影响微量水分测定仪的因素有哪些.docx

影响微量水分测定仪的因素有哪些水分的测定方法较多，卡尔费休库仑法微量水分测定仪因其操 作简单、精准度较高、测定速度快等优点，得到广泛应用。但此测定过 程受很多因素的影响。1 .电极的影响卡氏滴定是通过电极传输的信号判定反应尽头，因此，电极的灵 敏度直接影响滴定结果。很多因素可导致电极灵敏度下降，如杂质附着 于电极表面，可使电极灵敏度降低，导致测定结果偏高；电极使用时间 过长，也会导致电极灵敏度降低。因此，电极在使用前应适时检查维护。2 .电解液的影响正常的测定过程，每100mL电解液可与不小于1g的水进行反应。 在实际测定中，若测定时间过长，空气中的水分会对卡氏试剂产生影响, 甲乙溶液混合后稳定性会快速降低，这些因素都会促使电解液敏感性降 低；电解过程中如发觉阴极室中电解液释放猛烈气泡或其已被污染成淡 红褐色，滴定尽头时间会加长。显现这些现象都应尽快更换电解液。3 .进样要求与进样量的影响当将样品注入电解液时，应注意针头需插入液面下，并避开与电 解池壁或电极接触，以防样品损失。但一般进样针由于其针尖较短较粗, 无法达到上述要求。选择进样针时，应尽量选择针尖长度在15cm左右 的进样针，此进样针可有效避开上述现象发生。为得到精准的测定结果, 进样量应与其含水量一致。但假如进样速度较慢，样品会挥发或汲取空 气中的水分，从而对测定结果造成影响。为在短时间内称得样品质量并 进样，可在水分测定仪旁配置一台最小分度为O.Olmg的电子天平，进 样针取样后可立刻称得其质量并进样，从而降低产生误差的可能性。4 .副反应的影响卡氏试剂的溶液乙中含有碘，而硫醇和硫化氢与水一样可以消耗 碘，导致水分测定结果偏高，因此含有硫醇或硫化氢等的样品，不适用 卡氏法滴定。同样不适用卡氏法滴定的还有醛酮类样品。常用的卡氏试 剂一般以甲醇作溶剂，醛酮类化合物会和甲醇反应生成缩醛或缩酮及水, 因此，应选用其他不含甲醇且适用于醛酮的试剂来测定。5 .仪器条件的影响(1)搅拌速度:滴定时搅拌应充分并均匀，适当调整搅拌速度以 保证电解液混合充分，且搅拌子不能跳动，以防碰到电极。(2)碘的生成速度:碘的生成速度与样品中水分含量有关。水分 含量越低，设定的碘生成速度越慢，这样可以保证样品中的水分*被电 解。(3)电解结束参数:一般由设定的最长时间或漂移结束点来掌控 电解过程是否结束。6 .漂移值的影响影响仪器漂移的因素很多，重要包括:仪器密封性不好或测定环境 湿度较大，空气中的水分会渐渐渗入反应系统；在测定过程中发生副反 应，如缩酮或酯化反应等，都会生成水；使用超过时效的卡氏试剂等， 这些因素都可造成漂移值的变化。发觉情况，应适时解决，以保证测定 结果精准牢靠。