沥青蜡含量试验检测方案.docx

沥青蜡含量试验检测方案1目的与适用范E本方法适用于采用裂解蒸储法测定道路石油沥青中的蜡含量。2编制依据公路工程沥青及沥青混合料试验规程JTG E20-20113仪具与材料技术要求1蒸镭烧瓶：采用耐热玻璃制成。3.1 2自动制冷装置:冷浴槽可容纳3套蜡冷却过滤装置,冷却温度能达到-30, 并且能控制在-30c ±0. 1。冷却液介质可采用工业酒精或乙二醇的水溶液等。 3.3蜡冷却过滤装置：由砂芯过滤漏斗、吸滤瓶、试样冷却筒、柱杆塞等组成, 砂芯过滤漏斗(P16)的孔径系数为1016Ml1。3.4 蜡过滤瓶：类似锥形瓶，有一个分支，能够进行真空抽吸的玻璃瓶。3.5 立式可调高温炉：恒温550c ±10。3. 6分析天平：感量不大于0. Imgs 0. 1g各1台。3.7温度计：量程-30+60,分度值0. 5。3. 8锥形烧瓶：150mL或250mL数个。3.9玻璃漏斗：直径40mm。3. 10真空泵。3. 11无水乙醛、无水乙醇：分析纯。3. 12石油酸(60-90)：分析纯。3. 13工业酒精。3. 14干燥器。3. 15烘箱：控制温度100±5。3. 16其他：电热套、量筒、烧杯、冷凝管、蒸储水、燃气灯等。4方法与步骤1准备工作3.1.1 将蒸储烧瓶洗净、烘干后称其质量，准确至0.1g,然后置烘箱中备用。4. 1.2将150mL或250mL锥形瓶洗净、烘干、编号后称其质量，准确至0. lmg, 然后置干燥器中备用。4.1. 3将冷却装置各部洗净、干燥，其中砂芯过滤漏斗用洗液浸泡后蒸储水冲洗 干净，然后烘干备用。4. 1. 4按本规程T0602准备沥青试样。第1页共4页4. 1.5用高温炉预加热，并控制炉内恒温550C 土 10。4. 1.6在烧杯内备好碎冰水。4. 2试验步骤2. 1向蒸储瓶中装入沥青试样（mb）为50g±lg,准确至0.1g。用软木塞盖严 蒸福瓶。用已知质量的锥形瓶作接受器，浸在装有碎冰的烧杯中。1.1.1 将盛有试样的蒸储瓶置已恒温550c ±10的高温电炉中，蒸储瓶支管与 置于冰水中的锥形瓶连接。随后蒸储瓶底将渐渐烧红。如用燃气灯时，应调节火焰高度将蒸储瓶周围包住。1.1.2 调节加热强度（即调节蒸储瓶至高温炉间距离或燃气灯火焰大小），从加 热开始起5min8min内开始初镯（支管端口流出第一滴镭分）；然后以每秒两滴 （4-5mL/min）的流出速度继续蒸储至无情分油，瓶内蒸储残留物完全形成焦炭 为止。全部蒸储过程必须在25min内完成。蒸馈后支管中残留的微分不要流入接 受器中。1.1.3 将盛有储分油的锥形瓶，从冰水中取出，拭千瓶外水分，置室温下冷却称 其质量，得到储分油总质量（mi）,准确至0.05g。1.1.4 将盛的储分油的锥形瓶盖上盖，稍加热熔化，并摇晃锥形瓶使试样均匀。 加热时温度不要太高，避免有蒸发损失；然后，将熔化的储分油注入另一已知质 量的锥形瓶（250mL）中，称取用于脱蜡的储分油质量lg3g（oh）,准确至0. lmgo 估计蜡含量高的试样储分油数量宜少取，反之需多取，使其冷冻过滤后能得到 0. 050. 1g蜡，但取样量不得超过10go准备好符合控温精度的自动制冷装置，向冷浴中注入适量的冷液（工业酒 精），其液面比试样冷却筒内液面（无水乙醛-乙醇）高100mm以上，设定制冷温 度，使其冷浴温度保持在-20±0.5。把温度计浸没在冷浴150mm深处。1.1.5 将吸滤瓶、玻璃过滤漏斗、试样冷却筒和柱杆塞组成冷冻过滤组件。1.1.6 将盛有微分油的锥形瓶注入10mL无水乙醛，使其充分溶解，然后注入试 样冷却筒中，再用15mL乙醛分两次清洗盛油的锥形瓶，并将清洗液倒入试样冷 却筒中；再将25mL无水乙醇注入试样冷却筒内与乙醴充分混合均匀。1.1.7 将冷冻过滤组件放入已经预冷的冷浴中，冷却lh,使蜡充分结晶。在带 有磨口塞的试管中装入30mL无水乙醛-无水乙醇（体积比1： 1）混合液（作洗 液用），并放入冷浴中冷却至-20±0.5,并恒冷15min以后再使用。1.1.8 10当试样冷却筒中溶液冷却结晶后，拔起柱杆塞，过滤结晶析出的蜡，并 将柱杆塞用适当方法悬吊在试样冷却筒中，保持自然过滤30min。1.1.9 当砂芯过滤漏斗内看不到液体时，启动真空泵，使滤液的过滤速度为每 秒1滴左右，抽滤至无液体滴落；再将已冷却的无水乙酸一无水乙醇（体积比1： 1）混合液一次加入30mL,洗涤蜡层、柱杆塞及试样冷却筒内壁；继续过滤，当第2页共4页 溶剂在蜡层上看不见时，继续抽滤5min,将蜡中的溶剂抽干。4. 2.12从冷浴中取出冷冻过滤组件，取下吸滤瓶，将其中溶液倾入一回收瓶中。 吸滤瓶也用无水乙醛一无水乙醇混合液冲洗3次，每次用10mL15mL,洗液并 入回收瓶中。4. 2. 13将冷冻过滤组件(不包括吸滤瓶)装在蜡过滤瓶上，用30mL已预热至 3040的石油酸将砂芯过滤漏斗、试样冷却筒和柱杆塞的蜡溶解；拔起柱杆 塞，待漏斗中无溶液后，再用热石油酸溶解漏斗中的蜡两次，每次用量35mL, 然后立即用真空泵吸滤，至无液体滴落。4. 2. 14将吸滤瓶中蜡溶液倾入已称质量的锥形瓶中，并用常温石油酸分3次清 洗吸滤瓶，每次用量约5mL10mL。洗液倒入锥形瓶的蜡溶液中。5. 2. 15将盛有蜡溶液的锥形瓶放在适宜的热源上蒸储到石油酸蒸发净进后，将 锥形瓶置温度为105c±5的烘箱中除去石油酸；然后放直真空干燥箱(105 ±5,残压21kPa35kPa)中lh,再置干燥器中冷却lh后称其质量，得到析 出蜡的质量mw,准确至0. Imgo16同一沥青试样蒸储后，应从福分油中取两个以上试样进行平行试验。当 取两个试样试验的结果超出重复性试验允许误差要求时，需追回试验。当为仲裁 性试验时，平行试验数应为3个。5计算1沥青试样的蜡含量按式(T0615-1)计算。尸p = mi x xlQO(T0615-1)mb x m2式中：Pp蜡含量();IDi,一沥青试样质量(g);nh一分油总质量(g)；nt一用于测定蜡的微分油质量(g);m、一析出蜡的质量(g)o5. 2所进行的平行试验结果的最大值与最小值之差符合重复性试验误差要求时, 取其平均值作为蜡含量结果，准确至1位小数();当超过重复性试验误差时, 以分离得到的蜡的质量(g)为横轴，蜡的质量百分率为纵轴，按直线关系回归 求出蜡的质量为0.075g时蜡的质量百分率，作为蜡含量结果，准确至小数点一 位(%)O6允许误差蜡含量测定时重复性或再现性试验的允许差应符合下列要求：第3页共4页蜡含量(%)重复性(%)再现性(%)0. 01.00. 10.31.03.00.30.5>3.00.51.0第4页共4页