快速测定COD氨氮总磷的方法和步骤.docx
快速测定COD氨氮总磷的方法和步骤一、水质COD氨氮总磷的检测应准备：1、待测水样、蒸储水、废液杯、干净烧杯等。2、1mL、2mL和51nL移液器多支，或1mL和5mL移液器各一支。3、水质COD氨氮总磷快速检测仪一套，包括：31 . COD氨氮总磷快速测定仪一台32 .多功能快速消解仪一台33 .几支比色管34 . COD预制试剂一套、氨氮试剂一套、总磷试剂一套35 .比色架、保护罩、清洁布、电源线等配件二、试剂的配置和储存36 COD试剂：无需配置，直接使用，避光保存。37 氨氮试剂：无需配置，直接使用，避光保存。38 总磷试剂：31 .总磷试剂（1） 100个样品：将整袋试剂溶解在100mL蒸傕水中; 保持新鲜和冷藏。32 .总磷试剂（2） 100个样品：将整袋试剂溶解在20mL蒸储水中; 保持新鲜和冷藏。33 .总磷试剂（3） 100个样品：试剂瓶装，无需配置。三、测量步骤和方法COD测定1、打开消解仪电源，选择COD消解方式（165. 15min）。12 .打开主机电源并预热。13 .在比色管架中准备几个COD预制试剂管。（200mg/L为低范围, 200mg/L以上为高范围）14 .精准量取2nli蒸偷水，加到空白反应管中。（低和高范围需要 分别做空白）2、精准吸取每份水样，分别加入到其他反应管中。a.水样COD值为0200mg/L时，取2ml水样加入低量程预制试剂中;b.当水样的C水值为2001000mg/L时,取21nl水样加入到高效预 制试剂中；c.当水样COD值为100010000mg/L时，将水样稀释10倍后，取 2ml水样加入到高浓度在该范围的预先制备的试剂中；d.盖好并摇匀；当消解器达到温度时，蜂鸣器会短促鸣响，将消解管插入消解孔, 盖上保护盖，按下“0K”键，消解仪开始计时消解。氨氮的测定11 .打开主机电源并预热。12 .在比色管架中准备一些干净干燥的比色管。13 .精准量取5nli蒸储水，加入空白反应管中。14 .精准吸取每份水样，依次加入其他反应管中。15 .当水样氨氮值为05mg/L时，取5ml水样。16 . 550mg/L时，取0.5ml水样，加入4. 5ml蒸僭水。2、每个消解管依次加入试剂21 .依次加入0.1ml （2滴）氨氮试剂（1）,摇匀。（包括相应的 空白）。22 .依次加入0. 15ml （3滴）氨氮试剂（2）（包括相应的空白）。23.盖上盖子摇匀，静置10分钟显色。显色完成后，将比色管擦 拭干净，选择相应曲线。3、曲线选择：04号曲线氨氮 L： 05mg/L05号曲线氨氮 H： 550mg/L31 .选择曲线后，将空白插入比色池，按0K,空白界面显示稳定值 后，再次按OK。32 .取出空白样品，放入样品，按确认键进入样品测量界面，再按 确认键，等待进度条走完，显示值为样品浓度值，即测量完成。总磷的测定1、打开消解仪电源,选择总磷消解方式（125,30min） o33 .打开主机电源并预热。34 .在比色管架中准备几个干净干燥的比色管。35 .精准量取5ml蒸偏水，加入空白反应管中。36 .精准吸取每份水样，依次加入其他反应管中。a.当水样总磷值为02mg/L时，取5ml水样。b. 220mg/L时取0. 5ml水样并加入4. 5ml蒸镭水。22 .每个消解管依次加入总磷试剂（1）（含空白）1ml23 .拧紧消化管盖，摇匀；24 .消解仪达到温度后，蜂鸣器短鸣一声，将消解管插入消解孔， 盖上保护盖，按“0K”键，消解仪开始对消解计时。25 .消解完成后，消解仪的蜂鸣器会长鸣。按任意键取消长鸣声。 将消解管置于消解管架上冷却至室温（自然冷却或水冷均可）26 .冷却至室温后，依次加入总磷试剂（2） 0. 2ml （4滴），盖上 盖子摇匀，静置30S；（包括空白）27 .依次加入0.3ml （6滴）总磷试剂（3）,盖上盖子摇匀，静置 显色10mino3、显色完成后，将消解管擦拭干净，选择相应曲线。曲线选择：06号曲线总磷 L： 02mg/L07号曲线总磷 H： 220mg/L31 .选择曲线后，将空白插入比色池，然后按0K。空白界面显示稳 定值后，再次按0K。32O取出空白样品，放入样品，按确认键进入样品测量界面，再 按确认键，等待进度条走完，显示值为样品浓度值，即测量完成。四、水样的采集和储存假如水样采集后不能适时测量，水样应按如下处理。COD：采集水样后，应加入硫酸调整pH至V2,以抑制微生物的活 性。样品应尽快分析，如有必要，应在4。C下冷藏并在48小时内测量。氨氮：水样收集在聚乙烯瓶或玻璃瓶中，应尽快分析。储存时， 加入硫酸酸化水样至pH<2, 25t可保存7天。总磷：水样采集后，用硫酸酸化至pHWl保存。可溶性正磷酸盐 的测定，不添加任何防腐剂，252阴凉处保存，24小时内分析。总氮：收集水样后，用硫酸酸化至pH<2,在24小时内进行测量。五、仪器校准制备相应的标准样品，稀释至肯定浓度，按水样测量操作，在仪 器上相应曲线下进行测量，验证仪器的精准性。（必需在试剂配制精准、 操作正确的情况下才能有效）
