无水乙醇的目的是。K2PtCl4的产率为(结果保留三位有效数字)。奥铂()是一种稳定的水溶性广谱抗肿瘤试剂，1，2-环己二胺()是制备奥铂的原料之一。(6)奥铂中第二周期非金属元素的第一电离能由大到小的顺序为。(7)奥铂中H-N-H的键角大于1，2-环已二胺中H-N-H的键角，原因是。(8)1，2-环己二胺的沸点(190)高于1，2-环戊二胺()的沸点(170)，其主要原因是。5(2024辽宁抚顺模拟预测)“消洗灵”Na10P3O13Cl5H2O是一种高效低毒的消毒洗涤剂，其消毒原理与“84消毒液”相似，实验室中制备“消洗灵”的装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题：(1)Na10P3O13Cl5H2O中氯元素的化合价为；使用仪器(填“a”或“b”)时需取下玻璃塞或玻璃塞凹槽与磨口小孔相对。(2)装置A中发生反应的氧化剂与氧化产物的物质的量之比为。16(3)装置B中盛装的试剂为；装置D的作用为。(4)实验操作步骤如下：打开仪器a的活塞及活塞K，制备NaClO碱性溶液；关闭仪器a的活塞及活塞K，打开仪器b的活塞；一段时间后，装置C中溶液经一系列操作得到粗产品。装置C中Na3PO4与Na2HPO4的物质的量之比为1：2，则步骤中生成Na10P3O13Cl的化学方程式为。(5)利用滴定法测定产品的纯度(Na10P3O13Cl5H2O的摩尔质量为656.5gmol-1)，实验方案如下：取2.000g产品试样溶于蒸馏水中配成100mL溶液；量取25.00mL待测液于锥形瓶中，加入10mL2molL-1H2SO4溶液、25mL0.1molL-1KI溶液(过量)，暗处静置5min；滴加3滴淀粉溶液，用0.05molL-1Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：I2+2S2O2-3=2I-+S4O2-6。平行滴定三次，平均消耗20.00mL标准溶液。判断达到滴定终点的现象为；产品的纯度为%(保留三位有效数字)；步骤中若静置时间过长，产品纯度的测定值将(填“偏大”“偏小”或“不变”)。6(2024陕西商洛三模)某兴趣小组探究电镀银实验。回答下列问题：I实验准备。(1)用AgNO3固体配制220mL0.1molL-1AgNO3溶液，不需要使用的仪器是(填字母)。A.B.C.D.E.(2)用热纯碱溶液清洗钢制镀件表面的油污，热纯碱溶液除油污的原理是。探究银离子对镀层的影响。【提出猜想】镀层外观与Ag+浓度有关。【查阅资料】络合反应：Ag+2CN-Ag(CN)2-，K=1021.1。【设计实验】实验装置现象a0.1molL-1的AgNO3溶液(含少量HNO3)阴极表面有疏松的黑色物质生成并伴随有无色气泡，一段时间后，取阴极区电解质溶液于试管，滴加KSCN溶液，溶液变为红色。17b0.1molL-1的AgNO3(aq)与过量KCN混合(含少量HNO3)阴极表面有光亮、致密的银白色物质生成，仍然有少量无色气泡。一段时间后，取少量阴极区溶液于试管，滴加KSCN溶液，溶液不变红。【问题讨论】(3)实验a中，溶液变红色的可能原因是Fe+4H+NO-3=Fe3+NO+2H2O和(用离子方程式表示，已知氧化性：Ag+Fe3+)。(4)实验a、b的阴极都伴随有气泡，其原因是(写电极反应式)。实验b比实验a产生的镀层光亮、致密，其原理是。一段时间后，实验b中Ag+2CN-Ag(CN)2-平衡不移动，其原因是。【实验结论】其他条件不变，Ag+浓度很小时，银镀层光亮、致密。探究温度、含量对镀层的影响。表1：其他条件不变，与0.1molL-1AgNO3溶液等体积混合的溶液中含量对镀层外观的影响。KCN含量(gL-1)镀层外观表象10镀层模糊，无光泽25镀层呈雾状，光泽不足50镀层光亮、致密表2：其他条件不变，温度对镀层外观的影响。温度/C镀层外观表象25光亮35光亮40光亮55光亮不均匀(5)表1中KCN含量为10gL-1时，镀层模糊、无光泽的原因是；表2中温度为55C时镀层光亮不均匀的主要原因是。探究新配方电镀银。由于电镀液使用氰化钾，在电镀过程中会产生有毒气体，以及废液含剧毒的氰化物，不符合环境要求。由1040gL-1AgNO3溶液和100150gL-1K2SO4溶液组成电镀液也可以得到光亮、致密的镀层。(6)使用新配方可以达到同样的目的，其原理是。已知：KspAg2SO4=1.210-5。7(2024安徽二模)柠檬酸铁铵(NH4)3Fe(C6H5O7)2易溶于水，不溶于乙醇等有机溶剂，是一种含铁量较高的补铁剂实验室利用柠檬酸()制备柠檬酸铁铵的实验步骤如下：i向三颈烧瓶中加入一定量铁粉，将柠檬酸溶液加入并搅拌，控温80至全部生成柠檬酸亚铁(FeC6H6O7)18白色沉淀。ii降温至40，滴加一定量的氨水充分反应，生成柠檬酸亚铁铵(NH4FeC6H5O7)。iii控温40，缓慢滴加一定量的双氧水充分反应，经一系列操作，得到产品。已知：柠檬酸铁铵(NH4)3Fe(C6H5O7)2是柠檬酸铁(FeC6H5O7)和柠檬酸铵(NH4)3C6H5O7的复盐回答下列问题：(1)仪器A的名称是，在相同条件下，1mol柠檬酸分子分别与足量Na、NaHCO3反应生成气体体积比为；(2)步骤i中，若柠檬酸加入量逐渐增多，最终会导致柠檬酸铁铵的含铁量逐渐减少，可能的原因是；(从产品纯度及后续实验的操作方面分析)(3)步骤ii、iii中均需控温40的原因是；(4)步骤iii中制备柠檬酸铁铵的化学方程式,“一系列操作”包括；(5)为了测定产品的纯度，实验的基本原理是将Fe3+还原成Fe2+后，采用分光光度法来测定纯度实验时测得样品的纯度显著偏低，检查实验发现配制样品溶液时少加了一种还原试剂，该试剂应为(“铁粉”或“维生素C”)，选择该试剂的理由是。8(2024浙江宁波二模)某小组设计如下装置测定新装修居室内空气中甲醛的含量(夹持装置略)。已知：测定原理为甲醛把Ag+还原成Ag，产生的Ag与Fe3+定量反应生成Fe2+，Fe2+与菲洛嗪形成有色配合物，通过测定吸光度计算出甲醛的含量；吸光度用A表示，计算公式为A=abc，其中a为吸光度系数，b为光在样本中经过的距离，c为溶液浓度。请回答：(1)仪器A的名称是。(2)制备银氨溶液，仪器B中放置的药品是(填“AgNO3溶液”或“氨水”)。(3)选择正确的操作，完成室内空气中甲醛含量的测定：19操作：取下玻璃塞操作：操作：操作：使可滑动隔板处于最右端操作：操作：操作：再将操作重复4次测定溶液吸光度。a.打开K1，关闭K2b.打开K2，关闭K1c.将可滑动隔板拉至最左端d.热水浴加热仪器Ae.将可滑动隔板缓慢推至最右端f.将可滑动隔板迅速推至最右端(4)写出甲醛与银氨溶液反应的化学方程式。(5)将仪器A中溶液的pH调至1，加入足量Fe2SO43溶液，充分反应后加入菲洛嗪，通过测定吸光度确定生成Fe2+1.12mg，则空气中甲醛的含量为mg/L。(6)下列说法正确的是。A.本实验缺少尾气处理装置B.实验应在室内不同点位进行空气取样，以保证数据的准确性C.毛细管的作用是减小空气通入速率，保证空气中的HCHO被吸收完全D.有色配合物浓度越大，测得吸光度数值越大9(2024重庆二模)氮化铬(CrN，黑色粉末)具有优异的力学性能、高温稳定性和耐腐蚀性，在航空航天领域有重要应用。实验室用氨气和无水CrCl3(紫色晶体，易潮解)制取CrN的装置如下图所示(夹持仪器略)。(1)指出该装置中的一个明显错误。(2)试剂m的名称是，仪器b的名称是。(3)检查A装置气密性的操作为：将A装置右侧导管连接到盛水的水槽中，则气密性良好。(4)装置E的主要作用是；制取CrN的反应是非氧化还原反应，则反应过程中D中玻璃管内(小瓷舟外)产生的现象是。(5)在制得的CrN中含有少量Cr2N杂质，写出反应生成Cr2N的化学方程式。(6)取样品(只含有Cr2N杂质)38.9g在空气中充分加热，得固体残渣(Cr2O3)的质量为45.6g，则样品中CrN的质量分数为%(保留一位小数)。10(2024辽宁朝阳二模)某实验小组利用硫渣(主要成分为Sn，含少量CuS、Pb等)与氯气反应制备四氯化锡，其过程如图所示(夹持、加热及控温装置略)。20已知：SnCl4遇水极易水解。相关产物的熔沸点：物质性质SnCl4SnCl2CuCl2PbCl2S熔点/-33247426501112沸点/1146231490950444(1)仪器b的名称，为了使浓盐酸顺利滴入烧瓶中，可以将仪器a更换为，A中盛装试剂为二氧化锰时发生反应的化学方程式为。(2)整套装置的连接顺序。(填写仪器下方字母)(3)碱石灰的作用为。(4)实验结束后，得到粗产品中常溶有少量SnCl2杂质，可用方法提纯。(5)产品中含少量SnCl2，测定SnCl4纯度的方法：取2.00g产品溶于50.00mL的稀盐酸中，加入溶液作指示剂。用0.0100mol/LKIO3标准溶液滴定至终点，消耗KIO3标准液20.00mL，反应原理为3SnCl2+KIO3+6HCl=3SnCl4+KI+3H2O，IO-3+5I-+6H+=3I2+3H2O，判断滴定终点的依据为，产品的纯度为。11(2024北京朝阳一模)某实验小组探究SO2与K2FeO4的反应，实验如下。资料：iK2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2，在碱性溶液中较稳定。iiFe3+可以与C2O2-4形成Fe(C2O4)33-；装置操作及现象实验一：向B中通入SO2，产生暗红褐色沉淀X和溶液Y(略显红色)；继续通入SO2一段时间后，溶液呈红色，继而变为橙色，最终沉淀消失，溶液几乎无色。(1)A中产生SO2的化学方程式为。(2)暗红褐色沉淀X可能含Fe3+、OH-、SO2-4、SO2-3，检验如下：实验二：向X中加入足量盐酸，沉淀溶解。取少量溶液，滴加KSCN溶液后变红。证明溶液中存在。另取少量溶液滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀，但不能确认含有SO2-4，原因是。实验三：向X中加入H2C2O4溶液，沉淀溶解。继续滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀，过滤后，向沉淀中加入盐酸，白色沉淀溶解。确认X中不含SO2-4。实验三中用H2C2O4溶液溶解沉淀的目的是：。实验四：向X中加入足量盐酸，沉淀溶解。加入几滴碘水(含淀粉)，蓝色立即褪去。静置，一段时间后蓝色复现，振荡，不褪色。结合离子方程式解释沉淀溶解后的现象：。(3)查阅资料：aFe3+、SO2-3、H2O(或OH-)会形成配合物HOFeOSO2。b.SO2-3和O2在金属离子的催化作用下产生具有强氧化性的过一硫酸(HSO-521向溶液Y中滴加2滴KSCN溶液，未见红色；再加几滴6molL-1盐酸，溶液变红。溶液Y中存在Fe()，但直接滴加KSCN溶液未见红色的原因是。取出部分实验一中的橙色溶液，久置不褪色。结合资料a中过程ii分析实验一中溶液最终“几乎无色”的原因：。总结：SO2与K2FeO4发生了氧化还原反应和复分解反应，并且遵循化学反应速率和限度规律。12(2024安徽一模)氧钒()碱式碳酸铵晶体(NH4)5(VO)6(CO3)4(OH)910H2O 是制备多种含钒产品和催化剂的基础原料和前驱体。已知：氧钒()碱式碳酸铵晶体呈紫红色，难溶于水和乙醇。VO2+有较强还原性，易被氧化。实验室以V2O5为原料制备该晶体的流程如图所示：步骤i：向V2O5中加入足量盐酸酸化的N2