2022高三总复习化学教案-知识讲解 制备实验设计与评价（基础）.doc

制备实验设计与评价（基础）编稿：房鑫 审稿：于冬梅【高考展望】一、考纲要求1、了解制备实验方案的设计方法和要求。2、能根据实验试题要求，设计、评价或改进实验方案，得出物质制备的最佳途径。二、高考动向 根据化学实验的目的要求，依据正确的化学原理，结合题给的信息和提供的药品和仪器，运用相关的化学知识和技能，对实验的仪器、装置和方法所进行的统一规划，选择最佳方案，达到制取某种物质的目的。【方法点拨】一、物质制备实验方案的设计思路和要求物质制备设计是用简单原料(可以提供或简单制备获得)在一定的实验条件下直接合成或经过多步反应获得所要得到的物质。在设计物质制备的实验方案时，要使实验过程达到和保持某种状态、发生某种特定的变化，并得到理想的结果，就必须注意对实验条件进行严格、有效的控制。控制实验条件实际就是对影响制备结果的干扰因素进行排除的过程。制备实验方案的设计，对巩固元素化合物知识和掌握好各类有机物之间的相互转化关系，全面训练实验技能，培养分析问题和解决问题的能力都是有益的。1、物质制备实验方案的设计的一般思路是：(1)物质制备方案的设计，首先要弄清物质制备的原理，从原理为切入点设计方案，方案一般已包括实验名称、目的、原理、用品、步骤、现象记录及结果处理。(2)针对一个实验，可以设计出多种方案，要对每个方案进行科学的评价，评价可从以下几个方面进行：理论上要科学。操作上要简单可行。原料用量要节约。要环保，符合绿色化学原则。2、制备实验方案设计的要求：原理正确、步骤简单；条件适宜、操作方便；原料丰富、价格低廉；节省试剂、安全防污；产品纯净、易于提纯。二、实验设计常见的干扰因素1、制备某物质时需要的原料中混有杂质，这些杂质对原料、产品有影响，不利于产品的获得。2、制备的物质稳定存在需要特定的环境，需要创造适合这种物质存在的环境。3、被测量的物质引入其他杂质使测量结果偏小，或实验过程中没有把相关反应物质全部转化成欲测量的物质，致使测量结果偏小。4、被检验的物质中混有杂质，这些杂质和被检验物质具有相似性质，导致检验时产生的实验现象相同，必须将其除去。5、实验中产生杂质物质或剩余尾气，对环境产生污染或危害实验者的安全。6、实验装置中的空气对观察实验现象及对实验测量结果产生影响。三、设计实验时须关注的细节1、制备氯化铁、氯化铝、氯化镁、氮化镁、硫化铝等易水解的物质及易受潮的物质，必须在干燥的气氛中完成；2、点燃或加热通有氢气等可燃性气体的装置前，必须检查气体的纯度；3、做易被氧化的物质（NO、氢氧化亚铁等）生成或性质的实验，要排除装置和溶液中的空气；4、加热操作先后顺序的选择；5、拆卸的顺序（先撤管后撤灯；先撤灯后停氢等）。【典型例题】类型一、铁的化合物的制备实验例1、某校化学小组学生利用下图所列装置进行“铁与水反应”的实验，并利用产物进一步制取FeCl3·6H2O晶体。(图中夹持及尾气处理装置均已略去) (1)装置B中发生反应的化学方程是 。(2)装置E中的现象是 。(3)停止反应，待B管冷却后，取其中的固体，加入过量稀盐酸充分反应，过滤。简述检验滤液中Fe3+的操作方法： 。(4)该小组学生利用上述滤液制取FeCl3·6H2O晶体，设计流程如下： 步骤I中通入Cl2的作用是 。步骤从FeCl3稀溶液中得到FeCl3·6H2O晶体的主要操作包括：_。该流程中需保持盐酸过量，主要原因是(结合离子方程式简要说明) 。【思路点拨】在整个分析过程中，对实验原理、每种装置的作用，如何操作、预期观察到的现象等等这些问题均需解决好。另外，在制FeCl3·6H2O晶体时要注意防止水解。【答案】 (1)3Fe+4H2O(g)Fe3O4+4H2 (2)黑色固体变红，右端管壁有水珠(3)取少量滤液，滴入几滴KSCN溶液，观察溶液是否变红色(4)将Fe2+氧化成Fe3+ 加热浓缩，冷却结晶，过滤Fe3+3H2OFe(OH)3+3H+，过量盐酸抑制FeCl3水解【解析】解答试题第一部分，利用学生非常熟悉的知识。题目设计首先从教材中学生非常熟悉的铁与水蒸气反应的实验入手，在对教材中实验进行评价和改进的基础上，进一步用具有创新的新实验取而代之。解答试题第二部分，对学生的思维能力要求较高。由固体Fe3O4制取FeCl3·6H2O ，要综合利用氯气能氧化FeCl2、HCl能抑止FeCl3水解等知识。【总结升华】本试题紧密联系教材，该题主要是对考生的实验能力、知识迁移能力、分析和创新能力进行考查。举一反三：【高清课堂：407417例5】【变式1】用下面两种方法可以制得白色的Fe(OH)2沉淀。方法一：用不含Fe3的FeSO4溶液与用不含O2的蒸馏水配制的NaOH溶液反应制备。(1)用硫酸亚铁晶体配制上述FeSO4溶液时还需加入 。(2)除去蒸馏水中溶解的O2常采用 的方法。(3)生成白色Fe(OH)2沉淀的操作是用长滴管吸取不含O2的NaOH溶液，插入FeSO4溶液液面下，再挤出NaOH溶液。这样操作的理由是 。方法二：在如图装置中，用NaOH溶液、铁屑、稀H2SO4等试剂制备。(1)在试管里加入的试剂是 。(2)在试管里加入的试剂是 。(3)为了制得白色Fe(OH)2沉淀，在试管和中加入试剂，打开止水夹，塞紧塞子后的实验步骤是 。(4)这样生成的Fe(OH)2沉淀能较长时间保持白色，其理由是_。【答案】方法一：(1)稀H2SO4 铁屑 (2)煮沸 (3)避免生成的 Fe(OH)2沉淀接触O2方法二 (1)稀 H2SO4 铁屑 (2)NaOH溶液 (3)检验试管出口处排出的氢气的纯度。当排出的H2纯净时，再夹紧止水夹。(4)试管中反应生成的H2充满了试管和试管，且外界空气不容易进入。【解析】方法一：（1）Fe2+易水解，要加入稀H2SO4减弱其水解程度；Fe2+易被空气中O2氧化，要加Fe粉，将被氧化的Fe3+还原成Fe2+。（2）气体的溶解度随温度升高而降低，所以煮沸后的水中溶解的O2减少。方法二：（3）两支试管，试管是开口式，无法用产生的气体将试液压入试管中，所以制取FeSO4应放在试管中，而在试管中盛不含O2的NaOH溶液。当Fe与稀H2SO4放入试管后，产生的H2可从试管内短管处排出试管内空气，经过止水夹通入试管中，再排尽试管内空气。然后关闭止水夹，试管内产生的H2无法逸出，气压将试管内FeSO4等液体通过长导管压入试管内，在此压液过程中，液体都处于H2环境，从而避免了空气中O2的氧化，使得Fe（OH）2能保持更长时间。类型二、实验室模拟工业生成实验例2、实验室模拟合成氨和氨催化氧化的流程如下：已知实验室可用饱和亚硝酸钠（NaNO2）溶液与饱和氯化铵溶液经加热后反应制取氮气。（1）从右图中选择制取气体的合适装置：氮气 、氢气 （2）氮气和氢气通过甲装置，甲装置的作用除了将气体混合外，还有 、 （3）氨合成器出来经冷却的气体连续通入乙装置的水中吸收氨， （“会”或“不会”）发生倒吸，原因是： 。（4）用乙装置吸收一段时间氨后，再通入空气，同时将经加热的铂丝插入乙装置的锥形瓶内，能使铂丝保持红热的原因是： ，锥形瓶中还可观察到的现象是： 。（5）写出乙装置中氨氧化的化学方程式： （6）反应结束后锥形瓶内的溶液中含有H、OH、 、 离子。【思路点拨】解实验题，首先要明确实验目的及实验原理，依据实验原理选择合适的实验药品及仪器，通过分析相关的反应推导出可能出现的实验现象。【答案】（1）a、b（2）干燥气体 控制氢气和氮气的流速（3）不会 因为混合气体中含有大量难溶于水的氮、氢两种气体（4）说明氨的氧化反应是一个放热反应 有红棕色气体产生（5）4NH3十5O24NO6H2O（6）NH4 NO3【解析】 “实验室可用饱和亚硝酸钠（NaNO2）溶液与饱和氯化铵溶液经加热后反应制取氮气”，由此信息可知制取氮气应选择a装置；制取氢气应选择b装置。甲装置中装有浓硫酸，起干燥作用，另外可以通过观察两导管口冒气泡速率观察气流速率，以便于控制气体流速；由于合成氨反应为可逆反应，且在常压下转化率不大，反应得到的混合气体中含有大量的氢气和氮气，因此乙装置中不会发生倒吸现象；乙装置吸收一段时间氨气后，乙中的溶液是氨水，通入空气时有氨气逸出，在红热铂丝的作用下被氧气氧化，由此可以看出反应放热；氨气催化氧化产生的NO可继续氧化为NO2，最终转化为HNO3，与氨水反应后产生硝酸铵。【总结升华】此题考查的是实验基本操作和合成氨原理，以及氨和氮的氧化物的性质。举一反三：【变式1】某研究性学习小组的同学为在实验室再现二氧化硫催化氧化的过程，并制取少量三氧化硫晶体，设计了如图所示的装置。已知三氧化硫遇水生成硫酸并放出大量热，容易形成酸雾。试回答：(1)已知6.4 g 二氧化硫被氧气氧化成气态三氧化硫，放出9.83 kJ热量。反应的热化学方程式为_；(2)A装置可用来观察二氧化硫和氧气的进气量。实验时使A中氧气导管冒出的气泡与二氧化硫导管冒出的气泡速率相近，其目的是_，A中的药品是_；(3)检查完装置的气密性且加入药品后，开始进行实验。此时首先应该进行的操作是_。(4)在实验过程中不能持续加热的理由是_；(5)C装置用来收集三氧化硫，其中冰盐水的作用是_；若用a g铜跟足量浓硫酸反应制二氧化硫，实验结束时得到b g 三氧化硫，该实验中二氧化硫的转化率不小于_； (6)为了减轻实验对环境的污染，请你设计尾气处理装置，用简要文字回答：_。【答案】(1)SO2(g)+O2(g) SO3(g)，H=-98.3kJ/mol(2)提高二氧化硫的转化率；浓H2SO4(3)给催化剂加热；(4)防止温度过高，降低SO2转化率及催化剂活性(5)降温，使SO3凝结成晶体；或×100%(6)将尾气通入盛有浓硫酸的洗气瓶后再通入盛有氢氧化钠溶液的洗气瓶(或通入盛有足量碱石灰的干燥管等) (只答通入氢氧化钠溶液不得分。只要保证SO2和SO3不污染环境，SO3不与空气中的水接触的合理方案均给分)本题实验室模拟再现二氧化硫催化氧化的过程，并制取少量三氧化硫晶体，考查制备原理、实验操作、环境保护等知识。类型三、物质制备的综合实验例3、请设计CO2在高温下与木炭反应生成CO的实验。(1)在下面方框中，A表示有长颈漏斗和锥形瓶组成的气体发生器，请在答题卡上的A后完成该反应的实验装置示意图(夹持装置,连接胶管及尾气处理不分不必画出，需要加热的仪器下方用标出)，按气流方向在每件仪器下方标出字母B、C；其他可选用的仪器(数量不限)简易表示如下：(2)根据方框中的装置图，在答题卡上填写该表仪器符号仪器中所加物质作用A石灰石、稀盐酸石灰石与盐酸生成CO2(3)有人对气体发生器作如下改进：在锥形瓶中放入一小试管，将长颈漏斗下端插入小试管中。改进后的优点是 ；(4)验证CO的方法是 。【思路点拨】制气净化干燥收集尾气处理【答案】 （2）仪器标号仪器中所加物质作用B饱和碳酸氢钠溶液除去CO2中的HCl气体C浓硫酸除去CO2中的水汽D干燥木炭粉与CO2反应产生COE澄清石灰水吸收未反应的CO2(3)可以通过控制加酸的量，来控制气体产生的快慢；同时小试管中充满盐酸，可以起到液封的作用，防止反应剧烈时气体经漏斗冲出(4)点燃气体，火焰呈蓝色，再用一个内壁附着有澄清石灰水的烧杯罩在火焰上，烧杯内壁的石灰水变浑浊。【解析】这里与一般的物质制备思路是一致的，思路是先制备CO2，再净化除杂，干燥，接着再与C在高温下反应制CO，再除去未反应完的CO2，我们这里只需要按要求画装置简图即可。验证CO的方法：此问答案很多可以点燃，看火焰看产物；也可以E后面再接个灼热CuO的玻璃管后面再接个放澄清石灰水的洗气瓶,看玻璃管和石灰水的现象。【总结升华】实验综合能力考查，主要考查实验方案的设计，仪器的组装，装置图的绘制，试剂的合理选择，装置的改进及评价，物质的的检验等。本题实验原理并不复杂，思路显然不唯一，因而以上提供的参考答案并不算完美，例如（1）E后面再连接其他算不算错？（2）E中吸收CO2用澄清石灰石似乎不合理（考过多遍，浓度低，效果差，应用NaOH之类强碱）。举一反三：【高清课堂：407417例1】【变式1】单晶硅是信息产业中重要的基础材料。通常用炭在高温下还原二氧化硅制得粗硅(含铁、铝、硼、磷等杂质)，粗硅与氯气反应生成四氯化硅（反应温度450500），四氯化硅经提纯后用氢气还原可得高纯硅。以下是实验室制备四氯化硅的装置示意图。 相关信息如下：四氯化硅遇水极易水解；硼、铝、铁、磷在高温下均能与氯气直接反应生成相应的氯化物；有关物质的物理常数见下表：物质SiCl4BCl3AlCl3FeCl3PCl5沸点/57.712.8315熔点/70.0107.2升华温度/180300162请回答下列问题：（1）写出装置A中发生反应的离子方程式_。（2）装置A中g管的作用是_；装置C中的试剂是_；装置E中的h瓶需要冷却的理由是_。（3）装置E中h瓶收集到的粗产物可通过精馏（类似多次蒸馏）得到高纯度四氯化硅，精馏后的残留物中，除铁元素外可能还含有的杂质元素是_（填写元素符号）。（4）为了分析残留物中铁元素的含量，先将残留物预处理，是铁元素还原成Fe2+ ，再用KMnO4标准溶液在酸性条件下进行氧化还原滴定，反应的离子方程式是：滴定前是否要滴加指示剂？ （填“是”或“否”），请说明理由 。某同学称取5.000g残留物，预处理后在容量瓶中配制成100ml溶液，移取25.00ml，试样溶液，用1.000×10-2mol· L-1KMnO4标准溶液滴定。达到滴定终点时，消耗标准溶液20.00ml,则残留物中铁元素的质量分数是 。【答案】（1）MnO24H2ClMn2Cl22H2O；（2）平衡压强，使液体顺利流出并防止漏气；浓硫酸；产物SiCl4沸点低，需要冷凝收集；（3）Al、P、Cl；答案(1)MnO2 + 4H + 2ClMn2 + Cl2+2H2O(2)平衡压强 浓硫酸 使SiCl4 冷凝（3）Al、P、Cl(4) 否；KMnO4溶液自身可作指示剂；4.480%【解析】制备四氯化硅的原料为Cl2和Si。A装置为Cl2的制备装置，B、C装置为除杂装置。先用B除去HCl，再用C（浓H2SO4）除去H2O蒸气。Cl2通入粗硅中反应，用冷水将产生SiCl4冷凝即可。（1）制取氯气用浓盐酸和MnO2在加热条件下反应。（2）g管是将分液漏斗与烧瓶相连，则它们中的压强是相待的，这样便于盐酸能顺利滴下。SiCl4的沸点很低，只有57.7，而反应的温度达几百度，故需要冷凝收集。（3）从物质的物理性质表可发现，AlCl3,FeCl3和PCl5均易升华，故还应还有Al、P、Cl元素。（4）由于高锰酸钾本身是紫红色的，与Fe2反应时，可以褪色，故而可以作为指示剂。根据方程式可以找出关系，5Fe2MnO4 ,n(Fe)= 10-2×20×10-3×5×100/25 =4×10-3mol。W (Fe)= 4×10-3×56/5 ×100% =4.48%。例4、某课外研究小组，用含有较多杂质的铜粉，通过不同的化学反应制取胆矾。其设计的实验过程为：（1）铜中含有大量的有机物，可采用灼烧的方法除去有机物，灼烧时将瓷坩埚置于 上（用以下所给仪器的编号填入，下同)，取用坩埚应使用 ，灼烧后的坩埚应放在 上，不能直接放在桌面上。实验所用仪器：a 蒸发皿 b 石棉网 c 泥三角d 表面皿 e 坩埚钳 f 试管夹（2）杂铜经灼烧后得到的产物是氧化铜及少量铜的混合物，用以制取胆矾。灼烧后含有少量铜的可能原因是 a 灼烧过程中部分氧化铜被还原 b 灼烧不充分铜未被完全氧化c 氧化铜在加热过程中分解生成铜 d 该条件下铜无法被氧气氧化（3）通过途径实现用粗制氧化铜制取胆矾，必须进行的实验操作步骤：酸溶、加热通氧气、过滤、 、冷却结晶、 、自然干燥（4）由粗制氧化铜通过两种途径制取胆矾，与途径相比，途径有明显的两个优点是： 、 （5）在测定所得胆矾（CuSO4·xH2O）中结晶水x值的实验过程中：称量操作至少进行 次（6）若测定结果x值偏高，可能的原因是 a 加热温度过高 b 胆矾晶体的颗粒较大c 加热后放在空气中冷却 d 胆矾晶体部分风化【思路点拨】解此类题目，要求考生掌握常用实验仪器的正确操作，结合实验原理分析、理解实验步骤。【答案】（1）c e b（2）a b（3）蒸发 过滤（4）产生等量胆矾途径消耗硫酸少 途径不会产生污染大气的气体（5）4（6）a【解析】在灼烧过程中铜可被空气氧化，但生成的氧化铜也可被有机物还原，因此（2）题选ab；粗制的氧化铜经途径一制取硫酸铜会产生二氧化硫，污染空气，且耗酸较多，而途径而相对经济环保。测定胆矾结晶水含量，需要先称两胆矾晶体质量、坩埚和晶体的总质量，加热至晶体完全变为白色粉末后坩埚和粉末的总质量，继续加热后再次称坩埚和粉末的总质量，且前后两次差值小于0.1g，因此至少4次。 x值偏高，即测出水的含量偏高，加热温度过高会使硫酸铜分解为氧化铜；若加热后放在空气中冷却会使硫酸铜吸水，则x值偏低；而bd对实验结果无影响。【总结升华】此题是一道综合性的实验题，考查了仪器的使用、实验方案的设计与评价、实验基本操作，以及对实验结果的分析。