食品中亚硝酸盐检测方法的改进.docx

食品中亚硝酸盐检测方法的改进近年来，随着人民生活水平的提高，食品安全检查越来越受到重视。国家加强了食品风险 监测，基地实验室的食品安全检查任务日益繁重。在日常实验室检测中，食品中亚硝酸盐 检测前处理步骤繁琐，费时费力，通过长期的经验积累，结合食品及水中亚硝酸盐氮定性、 定量测定方法，通过简化食品样品沉降蛋白等前处理步骤，先定性后筛选出可疑样品，再 进行后续的定量检测。这样可过滤掉大部分无亚硝酸盐添加的食品，大大提高了工作效率。 2014年我中心共从58份送检食品中抽出10份，进行亚硝酸盐新方法与国标方法检测比较, 1份未检出，9份检出亚硝酸盐。1原则和方法1.1 原理亚硝酸盐在弱酸性条件下，与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸蔡乙二胺偶合形成紫红色 染料，分光光度法比色对亚硝酸盐定量。1.2 试剂和设备1.2.1 2. 1氯化钾feli水溶液106g. 11.2.2 醋酸锌溶液220g。1称取220.0g乙酸锌，先加30nli冰醋酸溶解，用水稀释至1 000ml。1.2.4 氨基苯磺酸溶液4g-L称取0.4g对氨基苯磺酸，溶于100ml20% (V/V)盐酸中，棕色瓶避光保存。1.2.5 盐酸蔡二胺水溶液2g/l称取0.2g盐酸蔡乙二胺，溶于100nli水中，棕色瓶避光保存。1. 2. 7 722分光光度计1.3. 法1.4. 1定性实验1.5. 1. 1.识别方法1.3. 1.标准曲线的绘制简化预处理步骤:称取5g样品搅碎，加入500nli水超声5min,取提取液40nli备用。向 50nli样品管及标准色列管中分别加入2nli对氨基苯磺酰胺溶液（10g/L）,摇匀后放置 35min,加入L 0ml盐酸2 （1蔡）-乙二胺溶液（l.Og/L）,加水至刻度,混匀静置定 性，呈紫红色初步判定为阳性，阴性则不变色。在不呈现紫红色时，应注意排除假阳性， 可将浸出液稀释1倍，再次定性。蒸储水为阴性对照，标准溶液为阳性对照。颜色深浅由 含量而定，见表1。1.3.2 亚硝酸盐的测定根据定性实验结果，确定定量样品。颜色较浅，可直接采用GB/T5009. 33-2010食品中亚 硝酸盐的定量测定方法，颜色较深，先对样品进行倍数稀释，再按照国标方法定量。1.3.3 标准曲线的绘制参照GB/T5009. 33-2010食品中亚硝酸盐的测定方法制作浓度-吸光度标准曲线，在015 ug的范围内，标准系列线性良好，其曲线方程的参数分别为:a二-0. 009154 ：b=0. 03376 ;r=0. 9986。见表 2。2结果2. 1两种检测方法的对比对10份样品的定性检测采用改进的新方法和国标方法比对检测，两种检测方法定性结果 一致。10份抽检样品中，1份未检出，9份检出亚硝酸盐。2.2定量检测结果2. 2. 1提取浸出液量检测对同一批次的儿童肠样品7份分别采用新方法和国标方法来提取浸出液，进行定量检测， 经统计学处理，41.577, P>0. 05,两种检测方法测量结果无统计学差异，可以认为两种 方法测定结果一致。比对结果见表3。2. 2.2不同样品的比较检测对不同批次的10份样品分别采用新方法和国标方法来提取浸出液，进行定量检测，比对 结果见表4o3盐和亚硝酸盐的处理我国肉类食品最常使用的防腐剂和发色剂是硝酸盐和亚硝酸盐，亚硝酸盐能改善食品的色 泽和口感，有发色、防腐的双重功效称取106. 0g亚铁氧化钾用水溶解并稀释至1 000mlo饱和硼酸溶液50g/l称取5. 0g硼酸钠，溶于100ml热水中，冷却后备用。1. 2. 6标准溶液的配制临用前吸取亚硝酸盐标准溶液(220ug/ml),置于200nli容量瓶中，加水稀释至刻度。参照GB/T5009. 33-2010食品中亚硝酸盐的测定