(高清版)DZT 0452.3-2023 稀土矿石化学分析方法 第3部分：锂、铍、钪、锰、钴、镍、铜、锌、镓、铷、铌、钼、铟、铯、钽、钨、铊、铅、铋、钍、铀及15个稀土元素含量的测定 ICP-MS法.pdf

ICS 73.060 CCS D43 DZ 中 华 人 民 共 和 国 地 质 矿 产 行 业 标 准 DZ/T 0452.3-2023 稀土矿石化学分析方法 第 3 部分：锂、铍、钪、锰、钴、镍、铜、锌、镓、铷、铌、钼、铟、铯、钽、钨、铊、铅、铋、钍、铀及 15 个稀土元素含量的测定 混合酸分解电感耦合等离子体质谱法 Methods for chemical analysis of rare earth orePart 3:Determination of lithium,beryllium,scandium,manganese,cobalt,nickel,copper,zinc,gallium,rubidium,niobium,molybdenum,indium,cesium,tantalum,tungsten,thallium,lead,bismuth,thorium,uranium and 15 rare earth elements contentMixed acid digestion-inductively coupled plasma mass spectrometry 2023-10-31发布 2024-01-01 实施 中华人民共和国自然资源部 发 布 DZ/T 0452.3-2023 I 目次 前言.II 引言.III 1 范围.1 2 规范性引用文件.2 3 术语和定义.2 4 原理.2 5 试剂和材料.2 6 仪器设备.3 7 样品.3 8 试验步骤.3 9 试验数据处理.4 10 精密度.5 11 正确度.6 12 质量保证和控制.6 附录 A（资料性）仪器参考工作条件.8 附录 B（资料性）元素标准储备溶液的配制.10 附录 C（资料性）实验室间准确度协作试验数据统计结果.14 DZ/T 0452.3-2023II 前言 本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则和GB/T 20001.42015 标准编写规则 第4部分 试验方法标准的规定起草。本文件为DZ/T 0452-2023稀土矿石化学分析方法的第3部分。DZ/T 0452-2023已经发布了以下部分。第1部分：二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、二氧化钛、氧化锰、五氧化二磷、锶和钡含量的测定 偏硼酸锂熔融电感耦合等离子体原子发射光谱法；第2部分：铝、铁、钙、镁、钾、钠、钛、锰、磷及15个稀土元素含量的测定 混合酸分解电感耦合等离子体原子发射光谱法；第3部分：锂、铍、钪、锰、钴、镍、铜、锌、镓、铷、铌、钼、铟、铯、钽、钨、铊、铅、铋、钍、铀及15个稀土元素含量的测定 混合酸分解电感耦合等离子体质谱法。本文件由中华人民共和国自然资源部提出。本文件由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会（SAC/TC 93）归口。本文件起草单位：国家地质实验测试中心。本文件主要起草人：刘贵磊、朱云、芦苒、王蕾、马生凤、张欣、许俊玉、温宏利、安子怡、屈文俊。DZ/T 0452.3-2023 III 引言 稀土是不可再生的重要战略资源，是改造传统产业、发展新兴产业及国防科技不可或缺的关键元素。在稀土探矿、开采、选矿、加工以及贸易过程中，各元素含量的测定贯穿其中。同时，简单快速的稀土矿石元素分析方法是稀土矿石类矿床综合评价以及稀土矿石综合利用的重要基础。本文件以现代光质谱仪器分析为依托，建立了能够实现多元素同时测定的DZ/T 0452-2023稀土矿石化学分析方法。DZ/T 0452-2023由三个部分构成。第1部分：二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、二氧化钛、氧化锰、五氧化二磷、锶和钡含量的测定 偏硼酸锂熔融电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稀土矿石中硅、铝、铁、钙、镁、钾、钠、钛、锰、磷、锶和钡含量的分析方法。第2部分：铝、铁、钙、镁、钾、钠、钛、锰、磷及15个稀土元素含量的测定 混合酸分解电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立混合酸分解-电感耦合等离子体发射光谱法测定稀土矿石中铝、铁、钙、镁、钾、钠、钛、锰、磷及15个稀土元素含量的分析方法。第3部分：锂、铍、钪、锰、钴、镍、铜、锌、镓、铷、铌、钼、铟、铯、钽、钨、铊、铅、铋、钍、铀及15个稀土元素含量的测定 混合酸分解电感耦合等离子体质谱法。目的在于确立混合酸分解电感耦合等离子体质谱法测定锂、铍、钪、锰、钴、镍、铜、锌、镓、铷、铌、钼、铟、铯、钽、钨、铊、铅、铋、钍、铀及15个稀土元素含量的分析方法。本文件针对稀土矿石中次痕量元素含量分析，明确了样品分解和测定条件，确定了分析方法的检出限、测定范围和精密度，和现有标准方法相比缩短了样品分解流程，提高了分析效率，将为促进稀土矿产资源勘查与开发利用提供技术支撑。DZ/T 0452.3-2023 1 稀土矿石化学分析方法 第 3 部分：锂、铍、钪、锰、钴、镍、铜、锌、镓、铷、铌、钼、铟、铯、钽、钨、铊、铅、铋、钍、铀及 15 个稀土元素含量的测定 混合酸分解电感耦合等离子体质谱法 警示使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围 本文件规定了混合酸分解-电感耦合等离子体质谱测定稀土矿石中锂、铍、钪、锰、钴、镍、铜、锌、镓、铷、铌、钼、铟、铯、钽、钨、铊、铅、铋、钍、铀及15个稀土元素（钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥）含量的方法。本文件适用于稀土矿石中的锂、铍、钪、锰、钴、镍、铜、锌、镓、铷、铌、钼、铟、铯、钽、钨、铊、铅、铋、钍、铀及15个稀土元素（钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥）含量的混合酸分解-电感耦合等离子体质谱法测定。本文件各元素方法检出限和测定范围见表1。表1 方法检出限和测定范围 单位：g/g 元素 方法检出限 测定范围 Li 0.066 0.22200 Be 0.061 0.20200 Sc 0.037 0.12400 Mn 0.033 0.111000 Co 0.006 0.020200 Ni 0.26 0.87200 Cu 0.15 0.50200 Zn 1.4 4.7200 Ga 0.014 0.047200 Rb 0.014 0.0471000 Y 0.006 0.02020000 Nb 0.007 0.02340 Mo 0.049 0.16200 In 0.001 0.003200 Cs 0.006 0.020200 La 0.014 0.0474000 Ce 0.015 0.0502000 Pr 0.004 0.0132000 Nd 0.017 0.0574000 Sm 0.022 0.0732000 Eu 0.002 0.007400 Gd 0.003 0.0102000 Tb 0.001 0.0032000 Dy 0.004 0.0134000 Ho 0.001 0.0031000 Er 0.002 0.0072000 Tm 0.001 0.003400 Yb 0.002 0.0072000 Lu 0.002 0.007400 DZ/T 0452.3-2023 2 表 1（续）元素 方法检出限（g/g）测定范围（g/g）Ta 0.003 0.01040 W 0.031 0.10340 Tl 0.018 0.060200 Pb 0.14 0.47200 Bi 0.005 0.017200 Th 0.013 0.043200 U 0.001 0.003200 注：方法检出限是用方法流程空白10次测定结果的3倍标准偏差在2000稀释倍数条件下的计算求得，是用附录A所列仪器条件测定。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法 GB/T 6379.4 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第4部分：确定标准测量方法正确度的基本方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法 总则及一般规定 DZ/T 0130 地质矿产实验室测试质量管理规范 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。4 原理 稀土矿石样品经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸和硫酸加热分解，样品中的被测元素被溶解进入试液中，将样品溶液经雾化后由载气引入氩等离子体炬焰中，高温电离成离子，待测元素离子按质荷比进行分离，并被转换成电信号，在一定浓度范围内，被分离元素离子的数目即转换成电信号的强度与其浓度成正比，通过对这些电信号进行测量来计算样品中的待测成分的含量。5 试剂和材料 警示氢氟酸有毒，并有腐蚀性，操作时应戴乳胶手套，防止皮肤接触；硫酸具有强烈的腐蚀性和氧化性，需谨慎使用；高氯酸为易爆品，使用时小心！除非另有说明，在分析中仅使用符合国家标准的BV-级化学试剂和符合GB/T 6682规定的一级水或与其纯度相当的水。5.1 盐酸：=1.19 g/mL。5.2 硝酸：=1.42 g/mL。5.3 氢氟酸：=1.16 g/mL。5.4 高氯酸：=1.67 g/mL。5.5 硫酸：=1.84 g/mL，优级纯。5.6 硫酸溶液（1+1）：用1份硫酸（5.5）与1份水混合。5.7 盐酸溶液（1+1）：用1份盐酸（5.1）与1份水混合。DZ/T 0452.3-2023 3 5.8 单元素标准储备溶液：具体配制方法参见附录B，也可购买市售的单元素标准溶液。5.9 多元素混合标准储备溶液：直接分取单元素标准储备溶液（5.8）配制以下多元素混合标准储备溶液，也可用市售多元素混合标准溶液稀释得到。配制混合标准储备溶液的元素组合、浓度和介质见表2。表2 多元素混合标准储备溶液 单位：g/mL 标准编号 元素 浓度 溶液介质 混合标准储备液 1 Sc,Y,La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu 10 2.4 mol/L 盐酸 混合标准储备液 2 Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu 10 2.4 mol/L 盐酸 混合标准储备液 3 Li,Be,Mn,Co,Ni,Cu,Zn,Ga,Rb,Mo,In,Cs,Tl,Pb,Bi,Th,U 10 2.4 mol/L 盐酸 混合标准储备液 4 Nb,Ta,W 10 2.4 mol/L 盐酸 50 g/L 酒石酸，几滴 HF 5.10 内标溶液：直接分取铑和铼单元素标准储备溶液（5.8）配制内标溶液，铑和铼含量各为10 ng/mL，溶液介质为0.6 mol/L盐酸。5.11 单元素标准溶液：直接分取单元素标准储备液（5.8）配制钛（浓度为1 g/mL），钡（浓度为0.1 g/mL），铈（浓度为0.11 g/mL），镨（浓度为0.11 g/mL），钕（浓度为0.11 g/mL），用以求干扰校正系数k。5.12 仪器调试储备溶液：直接分取单元素标准储备溶液（5.8）配制铍、钴、铟、铈、铀混合溶液（浓度为10 g/mL），溶液介质为0.8 mol/L硝酸。5.13 仪器调试溶液1：分取仪器调试储备溶液（5.13）配制铍、钴、铟、铈、铀混合溶液（浓度为200 ng/mL），溶液介质为0.8 mol/L硝酸。5.14 仪器调试溶液2：分取仪器调试储备溶液（5.14）配制铍、钴、铟、铈、铀混合溶液（浓度为1 ng/mL），溶液介质为0.8mol/L硝酸。5.15 盐酸溶液（5+95）：空白溶液。5.16 盐酸溶液（2+98）：清洗溶液。6 仪器设备 电感耦合等离子体质谱仪：仪器能对 5 u250 u 质量范围内进行扫描，最小分辨率为在 5峰高处 1 u 峰宽。以某四极杆电感耦合等离子体质谱仪为例的工作参数见附录 A 表 A.1。多孔控温电热板：最高温度为 210，控温精度10。30 mL 聚四氟乙烯坩埚，聚四氟乙烯坩埚盖。分析天平：感量 0.1 mg。控温鼓风干燥箱：常温300，控温精度2。7 样品 7.1 按照GB/T 14505的相关规定，加工样品的粒径应小于74 m。7.2 样品在105 2 预干燥2 h4 h，置于干燥器中，冷却至室温。7.3 称取0.1 g样品，精确至0.1 mg，此为试验用样品。8 试验步骤 空白试验 随同样品进行双份空白试验，所有试剂取自同一瓶，加入同等的量。DZ/T 0452.3-2023 4 验证试验 随同样品分析基体相同、含量相近的标准物质，制备验证试验溶液。样品分解 8.3.1 将样品（7.3）置于聚四氟坩埚（6.3）中。加入3 mL盐酸（5.1），2 mL硝酸（5.2），3 mL氢氟酸（5.3），1 mL高氯酸（5.4），1 mL硫酸溶液（5.6），盖上坩埚盖，把坩埚放在控温电热板上，开启电热板（6.2），控制温度为130 分解样品2 h。8.3.2 洗净坩埚盖并取下，电热板控制温度为150 继续分解样品2 h，然后将电热板温度升至180 蒸至高氯酸浓烟冒尽。8.3.3 取下坩埚，冷却至室温，用盐酸溶液（5.7）冲洗坩埚壁，再放在电热板上继续赶酸，直至溶液体积不再变化，重复操作此步骤两次。8.3.4 取下坩埚，加入10 mL盐酸溶液（5.7），把坩埚放置在电热板上溶解盐类后15 min，取下坩埚冷却至室温后，转移至50 mL 容量瓶，用水稀释定容，摇匀备用。分取制备的溶液2.50 mL，稀释至10.00 mL，摇匀，此为样品测定溶液。校准溶液系列的配制 直接用单元素标准储备溶液（5.8）或混合标准储备液1、2、3、4（5.9）配制多元素混合校准溶液。也可使用市售有证多元素混合校准溶液进行稀释。配制的多元素混合校准溶液的元素组合、质量浓度和介质见表3。表3 校准标准溶液的元素组合、质量浓度和介质 单位：ng/mL 校准溶液编号 元素及元素组合 系列 0 系列 1 系列 2 系列 3 系列 4 系列 5 标准溶液1 Li,Be,Co,Ni,Cu,Zn,Ga,Mo,In,Cs,Tl,Pb,Bi,Th,U 0.00 0.50 2.00 10.0 50.0 100 Mn,Rb 0.00 2.00 10.0 50.0 100 500 标准溶液2 Nb,Ta,W 0.00 0.50 2.50 5.00 10.0 20.0 标准溶液3 Sc、Eu 0.00 2.00 10.0 50.0 100 200 La,Nd 0.00 10.0 50.0 200 1000 2000 Ce,Pr,Sm 0.00 5.00 20.0 100 500 1000 Y 0.00 10.0 100 500 2000 10000 标准溶液4 Gd,Tb,Er,Yb 0.00 5.00 50.0 100 200 500 Tm,Lu 0.00 2.00 10.0 50.0 100 200 Dy 0.00 10.0 50.0 200 1000 2000 Ho 0.00 5.00 20.0 100 500 1000 注1：校准标准溶液元素质量浓度可根据测定溶液的元素质量浓度，在确定的检测范围内进行调整。测定 8.6.1 启动仪器并调节至最佳工作状态（参见附录A表A.1），仪器启动后至少稳定30 min。8.6.2 建立分析方法，选择元素和分析质量数（参见附录A表A.2），编制样品分析表。8.6.3 校准曲线绘制：以校准空白溶液（5.15）为零点，以多个浓度水平的校准标准溶液（8.5）建立校准曲线。校准曲线每点数据采集至少3次，取平均值。8.6.4 测定每批样品溶液（8.1）时，同时测定空白试验（8.2）、验证试验（8.3）和平行试验（8.4）溶液。8.6.5 每次测定间隔用盐酸溶液（5.16）清洗系统。9 试验数据处理 DZ/T 0452.3-2023 5 结果计算方法 样品中待测元素B的含量以质量分数(B)计，数值以（g/g）表示时，按式（1）计算：1000V)(10trmVVBo(1)数值以百分数（%）表示时，按式（2）计算：100010000V)(10trmVVBo(2)式中：(B)样品中被分析元素B的质量分数，单位为微克每克（g/g）；tr 被分析溶液中被分析元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；0 空白试验溶液（8.2）中被分析元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；V0 制备溶液总体积，单位为毫升（mL）；V1 分取制备溶液体积，单位为毫升（mL）；V 测定溶液体积，单位为毫升（mL）；m 称取样品的质量，单位为克（g）。所得结果按GB/T 14505表示为：X.XX%、0.XXX%、XXX g/g、XX.X g/g、X.XX g/g、0.XX g/g、0.0XX g/g。结果干扰校正 干扰校正系数k按式（3）计算：ineqk （3）式中：eq 干扰元素标准溶液测得的相当待测元素的等效质量浓度的数值，单位为纳克每毫升（ng/mL）；in 干扰元素标准溶液的已知质量浓度的数值，单位为纳克每毫升（ng/mL）。待测元素的质量浓度tr按式（4）计算：njk1sinijgrtr（4）式中：tr 扣除干扰后的样品溶液待测元素质量浓度的数值，单位为纳克每毫升（ng/mL）；gr 样品溶液中待测元素存在被干扰时测得的总质量浓度的数值，单位为纳克每毫升（ng/mL）；kij 干扰元素j对待测元素i的干扰校正系数；sin 样品溶液中干扰元素的实测质量浓度的数值，单位为纳克每毫升（ng/mL）。10 精密度 10.1 按GB/T 6379.2规定的方法，得到的混合酸分解-电感耦合等离子体质谱法测定稀土矿石中锂、铍、钪、锰、钴、镍、铜、锌、镓、铷、铌、钼、铟、铯、钽、钨、铊、铅、铋、钍、铀及15个稀土元素含量的重复性和再现性即方法精密度数据统计结果见表4。10.2 在重复性条件下获得的两次独立的测试结果，在表4给出的水平范围内，其绝对差值超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表4所列方程式计算。10.3 在再现性条件下获得的两次独立的测试结果，在表4给出的水平范围内，其绝对差值超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表4所列方程式计算。DZ/T 0452.3-2023 6 表4 方法精密度 单位：g/g 序号 元素 水平范围 ma 重复性限 r 再现性限 R 1 Li 18.5 184 r=0.55+0.043 m R=2.06+0.12 m 2 Be 2.36 15.3 r=0.013+0.08 m R=0.17+0.39 m 3 Sc 4.7 6.6 r=0.043 m1.29 R=0.38+0.42 m 4 Mn 124 774 r=0.076 m0.96 R=8.22 m0.36 5 Co 0.71 13.6 r=0.02+0.074 m R=0.01+0.21 m 6 Ni 0.62 52.2 r=0.15+0.075 m R=1.24+0.22 m 7 Cu 0.70 21.1 r=0.16+0.097 m R=1.37 m0.57 8 Zn 51.1 68.0 r=3.59+0.13 m R=28.2+-0.162 m 9 Ga 28.8 47.5 r=0.89+0.034 m R=4.34+0.5 m 10 Rb 101 1100 r=0.14 m0.85 R=0.51 m0.8 11 Y 449 17000 r=6.19+0.047 m R=77.4+0.083 m 12 Nb 23.2 60.7 r=0.055 m1.08 R=0.2 m1.09 13 Mo 0.32 1.04 r=0.12 m0.56 R=0.39+-0.111 m 14 In 0.044 0.24 r=0.043 m0.46 R=0.01+0.46 m 15 Cs 5.2 140 r=0.037+0.062 m R=0.007+0.12 m 16 La 17.1 2360 r=0.077 m0.94 R=0.17 m0.97 17 Ce 17.7 430 r=0.17 m0.79 R=0.48 m0.69 18 Pr 5.2 730 r=0.084 m0.92 R=0.26 m0.88 19 Nd 23.7 3400 r=0.2 m0.79 R=0.33 m0.9 20 Sm 13.5 1700 r=0.17 m0.79 R=0.2 m0.97 21 Eu 0.31 64.8 r=0.031+0.054 m R=0.005+0.19 m 22 Gd 28.1 2200 r=0.18+0.057 m R=0.39 m0.91 23 Tb 7.0 470 r=-0.059+0.057 m R=-0.066+0.12 m 24 Dy 49.1 3200 r=0.009+0.055 m R=4.94+0.085 m 25 Ho 10.5 560 r=0.5+0.044 m R=0.84+0.13 m 26 Er 31.8 1700 r=0.29+0.053 m R=0.21 m 27 Tm 5.0 270 r=0.07 m R=0.37 m0.81 28 Yb 32.1 1800 r=0.30+0.063 m R=0.433+0.16 m 29 Lu 4.8 260 r=0.088 m0.9 R=0.22 m 30 Ta 3.15 15.1 r=0.33+0.098 m R=1.29+0.61 m 31 W 2.05 16.9 r=0.076+0.064 m R=0.14+0.26 m 32 Tl 0.62 4.96 r=0.11 m0.77 R=0.36 m0.67 33 Pb 30.8 214 r=0.098 m0.92 R=0.28 m0.83 34 Bi 0.53 16 r=0.042+0.052 m R=0.27+0.2 m 35 Th 21 67 r=0.25 m0.61 R=3.09+0.16 m 36 U 5.65 10.2 r=0.084 m0.85 R=0.5+0.11 m 注：精密度数据是依据GB/T 6379.2，由12家实验室对5个含量水平样品，分别在重复性条件下测定4次，对数据统计剔除离群值后计算得到。a 测定结果的平均值。11 正确度 按GB/T 6379.4规定的方法，选择5个不同含量范围的稀土矿石国家有证标准物质，在12个实验室间进行了方法正确度试验，得到的方法正确度数据参见附录C。12 质量保证和控制 DZ/T 0452.3-2023 7 12.1 每批样品分析，应同时进行空白试验、重复试样、标准物质分析，符合DZ/T 0130规范要求。12.2 制备多元素混合校准标准溶液时注意元素间的相容性和稳定性，并对单元素标准储备溶液进行核查，以避免杂质影响标准的准确度。新配好的标准溶液转移至经过酸洗、干净的聚丙烯瓶中保存，并定期核查其稳定性。12.3 分析者应能熟练操作电感耦合等离子体质谱仪，了解基体和背景干扰，并能进行正确校正。12.4 标准曲线一次拟合的相关系数 0.999。DZ/T 0452.3-2023 8 附录A （资料性）仪器参考工作条件 以某四极杆电感耦合等离子体质谱仪为例，仪器参考工作条件见表A.1。各元素测定选用分析同位素、内标及所用的干扰校正公式见表A.2。表A.1 电感耦合等离子体质谱仪工作参考条件 仪器参 数 设定值 仪器参数 设定值 ICP功率（W）1400 跳 峰（点/质量）1 冷却气流量（L/min）18.0 停留时间（ms/点）10 辅助气流量（L/min）1.2 扫描次数（次）40 雾化气流量（L/min）1.0 测量时间（s）31 取样锥孔径（mm）1.0 截取锥孔径（mm）0.9 超锥孔径（mm）1.1 表A.2 测定元素的分析同位素、内标同位素及干扰扣除 分析同位素 内标 观测到的干扰 校正方程 干扰系数 7Li 103Rh 9Be 103Rh 45Sc 103Rh 47Ti 103Rh 55Mn 103Rh 59Co 103Rh 60Ni 103Rh 63Cu 103Rh 47TiO-0.00058I（47Ti）0.00058 66Zn 103Rh 50TiO-0.00235I（50Ti）0.00235 71Ga 103Rh 142Ce2+142Nd2+-0.00255I（142Ce）-0.00010I（142Nd）0.00255 0.00010 85Rb 103Rh 89Y 103Rh 铒二价离子-0.00026I（166Er）0.00026 93Nb 103Rh 98Mo 103Rh 115In 103Rh 133Cs 103Rh 139La 185Re 140Ce 185Re 141Pr 185Re 142Nd 185Re 152Sm 185Re 153Eu 185Re 137BaO-0.00052I（137Ba）0.00052 158Gd 185Re 140Ce17OH 141Pr16O-0.0153I（140Ce）-0.00150I（141Pr）0.0153 0.00150 159Tb 185Re 143NdO-0.00351I（143Nd）0.00351 164Dy 185Re 146NdOH 147SmO-0.00565I（146Nd）-0.00396I（147Sm）0.00565 0.00396 165Ho 185Re 146NdO 149SmO-0.00003I（146Nd）-0.00042I（149Sm）0.00003 0.00042 166Er 185Re 150NdO 150SmO-0.00517I（150Nd）-0.00342I（150Sm）0.00517 0.00342 169Tm 185Re 153EuO 150SmO-0.00052I（153Eu）-0.00342I（150Sm）0.00052 0.00046 174Yb 185Re 156GdO-0.00893I（156Gd）0.00893 DZ/T 0452.3-2023 9 表 A.2（续）分析同位素 内标 观测到的干扰 校正方程 干扰系数 175Lu 185Re 158GdO 159TbO-0.00203I（158Gd）-0.01012I（159Tb）0.00203 0.01012 181Ta 185Re 184W 185Re 205Tl 185Re 208Pb 185Re 209Bi 185Re 232Th 185Re 238U 185Re 注1：I 表示元素的强度值，单位为计数值每秒（cps）。注2：由于仪器结构、工作条件、样品基体对氧化物的产率有较大的影响，因此本表中氧化物和二次离子的干扰系数仅供参考，用户可参照本部分求得实际干扰系数。DZ/T 0452.3-2023 10 附录B （资料性）元素标准储备溶液的配制 警示本标准所用高纯八氧化三铀试剂具有放射性。每个实验室都有责任维护有关法则中关于本方法所提及的化学物质安全处理规定。参与化学分析的所有人员都应有化学实验室安全常识。B.1 锂标准溶液（1.000 mg/mL）准确称取2.6620 g 经105 C干燥的光谱纯碳酸锂(Li2CO3)，置于烧杯中，加入25 mL水润之，盖上表面皿，缓慢滴加100 mL硝酸溶液（1+1），低温加热至全部溶解，煮沸赶CO2。冷却后移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.2 铍标准溶液（0.500 mg/mL）准确称取0.6940 g 经1000 灼烧的光谱纯氧化铍(BeO)，置于烧杯中，加入50 mL 氢氟酸，25 mL 硫酸，加热至冒尽白烟，残渣用200 mL盐酸溶液（1+1）溶解。冷却后移入200 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.3 钪标准溶液（1.000 mg/mL）准确称取0.7670 g 经850 C灼烧1 h的光谱纯三氧化二钪（Sc2O3），置于烧杯中，加入100 mL盐酸溶液（1+1），低温加热至溶解。冷却后移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.4 钴标准溶液（1.000 mg/mL）准确称取0.7035 g 高纯三氧化二钴(Co2O3)，置于烧杯中，加入2000 mL盐酸溶液（1+1），低温加热至溶解。冷却后移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.5 铜标准溶液（1.000 mg/mL）准确称取0.5000 g 电解铜(Cu)，置于烧杯中，加入50 mL硝酸(1+1)，微加热使Cu完全溶解后，加入适量水及50 mL硝酸溶液（1+1）。冷却后移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。电解铜处理：浸泡在盐酸(5+95)中，煮沸5分钟，取出用蒸馏水冲洗干净。干燥后称样。B.6 镍标准溶液（1.000 mg/mL）准确称取0.7045 g 光谱纯三氧化二镍(Ni2O3)，置于烧杯中，加入100 mL盐酸溶液（1+1），加热至溶解。冷却后移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.7 镓标准溶液（1.000 mg/mL）准确称取0.6720 g 高纯三氧化二镓(Ga2O3)，置于烧杯中，加入100 mL盐酸溶液（1+1），在水浴上加热至溶解。冷却后移入500 mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。B.8 铷标准溶液（1.000 mg/mL）准确称取0.7075 g 高纯氯化铷(RbCl)，置于烧杯中，加水溶解。溶解完全后移入500 mL容量瓶中。用水稀释至刻度，摇匀。B.9 钼标准溶液（1.000 mg/mL）准确称取0.7500 g 经500 C灼烧 1 h的高纯三氧化钼(MoO3)，置于烧杯中，用水润湿，加入浓氨水50 mL，低温加热至溶解后，继续加热至体积约10 mL左右，加入100 mL硝酸溶液（1+1）。冷却后移入500 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.10 铟标准溶液（1.000 mg/mL）DZ/T 0452.3-2023 11 准确称取0.5000 g高纯金属铟(In)，置于烧杯中，加入50 mL浓盐酸溶解。将溶液移入500 mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。B.11 铯标准溶液（1.000 mg/mL）准确称取 0.6335 g 经 105 C 烘干 2 h 的高纯氯化铯(CsCl)于烧杯中，加水溶解。溶解后移入 500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.12 钨标准溶液（1.000 mg/mL）准确称取0.6305 g 经500 灼烧过的氧化钨(WO3)，置于烧杯中，加入10 g 固体碳酸钠及少量水，低温加热至溶解。溶解完全后移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。摇匀后立即转移至塑料瓶中保存。B.13 铊标准溶液（1.000 mg/mL）准确称取0.5585 g 经105 烘 2 h的光谱纯三氧化二铊(Tl2O3)，置于烧杯中，加入50 mL硝酸(1+1)，低温加热至溶解。冷却后移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.14 铅标准溶液（1.000 mg/mL）准确称取0.5385 g 高纯氧化铅(PbO)，置于烧杯中，加入100 mL硝酸，低温加热至溶解。冷却后移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.15 铋标准溶液（1.000 mg/mL）准确称取0.5575 g 高纯三氧化二铋(Bi2O3)，置于烧杯中，加入100 mL硝酸(1+1)，低温加热至完全溶解。冷却后移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.16 钍标准溶液（1.000 mg/mL）准确称取0.5690 g 二氧化钍(ThO2)，置于烧杯中，加入50 mL盐酸和少量氟化钠，加热溶解后，加入10 mL高氯酸,蒸发至干。加入10 mL盐酸，在水浴上蒸干。加入100 mL盐酸(2+98)，微热，冷却后用盐酸(2+98)转入500 mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。B.17 铀标准溶液（0.500 mg/mL）准确称取0.2950 g 高纯八氧化三铀(U3O8)，置于烧杯中，加入100 mL硝酸(1+1)，低温加热至溶解。冷却后移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.18 铑标准溶液（0.100 mg/mL）准确称取0.1930 g 光谱纯氯铑酸铵(NH4)3RhCl6 1.5H2O，置于烧杯中，加入50 mL盐酸和少量氯化钠溶解。移入500 mL容量瓶中，用盐酸(1+9)稀释至刻度，摇匀。B.19 铼标准溶液（1.000 mg/mL）准确称取1.4406 g 高纯铼酸铵(NH4ReO4)，置于烧杯中，用水溶解。移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.20 锑标准溶液（1.000 mg/mL）准确称取0.5985 g 三氧化二锑(Sb2O3，纯度99.95%)，置于烧杯中，盖上表皿，沿杯壁加入100 mL硝酸(1+1)，于低温控温电热板加热至溶解。将溶液移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.21 钇标准溶液（1.000 mg/mL）准确称取0.6350 g 经850 灼烧过的高纯三氧化二钇（Y2O3），置于烧杯中，加入100 mL硝酸（11），低温加热至溶解。冷却后移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。DZ/T 0452.3-2023 12 B.22 钡标准溶液（1.000 mg/mL）准确称取0.7185 g 经105 C干燥2 h的高纯碳酸钡（BaCO3），置于烧杯中，加入水及100 mL硝酸溶液（1+1)，加热至溶解。冷却后移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.23 镧标准溶液（1.000 mg/mL）准确称取0.5865 g 经850 灼烧过的高纯三氧化二镧（La2O3），置于烧杯中，用水润湿，加入100 mL盐酸溶液（11），低温加热至溶解。冷却后移入500 mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。B.24 铈标准溶液（1.000 mg/mL）准确称取0.6140 g 经850 灼烧过的高纯二氧化铈（CeO2），置于烧杯中，加入100 mL硝酸（11）溶液，并加10 mL过氧化氢，低温加热至溶解。冷却后移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.25 镨标准溶液（1.000 mg/mL）准确称取0.6040 g 高纯氧化镨（Pr6O11）于烧杯中，加入150 mL王水溶液（11），低温加热至溶解。冷却后移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.26 钕标准溶液（1.000 mg/mL）准确称取0.5830 g 高纯三氧化二钕（Nd2O3），置于烧杯中，加入200 mL盐酸溶液（11），低温加热至溶解。冷却后移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.27 钐标准溶液（1.000 mg/mL）准确称取0.5800 g 高纯三氧化二钐（Sm2O3），置于烧杯中，加入150 mL王水溶液（11）,低温加热至溶解。冷却后移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.28 铕标准溶液（1.000 mg/mL）准确称取0.5790 g 经850 灼烧过的光谱纯三氧化二铕（Eu2O3），置于烧杯中，加入150 mL王水溶液（11），低温加热至溶解。冷却后移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.29 钆标准溶液（1.000 mg/mL）准确称取0.5765 g 经850 灼烧过的光谱纯三氧化二钆（Gd2O3），置于烧杯中，加入150 mL王水溶液（11），低温加热至溶解。冷却后移入500 mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。B.30 铽标准溶液（1.000 mg/mL）准确称取0.5880 g 经850 灼烧过的高纯氧化铽（Tb4O7），置于烧杯中，加入150 mL王水溶液（11），低温加热至溶解。冷却后移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.31 镝标准溶液（1.000 mg/mL）准确称取0.5740 g 经850 灼烧过的光谱纯三氧化二镝（Dy2O3），置于烧杯中，加入150 mL王水溶液（11），低温加热至溶解。冷却后移入500 mL容量