纳米氧化锌的制备及表面改性.docx

纳米氧化锌的制备及表面改性纳米氧化锌是近年来开发的一种新型的有机材料。与普通氧化锌相比，具有许多特殊的性 能，如非转移性光学性压电性吸收、色散性和紫外色散性。此外，它还具有精细陶瓷压电 材料竣酸盐标签气体传感器变阻器离子传播温度图像记录材料磁性材料紫外屏蔽材料高效 催化剂和光束化剂的应用价值。它是近年来纳米有机碳粉的研究的热点。11.1苯磺酸钠、硬脂酸钠的合成草酸、醋酸锌、四氯化碳、十二烷基苯磺酸钠、硬脂酸钠均为分析纯;德国布鲁克公司 D8F0CUS型X射线衍射仪、日立H-800型透射电镜.1. 2前物znp的制备以1 ： 1的摩尔比分别准确称取草酸和醋酸锌14. 2g和24. 4g,将两反应物放入研钵中混合, 一经研磨立即有醋酸味释放.充分研磨30min,固相产物在烘箱中于70C干燥4h,得到前 驱物ZnC2. 3 x-射线衍射法取一定质量的ZnO粉体，在水溶液中分别用硬脂酸钠、十二烷基苯磺酸钠对氧化锌粉体进 行改性，以X射线粉末衍射仪分析它们的物相，以透射电镜观察粉体的形态和粒径大小， 以721分光光度计研究粉体在四氯化碳中的分散性性能.23. 1二烷基苯磺酸钠用量及实验结果用表面活性剂对粉体进行表面改性，是解决粒子团聚问题最常用、最简单的方法之一.我 们在水溶液中加入一定质量的氧化锌和十二烷基苯磺酸钠或硬脂酸钠，再用分光光度计进 行比浊，十二烷基苯磺酸钠用量及实验结果见表1.由表1知，加入十二烷基苯磺酸钠后，当加入量与锌离子的物质量之比为1 ： 16时，所得 的氧化锌样品的吸光度最大，说明样品分散性最好.添加硬脂酸钠对纳米ZnO制备的影响 结果相同.故可认为在反应过程中加入表面活性剂后，表面活性剂分子吸附在前驱物粒子 的表面上，较好地改善了粒子的团聚，提高了粉体的分散性能.3.2 硬脂酸改性纳米氧化锌的晶型表征图1是纳米氧化锌和硬脂酸改性纳米氧化锌的XRD图，因十二烷基苯磺酸钠改性的粉体的 XRD图与硬脂酸改性纳米氧化锌的XRD图类似而未列出.结果表明，改性后的氧化锌为六方 品型,其结果与卡片JCPDS72239 一致，并且与分析纯的氧化锌晶型相同，但衍射峰明显 发生变化，改性后的衍射峰有所宽化，说明改性后粉体的粒径较小，达到纳米数量级引起.3.3 未改性氧化铝粒子的表征纳米氧化锌、硬脂酸改性的纳米氧化锌、十二烷基苯磺酸钠改性氧化锌的电镜照片如图2 所示，其放大倍数为10万倍.电镜照片显示，未改性氧化锌粒子粒径约100nm左右，粒子分布比较均匀，局部有团聚现 象;改性后的粉体明显得到细化，硬脂酸改性的纳米氧化锌粒径在3040nm,十二烷基苯磺 酸钠改性的纳米氧化锌粒径在2550nm.3.4 改性涤纶粉体的分散性能称取0.01g粉体加入5mL四氯化碳，超声波震动5min后，取悬浮液于比色皿中进行比浊, 测定不同浊度随时间的变化，结果如图3所示.由曲线1、2知，改性后的氧化锌粉体吸光度随着时间的延长而降低，最终趋于平缓，可 能是因为放置时间过长，部分氧化锌粉体颗粒凝聚，导致吸光度降低，且曲线1的变化幅 度较曲线2大，说明经硬脂酸钠改性的氧化锌粉体的分散性能好于十二烷基苯磺酸钠改性 的氧化锌粉体;而未改性的氧化锌粉体吸光度基本不随时间改变，如直线3所示.研究结果 表明改性后的纳米氧化锌将能够比较均匀地分散到有机高分子材料中.3纳米氧化锌的改性以草酸与醋酸锌为原料，用室温固相合成法制得前驱物，进而前驱物热分解制得终产物纳 米氧化锌，分别用十二烷基苯磺酸钠，硬脂酸钠对氧化锌粉体进行改性，结果显示改性的 氧化锌粉体是纳米级的，粒径在3070n叫 改性后的纳米氧化锌在有机介质中的分散性能 明显好于未改性的纳米氧化锌.此法反应条件易掌握，工艺简单，成本低，无污染，符合 绿色化学的要求.