水中亚硝酸盐的测定.docx
水中亚硝酸盐的测定亚硝酸盐广泛存在于自然界。在食物和饮用水中含有一定的亚硝酸盐。硝酸盐在硝酸盐还 原酶的作用下产生亚硝酸盐；当摄入大量亚硝酸盐时，可使血红蛋白氧化成高铁血红蛋白， 失去输氧能力，引起肠原性青紫症，而且亚硝酸盐与食品中固有的胺类化合物均能产生致 癌的亚硝胺目前国内外报道的亚硝酸盐的测定方法主要有光度法1试验部分1. 1 s-evap-rb型平行水浴蒸发仪PE Lamda 25型高灵敏度分光光度计；热电高精密移液枪（550 口 L, 1001000 u L） ;S- EVAP-RB型平行水浴蒸发仪。亚硝酸盐标准储备溶液:200.Omg - L对氨基苯磺酸溶液：4gL盐酸蔡乙二胺溶液（偶合染色剂）：2g无水对氨基苯磺酸、盐酸蔡乙二胺、盐酸、亚硝酸钠为分析纯;试验用水为二级去离子水。1.2测试方法在80 °C, 0. 01 MPa大气压下，移取水样50. 00mL于平行水浴蒸发仪上浓缩至约5mL,加 入 4g L2结果与讨论2. 1分光光度法国家标准GB/T 5750.5-2006中亚硝酸盐的测定利用在pH 1.7以下时，水中亚硝酸盐与对 氨基苯磺酸重氮化，重氮化产物再与偶合染色剂盐酸蔡乙二胺产生偶合反应，生成紫红色 的偶氮染料，在波长540nm处测量其吸光度。这种方法的线性范围在0.020.25 mg L试验结果表明:0, 0. 000 5, 0. 001, 0. 002, 0. 006, 0.01, 0,015, 0. 02mg L试验发现水中痕量的亚硝酸盐质量浓度与吸光度不呈线性关系，可能原因有以下3个： 1）亚硝酸盐的浓度很低时，无法达到重氮化完全反应的阈值，无法完全生成偶氮物质。2）亚硝酸根离子在酸性溶液中是一种氧化剂，易与溶液中微量还原性物质发生反应，引 起亚硝酸根离子的损失 3）比色管固体表面吸附，使亚硝酸根离子损失。由于固体表面的各向异性，通常处于热 力学非平衡状态，并且固体表面相与其体相内部的组成和结构不同，造成固体表面在亚微 观下的粗糙性与多孔性，产生物理吸附与化学吸附2.2试验条件的选择2. 2. 1亚硝酸盐的浓缩采取对样品进行富集浓缩的方式，可以使亚硝酸根的浓度达到完全反应的阈值。因为亚硝 酸盐具有一定的不稳定性，所以选择减压浓缩的方式。分别移取2. 5 mg - L2. 2.2提高亚硝酸吸附能力比色管固体表面吸附可能会造成亚硝酸盐的损失，所以试验对试剂和样品的加入顺序进行 了探讨，以避免目标物亚硝酸直接大面积接触比色管和其他玻璃器皿，降低比色管对微量 亚硝酸根的吸附，获得更高的灵敏度。结果表明：改变样品溶液和试剂的加入顺序后，测定灵敏度没有明显提高。这可能是浓缩 后的亚硝酸根已达到一定的浓度，玻璃固体表面对其吸附作用不明显所致。在方便操作的 情况下，试验选择向浓缩后的样品溶液中加入对氨基苯磺酸。2. 2.3显色时间对吸光度的影响试验考察了显色时间对测定的影响，结果表明：显色时间在10120川山之间时，吸光度稳 定且较大，说明显色lOmin时偶合反应已完全，随着显色时间的延长，吸光度逐渐降低， 这是由于光照等因素的影响，使溶液吸光度下降2. 2.4加标比色技术试验考察了 1cm和3cm的比色皿对测定的影响，结果表明：在用1cm和3cm的比色皿进行 比色时，都能很好地满足朗伯-比耳定律，这主要是由于试验优化改进了前处理操作方法, 使得亚硝酸根离子损失极少，所以即使用1cm比色皿，吸光度与质量浓度仍呈较好的线性 关系;若改用3cm的比色皿，增加液层厚度，响应灵敏度更高。试验选择3cm比色皿。国 家标准方法在亚硝酸盐质量浓度低于0. 004mg-L2.3标准曲线和检出限按试验方法测定 0, 0. 000 5, 0. 001, 0. 002, 0, 006, 0.010, 0.015, 0. 020mg L2.4样品的制备及测定总痕量亚硝酸盐含量的测定在50. 00 mL空白纯净水中，分别加入2. 5mg - L 由表1可知：测得的回收率在74. 0%97.5%之间，符合国家标准GB/T 27404-2008附录F表 F. 1的要求本工作在GB/T 5750. 5-2006重氮偶合分光光度法基础上，对纯净水中痕量亚硝酸盐的测 定进行了探讨，通过改进样品前处理方法及优化试验条件，建立了痕量亚硝酸盐含量的测 定方法。本法检出限较低，能满足纯净水中痕量亚硝酸的测定要求，已应用于实际样品的 检测。
