实验一熔点的测定有机化学省公共课一等奖全国赛课获奖课件.pptx

试验一试验一 熔点测定熔点测定 第1页一、实验目1、了解熔点测定概念、特点和意义。2、掌握测定熔点操作。第2页二、熔点测定原理二、熔点测定原理（一）测熔点时几个概念（一）测熔点时几个概念熔点：是指固体物质在一定大气压下，固液两相熔点：是指固体物质在一定大气压下，固液两相到达平衡时温度。普通能够认为是固体物质在受到达平衡时温度。普通能够认为是固体物质在受热到一定温度时，由固态转变为液态，此时温度热到一定温度时，由固态转变为液态，此时温度即为该物质熔点。即为该物质熔点。熔程：固体物质从开始熔化到完全熔化温度范围熔程：固体物质从开始熔化到完全熔化温度范围即为熔程（也叫熔点范围）。即为熔程（也叫熔点范围）。初熔：固体刚开始熔化温度（或观察到有少许液初熔：固体刚开始熔化温度（或观察到有少许液体出现时温度）。体出现时温度）。全熔：固体刚好全部熔化时温度。全熔：固体刚好全部熔化时温度。第3页（二）熔点测定特点：操作正确时，纯有机化合物普通都有固定熔点，熔程不超出051。混有杂质时，熔点会降低，熔程增大。第4页（三）熔点测定意义纯净固体有机物普通都有固定熔点，所以经过测定熔点可判定有机物，还能区分熔点相近有机物。依据熔程长短可检验有机物纯度。普通，有机物纯度越高，熔程越短；纯度越低，熔程越长。反之亦然。第5页三、试验仪器及规格三、试验仪器及规格温度计 提勒管（b形管）熔点毛细管 酒精灯 开口橡皮塞 玻棒 玻管 表面皿 250ml圆底烧瓶等。第6页四、测定熔点仪器装置四、测定熔点仪器装置试验图25 提勒管式熔点测定装置 试验图26 双浴式熔点测定装置 第7页五、操作步骤五、操作步骤 1 1、填装样品：将待测样品（样品一定要干燥）放在洁净、干燥表面皿中，、填装样品：将待测样品（样品一定要干燥）放在洁净、干燥表面皿中，用玻璃钉研细，装入熔点管中，往毛细管内装样品时，一定要重复冲撞扎用玻璃钉研细，装入熔点管中，往毛细管内装样品时，一定要重复冲撞扎实，管外样品要用卫生纸擦洁净，高度实，管外样品要用卫生纸擦洁净，高度2 23 mm3 mm。2 2、安装装置：将提勒管固定在铁架台上，装入浴液，按试验图、安装装置：将提勒管固定在铁架台上，装入浴液，按试验图2525所表示安所表示安装，温度计及毛细管插入位置要准确。装，温度计及毛细管插入位置要准确。3 3、准备热浴：普通选取浓硫酸作浴液（适合用于测熔点在、准备热浴：普通选取浓硫酸作浴液（适合用于测熔点在220220以下样品）以下样品），要注意浓硫酸安全使用。，要注意浓硫酸安全使用。4 4、加热：用酒精灯在提勒管弯曲处底部加热。注意升温速度控制。、加热：用酒精灯在提勒管弯曲处底部加热。注意升温速度控制。5 5、读数：当发觉样品出现潮湿时，表明固体开始熔化，统计初熔温度。当、读数：当发觉样品出现潮湿时，表明固体开始熔化，统计初熔温度。当固体完全熔化，呈透明状态时，统计全熔温度。这两个温度值就是该化合固体完全熔化，呈透明状态时，统计全熔温度。这两个温度值就是该化合物熔程。物熔程。6 6、平行试验：熔点测定最少要有两次重复数据。每一次测定都必须用新熔、平行试验：熔点测定最少要有两次重复数据。每一次测定都必须用新熔点管，装新样品。进行第二次测定时，要等浴液冷却至样品熔点以下约点管，装新样品。进行第二次测定时，要等浴液冷却至样品熔点以下约2020左右再进行。左右再进行。7 7、拆除装置：先擦干温度计上浓硫酸再水洗，浓硫酸回收。、拆除装置：先擦干温度计上浓硫酸再水洗，浓硫酸回收。第8页六、试验注意事项六、试验注意事项 1 1、熔点管本身要洁净，如有灰尘等，能产生、熔点管本身要洁净，如有灰尘等，能产生4 41010误差。误差。管壁不能太厚，封口要均匀。熔点管底未封好会产生漏管。管壁不能太厚，封口要均匀。熔点管底未封好会产生漏管。熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。2 2、样品粉碎要细，填装要实，不然产生空隙，不易传热，、样品粉碎要细，填装要实，不然产生空隙，不易传热，造成熔程变大。样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，造成熔程变大。样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。样品用量要适中，样品量太少不便观察，而且熔程变大。样品用量要适中，样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。3 3、试验中，加热时，升温速度不宜太快，让热传导有充、试验中，加热时，升温速度不宜太快，让热传导有充分时间。升温速度过快，熔点偏高。分时间。升温速度过快，熔点偏高。4 4、使用硫酸作加热浴液要尤其小心，不能让有机物碰到、使用硫酸作加热浴液要尤其小心，不能让有机物碰到浓硫酸，不然使浴液颜色变深，有碍熔点观察。若出现这浓硫酸，不然使浴液颜色变深，有碍熔点观察。若出现这种情况，可加入少许硝酸钾晶体共热后使之脱色。种情况，可加入少许硝酸钾晶体共热后使之脱色。第9页七、数据统计和处理七、数据统计和处理 试验表试验表试验表试验表1 11 1 熔点测定数据统计表熔点测定数据统计表熔点测定数据统计表熔点测定数据统计表 样样品品 测测定定值值()平均平均值值()初熔初熔全熔全熔初熔初熔全熔全熔第10页八、兴趣试验八、兴趣试验：混合熔点测定法混合熔点测定法判定熔点相同或相近两个试样判定熔点相同或相近两个试样是否为同一物质？是否为同一物质？在判定未知物时，假如测得其熔点与某已知物熔在判定未知物时，假如测得其熔点与某已知物熔点相同或相近，并不能完全确认它们为同一物质。点相同或相近，并不能完全确认它们为同一物质。因为有些不一样有机物含有相同或相近熔点。这因为有些不一样有机物含有相同或相近熔点。这时能够将二者混合，测混合物熔点，若熔点不变，时能够将二者混合，测混合物熔点，若熔点不变，则能够认为是同一物质，不然，不是同一物质。则能够认为是同一物质，不然，不是同一物质。第11页九、思索题九、思索题 1 1、测熔点时，若有以下情况将产生什么结果？、测熔点时，若有以下情况将产生什么结果？（1 1）熔点管壁太厚。）熔点管壁太厚。（2 2）熔点管不洁净。）熔点管不洁净。（3 3）样品未完全干燥或含有杂质。）样品未完全干燥或含有杂质。（4 4）样品研得不细或装得不紧密。）样品研得不细或装得不紧密。（5 5）加热太快。）加热太快。（6 6）样品装得太多。）样品装得太多。2 2、熔点毛细管是否能够重复使用？、熔点毛细管是否能够重复使用？、怎样检验两种熔点相近物质是否为同一纯净物？、怎样检验两种熔点相近物质是否为同一纯净物？第12页