水质 钡的测定 火焰原子吸收分光光度法（HJ 603-2011）.pdf

水质 钡的测定 火焰原子吸收分光光度法（H J 6 0 3-2 0 11）链接：w w w.c h i n a-n e n g y u a n.c o m/t e c h/97 7 59.h t m l 来源：新能源网 c h i n a-n e n g y u a n.c o m水质 钡的测定 火焰原子吸收分光光度法（H J 6 0 3-2 0 11）1适用范围 本标准规定了测定水中钡的火焰原子吸收分光光度法。本标准适用于高浓度废水中可溶性钡和总钡的测定。本方法的检出限为1.7 m g/L，测定范围为6.8 50 0 m g/L。2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。H J/T 91地表水和污水监测技术规范 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。3.1 可溶性钡s o l u b l e b a r i u m 指未经酸化的样品经 0.45m 滤膜过滤后测定的钡。3.2 总钡t o t a l q u a n t i t y o f b a r i u m 指未经过滤的样品经消解后测定的钡。4方法原理 样品经过滤或消解后喷入富燃性空气-乙炔火焰，在高温火焰中形成的钡基态原子对钡空心阴极灯发射的553.6 n m 特征谱线产生选择性吸收，其吸光度值与钡的质量浓度成正比。5干扰和消除 5.1试样中钾、钠、镁、锶、铁、锡和镍的浓度为50 0 0 m g/L、铬为50 0 m g/L、锂为10 0 m g/L、硝酸为10%（V/V）、高氯酸为4%（V/V）、盐酸为2%（V/V）以下时，对钡的测定无影响。当这些物质的浓度超过上述浓度时，可采用标准加入法消除其干扰，参见附录A。标准加入法的适用性判断见附录B。5.2 在空气?乙炔火焰中，样品中的钙生成氢氧化钙分子，在530.0 56 0.0 n m 处有一吸收带，当其质量浓度大于10 0 m g/L时，干扰钡的测定。可配制与样品浓度相同的钙标准溶液（6.10），在与样品测定相同条件下测定其吸光度，通过扣除该背景吸光度值，消除钙的干扰。6 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为去离子水或同等纯度的水。6.1浓硝酸：（H NO3）=1.42 g/m l，优级纯。页面 1/5水质 钡的测定 火焰原子吸收分光光度法（H J 6 0 3-2 0 11）链接：w w w.c h i n a-n e n g y u a n.c o m/t e c h/97 7 59.h t m l 来源：新能源网 c h i n a-n e n g y u a n.c o m 6.2 浓硝酸：（H NO3）=1.42 g/m l。6.3高氯酸：（H Cl O4）=1.6 7 g/m l，优级纯。6.4硝酸溶液：1+9，用浓硝酸（6.1）配制。6.5硝酸溶液：1+99，用浓硝酸（6.1）配制。6.6 硝酸溶液：1+9，用浓硝酸（6.2）配制。6.7 硝酸钡Ba(NO3)2：光谱纯。6.8 钡标准贮备液：（Ba）=10 0 0 m g/L 准确称取1.90 30 g 硝酸钡（6.7），用硝酸溶液（6.5）溶解并稀释定容至10 0 0 m l。或购买市售有证标准物质。6.9硝酸钙Ca(NO3)24H2O。6.10 钙标准溶液：用硝酸钙（6.9）配制，用于消除钙的干扰测定。6.11燃气：乙炔，纯度99.6%。6.12 助燃气：空气，进入燃烧器之前应经过适当过滤以除去其中的水、油和其他杂质。7 仪器和设备 实验所用的玻璃器皿、聚乙烯容器等需先用洗涤剂洗净，再用硝酸溶液（6.6）浸泡2 4h 以上，使用前再依次用自来水和实验用水洗净。7.1火焰原子吸收分光光度计。7.2 微波消解仪。7.3抽滤装置，孔径为0.45m 的醋酸纤维或聚乙烯滤膜。7.4电热板。7.5样品瓶：材质为聚乙烯。7.6 一般常用实验室仪器和设备。8 样品 8.1样品的采集 样品的采集参照H J/T 91的相关规定进行，可溶性钡和总钡的样品应分别采集。8.2 样品的保存 8.2.1可溶性钡样品 样品采集后应尽快用抽滤装置过滤，弃去初始的滤液。收集所需体积的滤液于样品瓶中。每10 0 m l 滤液中加入1m l 浓硝酸（6.1），于4C下冷藏保存，14d 内测定。8.2.2 总钡样品 页面 2 /5水质 钡的测定 火焰原子吸收分光光度法（H J 6 0 3-2 0 11）链接：w w w.c h i n a-n e n g y u a n.c o m/t e c h/97 7 59.h t m l 来源：新能源网 c h i n a-n e n g y u a n.c o m 样品采集后应加入浓硝酸（6.1）酸化至p H 2，于4C下冷藏保存，14d 内测定。8.3试样的制备 8.3.1可溶性钡试样 参见8.2.1。8.3.2 总钡试样（1）电热板消解法 准确量取10 0.0 m l 摇匀后的样品（8.2.2）于2 50 m l 烧杯或锥形瓶中，加入5m l 浓硝酸（6.1），在电热板上加热，保持溶液不沸腾（95左右），蒸至5m l 左右。取下后冷却2 m i n 左右，再加入2 m l 高氯酸（6.3），置于电热板上继续加热至白烟将尽。如溶液呈粘稠状，应再补加5m l 浓硝酸（6.1），继续加热，重复上述操作。注1：在消解过程中不得将溶液蒸干。如果蒸干，应重新取样进行消解。将烧杯或锥形瓶取下后冷却1m i n 左右，加入2 0 m l 硝酸溶液（6.5），置于电热板上再 加热（6 0 7 0 之间）直至残渣溶解，冷却至室温后转移至10 0 m l 容量瓶中，用水淋洗烧杯或锥形瓶两次，淋洗液全部移至容量瓶中，用硝酸溶液（6.5）定容至刻度，摇匀，待测。（2）微波消解法 准确量取45.0 m l 摇匀后的样品（8.2.2）至微波消解罐中，加入5m l 浓硝酸（6.1），加盖密封。将微波消解罐放入微波消解仪中，参照表1中的条件进行消解。消解完毕后，冷却至室温。将消解液移至50 m l 容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，待测。8.4空白试样的制备 用水代替样品，按照8.3.1的步骤制备可溶性钡空白试样，按照8.3.2 的步骤制备总钡空白试样。9分析步骤 9.1仪器调试与校准 9.1.1参考测量条件 依据仪器操作说明书调节仪器至最佳工作状态，参考测量条件见表2。页面 3/5水质 钡的测定 火焰原子吸收分光光度法（H J 6 0 3-2 0 11）链接：w w w.c h i n a-n e n g y u a n.c o m/t e c h/97 7 59.h t m l 来源：新能源网 c h i n a-n e n g y u a n.c o m 9.1.2 校准曲线的绘制 分别量取0.0 0、1.0 0、5.0 0、10.0 0、2 0.0 0 和40.0 0 m l 钡标准贮备液（6.8）于10 0 m l 容量瓶中，用硝酸溶液（6.5）定容至标线，摇匀，标准系列浓度分别为0.0、10.0、50、10 0、2 0 0 和40 0 m g/L。按照参考测量条件（9.1.1），由低浓度到高浓度依次测定标准系列的吸光度。以零浓度校正吸光度为纵坐标，以钡的含量（m g/L）为横坐标，绘制校准曲线。注：采用微波消解法时，标准系列用硝酸溶液（6.4）定容。9.2 测定 按照与绘制校准曲线相同条件测定试样的吸光度。9.3空白试验 按照与测定（9.2）相同步骤测定空白试样的吸光度。10 结果计算与表示 10.1结果计算 样品中钡的质量浓度（m g/L），按照公式（1）进行计算。10.2 结果表示 测定结果小于10 0 m g/L时，保留小数点后一位；测定结果大于等于10 0 m g/L时，保留三位有效数字。页面 4/5水质 钡的测定 火焰原子吸收分光光度法（H J 6 0 3-2 0 11）链接：w w w.c h i n a-n e n g y u a n.c o m/t e c h/97 7 59.h t m l 来源：新能源网 c h i n a-n e n g y u a n.c o m 11精密度和准确度 11.1精密度 六家实验室对可溶性钡质量浓度分别为8.0 m g/L、10.0 m g/L和2 0.0 m g/L的统一标准溶液进行了测定，实验室内相对标准偏差分别为0.8%5.1%，1.2%4.1%，1.0%2.1%；实验室间相对标准偏差分别为3.4%，3.1%，1.6%；重复性限分别为0.8 m g/L，0.9m g/L，1.0 m g/L；再现性限分别为0.9m g/L，2.1m g/L，1.0 m g/L。六家实验室对总钡质量浓度分别为9.2 m g/L、16.4m g/L和45.8 m g/L的统一实际样品进行了测定，实验室内相对标准偏差分别为0.3%4.0%，0.7%3.9%，0.7%2.5%；实验室间相对标准偏差分别为10%，18%，8.4%；重复性限分别为0.6 mg/L，1.1m g/L，3.8 m g/L；再现性限分别为1.3m g/L，8.4m g/L，11.6 m g/L。11.2 准确度 六家实验室对可溶性钡质量浓度分别为10.0 m g/L、2 0.0 m g/L和50.0 m g/L的统一标准样品进行了测定，相对误差分别为：0.7%3.1%，0.2%1.6%，0.2%1.0%；相对误差最终值分别为：1.6%1.6%，1.0%1.3%，0.5%0.5%。六家实验室对总钡质量浓度分别为9.2 m g/L、16.4m g/L、45.8 m g/L的统一实际样品样品进行了加标分析测定，加标浓度分别为5.0 m g/L、15.0 m g/L、50.0 m g/L，加标回收率分别为：93%10 1%，96%10 2%，97%10 2%；加标回收率最终值分别为：96%6.2%，97%6.6%，10 0%4.3%。12 质量保证和质量控制 12.1每分析10 个样品应进行一次仪器零点校正。12.2 每次分析样品均应绘制校准曲线，相关系数应大于等于0.999。12.3每10 个样品应分析一个校准曲线的中间点浓度标准溶液，其测定结果与校准曲线该点浓度的相对偏差应小于等于10%。否则，需重新绘制校准曲线。12.4每批样品应至少做一个空白试验，其测定结果应低于方法检出限。12.5每批样品应至少测定10%的平行双样，样品数量少于10 时，应至少测定一个平行双样，测定结果相对偏差应小于2 0%。12.6 每批样品应至少测定10%的加标样品，样品数量少于10 时，应至少测定一个加标样品，加标回收率应在8 5 115%之间。原文地址：h t t p:/w w w.c h i n a-n e n g y u a n.c o m/t e c h/97 7 59.h t m lPo w e r e d b y T CPD F(w w w.t c p d f.o r g)页面 5/5