实验2-4 硫酸亚铁铵的制备.docx

实验2-4硫酸亚铁铁的制备1 .实验目标(D以用废铁屑制备硫酸亚铁锭为例，初步体验无机物质制备的过程 (2)掌握水浴加热、过滤、蒸发、洗涤等基本操作体验利用溶解度的差异制备物质的过程2 .预习指导(1)实验原理硫酸亚铁馁俗称莫尔盐，浅绿色透明晶体，易溶于水，在空气中比 一般的亚铁铁盐稳定，不易被氧化。FeSO,在空气中容易被氧化，可 以用SCN来检验FeS(h溶液是否变质。由于硫酸亚铁锭在水中的溶解 度在060 °C内比组成它的简单盐硫酸铁和硫酸亚铁要小，只要将 它们按一定的比例在水中溶解、混合，即可制得硫酸亚铁锭的晶体。 其方法为：将金属铁溶于稀硫酸，制备硫酸亚铁。Fe+H2S04=FeS04+H2T将制得的硫酸亚铁溶液与等物质的量的(NH4) 2s。4在溶液中混合，经加 热浓缩、冷却后得到溶解度较小的硫酸亚铁铁晶体。FeS() (NH ) SO 6H ()EeS() ( N H ) SO « 6H ()确定(NH4) 2SO4质量的方法：FeFeS04(NH。2S04m (NH ) S() J( Fe)( Fe )56X 132(2)实验技能复习倾析法分离固体与液体以及固体的洗涤。铁屑与碳酸钠溶液 加热除油后用倾析法倒掉溶液，先用自来水再用蒸馅水将铁屑洗涤干 净，可以用pH试纸检验洗涤液的pH来确定铁屑是否洗净，然后干燥 称量 m2 (Fe) o水浴加热的操作。本实验在铁与硫酸反应时需要对反应物进行较 长时间的加热，因为安全原因需要用水浴加热。可将锥形瓶放入盛有 热水的水浴锅中加热，实验中可以用大烧杯代替水浴锅。复习过滤操作。注意提醒学生过滤时操作应注意的几点。沉淀洗涤的方法。过滤结束后，向固体中加入无水乙醇洗涤。(3)实验操作要点铁屑要首先除油污，因为废铁屑表面有油污，如果不除去不利于 铁屑与硫酸的反应。根据盐类水解知识可知，升高温度，促进Na2c。3 的水解，溶液碱性增强，去油污能力增强，所以除污用热碳酸钠溶液。 铁与稀硫酸反应时为加快反应速度需加热，但最好控温在60 °C以 下。若温度超过60 °C易生成FeS04H2。白色晶体，过滤时会残留在 滤纸上而降低产量，对(NHJ2SO4的物质的量的确定也有影响，会使 (NHD 2sO,的物质的量偏高。反应中铁要稍过量。铁与稀硫酸反应临近结束时，可剩下一点铁 屑，这是因为有Fe存在可以还原氧化生成的Fe?*,保证Fe?+稳定、纯 净地存在，减少产物中的Fe*杂质。铁屑溶于酸时要注意分次补充少量水，以防止硫酸亚铁晶体析出。过滤FeSC)4时一定要趁热过滤，因为FeS(L在低温时溶解度较小， 如果不趁热过滤就会有FeS04 7H20析出。过滤完后用少量的热水洗涤23次，但所用热水不可过多，否则后面浓缩结晶溶液时所用时 间较长。在室温下将称出的(NHJ 2S04完全溶解在适量的水中配制成饱和溶 液，然后倒入至上一步实验得到的FeS(h溶液中。缓慢蒸发浓缩至溶 液表面刚出现薄层的结晶时为止，此时不宜搅动。待冷却到室温时才 能过滤，因为莫尔盐在高温时溶解度大，高温时过滤产量低。洗涤莫尔盐用无水乙醇，不能用水。莫尔盐不溶于乙醇，但易溶 于水，用无水乙醇可以除去水，易于干燥。若直接用实验室提供的已知浓度的FeS(h溶液来制备莫尔盐，可以 根据FeS()4溶液的浓度与所取溶液计算出FeS04的物质的量n(FeSOD , 再称取与FeS()4等物质的量的硫酸锭的质量m (NH4)2S04,常温下将 (NHJ2SO4配成饱和溶液待用。向已知浓度的FeSCh溶液中加少量铁粉 与硫酸加热浓缩，趁热过滤后与配好的(NH4)2S04饱和溶液混合，然后 缓缓加热浓缩，其余步骤同教材实验。3 .实验要求(1)硫酸溶液的配制：硫酸溶液的浓度为3 mol/L比较理想，过浓 硫酸氧化性较强，会有部分Fe?+氧化为Fe",过稀会使反应缓慢。配 硫酸溶液时注意将用量筒量取好的浓硫酸加入盛水的烧杯中并不断 搅拌，冷却后转移到容量瓶中定容，再转移到容器中待用。(2)使FeS04与(NHJ2SO4的物质的量为1 ： 1的方法是：根据关系Fe FeS04(NH4) 2SO4 关 系 式， 求 出/ 7口、 1 1 mj(Fc) “(Fe)°J；)6然后查找此时室温下硫酸镁的溶解度，求出所需加的水的质量：m(H2O) ： m (NH4)2S04 二100：s室温，将硫酸锭溶于水，配成饱和溶液。硫酸锭在常见温度下 的溶解度见教材中表2-2。(3)实验报告与评价本实验是制备实验，要注意实验数据的记录，参考记录表如下：实胺步骤物质质量1.快时的处胤和称址(It >2.%的W备“r 1/ )< N >2 S< Jnr <hS<)e F(S()e 6|2()教师评价主要是看学生的操作和产量、纯度。而评价学生制得的 莫尔盐的纯度可等到下一单元学习了比色法以后用比色法测定莫尔 盐的纯度。教育学生在数据处理上要实事求是，不改动数据，养成良 好的科学态度。4 .问题与讨论(1)要使硫酸亚铁和硫酸锭之间的物质的量相等，关键之一是铁屑 的称量要准确，因此两次称量铁屑的质量时要充分干燥，保证向(Fe) 和rrUFe)准确；另外在过滤FeSO,溶液时要趁热过滤，否则FeSO4在 过滤时会析出，使得到的硫酸亚铁减少。而硫酸锭的质量是根据mMFe) -m2 (Fe)计算得出的，如果FeS04损失会使(NH4) 2S04的物质的量偏大。(2)加热浓缩(NHD2SO4FeSC)46也0时不能浓缩至干，因为这样会 使制得的莫尔盐失水。(3)若要加快过滤速度，可将溶液静置，使沉淀沉降，再小心地将 上层清液引入漏斗，最后将沉淀部分倒入漏斗过滤。加快过滤的另一 种方法是抽滤(或减压过滤)，利用压强差加快过滤速度。(4)硫酸亚铁溶液在空气中容易变质，在操作时要注意：制取FeS(h 时要保证铁屑多一点；所用硫酸的浓度不可过高；过滤后向FeS04溶 液中加几滴硫酸，调节pH约为12之间，因为在酸性条件下，Fe2+ 相对稳定；过滤要迅速，使FeS(h溶液在空气中的时间尽可能短；浓 缩结晶时温度不宜高。这些措施都可以减少硫酸亚铁溶液被氧化的机 会。5 .建议与改进(1)硫酸处理铁屑时会产生、少量的H2S. PH3,由于反应中有氢 气产生，为了安全，水浴加热所需的热水最好事先准备好，热水浴加 热反应混合物时不要用明火。由于H2S、PA有毒，条件允许的话实验 最好在通风橱内进行，或者打开实验桌上的通风设备，如果实验在有 通风设备的实验室进行，硫酸溶解铁屑时可以不用水浴加热而直接用 小火加热，这样可以节约时间。图2-1预热漏斗(2)硫酸溶解铁屑时不要等铁完全溶解，不要等 到完全没气泡才过滤，气泡量较少时就可以停止加 热，趁热过滤，这样可以保证Fe?+的稳定存在。如 果用的是铁锈较多的废铁屑，铁的用量稍微增加一 点更好。在硫酸溶解铁屑的加热过程中应不时加入 少量的去离子水，以补充被蒸发的水分，保持15mL 左右，防止FeS04结晶出来(水量也不可太多，否则下步实验进行缓慢)。过滤结束后要将FeS(h溶液的pH控制在12 之间，如果溶液的酸性减弱，则亚铁盐中Fe?+与水作用的程度将会增 大，且酸度低时Fe?+更易被氧化。在制备(NHI2SO4-FeS()4-6乩0的过 程中，溶液需要保持足够的酸度。(3)过滤FeSCh溶液一定要趁热过滤以防止晶体析出。但是如果漏斗 温度低仍会有晶体析出，故建议在热过滤之前可先将滤纸叠好润湿后 按要求放入漏斗，然后将漏斗放在盛有热水的烧杯上预热一会，效果 会更好(如图27)。有条件的学校可以用减压热过滤(趁热抽滤) 的方法，这样效果会更好。(4)浓缩结晶莫尔盐时要用小火加热，防止莫尔盐失水。加热浓缩 初期可轻微搅拌，但注意观察晶膜，若有晶膜出现，则停止加热，不 宜再搅拌。本实验也可以用水浴加热浓缩，但时间会稍微长一些。6 .拓展实验本实验容易做成功。硫酸钾的溶解度如下(g/100 g h2o)：o X1()X2u C30 Xto X50 I60 X：70 XKO V90 X忖878,1，10.031L 1913. 11.15, 116.61j 6I8V 6硫酸铝的溶解度如下(g/100 g h2o)：u X1()X?20 V30 X10 X50 X60 X70 X8() X?90 V31 J J1 > > )36.2l".11,.-39266.2i3. 1S6. 8根据上述数据可以计算出配制3. 5 g硫酸钾和& 5 g硫酸铝所需 要的水的量。以室温20 °C为例，3. 5 g硫酸钾溶解在36 mL水中可 制得饱和溶液，6. 5 g硫酸铝溶解在18 mL水中可制得硫酸铝的饱 和溶液，将两种溶液混合加热到80 保温并搅拌一段时间，用玻璃 棒蘸取溶液，在玻璃板上画线，如果玻璃板上出现白色微粒，就停止 加热，将溶液自然冷却放置24小时后即有块状明研析出。如果在静 置时放入几块现成的明矶晶体，或用细线吊一块铝明矶放入烧杯里， 结晶效果会更好。本实验需要保温80 ,应在烧杯中悬挂一支温度 计保温。本实验也可以用水浴加热，若水浴，温度计放在水浴中效果 更好