蒸馏与沸点测定实验.ppt

化学国家级实验教学示范中心化学国家级实验教学示范中心Northwest University蒸馏、沸点测定(Simple)Distillation基础化学实验（有机化学实验）化学国家级实验教学示范中心化学国家级实验教学示范中心Northwest University实验技能训练要点实验技能训练要点:1 认识蒸馏用各仪器名称2 第一次安装简单蒸馏的装置及注意事项3 第一次训练简单蒸馏规范操作化学国家级实验教学示范中心化学国家级实验教学示范中心Northwest University一、实验目的与要求一、实验目的与要求二、实验原理二、实验原理三、装置图三、装置图四、实验操作步骤及注意事项四、实验操作步骤及注意事项五、实验讨论五、实验讨论六、实验思考问题六、实验思考问题内内 容容 提提 要要七、实验延伸七、实验延伸化学国家级实验教学示范中心化学国家级实验教学示范中心Northwest University一、实验要求与目的一、实验要求与目的1、掌握蒸馏的基本原理、掌握蒸馏的基本原理2、了解测定沸点的两种方法，并、了解测定沸点的两种方法，并 学会利用蒸馏测定物质的沸点学会利用蒸馏测定物质的沸点3、初步掌握有机实验中仪器的、初步掌握有机实验中仪器的 安装总原则及规范操作安装总原则及规范操作化学国家级实验教学示范中心化学国家级实验教学示范中心Northwest University二、实验原理二、实验原理1、沸点（、沸点（boiling point即即b.p.）及其测定）及其测定（1）定义：一个）定义：一个纯纯液体化合物受热时其饱和蒸汽压液体化合物受热时其饱和蒸汽压 （saturated vapor pressure）会升高，）会升高，当此饱和蒸汽压达到与外界大气压相等时，当此饱和蒸汽压达到与外界大气压相等时，液体就开始沸腾，此时的温度称为沸点。液体就开始沸腾，此时的温度称为沸点。（2）沸点的测定：常量法（蒸馏）沸点的测定：常量法（蒸馏）微量法（沸点管）微量法（沸点管）t=f（P）经验规律：在经验规律：在0.1MPa（760mmHg）附近时，多数）附近时，多数 液体当压力下降液体当压力下降1.33kPa（10mmHg），），沸点约下降沸点约下降0.5化学国家级实验教学示范中心化学国家级实验教学示范中心Northwest University2、蒸馏、蒸馏（1 1）定义：将液体加热至沸腾，使液体变为蒸汽，然后）定义：将液体加热至沸腾，使液体变为蒸汽，然后 使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联 合操作称为蒸馏。合操作称为蒸馏。液液 气气 液液 （2 2）利用蒸馏分离混合物时的要求：）利用蒸馏分离混合物时的要求：混合物中各物质的沸点最少相差混合物中各物质的沸点最少相差30 以上以上 （3 3）纯液体物质的沸程：）纯液体物质的沸程：12 化学国家级实验教学示范中心化学国家级实验教学示范中心Northwest University3 3、主要试剂及其物化常数、主要试剂及其物化常数化学国家级实验教学示范中心化学国家级实验教学示范中心Northwest University三、装置图三、装置图烧瓶夹烧瓶夹万能夹万能夹直型冷凝器直型冷凝器尾接管尾接管接收瓶接收瓶温度计温度计蒸馏头蒸馏头反应瓶反应瓶热源热源铁架台铁架台化学国家级实验教学示范中心化学国家级实验教学示范中心Northwest University温度计温度计蒸馏头蒸馏头反应瓶反应瓶直型冷凝器直型冷凝器尾接管尾接管接收瓶接收瓶错误安装：1、温度计的位置2、冷凝管夹子的 位置3、冷凝管进出水 口的方向4、接收瓶的选择5、各接口处的密 闭连接化学国家级实验教学示范中心化学国家级实验教学示范中心Northwest University直型冷凝管直型冷凝管温度计温度计圆底烧瓶圆底烧瓶蒸馏头蒸馏头尾接管尾接管锥形瓶锥形瓶入水口入水口出水口出水口化学国家级实验教学示范中心化学国家级实验教学示范中心Northwest University化学国家级实验教学示范中心化学国家级实验教学示范中心Northwest University四、实验操作步骤四、实验操作步骤1、仪器安装（、仪器安装（Assemble the apparatus）总原则：从左往右，从下往上总原则：从左往右，从下往上2、操作、操作 （1）加料：量筒，瓶体积的加料：量筒，瓶体积的1/32/3 （2）沸石）沸石 （3）开冷凝水）开冷凝水 （4）加热）加热 （5）收集馏分、称重）收集馏分、称重(馏速馏速1-2滴滴/每秒每秒)（6）拆仪器、清洗）拆仪器、清洗（1）温度计水银球高度；）温度计水银球高度；（2）冷凝管及夹子的位置；）冷凝管及夹子的位置；（3）接收瓶的选择；）接收瓶的选择；（4）热源的选择：水浴）热源的选择：水浴 化学国家级实验教学示范中心化学国家级实验教学示范中心Northwest University3 3、数据记录、数据记录产物名称产物名称 ：工业乙醇 产物外观产物外观 ：无色透明液体产量（产量（g）：）：沸程沸程()：折光率折光率 ：回收率回收率(%)：化学国家级实验教学示范中心化学国家级实验教学示范中心Northwest University4 4、注意事项、注意事项1、安装仪器、安装仪器2、操作中、操作中（1）加料量）加料量:50mL工业酒精工业酒精（2）加沸石及其量）加沸石及其量:1-2粒粒（3）先通冷凝水后加热）先通冷凝水后加热（4）预称接收瓶重量、控制馏速、勿蒸干）预称接收瓶重量、控制馏速、勿蒸干（5）先关热源再停冷凝水）先关热源再停冷凝水3、原始数据记录中的有效数字、原始数据记录中的有效数字（1）原料的量取量（）原料的量取量（2）温度计的读数）温度计的读数（3）回收率的数据）回收率的数据化学国家级实验教学示范中心化学国家级实验教学示范中心Northwest University5 5、提问、提问1、有机实验仪器安装的总原则是什么？2、简单蒸馏要用到的仪器有哪些？3、蒸馏反应瓶中加入最多的液体量为多少？4、水浴能作为沸点低于多少度的液体的蒸馏热源？5、反应瓶在加热时为了防止溶液爆沸必须加入什么？6、蒸馏装置中温度计的正确位置在哪？化学国家级实验教学示范中心化学国家级实验教学示范中心Northwest University五、实验讨论五、实验讨论1 1 简单蒸馏实验适用的对象简单蒸馏实验适用的对象2 2 简单蒸馏实验操作的关键点简单蒸馏实验操作的关键点化学国家级实验教学示范中心化学国家级实验教学示范中心Northwest University1、蒸馏装置中固定冷凝管的夹子应该用哪种？位置在哪？出水和入水口的位置？2、蒸馏装置中，尾接管有几种？一般情况下用哪种？接受 瓶可用敞口的吗？为什么？你用的是什么？3、蒸馏的基本原理？4、利用蒸馏可以分离提纯沸点相差多少的混合组分？5、蒸馏装置中要用到几个架子和几个夹子？它们的正确位 置？6、请叙述蒸馏的基本操作步骤。7、蒸馏完毕后，如何拆除仪器？8、用过的沸石可再用吗？为什么？9、纯液体有机物质的沸程一般范围是几度？10、蒸馏的流速应控制在每分钟几滴，为什么？六、实验思考问题六、实验思考问题化学国家级实验教学示范中心化学国家级实验教学示范中心Northwest University七、实验延伸七、实验延伸参考书：（1）有机化学实验兰州与复旦合编（第二版）北京：高等教育出版社，1994（2）有机化学实验兰州大学（第三版）北京：高等教育出版社，2010（3）胡宏纹 有机化学(第3版)南京大学 北京：高等教育出版社，2006（4）魏青 基础实验（有机化学实验）北京：科学出版社，2011.