(高清版)DZT 0064.66-2021 地下水质分析方法 第66部分：硫化物的测定 碘量法.pdf

ICSICSCCS73.08073.080D 59中 华 人 民 共 和 国 地 质 矿 产 行 业 标 准中 华 人 民 共 和 国 地 质 矿 产 行 业 标 准DZ/T0064.662021代替 DZ/T0064.661993地下水质分析方法第66部分：硫化物的测定碘量法地下水质分析方法第66部分：硫化物的测定碘量法Methods for analysis of groundwater qualityPart 66:Determination of sulfidelodimetry2021-02-22 发布2021-07-01 实施中 华 人 民 共 和 国 自然 资 源 部发 布2021-02-22 发布2021-07-01 实施中 华 人 民 共 和 国 自然 资 源 部发 布IDZ/T 0064.662021目次目次前言.引言.VI1范围.12规范性引用文件.13术语和定义.14原理.15试剂或材料.16仪器设备仪器设备.27样品.28试验步骤试验步骤.28.1样品处理样品处理.28.2样品测定样品测定.38.3空白试验空白试验.39试验数据处理试验数据处理.310精密度和准确度.311质量保证和控制.3DZ/T0064.662021DZ/T0064.662021前言前言本文件按照GB/T1.12020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则和GB/T20001.42015标准编写规则第4部分：试验方法标准的规定起草。本文件是DZ/T0064地下水质分析方法的第66部分。DZ/T0064已经发布了以下部分：第1部分：一般要求；第2部分：水样的采集和保存；第3部分：温度的测定温度计(测温仪)法；第4部分：色度的测定铂 钴标准比色法；第 5 部 分：pH 值的测定玻璃电极法；第6部分：电导率的测定电极法；第 7 部 分：Eh 值的测定电位法；第8部分：悬浮物的测定重量法；第9部分：溶解性固体总量的测定重量法；第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法；第11部分：砷量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法；第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法；第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法；第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法；第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法；第16部分：催化极谱法测定镉；第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法；第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法；第19部分：催化极谱法测定铜；第20部分：铜、铅、锌、镉、镍和钴量的测定螯合树脂交换富集火焰原子吸收分光光度法；第21部分：铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定无火焰原子吸收分光光度法；第22部分：铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钴、钒、锡、铍及钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；第23部分：铁量的测定二氮杂菲分光光度法；第24部分：铁量的测定硫氰酸盐分光光度法；第25 部分：铁量的测定火焰原子吸收分光光度法；第26部分：汞量的测定冷原子吸收分光光度法；第27部分：钾和钠量的测定火焰发射光谱法；第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定离子色谱法；第29部分：锂量的测定火焰发射光谱法；第30部分：锂量的测定火焰原子吸收分光光度法；DZ/T0064.662021DZ/T0064.662021第31部分：锰量的测定过硫酸铵分光光度法；第32部分：锰量的测定火焰原子吸收分光光度法；第33部分：钼量的测定 催化极谱法；第34部分：催化极谱法测定镍和钴；第35部分：催化极谱法测定铅；第36部分：铷和铯量的测定火焰发射光谱法；第37部分：硒量的测定催化极谱法；第38部分：硒量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法；第39部分：锶量的测定火焰发射光谱法；第40部分：催化极谱法测定钒；第41部分：催化极谱法测定锌；第42部分：钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、钡和锰量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法；第43部分：酸度的测定滴定法；第44部分：硼量的测定H 酸甲亚胺分光光度法；第45部分：硼量的测定甘露醇碱滴定法；第46部分：溴化物的测定溴酚红分光光度法；第47部分：游离二氧化碳的测定滴定法；第48部分：侵蚀性二氧化碳的测定滴定法；第49部分：碳酸根、重碳酸根和氢氧根离子的测定滴定法；第50部分：氯化物的测定 银量滴定法；第51部分：氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐的测定离子色谱法；第52部分：氰化物的测定吡啶一吡唑啉酮分光光度法；第53部分：氟化物的测定茜素络合物分光光度法；第54部分：氟化物的测定离子选择电极法；第55部分：碘化物的测定催化还原分光光度法；第56部分：碘化物的测定淀粉分光光度法；第57部分：氨氮的测定纳氏试剂分光光度法；第58部分：硝酸盐的测定二磺酸酚分光光度法；第59部分：硝酸盐的测定紫外分光光度法；第60部分：亚硝酸盐的测定分光光度法；第61部分：磷酸盐的测定磷铋钳蓝分光光度法；第62部分：硅酸的测定硅钼黄分光光度法；第63部分：硅酸的测定硅钼蓝分光光度法；第64部分：硫酸盐的测定乙二胺四乙酸二钠钡滴定法；第65部分：硫酸盐的测定比浊法；第66部分：硫化物的测定碘量法；第67部分：硫化物的测定对氨基二甲基苯胺分光光度法；第68部分：耗氧量的测定酸性高锰酸钾滴定法；第69部分：耗氧量的测定碱性高锰酸钾滴定法；IVDZ/T0064.662021DZ/T0064.662021第70部分：耗氧量的测定重铬酸钾滴定法；第71部分：一六六六、一六六六、Y一六六六、一六六六、六氯苯、pp-滴滴伊、pp 滴滴滴、op-滴滴涕和pp-滴滴涕的测定气相色谱法；第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定谱法；气相色第73部分：挥发性酚的测定4氨基安替吡啉分光光度法；第74部分：氦气、氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的测定气相色谱法；第75部分：镭和氡放射性的测定射气法；第76部分：总和总放射性的测定 放射化学法；第77部分：“O的测定CO-HO平衡一气体同位素质谱法；第78部分：氘的测定金属锌还原一气体同位素质谱法；第79部分：氚的测定放射化学法；第80部分：锂、铷、铯等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法；第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法；第82部分：钠量的测定火焰原子吸收分光光度法；第83部分：铜、锌、镉、镍和钴量的测定 火焰原子吸收分光光度法；第84部分：锶量的测定火焰原子吸收分光光度法；第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法；第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法；第87部分：C 的测定在线磷酸酸解一气体同位素质谱法；第88部分：“C 的测定合成苯一液体闪烁计数法；第89部分：氘的测定在线高温热转换一气体同位素质谱法；第90部分：O 的测定在 线 CO,-H,O平衡一气体同位素质谱法；第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1.1二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱一质谱法。本文件代替 DZ/T0064.661993地下水质检验方法碘量法测定硫化物,与DZ/T0064.661993相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a)文件名称改为“地下水质分析方法 第66部分：硫化物的测定碘量法”;b)增加了警示内容；c)“主题内容与适用范围”改为“范围”(见第1章，1993年版的第1章);d)增加了方法定量限(见第1章);c)增加了“规范性引用文件”(见第2章);f)“方法提要”改为“原理”(见第4章，1993年版的第2章);g)增加了“仪器设备”(见第6章);h)增加了“样品”(见第7章);i)增加了“质量保证和控制”(见第11章)。本文件由中华人民共和国自然资源部提出。本文件由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会(SAC/TC93)归口。VDZ/T0064.662021DZ/T0064.662021本文件起草单位：中国地质科学院水文地质环境地质研究所。本文件主要起草人：张莉、桂建业、田来生。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：1993年首次发布为 DZ/T0064.661993;本次为第一次修订。本文件主要起草人：张莉、桂建业、田来生。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：1993年首次发布为 DZ/T0064.661993;本次为第一次修订。VIDZ/T0064.662021DZ/T0064.662021引言引言为满足我国地下水质检测分析工作的需要，配套GB/T148481993地下水质量标准实施，原地质矿产部于1993年制定发布了DZ/T00641993地下水质检验方法,分为总则、水样的采集和保存、各项水质检测方法等共80个部分。DZ/T00641993 发布实施已20余年，随着我国经济社会的快速发展，分析技术不断进步，与此同时GB/T14848地下水质量标准也于2017年进行了修订完善，有必要对DZ/T00641993 进行修订，以适应当前地下水资源调查、评价、监测和利用工作的新需求。本次修订保留了DZ/T00641993 第16、19、34、35、40、41部分等与催化极谱法测定有关的6个部分，对其他74个部分进行了修订；新制定测定方法标准11个部分。修订后的DZ/T0064更名为地下水质分析方法,由91个部分构成。第1部分：一般要求。第2部分：水样的采集和保存。第3部分：温度的测定温度计(测温仪)法。第4部分：色度的测定 铂钴标准比色法。第 5 部 分：pH 值的测定玻璃电极法。第6部分：电导率的测定电极法。第7部分：Eh 值的测定电位法。第8部分：悬浮物的测定重量法。第9部分：溶解性固体总量的测定重量法。第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法。第11 部分：砷量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法。第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法。第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法。第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法。第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法。第16部分：催化极谱法测定镉。第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法。第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法。第19部分：催化极谱法测定铜。第20部分：铜、铅、锌、镉、镍和钴量的测定螯合树脂交换富集火焰原子吸收分光光度法。第21部分：铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定无火焰原子吸收分光光度法。第22部分：铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钴、钒、锡、铍及钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法。第23部分：铁量的测定第24部分：铁量的测定第25部分：铁量的测定第26部分：汞量的测定二氮杂菲分光光度法。硫氰酸盐分光光度法。火焰原子吸收分光光度法。冷原子吸收分光光度法。VDZ/T0064.662021DZ/T0064.662021第27部分：钾和钠量的测定火焰发射光谱法。第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定离子色谱法。第29部分：锂量的测定火焰发射光谱法。第30部分：锂量的测定火焰原子吸收分光光度法。第31部分：锰量的测定过硫酸铵分光光度法。第32部分：锰量的测定火焰原子吸收分光光度法。第33部分：钼量的测定催化极谱法。第34部分：催化极谱法测定镍和钴。第35部分：催化极谱法测定铅。第36部分：铷和铯量的测定火焰发射光谱法。第37部分：硒量的测定催化极谱法。第38部分：硒量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法。第39部分：锶量的测定火焰发射光谱法。第40部分：催化极谱法测定钒。第41部分：催化极谱法测定锌。第42部分：钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、钡和锰量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法。第43部分：酸度的测定滴定法。第44部分：硼量的测定H 酸一甲亚胺分光光度法。第45部分：硼量的测定甘露醇碱滴定法。第46部分：溴化物的测定溴酚红分光光度法。第47部分：游离二氧化碳的测定滴定法。第48部分：侵蚀性二氧化碳的测定滴定法。第49部分：碳酸根、重碳酸根和氢氧根离子的测定滴定法。第50部分：氯化物的测定 银量滴定法。第51部分：氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐的测定离子色谱法。第52部分：氰化物的测定吡啶一吡唑啉酮分光光度法。第53部分：氟化物的测定茜素络合物分光光度法。第54部分：氟化物的测定离子选择电极法。第55部分：碘化物的测定催化还原分光光度法。第56部分：碘化物的测定淀粉分光光度法。第57部分：氨氮的测定纳氏试剂分光光度法。第58部分：硝酸盐的测定二磺酸酚分光光度法。第59部分：硝酸盐的测定紫外分光光度法。第60部分：亚硝酸盐的测定分光光度法。第61部分：磷酸盐的测定 磷铋钼蓝分光光度法。第62部分：硅酸的测定硅钼黄分光光度法。第63部分：硅酸的测定硅钼蓝分光光度法。第64部分：硫酸盐的测定7二胺四乙酸二钠钡滴定法。第65部分：硫酸盐的测定比浊法。第66部分：硫化物的测定碘量法。DZ/T0064.662021DZ/T0064.662021第67部分：硫化物的测定对氨基二甲基苯胺分光光度法。第68部分：耗氧量的测定酸性高锰酸钾滴定法。第69部分：耗氧量的测定碱性高锰酸钾滴定法。第70部分：耗氧量的测定重铬酸钾滴定法。第71部分：u一六六六、一六六六、一六六六、一六六六、六氯苯、pp-滴滴伊、pp滴滴滴、o.p-滴滴涕和 pp-滴滴涕的测定 气相色谱法。第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定气相色谱法。第73部分：挥发性酚的测定4氨基安替吡啉分光光度法。第74部分：氦气、氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的测定气相色谱法。第75部分：镭和氡放射性的测定射气法。第76部分：总和总放射性的测定放射化学法。第77部分：O 的测定CO-HO平衡一气体同位素质谱法。第78部分：氘的测定金属锌还原一气体同位素质谱法。第79部分：氚的测定放射化学法。第80部分：锂、铷、铯等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法。第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法。第82部分：钠量的测定火焰原子吸收分光光度法。第83部分：铜、锌、镉、镍和钴量的测定火焰原子吸收分光光度法。第84部分：锶量的测定火焰原子吸收分光光度法。第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法。第86部分：氰化物的测定 流动注射在线蒸馏法。第87部分：C 的测定在线磷酸酸解一气体同位素质谱法。第88部分：“C 的测定合成苯液体闪烁计数法。第89部分：氘的测定在线高温热转换一气体同位素质谱法。第90部分：O 的测定在 线CO-HO平衡一气体同位素质谱法。第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1.1二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱一质谱法。DZ/T0064的第1部分规定了地下水质分析的一般要求，第2部分规定了水样的采集和保存要求，第391部分给出了常用地下水质量指标分析测定方法及要求。1DZ/T0064.662021地下水质分析方法第66部分：硫化物的测定碘量法警示使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本文件规定了碘量法测定地下水中硫化物含量的方法。本文件适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中硫化物含量的测定。本方法定量限为0.10mg/L。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T0130.6地质矿产实验室测试质量管理规范 第6部分：水样分析3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理硫化氢、硫离子与乙酸锌作用，生成白色硫化锌沉淀。将此沉淀溶于酸，再与碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定，以此计算样品中硫化物的含量。5试剂或材料警示硫酸有强腐蚀性和强氧化性!配制应在通风橱中进行，将硫酸缓慢加入水中。提示除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。5.1纯水，符合GB/T6682规定的二级水。5.2盐酸溶液(1+1):取盐酸(p=1.19g/mL)100mL.加入100mL纯水中。5.3淀粉溶液(10g/L):称取可溶性淀粉1g 于250mL 烧杯中，加少量纯水搅成糊状，加入煮沸的纯水至100 mL,搅拌并加热至全部溶解。5.4 硫酸溶液:取硫酸(p=1.84g/mL)82mL.缓慢加入500mL.纯水中，冷2DZ/T0064.662021却至室温，稀释至1000mL。5.5碘溶液:称取碘化钾10g,溶于少量纯水中，加入碘1.27g,搅拌至碘全部溶解后，用纯水定容至1000mL,贮于棕色瓶中，置于暗处保存。5.6 重铬酸钾标准溶液1:称取在110烘干2h的重铬酸钾(优级纯)0.4903g.溶于纯水并定容至1000 mL。5.7 硫代硫酸钠溶液c(NaSO)=0.01mol/L。a)配制：称取硫代硫酸钠(NaSO5HO)2.48g,溶于煮沸并冷却的纯水中，加无水碳酸钠 0.2g.待全部溶解后，用纯水定容至1000mL,贮于棕色瓶中。b)标定：吸取重铬酸钾标准溶液(见5.6)20.0mL3 份，分别置于3个250mL具塞锥形瓶中，加纯水50 mL、硫酸溶液(见5.4)5mL、碘化钾1g,于暗处放置5min;用硫代硫酸钠溶液(见5.7)滴定至浅黄色，加淀粉溶液(见5.3)1mL,继续滴定至蓝色消失(终点显示三价铬离子的绿色)。记录消耗的硫代硫酸钠溶液体积数。c)按公式(1)计算硫代硫酸钠溶液的浓度：.(1)式中：c(NaSO)硫代硫酸钠溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);C重铬酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);V滴定消耗硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升(mL);V重铬酸钾标准溶液体积，单位为毫升(mL)。6仪器设备6.1天平：量程0.5 kg2kg。6.2 滴定管：25ml。7样品7.1水样采集：在500mL的玻璃瓶中，依次加入乙酸锌溶液(200g/L)10 mL和氢氧化钠溶液(40 g/L)1mL,然后将瓶装满水样，盖好瓶盖，反复振摇数次，密封瓶口，贴好标签，注明加入乙酸锌溶液及氢氧化钠溶液的体积。同时取双份水样用于质量控制或用作备样。7.2 水样实际体积：用天平(见6.1)称量加有乙酸锌溶液和氢氧化钠溶液的水样及瓶重，减去空瓶的质量，得到样品的总质量；以样品密度为1.0g/mL 计算样品的总体积。扣除采样瓶所注明的乙酸锌溶液和氢氧化钠溶液的体积，得到水样实际体积V。8试验步骤8.1样品处理将带有沉淀的水样，用定性滤纸过滤，并用纯水小心洗涤原水样瓶和滤纸3次4次。保留滤纸及沉淀物，用于硫化物的测定。3DZ/T 0064.6620218.2样品测定将带有沉淀的滤纸(见8.1)放入250 mL 锥形瓶中，用玻璃棒捣碎滤纸。于锥形瓶中加入纯水50 mL、碘溶液(见5.5)10.0mL,再加入盐酸溶液(见5.2)5 mL,摇匀，置于暗处5min,待沉淀全部溶解。用硫代硫酸钠溶液(见5.7)滴定至浅黄色，加淀粉溶液(见5.3)1mL,继续用滴定管(见6.2)滴定至蓝色完全消失，记录消耗硫代硫酸钠溶液的体积V。8.3空白试验以纯水代替样品，按8.2步骤进行空白试验，记录硫代硫酸钠溶液用量V。9试验数据处理按公式(2)计算硫化物(以 S 计)的质量浓度：.(2)式中：p(S)水样中硫化物(以S计)的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);V滴定水样消耗硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升(mL);V空白试验消耗硫代硫酸钠溶液的休积，单位为毫升(mL);V水样实际体积，单位为毫升(mL);C硫代硫酸钠溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);16.03与1.00mL 硫代硫酸钠溶液c(NaSO)=1.000mol/I相当的以毫克表示的硫化物(以S 计)的质量。10精密度和准确度10.1同一实验室，对硫离子加标质量浓度为0.10mg/L 的8个水样进行连续测定，回收率为78.4%111.6%,相对标准偏差为12.9%。10.2同一实验室，对硫离子加标质量浓度为0.20mg/L 的8个水样进行连续测定，回收率为81.7%108.6%,相对标准偏差为9.3%。10.3同一实验室，对硫离子质量浓度为0.56mg/L 的10个水样进行连续测定，回收率为94.0%106.0%,相对标准偏差为4.6%。11 质量保证和控制每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样，分析结果应符合DZ/T 0130.6 中精密度控制的规定。