DB21T 2778-2017 公路改性沥青SBS改性剂含量检测技术规程.docx

ICS 19.020E 43DB21辽宁省地方标准DB21/T 27782017公路改性沥青 SBS 改性剂含量检测技术规程Technical specification for test of SBS content in highway modified asphalt2017 - 03 - 20 发布2017 - 04 - 20 实施辽宁省质量技术监督局发 布1DB21/T 27782017目次前言 . II引言 . III1  范围 . 12  规范性引用文件 . 13  术语定义 . 14  试剂、仪器设备和环境条件 . 25  标准样品标定 . 36  检测方法 . 47  检测结果与检测报告 . 48  检出限、准确度和允许误差 . 5附录 A  公路改性沥青 SBS 改性剂含量检测技术规程条文说明 . 6附录 B改性沥青中 SBS 含量计算示例 . 7附录 C检测报告格式示例. 8IDB21/T 27782017前言本规程共本规程总结了辽宁省以及国内的SBS改性剂含量检测实际工程经验，在现行的有关国家和部颁标准、规范、规程的基础上，结合我省SBS改性剂含量检测在工程中应用的实际情况编制完成。本规程分8章，3个附录。主要内容有：1.第一章 范围。2.第二章 规范性引用文件。3.第三章 术语定义。4.第四章 试剂、仪器设备和环境条件。5.第五章 标准样品标定。6.第六章 检测方法。7.第七章 检测结果与检测报告。8.第八章 检出限、准确度和允许误差。附录A 公路改性沥青SBS改性剂含量检测技术规程条文说明附录B改性沥青中SBS含量计算示例附录C检测报告格式示例本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由辽宁省交通工程质量与安全监督局提出。本标准由辽宁省交通厅归口管理。本标准负责起草单位：辽宁省交通工程质量与安全监督局辽宁省交通科学研究院有限责任公司中南大学湖南致力工程科技有限公司本标准主要起草人：李晓明、焦兴华、鄂宇辉、朱自强、刘洋、刘琳琳、徐金凤、王福浩、邓昌宁、王天舟、李福贵、章照宏、刘英军、肖嘉莹、闫志峰、刘正春、孙思威。IDB21/T 27782017引言辽宁省公路路面结构表面层普遍采用SBS改性沥青。SBS改性剂含量是改性沥青性能的决定因素之一，它影响沥青混合料路用性能和使用寿命，也直接影响着沥青路面建设质量。为确保辽宁省SBS改性沥青生产和使用质量，进一步提高沥青路面使用性能，延长沥青路面使用寿命，制定本标准。IDB21/T 27782017公路改性沥青 SBS 改性剂含量检测技术规程1  范围本规程规定了路用SBS改性沥青中SBS改性剂含量检测的电化学分析方法。本规程适用于搅拌法、混融法、胶乳法、母体法制备的各类路用SBS改性沥青中改性剂含量的检测。2  规范性引用文件下列文件对于本规程的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本规程。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规程。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法；JTG E20 公路工程沥青及沥青混合料试验规程；JTG F40 公路沥青路面施工技术规范。3  术语定义下列术语和定义适用于本规程。3.1基质沥青 Base asphalt用于生产改性沥青，掺加改性剂进行改性的基础沥青。3.2改性剂 Modifier在沥青或沥青混合料中加入的天然或人工合成的有机或无机材料，可熔融或分散在沥青中，以改善或提高沥青的路用性能。3.3SBS改性剂 Sryrene-Butsdicne-Sryrene block copolymer modifierSBS是苯乙烯丁二烯苯乙烯高分子嵌段共聚物，属于热塑性橡胶。根据其分子结构形式，可分为星型和线型两种主要形式，是公路改性沥青最常用的改性剂。3.4改性沥青 Modified asphalt（美）掺加橡胶、树脂、高分子聚合物、天然沥青、磨细的橡胶粉，或者其他材料等外掺剂（改性剂）制成的沥青结合料，从而使沥青或沥青混合料的性能得以改善。3.51DB21/T 27782017SBS改性沥青 SBS modified asphalt以基质沥青为原料，加入一定比例的SBS改性剂，通过剪切、搅拌等方法使SBS均匀地分散于基质沥青中，同时，加入一定比例的稳定剂和其它添加剂，形成的沥青结合料，从而利用SBS良好的物理性能对沥青做改性处理。3.6稳定剂 Stabilizer能增加溶液、胶体、固体、混合物等稳定性能的添加剂。当用于改性沥青时，可以保持改性剂与基质沥青之间的化学平衡，降低表面张力，防止改性剂凝聚、离析，提高改性沥青的贮存稳定性。3.7分散剂 Dispersant吸附在液-固界面，从而显著降低液-固界面的界面自由能，使被分散的固体微粒能均匀的分散在液体中，并不再重新聚集的添加剂。当用于改性沥青时，能使改性剂微粒均匀地分散在基质沥青中。3.8改性剂含量 Modifier content, Modifier mass percentage改性剂在改性沥青（包括基质沥青、改性剂、稳定剂、分散剂等各类添加剂）中的质量百分数。3.9SBS改性沥青标准样品 SBS modified asphalt type sample参考SBS改性沥青制作工艺制备的SBS改性剂含量准确已知的SBS改性沥青样品，用于检测仪器的标定和检测方法的验证。4  试剂、仪器设备和环境条件4.1  试剂4.1.1  一般要求除另有规定外，所有试剂均为分析纯，试验用水应符合GB/T 6682中三级水标准。被 检测 的SBS 改 性沥 青及其 基质 沥青 应分别 符合 公 路沥 青路面 施工 技术 规范 （ JTGF40-2004）中“聚合物改性沥青技术要求”和“道路石油沥青技术要求”。4.1.2 试剂标准1） 三氯甲烷、乙二醇、冰乙酸。2） 乙酸镁的冰乙酸溶液：浓度 0.1mol/L。3） 碘化钾溶液：浓度 0.1mol/L。4） 硫代硫酸钠溶液：浓度 0.1mol/L。5） 韦氏试剂：浓度 0.1mol/L。2DB21/T 277820174.2  仪器设备1） 电位滴定仪：滴定精确度高于 0.01mL。2） 天平：检定分度值 0.01g，量程不小于 200g 天平 1 台；检定分度值 0.1g，量程不小于 2kg 天平 1台；检定分度值 0.0001g，量程不小于 220g 天平 1 台。3） 容量瓶：500mL。4） 移液管：50mL。5） 瓶口分液器：25mL。6） 分析瓶：250mL。7） 超声波清洗机：功率可调节，不小于 10W/L。8） 磁力搅拌器：最大搅拌容量（水）不小于 3L。9） 恒温水箱：控温准确度为 1。4.3  环境条件试验室应当通风良好。室温1525，试验过程中温度变化不应超过±2。5  标准样品标定5.1  一般规定本规程所需的SBS改性沥青标准样品（以下简称标准样品）由SBS改性剂含量分别为3.00%、4.00%、5.00%、6.00%的4个标准样品组成。5.2  标准样品制作5.2.1  标准样品采用与实际路用 SBS 改性沥青相同型号规格的原材料和相同的制作流程在试验室制备。制作标准样品所需的原材料和流程由 SBS 改性沥青供应厂商或 SBS 改性沥青生产厂家提供。5.2.2  标准样品可由 SBS 改性沥青供应厂商在 SBS 改性沥青使用单位和检测单位共同见证下制作或授权检测单位根据 SBS 改性沥青供应厂商提供的原料材料和流程制作。5.2.3  制作标准样品时，液态原材料计量可采用向去皮后的制样容器中缓慢加入的方式，固态原材料应单独计量。SBS 改性剂的计量精确到 0.01g，基质沥青、稳定剂、分散剂和其它添加剂的计量精确到0.01g。5.2.4  分别制作 SBS 改性剂含量为 3.00%、4.00%、5.00%、6.00%共 4 个标准样品，每个标准样品不少于 2.0kg。采用母体法制作标准样品时，SBS 改性沥青母体应现制现用，不可久置，以防止离析影响标准样品的准确性。5.3  标定方法按照 6 检测方法，分别对不同 SBS 改性剂含量的标准样品进行检测（每个标准样品平行试验三次，取三次试验结果的平均值），根据不同 SBS 改性剂含量的标准样品消耗的滴定液体积绘出标定曲线，以3DB21/T 27782017此为基准计算待测 SBS 改性沥青的改性剂含量。6  检测方法6.1  按 JTG E20-2011公路工程沥青及沥青混合料试验规程T0601-2011 沥青取样法、T0602-2011沥青试样准备方法取样并准备试样。6.2  样品称取1）用电子天平称取 SBS 改性沥青样品 2.0000g 放入分析瓶中。（精确到千分位即可）6.3  样品溶解1）在分析瓶中加入 75.0ml 的三氯甲烷溶解 SBS 改性沥青。2）对分析瓶中的 SBS 改性沥青进行 5-10 分钟的超声溶解。6.4 溶液配置1）向分析瓶进行加入 22.50ml 韦氏试剂。2）最后再加入催化剂乙酸镁的冰乙酸溶液 9.00ml，将溶液配置完整。6.5 恒温反应将配置好的完整溶液放置到恒温水箱中进行恒温反应，温度保持 50±1，反应时间 1 小时。6.6 含量分析1）到达恒温反应时间之后，将分析瓶取出，等待分析瓶慢慢冷却。2）冷却至 25±5，向分析瓶中加入碘化钾溶液 10.00ml。3）然后再加入活性剂乙二醇 45.00ml。4）再加入活性剂乙酸 45.00ml。5）将依次加液之后的分析瓶移至电位滴定仪。6）采用硫代硫酸钠滴定液对分析瓶中溶液进行电位滴定。7）测得滴定液的消耗体积，并计算出改性沥青中 SBS 含量（计算方式参考附录 B）。6.7 自动清洗待滴定完毕之后，需对电位滴定仪进行清洗，准备检测下一个 SBS 改性沥青样品。7  检测结果与检测报告7.1  检测结果同一SBS改性沥青试样平行试验三次，取三次试验结果的平均值（在8.3允许误差范围内）作为检测结果，检测结果精确到小数点后两位。7.2  检测报告4SBS 改性剂含量（%）相对误差（置信度 95%）重复性限再现性限3.00-2.0%2.0%0.12%0.15%3.50-1.7%1.7%0.13%0.15%4.00-1.7%1.7%0.14%0.17%4.50-1.5%1.5%0.16%0.17%5.00-1.7%1.7%0.18%0.21%5.50-1.6%1.6%0.20%0.22%6.00-1.9%1.9%0.23%0.28%DB21/T 277820177.2.1  检测报告应包括 7.2.2-7.2.4 所述的内容，如附录 B。7.2.2  样品编号、样品名称、基质沥青型号规格、SBS 改性剂型号规格、稳定剂及其他掺配试剂的型号规格、生产厂家、生产日期。7.2.3  改性沥青应用工程名称、改性沥青用途（工程部位）、施工单位、取样日期。7.2.4  检测依据、检测设备、检测环境（温度）、检测结果、检测单位、检测人员、检测日期。8  检出限、准确度和允许误差8.1  检出限本方法的检出限为0.5g/kg。8.2  准确度本方法对不同SBS改性剂含量的SBS改性沥青样品检测的准确度数据见表1。表1不同 SBS 改性剂含量的 SBS 改性沥青样品检测准确度数据8.3  允许误差同一SBS改性沥青试样三次平行试验结果的最大差值不得超过检测结果的5%，当平行试验结果不符合此要求时，试验结果不得采用。5DB21/T 27782017AA附录A公路改性沥青SBS改性剂含量检测技术规程条文说明1 本规程总结了辽宁省以及国内的 SBS 改性剂含量检测实际工程经验，在现行的有关国家和部颁标准、规范、规程的基础上，结合我省 SBS 改性剂含量检测在工程中应用的实际情况编制完成。本规程适用于各级公路工程项目的改性沥青 SBS 改性剂含量检测。4.1 其中韦氏试剂配制可以参照如下方法：取三氯化碘 7.9g 和纯碘 8.7g，分别溶于冰乙酸中，合并两液，再用冰乙酸稀释至 1000ml，储于棕色瓶内备用。4.2.6 分析瓶可以采用广口瓶。5.1 制作标准样品所使用的原材料规格型号以及配方必须与所检公路项目所使用的原材料完全一致，当制备改性沥青的原材料规格型号以及配方发生变化时，供应商必须提前通知相关部门，并由检测单位重新进行标定。5.2.2 本条明确了本规程可以适用于成品改性沥青和现场改性两种情况。5.2.3 本条规定了原材料的添加方式以及原材料添加的计量精确程度，目的是确保制作标准样品时的一致性，排除试验过程中其他因素造成的试验误差。标准样品制作过程中需要注意，SBS、基质沥青、稳定剂、分散剂及其他添加剂所掺配的比例严格按照 SBS 改性沥青生产厂家所掺配的比例掺加（一般基质沥青不少于 1000g），保证充分剪切以及必要的搅拌发育时间，使标准样品尽可能均匀。标准样品制作的准确性和稳定性对试验样品检测结果有较大影响。6 一般情况，SBS 掺量每 300 吨检测一组样品，并搭配沥青全套指标一同检测，也可由业主或监督机构制定实际检测频率以及实际检测指标。6.1 当待检测的 SBS 改性沥青为现场改性时，需要由业主、监理、检测单位、施工单位多方共同见证下进行取样。6.66）当电极电位发生突跃时，说明滴定到达终点。6.67）根据检测样品消耗滴定液体积与标定曲线中消耗滴定液的体积来计算所检改性沥青中 SBS 的含量。8.2 不同 SBS 改性剂含量的 SBS 改性沥青样品检测的准确度数据，是由 5 个不同试验室测试 7 种不同SBS 含量的标准样品，并且同种样品重复测试 5 次，所测得数据。6DB21/T 27782017附录B改性沥青中SBS含量计算示例1、首先根据不同 SBS 改性剂含量的标准样品消耗的滴定液体积绘出标定曲线如下；2、将检测样品消耗的滴定液体积 V 代入标定曲线的拟合曲线公式“y”中，计算出“x”即为该检测样品中 SBS 改性剂的含量。7DB21/T 27782017附录C检测报告格式示例试 验 检 测 报 告试验（检测）类别：改性沥青试验委托单位 ：试验（检测）日期：报告编号 ：（检测单位名称）8委托单位委托编号工程名称样品编号用途（工程部位）样品名称试验依据判定依据样品描述（基质沥青、SBS 改性剂、稳定剂及其他掺配试剂型号规格）主要检测设备及编号生产厂家施工单位生产日期代表数量检测环境取样日期检测项目技术指标检测结果结果判定SBS 含量检测结论备注DB21/T 27782017第  页，共  页改性沥青SBS改性剂含量检测报告JB010804试验室名称:                                                        报告编号:试验：审核：签发：日期：年月日（专用章）9