(高清版)DZT 0064.17-2021 地下水质分析方法 第17部分：总铬和六价铬量的测定 二苯碳酰二肼分光光度法.pdf

ICS 73.080ICS 73.080CCS D 59中 华 人 民 共 和 国 地 质 矿 产 行 业 标 准中 华 人 民 共 和 国 地 质 矿 产 行 业 标 准DZ/T0064.172021代替 DZ/T0064.171993地下水质分析方法第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法地下水质分析方法第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法Methods for analysis of groundwater qualityPart 17:Determination of total chromium and hexavalent chromiumcontentsDiphenylcarbazide spectrophotometry2021-02-22发布2021-07-01 实施中华人民共和国自然资源部发 布2021-02-22发布2021-07-01 实施中华人民共和国自然资源部发 布IDZ/T 0064.172021目次目次前言前言.引言.V1范围范围.12规范性引用文件规范性引用文件.13 术语和定义术语和定义.14原理原理.15试剂或材料试剂或材料.16仪器设备仪器设备.27试验步骤.27.1六价铬的测定六价铬的测定.27.2总铬的测定总铬的测定.28试验数据处理试验数据处理.39精密度和准确度精密度和准确度.310质量保证和控制质量保证和控制.3DZ/T0064.172021DZ/T0064.172021前言前言本文件按照 GB/T1.12020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则和 GB/T20001.42015标准编写规则第4部分：试验方法标准的规定起草。本文件是DZ/T 0064地下水质分析方法的第17部分。DZ/T0064已经发布了以下部分本文件按照 GB/T1.12020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则和 GB/T20001.42015标准编写规则第4部分：试验方法标准的规定起草。本文件是DZ/T 0064地下水质分析方法的第17部分。DZ/T0064已经发布了以下部分：第1部分：一般要求；第1部分：一般要求；第2部分；水样的采集和保存；第2部分；水样的采集和保存；第3部分：温度的测定温度计(测温仪)法；第4部分：色度的测定铂钴标准比色法；第5部分：第3部分：温度的测定温度计(测温仪)法；第4部分：色度的测定铂钴标准比色法；第5部分：pH 值的测定 玻璃电极法；值的测定 玻璃电极法；第6部分：电导率的测定电极法；第7部分：第6部分：电导率的测定电极法；第7部分：Eh值的测定电位法；第8部分：悬浮物的测定重量法；值的测定电位法；第8部分：悬浮物的测定重量法；第9部分：溶解性固体总量的测定重量法；第9部分：溶解性固体总量的测定重量法；第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法；第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法；第11部分：砷量的测定 氢化物发生一原子荧光光谱法；第11部分：砷量的测定 氢化物发生一原子荧光光谱法；第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法；第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法；第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法；第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法；第16部分：催化极谱法测定镉；第17部分：总铬和六价铬量的测定 二苯碳酰二肼分光光度法第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法；第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法；第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法；第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法；第16部分：催化极谱法测定镉；第17部分：总铬和六价铬量的测定 二苯碳酰二肼分光光度法；第18部分：总铬和六价铬量的测定 催化极谱法；第19部分：催化极谱法测定铜；第18部分：总铬和六价铬量的测定 催化极谱法；第19部分：催化极谱法测定铜；第20部分：铜、铅、锌、镉、镍和钴量的测定 螯合树脂交换富集火焰原子吸收分光光度法；第20部分：铜、铅、锌、镉、镍和钴量的测定 螯合树脂交换富集火焰原子吸收分光光度法；第21部分：铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定 无火焰原子吸收分光光度法；第21部分：铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定 无火焰原子吸收分光光度法；第22部分：铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钴、钒、锡、铍及钛量的测定电感耦合等离子体发射光第22部分：铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钴、钒、锡、铍及钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；第23部分：铁量的测定第23部分：铁量的测定第24部分：铁量的测定第25部分：铁量的测定第26部分：汞量的测定二氮杂菲分光光度法二氮杂菲分光光度法；硫氰酸盐分光光度法；火焰原子吸收分光光度法；冷原子吸收分光光度法；第27部分：钾和钠量的测定火焰发射光谱法；第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定离子色谱法；第29部分：锂量的测定 火焰发射光谱法；第30部分：锂量的测定火焰原子吸收分光光度法；第31部分：锰量的测定过硫酸铵分光光度法；DZ/T 0064.172021DZ/T 0064.172021第32部分；锰量的测定火焰原子吸收分光光度法，第33部分：钼量的测定 催化极谱法；第34部分：催化极谱法测定镍和钴；第35部分：催化极谱法测定铅；第36部分：铷和铯量的测定火焰发射光谱法第32部分；锰量的测定火焰原子吸收分光光度法，第33部分：钼量的测定 催化极谱法；第34部分：催化极谱法测定镍和钴；第35部分：催化极谱法测定铅；第36部分：铷和铯量的测定火焰发射光谱法；第37部分：硒量的测定 催化极谱法；第38部分：硒量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法第37部分：硒量的测定 催化极谱法；第38部分：硒量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法；第39部分：锶最的测定 火焰发射光谱法；第40部分：催化极谱法测定钒；第41部分：催化极谱法测定锌；第39部分：锶最的测定 火焰发射光谱法；第40部分：催化极谱法测定钒；第41部分：催化极谱法测定锌；第42部分：钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、钡和锰量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法第42部分：钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、钡和锰量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法第43部分：酸度的测定滴定法；第44部分：硼量的测定第43部分：酸度的测定滴定法；第44部分：硼量的测定H 酸甲亚胺分光光度法；第45部分：硼量的测定甘露醇碱滴定法；第46部分：溴化物的测定 溴酚红分光光度法；第47部分：游离二氧化碳的测定 滴定法；第48部分：侵蚀性二氧化碳的测定 滴定法酸甲亚胺分光光度法；第45部分：硼量的测定甘露醇碱滴定法；第46部分：溴化物的测定 溴酚红分光光度法；第47部分：游离二氧化碳的测定 滴定法；第48部分：侵蚀性二氧化碳的测定 滴定法；第49部分：碳酸根、重碳酸根和氢氧根离子的测定 滴定法；第50部分：氯化物的测定 银量滴定法第49部分：碳酸根、重碳酸根和氢氧根离子的测定 滴定法；第50部分：氯化物的测定 银量滴定法；第51部分：氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐的测定 离子色谱法；第52部分：氰化物的测定第53部分：氟化物的测定第54部分：氟化物的测定第55部分：碘化物的测定吡啶吡唑啉酮分光光度法第51部分：氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐的测定 离子色谱法；第52部分：氰化物的测定第53部分：氟化物的测定第54部分：氟化物的测定第55部分：碘化物的测定吡啶吡唑啉酮分光光度法；茜素络合物分光光度法茜素络合物分光光度法；离子选择电极法；催化还原分光光度法；第56 部分：碘化物的测定 淀粉分光光度法；第57部分：氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法；第58部分：硝酸盐的测定 二磺酸酚分光光度法；第59部分：硝酸盐的测定 紫外分光光度法；第60部分：亚硝酸盐的测定分光光度法；第61部分：磷酸盐的测定 磷铋钼蓝分光光度法；离子选择电极法；催化还原分光光度法；第56 部分：碘化物的测定 淀粉分光光度法；第57部分：氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法；第58部分：硝酸盐的测定 二磺酸酚分光光度法；第59部分：硝酸盐的测定 紫外分光光度法；第60部分：亚硝酸盐的测定分光光度法；第61部分：磷酸盐的测定 磷铋钼蓝分光光度法；第62部分：硅酸的测定 硅钼黄分光光度法；第63部分：硅酸的测定硅钼蓝分光光度法；第62部分：硅酸的测定 硅钼黄分光光度法；第63部分：硅酸的测定硅钼蓝分光光度法；第64部分：硫酸盐的测定第64部分：硫酸盐的测定第65部分：硫酸盐的测定第65部分：硫酸盐的测定第66部分：硫化物的测定第66部分：硫化物的测定第67部分：硫化物的测定第67部分：硫化物的测定第68 部分：耗氧量的测定第68 部分：耗氧量的测定第69部分：耗氧量的测定第70部分：耗氧量的测定乙二胺四乙酸二钠一钡滴定法；比浊法；第69部分：耗氧量的测定第70部分：耗氧量的测定乙二胺四乙酸二钠一钡滴定法；比浊法；7碘量法；对氨基二甲基苯胺分光光度法；酸性高锰酸钾滴定法；碱性高锰酸钾滴定法碘量法；对氨基二甲基苯胺分光光度法；酸性高锰酸钾滴定法；碱性高锰酸钾滴定法；重铬酸钾滴定法；重铬酸钾滴定法；-第71部分：-第71部分：a一六六六、一六六六、一六六六、一六六六、六氯苯、一六六六、一六六六、一六六六、一六六六、六氯苯、p,p滴滴伊、滴滴伊、p,p滴滴滴滴IVDZ/T0064.172021滴、DZ/T0064.172021滴、o,p-滴滴涕和滴滴涕和 p,p-滴滴涕的测定 气相色谱法；-第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定气相色滴滴涕的测定 气相色谱法；-第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定气相色谱法；第73部分：挥发性酚的测定4氨基安替吡啉分光光度法第73部分：挥发性酚的测定4氨基安替吡啉分光光度法；第74部分：氦气、氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的测定气相色第74部分：氦气、氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的测定气相色谱法；第75部分：镭和氡放射性的测定 射气法；第76部分：总和总放射性的测定放射化学法；第75部分：镭和氡放射性的测定 射气法；第76部分：总和总放射性的测定放射化学法；第77部分：1O 的测定CO 第77部分：1O 的测定CO-H-HO平衡一气体同位素质谱法；O平衡一气体同位素质谱法；第78部分：氘的测定金属锌还原一气体同位素质谱法；第78部分：氘的测定金属锌还原一气体同位素质谱法；第79部分：氚的测定 放射化学法；第79部分：氚的测定 放射化学法；第80部分：锂、铷、铯等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法；第81部分：汞量的测定 原子荧光光谱法；第80部分：锂、铷、铯等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法；第81部分：汞量的测定 原子荧光光谱法；第第82部分：钠量的测定 火焰原子吸收分光光度法；第83部分：铜、锌、镉、镍和钴量的测定火焰原子吸收分光光度法；82部分：钠量的测定 火焰原子吸收分光光度法；第83部分：铜、锌、镉、镍和钴量的测定火焰原子吸收分光光度法；第84部分；锶量的测定火焰原子吸收分光光度法；第84部分；锶量的测定火焰原子吸收分光光度法；第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法；第86部分：氰化物的测定 流动注射在线蒸馏法；第86部分：氰化物的测定 流动注射在线蒸馏法；第87部分：1第87部分：1C 的测定 在线磷酸酸解气体同位素质谱法的测定 在线磷酸酸解气体同位素质谱法；第88部分：14C 的测定合成苯一液体闪烁计数法；第88部分：14C 的测定合成苯一液体闪烁计数法；第89部分：氘的测定 在线高温热转换一气体同位素质谱法；第90部分：1第89部分：氘的测定 在线高温热转换一气体同位素质谱法；第90部分：1O 的测定在线的测定在线 COHO 平衡一气体同位素质谱法；平衡一气体同位素质谱法；第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1一二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱一质谱法。本文件代替DZ/T 0064.171993地下水质检验方法二苯碳酰二肼分光光度法测定铬,与第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1一二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱一质谱法。本文件代替DZ/T 0064.171993地下水质检验方法二苯碳酰二肼分光光度法测定铬,与 DZ/T0064.171993相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：0064.171993相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a)文件名称改为“地下水质分析方法 第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法”;文件名称改为“地下水质分析方法 第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法”;b)增加了警示内容；c)以定量限代替最低检测质量(见第1章，1993年版的第1章)增加了警示内容；c)以定量限代替最低检测质量(见第1章，1993年版的第1章);d)增加了“规范性引用文件”(见第2章);d)增加了“规范性引用文件”(见第2章);e)完善了“原理”(见第4章，1993年版的第2章);完善了“原理”(见第4章，1993年版的第2章);f)增加了“质量保证和控制”(见第10章);本文件由中华人民共和国自然资源部提出。本文件由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会(SAC/TC本文件起草单位：中国地质科学院水文地质环境地质研究所。本文件主要起草人：桂建业、张莉。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为本文件由中华人民共和国自然资源部提出。本文件由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会(SAC/TC本文件起草单位：中国地质科学院水文地质环境地质研究所。本文件主要起草人：桂建业、张莉。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：1 1993年首次发布为 D993年首次发布为 DZ/T0064.171993;本次为第一次修订。93)归口。本次为第一次修订。93)归口。VDZ/T0064.172021DZ/T0064.172021引言引言为满足我国地下水质检测分析工作的需要，配套GB/T148481993地下水质量标准实施，原地质矿产部于1993年制定发布了DZ/T00641993地下水质检验方法,分为总则、水样的采集和保存、各项水质检测方法等共80个部分。DZ/T00641993 发布实施已20余年，随着我国经济社会的快速发展，分析技术不断进步，与此同时GB/T14848地下水质量标准也于2017年进行了修订完善，有必要对DZ/T00641993 进行修订，以适应当前地下水资源调查、评价、监测和利用工作的新需求DZ/T00641993 进行修订，以适应当前地下水资源调查、评价、监测和利用工作的新需求。本次修订保留了 DZ/T00641993第16、19、34、35、40、41部分等与催化极谱法测定有关的6个部分，对其他74个部分进行了修订；新制定测定方法标准11个部分。修订后的DZ/T0064更名为地下水质分析方法,由91个部分构成。第1部分：一般要求。第2部分：水样的采集和保存。第3部分：温度的测定温度计(测温仪)法。第4部分：色度的测定铂钴标准比色法分，对其他74个部分进行了修订；新制定测定方法标准11个部分。修订后的DZ/T0064更名为地下水质分析方法,由91个部分构成。第1部分：一般要求。第2部分：水样的采集和保存。第3部分：温度的测定温度计(测温仪)法。第4部分：色度的测定铂钴标准比色法。第5部分：第5部分：pH 值的测定 玻璃电极法。第6部分：电导率的测定电极法。第7部分：值的测定 玻璃电极法。第6部分：电导率的测定电极法。第7部分：Eh 值的测定电位法。第8部分：悬浮物的测定 重量法。第9部分：溶解性固体总量的测定重量法。第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法。第11部分：砷量的测定 氢化物发生一原子荧光光谱法值的测定电位法。第8部分：悬浮物的测定 重量法。第9部分：溶解性固体总量的测定重量法。第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法。第11部分：砷量的测定 氢化物发生一原子荧光光谱法。第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法。第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法。第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法。第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法。第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法。第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法。第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法。第16部分：催化极谱法测定镉。第16部分：催化极谱法测定镉。第17部分：总铬和六价铬量的测定 二苯碳酰二肼分光光度法。第18部分：总铬和六价铬量的测定 催化极谱法。第19部分：催化极谱法测定铜。第17部分：总铬和六价铬量的测定 二苯碳酰二肼分光光度法。第18部分：总铬和六价铬量的测定 催化极谱法。第19部分：催化极谱法测定铜。第20部分：铜、铅、锌、镉、镍和钴量的测定螯合树脂交换富集火焰原子吸收分光光度法第20部分：铜、铅、锌、镉、镍和钴量的测定螯合树脂交换富集火焰原子吸收分光光度法，第21部分：铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定无火焰原子吸收分光光度法第21部分：铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定无火焰原子吸收分光光度法。第22部分：铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钴、钒、锡、铍及钛量的测定电感耦合等离子体发射光第22部分：铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钴、钒、锡、铍及钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法。第23部分：铁量的测定二氮杂菲分光光度法第23部分：铁量的测定二氮杂菲分光光度法。第24部分：铁量的测定硫氰酸盐分光光度法。第25部分：铁量的测定火焰原子吸收分光光度法。第26部分：汞量的测定 冷原子吸收分光光度法。第24部分：铁量的测定硫氰酸盐分光光度法。第25部分：铁量的测定火焰原子吸收分光光度法。第26部分：汞量的测定 冷原子吸收分光光度法。VIDZ/T0064.172021DZ/T0064.172021第27部分：钾和钠量的测定火焰发射光谱法。第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定离子色谱法第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定离子色谱法。第29部分：锂量的测定第30部分：锂量的测定第31部分：锰量的测定第31部分：锰量的测定第32部分：锰量的测定第33部分：钼量的测定第32部分：锰量的测定第33部分：钼量的测定火焰发射光谱法。火焰原子吸收分光光度法。过硫酸铵分光光度法。火焰原子吸收分光光度法过硫酸铵分光光度法。火焰原子吸收分光光度法。催化极谱法。第34部分：催化极谱法测定镍和钴。催化极谱法。第34部分：催化极谱法测定镍和钴。第35部分：催化极谱法测定铅。第35部分：催化极谱法测定铅。第36部分：铷和铯量的测定火焰发射光谱法。第36部分：铷和铯量的测定火焰发射光谱法。第37部分：硒量的测定催化极谱法，第37部分：硒量的测定催化极谱法，第38部分：硒量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法，第38部分：硒量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法，第39部分：锶量的测定 火焰发射光谱法。第40部分：催化极谱法测定钒。第41部分：催化极谱法测定锌。第42部分：钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、钡和锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法第39部分：锶量的测定 火焰发射光谱法。第40部分：催化极谱法测定钒。第41部分：催化极谱法测定锌。第42部分：钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、钡和锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法。第43 部分：酸度的测定滴定法。第44部分：硼量的测定第43 部分：酸度的测定滴定法。第44部分：硼量的测定H 酸一甲亚胺分光光度法。酸一甲亚胺分光光度法。第45部分：硼量的测定甘露醇碱滴定法。第45部分：硼量的测定甘露醇碱滴定法。第46部分：溴化物的测定溴酚红分光光度法。第46部分：溴化物的测定溴酚红分光光度法。第47部分：游离二氧化碳的测定 滴定法。第48部分：侵蚀性二氧化碳的测定滴定法。第49部分：碳酸根、重碳酸根和氢氧根离子的测定 滴定法。第50部分：氯化物的测定 银量滴定法。第47部分：游离二氧化碳的测定 滴定法。第48部分：侵蚀性二氧化碳的测定滴定法。第49部分：碳酸根、重碳酸根和氢氧根离子的测定 滴定法。第50部分：氯化物的测定 银量滴定法。第51部分：氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐的测定 离子色谱法第51部分：氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐的测定 离子色谱法。第52部分：氰化物的测定第53部分：氟化物的测定第54部分：氟化物的测定第52部分：氰化物的测定第53部分：氟化物的测定第54部分：氟化物的测定第55部分；碘化物的测定第56部分：碘化物的测定吡啶一吡唑啉酮分光光度法第55部分；碘化物的测定第56部分：碘化物的测定吡啶一吡唑啉酮分光光度法，茜素络合物分光光度法茜素络合物分光光度法。离子选择电极法。催化还原分光光度法。淀粉分离子选择电极法。催化还原分光光度法。淀粉分光光度法。第第57部分：氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法。57部分：氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法。第58部分：硝酸盐的测定二磺酸酚分光光度法第58部分：硝酸盐的测定二磺酸酚分光光度法。第59部分：硝酸盐的测定紫外分光光度法。第60部分：亚硝酸盐的测定 分光光度法。第61部分：磷酸盐的测定磷铋钼蓝分光光度法。第59部分：硝酸盐的测定紫外分光光度法。第60部分：亚硝酸盐的测定 分光光度法。第61部分：磷酸盐的测定磷铋钼蓝分光光度法。第62部分：硅酸的测定硅钼黄分光光度法。第62部分：硅酸的测定硅钼黄分光光度法。第63部分：硅酸的测定硅钼蓝分光光度法。第64部分：硫酸盐的测定乙二胺四乙酸二钠钡滴定法。第63部分：硅酸的测定硅钼蓝分光光度法。第64部分：硫酸盐的测定乙二胺四乙酸二钠钡滴定法。第65部分：硫酸盐的测定比浊法。第65部分：硫酸盐的测定比浊法。第66部分：硫化物的测定碘量法。第66部分：硫化物的测定碘量法。DZ/T0064.172021DZ/T0064.172021第67部分：硫化物的测定第67部分：硫化物的测定第68部分：耗氧量的测定第69部分：耗氧量的测定第70部分：耗氧量的测定对氨基二甲基苯胺分光光度法。对氨基二甲基苯胺分光光度法。酸性高锰酸钾滴定法。碱性高锰酸钾滴定法。重铬酸钾滴定法。第71部分：六六六、六六六、六六六、8 六六六、六氯苯、p,p 滴滴伊、p,p 滴滴滴、滴、o,p-滴滴涕和滴滴涕和 p,p滴滴涕的测定 气相色谱法滴滴涕的测定 气相色谱法。第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定气相色第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定气相色谱法。第73部分：挥发性酚的测定4氨基安替吡啉分光光度法。第74部分：氦气、氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的测定 气相色第73部分：挥发性酚的测定4氨基安替吡啉分光光度法。第74部分：氦气、氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的测定 气相色谱法。第75部分：镭和氡放射性的测定 射气法。第76部分：总第75部分：镭和氡放射性的测定 射气法。第76部分：总a 和总放射性的测定放射化学法和总放射性的测定放射化学法。-第77部分：8O 的测定CO-第77部分：8O 的测定CO-H-HO平衡一气体同位素质谱法。第78 部分：氘的测定金属锌还原一气体同位素质谱法。O平衡一气体同位素质谱法。第78 部分：氘的测定金属锌还原一气体同位素质谱法。第79部分；氚的测定 放射化学法。第80部分：锂、铷、铯等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法，第80部分：锂、铷、铯等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法，第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法。第82部分：钠量的测定 火焰原子吸收分光光度法。第83部分：铜、锌、镉、镍和钴量的测定火焰原子吸收分光光度法。第84部分：锶量的测定 火焰原子吸收分光光度法第83部分：铜、锌、镉、镍和钴量的测定火焰原子吸收分光光度法。第84部分：锶量的测定 火焰原子吸收分光光度法。第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法。第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法。第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法。第87部分：1第87部分：1C 的测定 在线磷酸酸解气体同位素质谱法。第88部分：1的测定 在线磷酸酸解气体同位素质谱法。第88部分：1C 的测定合成苯一液体闪烁计数法的测定合成苯一液体闪烁计数法。第89部分：氘的测定在线高温热转换一气体同位素质谱法，第89部分：氘的测定在线高温热转换一气体同位素质谱法，第90部分：18O 的测定在线 CO第90部分：18O 的测定在线 COHHO平衡一气体同位素质谱法。第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱一质谱法。DZ/T0064的第1部分规定了地下水质分析的一般要求，第2部分规定了水样的采集和保存要求O平衡一气体同位素质谱法。第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱一质谱法。DZ/T0064的第1部分规定了地下水质分析的一般要求，第2部分规定了水样的采集和保存要求，第391部分给出了常用地下水质量指标分析测定方法及要求。第391部分给出了常用地下水质量指标分析测定方法及要求。1DZ/T0064.172021DZ/T0064.172021地下水质分析方法第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法地下水质分析方法第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法警示使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围1范围本文件规定了二苯碳酰二肼分光光度法测定地下水中总铬和六价铬量的方法。本文件适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中总铬和六价铬量的测定。本方法总铬和六价铬定量限均为0.004mg/L,测定范围为0.004 mg/L0.08mg/L。含量高于此范围可稀释后测定。2规范性引用文件2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T0130.6地质矿产实验室测试质量管理规范第6部分：水样分析3术语和定义3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理4原理在微酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼作用生成红紫色配合物(也称络合物),配合物在波长540nm 处有最大吸光度，其吸光度与水中六价铬的质量成正比。在酸性条件下，用高锰酸钾将三价铬氧化为六价铬，过量的高锰酸钾用叠氮化钠还原后，六价铬与二苯碳酰二肼作用生成红紫色配合物，在相同波长下测定总铬质量。5试剂或材料警示硫酸溶液具有强腐蚀性和强氧化性!配制时应在通风橱中进行，将硫酸缓慢加入水中。叠氮化钠也具有毒性和可爆炸性，并且与酸反应可以生成毒性和爆炸性更强的物质，操作时应佩戴相应的防护用品。5试剂或材料警示硫酸溶液具有强腐蚀性和强氧化性!配制时应在通风橱中进行，将硫酸缓慢加入水中。叠氮化钠也具有毒性和可爆炸性，并且与酸反应可以生成毒性和爆炸性更强的物质，操作时应佩戴相应的防护用品。提示除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。5.1纯水，符合GB/T6682 规定的二级水。2DZ/T0064.172021DZ/T0064.1720215.2叠氮化钠(NaN)溶液(5 g/L):称取叠氮化钠0.5 g,加纯水溶解，并定容至100 mL。现用现配。5.3硫酸溶液(1+5):在通风橱中，将浓硫酸与水以1:5的比例混合，将硫酸缓慢倒入水中，并用玻璃棒不断搅拌，以防止大量放热而沸腾。最后将混合好的溶液转移至合适的器皿中保存。5.4高锰酸钾溶液(30 g/L):称取高锰酸钾30 g,用纯水溶解，并定容至1000 mL。5.5氢氧化钠溶液(80 g/L);称取氢氧化钠8g,用纯水溶解，并定容至100 mL。5.6氢氧化钠溶液(40 g/L):称取氢氧化钠4g,用纯水溶解，并定容至100 mL。5.7氢氧化钠溶液(240 g/L);称取氢氧化钠24g,用纯水溶解，并定容至100 mL。5.8二苯碳酰二肼溶液(0.4 g/L):称取二苯碳酰二肼CO(NHNHC?H?)0.1g,加入乙醇50mL 使 其溶解，再加硫酸溶液(1+9)200 mL,贮于棕色瓶中，于4 左右保存在冰箱中。此试液应为无色，变色 后不能使用。5.9六价铬标准贮备溶液(100.0 mg/L):称取在110经2h 烘干的基准重铬酸钾(KCrO?)0.1414 g,加纯水溶解，移人500 mL 棕色容量瓶中，用纯水定容至刻度。5.10六价铬标准使用溶液(1.0mg/L):吸取六价铬标准贮备溶液(见5.9)1.00 mL于100 mL 棕色容量瓶中，用纯水定容至刻度。5.11酚酞酒精溶液(10 g/L):称 量 1g 酚酞溶解于酒精中，并用酒精定容至100 mL。6仪器设备6仪器设备分光光度计。7试验步骤7.1六价铬的测定7.1.1样品测定7试验步骤7.1六价铬的测定7.1.1样品测定取原水样50.0 mL 于50 mL 比色管中，加酚酞酒精溶液(见5.11)1滴，用氢氧化钠溶液(见5.5)中和至微红色，加入二苯碳酰二肼溶液(见5.8)2.50 mL,摇匀，放置10 min,在波长540 nm 处，用3 cm 比色皿，以试剂空白作参比，测量吸光度。7.1.2空白试验7.1.2空白试验取50.0 mL 纯水代替样品，按7.1.1步骤与样品同时进行测定。7.1.3校准曲线的绘制7.1.3校准曲线的绘制吸取六价铬标准使用溶液(见5.10)0 mL、0.20mL、0.40mL、1.00mL、2.00mL和4.00 mL 于 一系列50 mL 比色管中，用纯水稀释至刻度，以下步骤按7.1.1进行。其标准溶液中所含六价铬的质量分别为0g、0.20g、0.40g、1.00g、2.00g和4.00 g。以六价铬的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。7.2总铬的测定7.2.1样品测定7.2总铬的测定7.2.1样品测定取50.0 mL 水样于烧杯中，加入硫酸溶液(见5.3)4 mL,逐滴加入高锰酸钾溶液(见5.4)至溶液呈3DZ/T 0064.172021明显紫色，煮沸5 min10 min(如紫色退尽，应再加高锰酸钾溶液至有明显紫色为止)。趁热滴加叠氮化钠溶液(见5.2)1滴2滴，慢慢摇动，使高锰酸钾紫色退去，如紫色不退，可再加叠氮化钠溶液(见5.2)1滴2滴，直至紫色退去。取下烧杯，待溶液完全冷却后，加氢氧化钠溶液(见5.7)中和，最后用氢氧化钠溶液(见5.6)调至中性。转入50 mL 比色管中，用纯水稀释至刻度，然后按7.1.1步骤进行。7.2.2空白试验取50.0 mL 纯水于烧杯中，按7.2.1步骤与试样同时进行测定。7.2.3校准曲线的绘制吸取六价铬标准使用溶液(见5.10)0 mL、0.20mL、0.40mL、1.00 mL、2.00 mL和4.00 mL 于一系列50mL 比色管中，以下步骤按7.2.1进行。其标准溶液中所含六价铬的质量分别为0g、0.20g、0.40 g、1.00 g、2.00g和4.00 pg。以六价铬质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。从校准曲线上查得的六价铬质量即为总铬质量。8试验数据处理按公式(1)分别计算六价铬或总铬质量浓度：.(1)式中：p(Cr)水样中六价铬或总铬的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);m从校准曲线上查得试样中六价铬或总铬质量，单位为微克(g);V所取水样体积，单位为毫升(mL)。9精密度和准确度同一实验室测定铬质量浓度为0.080 mg/L 的水样，5次测定的相对标准偏差为1.3%。10质量保证和控制10.1每批样品(一般20个样品为一批)至少做1个空白试验，结果应低于方法定量限。10.2每批样品至少抽取10%的试样做加标回收试验，分析结果应符合DZ/T0130.6中准确度控制的规定。10.3每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样，分析结果应符合DZ/T0130.6中精密度控制的规定。10.4每测定20个样品后，测定1个校准系列中中间质量的标准溶液。测定结果的相对偏差应小于5%,否则应重新绘制校准曲线。