实验一葡萄糖杂质检查一般杂质检查资料 .ppt

药物分析实验药物分析实验药物分析实验药物分析实验 药物分析教研室药物分析教研室 杨小凤杨小凤 11A-203-111A-203-1 药物分析实验药物分析实验要求：要求：n实验前：预习实验前：预习 n实验过程中：安静、整洁、公用试剂的实验过程中：安静、整洁、公用试剂的使用、实验原始记录、合作又动手使用、实验原始记录、合作又动手 n实验结束：清理、实验报告、值日实验结束：清理、实验报告、值日n药物分析专业术语与规定药物分析专业术语与规定 药物分析实验药物分析实验成绩评定标准：成绩评定标准：本课程为独立的一门课程，以本课程为独立的一门课程，以100分分 计，具体计，具体分配如下：分配如下：n平时成绩（迟早退、预习提问、态度、平时成绩（迟早退、预习提问、态度、值日等）值日等）20%n操作成绩操作成绩 20%n实验报告实验报告 30%n书面考核书面考核 30%熟悉药物一般杂质检查的项目、原理和熟悉药物一般杂质检查的项目、原理和意义。意义。掌握一般杂质检查的操作方法。掌握一般杂质检查的操作方法。一、实验目的一、实验目的实验一实验一 葡萄糖杂质检查（一般杂质检查）葡萄糖杂质检查（一般杂质检查）1、酸度：、酸度：二、实验内容：二、实验内容：本品本品2.0g20mL溶液溶液3d酚酞酚酞H2O0.20mL0.02mol/LNaOH应显应显粉红色粉红色。2、溶液的澄清度与颜色、溶液的澄清度与颜色：浊度标准液：甲醛腙白色沉淀加水配制浊度标准液：甲醛腙白色沉淀加水配制颜色对照液：颜色对照液：CoCl2 1.5mL+K2Cr2O7 1.5mL+CuSO4 3mL+H2O 25.0mL本品本品5g+热水热水(10mL)溶解溶解放冷放冷+水水 10mL1.0mL颜色对照液颜色对照液+水水 10mL比色比色3、氯化物：、氯化物：二、实验内容：二、实验内容：本品本品0.30g+水水12mL标准标准NaCl溶液溶液3.0mL比浊比浊(10g Cl/mL)5mL稀稀HNO3+水水 20mL+0.5mL AgNO3+水水 25mL摇匀，暗处放摇匀，暗处放5min杂质限量杂质限量%=杂质最大允许量杂质最大允许量供试品量供试品量100%标准浓度标准浓度体积体积供试品量供试品量100%=不得更深不得更深（0.010%）4、硫酸盐：、硫酸盐：二、实验内容：二、实验内容：本品本品1.0g+水水20mL标准标准K2SO4 1.0mL比浊比浊(100g SO4/mL)+1mL稀稀HCl+2.5mL 25%BaCl2摇匀，暗处放摇匀，暗处放10min+19mL水水+水水25mL5、乙醇中不溶物：、乙醇中不溶物：本品本品1.0g30mL90%乙醇乙醇应成澄明应成澄明说明不存在淀粉和糊精说明不存在淀粉和糊精不得更浓不得更浓（0.010%）6、亚硫酸盐与可溶性淀粉：、亚硫酸盐与可溶性淀粉：二、实验内容：二、实验内容：7、干燥失重：、干燥失重：本品本品1.0g10mL1d1dH2O应显黄色应显黄色碘试液碘试液 本品约本品约1g，平铺于已干燥至恒重，平铺于已干燥至恒重m1的称量瓶中，精的称量瓶中，精称称m2 105干燥干燥1h 冷却称重冷却称重m3 继续继续105干燥干燥1h 冷却称重冷却称重m4 至恒重至恒重m 0.3mg 失重失重率不得超过率不得超过9.5%。失重率：失重率：实验五实验五 药用辅料苯甲酸钠的质量分析药用辅料苯甲酸钠的质量分析实验八实验八 维生素维生素B12B12注射液检验注射液检验三、下次实验：三、下次实验：