基于半刚性v型3,5-吡啶二甲酰腙类配体构筑的锌螺旋配位聚合物的合成、晶体结构和荧光性质-石凤湘.pdf

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1、第32卷第8期2016年8月无 机 化 学 学 报CHINESE JOURNAL 0F INORGANIC CHEMISTRYVol32 No813271336基于半刚性V型3，5吡啶二甲酰腙类配体构筑的锌螺旋配位聚合物的合成、晶体结构和荧光性质石凤湘1,2吴文士，1黄妙龄1(1华侨大学材料科学与工程学院，厦门 361021)(2凯里学院，凯里556011)摘要：合成了配体，!-一(吡啶一2-甲亚基)3，5吡啶二甲酰肼(bpmphz，1)及其锌的螺旋配位聚合物(【zn：Copmphz)(Ac)2】CH，OHH201。，2)，利用元素分析、红外光谱、荧光光谱、热重和X射线粉末衍射等手段进行了表征

2、。1和2晶体都属于正交晶系，1为Pcca空间群，晶胞参数：a=2016 3(1)nm，6=1002 34(6)am，c=1995 86(8)nm，V=4033 6(4)nln3，z=8，分子间通过氢键形成一维超分子链状结构；2为砚。2。2。空间群，晶胞参数：a=1094 88(6)nm，b=1173 12(6)am，c=2168 6(1)nm，V=2785 5(3)am3,Z-4，配合物通过配位键形成三维超分子网状结构，结构中包含一种单股右手螺旋。1和2均能发射荧光，最大发射波长分别为470和510 nm。关键词：晶体结构；锌配位聚合物；荧光性质中图分类号：061424+l 文献标识码：A 文

3、章编号：1001-4861(2016)08132710DOI：101186犹JIC2016171Syntheses，Crystal Structures and Luminescence Properties of Zinc Helical CoordinationPolymer Based on Semirigid V-Shaped Pyridine-3，5-dimethylhydrazonesSHI FengXiang也WU WenShi+”HUANG Miao-Lin91(1College ofMaterials Sciences&Engineering,Huaqiao Universi

4、ty,Xiamen,n巧i帆361021，China)(1Kaili Univers咄Kaili,Guizhou 55601 1，China)Abstract：The ligand，N一bis(2pyridyl)methylene)pyridine一3，5一dicarbohydrazide(bpmphz，1)，and its Zmc(II)helical coordination polymerZn2(bpmphz)(Ac)2CH30HH20)。(2)，were synthesized and theirs crystal structureswere determined by X-ray

5、diffraction analysisThe ligand 1 crystalizes in orthorhornbie，space group Pcca witha=2016 3(1)am，b=1002 34(6)am，c=1995 86(8)nm，V=4033 6(4)nm3，Z=8，M，=40542，De=1335 g-cm。3，1=0095 mm一，and features 1 D layer structureThe complex 2 erystalizes in orthorhombic，space group P2川2 21 witha=1094 88(6)nm，b=1173

6、 12(6)nm，c=2168 6(1)nm，V=2785 5(3)nm3，Z=4，M，=67025，D。=1-598 gcm。3，p=1782 mm，and features 3D layer structureThey have been characterized by elemental analysis，IR，UVVisspectra and thermogravimetric and the fluorescence property of the compounds were investigated，which resultsshowed tllat the compounds

7、 1 and 2 exhibit luminescence with emission maximum at 470 and 5 1 0 nm at roomtemperature，respectivelyCCDC：1425589，1；1033001，2Keywords：crystal structure；Zn(1I)coordination polymer,fluorescence properties收稿日期：20151209。收修改稿13期：20160529。福建省厦门市科技计划项N(No3502220133025)、中央高校基本科研业务费、福建省教育厅基金(NoJAl4261)和华侨大

8、学交叉学科培育建设基金(NoJB-JCl003)獭目。+通信联系人。E-mail：wwshqueduca万方数据1328 无机化学学报 第32卷0 引 言配位聚合物因具有丰富多样的拓扑结构及其在发光、催化、吸附、磁性等方面具有潜在的应用价值而备受关注。其中螺旋配位聚合物由于其特殊的结构特征和在许多研究领域(光学器件、不对称催化、仿生材料、磁性材料、传感器等方面1具有潜在的应用前景已经成为配位化学和材料科学的研究热点之一【l-刀。螺旋配位聚合物可以看成一条特殊的非线性链【8】，常见的超分子作用力如分子间氢键、丌7r堆积作用、配位键、憎水效应等都有可能是螺旋构象形成的驱动力。螺旋配合物的一个重要特

9、征是它具有轴向手性，它的手性来源于它的超分子结构其构筑可以通过金属离子和配体之间某种特定的结合而形成。通常选用有角度的结点和线型的结点构筑螺旋结构。由于金属离子配位角度变化较小文献中多采用有机配体作为有角度的结点利用构象和几何形状的灵活性去合理选择或设计具有一定角度的配体调节配体配位点之间间隔基团的长度和刚柔性以适合形成螺旋结构。所选用的配体可以是手性的也可以是非手性的。其中选用V型有机配体与金属离子配位是合成螺旋配位聚合物的重要策略之一9-t4。文献中报道较多的为羧酸类、酰胺类V型有机配体其中研究柔性配体较多半刚性的配体报道较少。本文选用的V型非手性配体为-ntt：啶二酰腙双Schiff碱类

10、具有一定转折角度的半刚性结构。配体中35吡啶二甲酰基吡啶环上的N原子配位点使其具有类似三角形配体的3个配位方向分子链中有可旋转的单键具有一定的柔性使得配体分子可能具有不对称的3个方向配位驱动力与锌()离子配位合成得到了一种三维网状结构的手性螺旋配。c愈c夕。心弋位聚合物。本文中我们报道它们的合成、结构、热分析和荧光性质。1 实验部分11主要仪器与试剂Agilent Gemini E X射线单晶衍射仪(测定化合物1)；Bruker P4 X射线单晶衍射仪(测定化合物2)；EA 1112 CHNS元素分析仪：Perkin Elmer Spectrum2000傅里叶变换红外光谱仪(KBr压片)，光谱

11、范围4 000400 em：F4500荧光光度计：DTG60H热分析仪(在N：气氛中，升温速率10 oCmin一-)；SmartLab 3kw粉末Xray衍射仪f光源为Cu Ka射线。A=0154 l nm，工作电压为40 kV。管电流为30 mA。扫描速率为100min一)。3，5吡啶二甲酸(AR)，2一吡啶甲醛(AR)，水合肼(AR)，乙酸锌(AR)，所有试剂均未进一步提纯。12配体bpmphz(1)的合成配体bpmphz的合成方法参照本课题组文献151甲醇重结晶得白色针状晶体。产率为431。主要的红外吸收峰，IR(KBr，em4)：3 508 m，3 396s，3 186m，3 045m

12、，1 655vs，1 560s，1 467m，1 437m，1 278vs，l 080m，780m，727m。元素分析按CH19N703计算值()：C，59。25；H，472；N，2418。实测值()：C，5928；H，475；N，2413。反应式如下：刚。C，H；OH13配位聚合物【Zn“bpmphz)(Ac)zCH30HH20k(2)的合成称取20 mg(约01 mm01)bpmphz和40 mg(约02 mmoll乙酸锌分别溶于10 mL甲醇中混合后搅拌过滤，放置几天，得浅黄色晶体。产率563。主要的红外吸收峰，IR(KBr，cm一)：3 439w，3 080vw，l 602m，1 56

13、6m，1 474m，1 465w，1 336s，1 128w，1 078w，盼洲悯ekH0 D775w，670vw。元素分析按Zn2C24H25N708计算值()：C，4301；H，376；N，1463。实测值()：C，4357；H，368；N，1471。14晶体结构的测定选取大小分别为050 mmx030 mmx020 mm(1)和018 mmx012 mmx008 mm(2)的单晶，采用Mo Ka射线(A=0071 073 nm)，分别于293(2)K(1)HDC簪NH、N警器咖众哪万方数据第8期石凤湘等：基于半刚性V型3，5吡啶二甲酰腙类配体构筑的锌螺旋配位聚合物的合成、晶体结构和荧光性

14、质 1329和153(2)K(2)，在0=287。2500。(I)和0=316。2748。(2)范围内收集到全部衍射点。衍射强度经Lp因子校正，并进行了经验吸收校正，晶体结构由直接法解出对全部非氢原子坐标及其各向异性热参数进行全矩阵最小二乘法修正氢原子坐标由差值Fourier合成法或理论加氢找出。I和2的结构解析和精修采用SHELXL97t16或SHELXL-2014t17】和Olex12程序包Igl。I和2的主要晶体学数据列于表I。CCDC：1425589，1；1033001，2。表1化合物1和2的晶体学数据和结构精修参数Table 1 Crystal data and structure

15、parameters of the compounds 1 and 25 R=EIIFolIF。IIZ唰；6 wR=EwOFot2_tFofSqZ埘(吲碉”2结果与讨论21化合物1r配体bpmphz)的晶体结构化合物I的结构见图I其主要键长和键角见表2。其中羰基0lC7和02一C13键长分别为0122 3f3)和0122 0(3)am，属典型的C=O双键，表明酰腙为酮式结构。N3一C7和N5一C13键长分别为0134 6f3)和0134 3(3)nm，比一般的CN单键(0147。0150 nm)短得多接近C-N双键键长f01340138nml。亚胺基N2一C6和N6-C14的键长都是0126

16、5(3)nm比正常的C=N键长要短。N2一N3和N5一N6的键长分别为0138 2(3)和0138 0(3)am，比正常的N=N键长要长。C5C6和C14一C15的键长分别为0146 8(3)和0146 5(31 nm比正常的CC键长要短。这些都是由于形成了大的7r共轭体系缘故即PyC=NNC=O形成仃共轭体系该共轭作用正是该化合物呈现荧光性质的原因。化合物1分q己eel-3个共轭平面(图2)，一个是N4节。哦震Nj、 N2。03图I 化合物I的分子结构(椭球率30)Fig1 Molecular structure of compound 1 showing 30probability dis

17、placement ellipsoids，毹a4、r，谈邸，u眈-万方数据1330 无机化学学报 第32卷表2化合物l的主要键长及键角Table 2 Selected bond lengths(nm)and bond angles(。)for compound 1OlC7 O122 3(3) N3一C7 O134 6(3) N7一C15 0135 9(3)02C1303C20N1一C1N1一C5N2C6N3N20122 0(3)0139 6(5)0133 6(410133 9(3)0126 5(3)0138 2(3)N4。C9N4ClON5C13N5N6N6一C140133 40)0134 0

18、(3)0134 3(3)0138 o(3)0126 5(3)N7一C19C5一C6C7一C8C13一CllC14C150137 8(4)0146 8(3)0149 3(3)0149 6(3)0146 5(3)N1C5一C6 1 145(2) 01C7一N3 1241(2) C13一N5一N(6) 11964(18)N2一C6一C5 1222 q(2) N3一C7一C8 11460(19) C14N6一N5 11468(18)C7N3一N2 1 1992(18)02。C13C1 1 1224(2) N6一C14C15 1223(2)C6N2一N3 l 1534(191 02C13N5 1230(

19、2) N7C15一C14 1220(2)OlC7一C8 12I3(2) N5-C13一C1 1 1 1461(18)中间的3，5吡啶二甲酸缩合的吡啶环平面(C8，C9，N4，C10，C11，C12)(简称I平面)，另外2个是与3，5-吡啶二甲酸缩合的2个2吡啶甲醛及水合肼缩合的2个链(PyC=NNC0)分别形成2个面。即01，C7，N2，N3和C6与缩合的2一吡啶甲醛的吡啶环(C1，图2化合物1分子的3个共轭平面Fig2 Three conjugate planes of colnpoun(t 1C2，C3，C4，C5，N1)几乎共平面(简称平面)，各原子与其最小二乘平面距离的平均偏差值为00

20、06 13nm；同样，02，C13，N5，N6和C14与2一吡啶甲醛的吡啶环(C15，C16，C17，C18，C19，N7)几乎共平面(简称平面1。各原子与其最dxz乘平面距离的平均偏差值为0003 87 nm。11、HI平面与I平面的二面角分别为307(1)o和244(1)。化合物1的晶体中存在5种氢键，均形成的是分子间氢键。如客体甲醇分子的羟基与亚胺基之间的氢键fN3一H303u，03一H3BN6iii，DA分别为0281 8(3)，0310 0(3)nm)；羰基与亚胺基的H原子及客体甲醇羟基的H原子之间的氢键(N5一H501i，03一H3B02泣，DA分别为0288 1(2)，0290

21、0(3)nml：羰基与希夫碱C=N的碳原子上的H原子之间的弱氢键(C14一H1401i，DA为0336 3(3)nm)。通过分子间的氢键作用化合物1形成一维的超分子链状结构(图3)。氢键的键长和键角见表3。Svmmetrv codes：。+1一1+2，一o+l：1。工+1，v+1o+12；工，y一1，z图3化合物l中氢键作用及由氢键构筑的一维超分子链状结构Fig3 1 D supramoleeular chain via hydrogen bonds in crystal of compound 1万方数据第8期石凤湘等：基于半刚性V型3，5吡啶二甲酰腙类配体构筑的锌螺旋配位聚合物的合成、晶体

22、结构和荧光性质 1331表3化合物1的氢键参数Table 3 Parameters of hydrogen bonds for compound 1Symmetry codes：1-x+l，一y+2，-z+l；“-x+l，y+l，-z+l2；“z，y-I，：22化合物2的晶体结构化合物2的每一个最小的不对称单元中包含2个锌离子(Zn2+1，1个配体bpmphz，2个醋酸根、1个甲醇和1个水。如图4a所示，2个中心锌离子均为五配位但配位环境却不同。其中锌离子Znl周围有5个原子与之配位分别来自于1个配体bpmphz上的2个氮原子(N1、N2)、1个氧原子(01)，及另外1W个配体bpmphz的1

23、个氮原-T(N4洒1和醋酸根1个氧原子(021键角0ZnlN和NZnlN均偏离正常的四方锥键角f表41。因此。这5个原子在锌离子周围形成一个畸变的四方锥配位环境f图4b)。其中N4“i在顶点，N1、N2、01、02在底部(扭转角0102一N1。N2=172501。另外一个中心锌离子Zn2周围的5个原子。来自于1个配体上的2个氮原子(N6、N7)和lN4“。、 ，|17j， ， ：j 一0504卜jnlnlrfl)(odes： r+I2一、+12一：+1： 一Y+32一、：一12：v一12一、+12一二+I： 一1+32一、=+】2图4化合物2的结构：(a)Zn“离子的配位环境(30的椭球率)；

24、(b)两个Zn“离子配位多面体图Fig4 Structures of 2：(a)Coordination environment of Zn“ion(showing 30probability displacement ellipsoids)；(b)Coordination polyhedron of two Zn“ions万方数据1332 无机化学学报 第32卷表4化合物2的键长和键角Table 2 Selected bond lengths(nm)and bond angles(o)for compound 2Symmetry codes：x+l2，y+1，2，-z+l；i茁+3，2，*：

25、一l，2；i x-112，-y+l2，-z+l；i崔+3，2，-y，z+l2个氧原子(041，1个醋酸根的1个氧原子(03iv)以及另外一个醋酸根1个氧原T-(Og)iE位。键角OZn2一O、OZn2N和NZn2N偏离正常的正三角双锥体键角(表4)，因此，这5个原子在锌离子周围也形成一个畸变的三角双锥配位环境(图4b)。03i、05、N6位于三角双锥的赤道平面04和N7远远偏离此平面。因此位于三角双锥的两极键角04一Zn2一N7为14895。ZnN键键长在0203 lf41。0218 2(51 nm之间(表41。属于正常ZnN配位键。ZnO键键长在0195 8(410215 6(4)nm之间，

26、其中Znl一02为0199 5(4)nm，Zn203键长为0196 2(4)nm，02和03来自于双齿桥联的醋酸根与同类相比偏短。类似报道的键长多数在01980202 nm【19】：Zn205键长为0195 8(41 nm，05来自于单齿配位的醋酸根，与同类相比也偏短类似报道的键长多数在01960199 nm说明此配合物中双齿桥联和单齿配位较稳定。形成配位化合物后配体分子的共面性增强f图5)。配体分子中的平面、平面中各原子与其最小二乘平面距离的平均偏差值分别为0005 79、0003 63 nm(未配位之前分别为O006 13、O003 87nm)，、平面与I平面的二面角分别为45(2)o和3

27、3(2)o(未配位之前分别为307(1)。、244(1)。)，可见形成配合物后共面性增强且平面与I平面几乎共面。羰基01。C7及04-C13的键长分别为0127 8(7)、0126 7(71 nm，与未配位之前的羰基C=O键长(0122 3(3)、0122 O(3)nm)相比略长；同样，亚胺基N2C6及N6C14的键长分别为0129 o(7)、0129 7(7)nm，比未配位之前的键长(0126 5(3)nm)略长。由于羰基的Ol、04以及亚胺基的N2、N6参与配位，共面性增强双键键长变长配合物配体中的羰基IR特征吸收峰在IR谱图上消失了。图5 化合物2 r，配体分ji的3个I钆平面Fig5

28、Thee eonjugate planes of the ligand in compound 2与锌离子Znl配位的原子来源于2个配体与锌离子Zn2配位的原子来源于第3个配体Znl与Zn2通过醋酸根双齿桥联连接起来每个配体与3个锌离子配位整个分子通过配位键形成三维变形蜂窝网状超分子结构(图6a图中省略了氢原子和客体甲醇及水分子)。该三维网格中孔穴由单股右手螺旋链构成(图6b，图中省略了部分原子)，其螺旋周期为1094 88(61 nm。相邻孔穴螺旋链有两种排列方万方数据第8期石凤湘等：基于半刚性V型3，5-吡啶二甲酰腙类配体构筑的锌螺旋配位聚合物的合成、t16体结构和荧)匕性质 133367

29、。r弋滁、，、o恸fcl (d)图6化合物2的结构：(a)三维网状结构沿n轴观察的透视图；(b)网络结构中包含的右手单股螺旋；(c)沿b轴方向相邻的螺旋链通过ZnlN4配位键连接；(d)沿C轴方向相邻的螺旋链通过C7C9共价键连接Fig6 Structures of 2：(a)3D supramoleeular net structure viewed along the crystallographic a axis；(b)Supramolecular structurecontains sinSic-stranded righthanded helical chain；(C)Neighbo

30、ring helical chain connection through Znl-N4 coordinationbond along the crystallographic b axis(d)Neighboring helical chain connection through C7-C9 covalent bond along thecrystallographic c axis讲丛湖也勉篮触乏胁万方数据1334 无机化学学报 第32卷表5化合物2的氢键键长(nm)N键角(。)Table 3 Parameters of hydrogen bonds for the compound 2

31、Symmetry COdeS：x+12，一y+l2，-z+l；i并+3，2，儿z一1，2；“x-112，-，+l，2，-z+l；“并+3，2，-y，z+l2；-x+l，一1，2，-z+32；”6 x，Y，z一1式：沿b轴方向相邻的螺旋链通过ZnlN4配位键连接(见图6c)；沿C轴方向相邻的螺旋链通过C7一C9共价键连接f图6d1。配合物晶体中也存在弱的氢键作用增强了结构的稳定性。化合物2晶体中弱的氢键作用见图7。客体甲醇的0原子分别与相邻2个配体链端毗啶环碳上的H原子形成了CHO弱氢键fCl一H107iii，DA为0334 0(9)nm；C16一H1607。，DA为0335 0(10)nm)；

32、客体甲醇氧上的H原子与相邻单齿配位的醋酸根参与配位的0原子形成了CH0弱氢键(07一H705，DA为0300 5(7)nm)；客体水的H原子分别与相邻配体链端吡啶环碳上的H原子及单齿配位的醋酸根未参与配位的0原子形成了0一H0弱氢键f01WH1X01iDA为0311 5(7)nm；01WH1Y06i，D-A为0287 7(8)nm)。氢键的键长和键角见表5。客体甲醇和客体水以氢键作用填充在网络孔隙中，如图7所示。图7化合物2中配体分子间氢键作用(虚线)Fig7 Hydrogen bonding(dash line)between the ligandmolecules in compound

33、223化合物2的TGA和XRD的分析化合物2的DTATGA分析表明(图8)，在130之前有2个小的吸热峰，失重约994，可以认为是由于晶体失去了表面吸附水和结晶水及甲醇导致的(理论值7461。在330 oC之后配位聚合物骨架逐渐坍塌。400时失重4554，在此过程中，分子间作用力、分子间氢键以及分子内化学键都发生了强烈地断裂。640 oC后逐渐趋于恒重，残重2497，估计残余物为氧化锌ZnOf理论值24281_同8 化台物2的DTATGA图Fig8 DTA-TGA curves of compound 2此外，对化合物2进行了粉末XRD表征，来验证配位聚合物的纯度。结果如图9所示，粉末XRD图

34、9化合物2的粉未X射线衍射图Fig9 Experimental and simulated PXRD patterns ofcompound 2万方数据第8期石凤湘等：基于半刚性V型3，5吡啶二甲酰腙类配体构筑的锌螺旋配位聚合物的合成、晶体结构和荧光性质 1335图与单晶结构模拟图基本吻合表明了所得的配位聚合物粉末为纯相。24化合物1和2的紫外可见光谱及分析对配体及其配位聚合物进行了固体紫外可见漫反射测试，结果如图10、11所示。从图10中可以看到275、345 nm的吸收带为配体共轭体系的肭木电子跃迁一丌木电子跃迁被宽的吸收带淹没；形成锌配合物2后(图11)，肭宰电子跃迁分别红移至340、4

35、10 nm。图10化合物1的紫外一可见光谱图Fig1 0 UVVis spectrum of compound 1Wavelengthnm图1 1 化合物2的紫外一可见光潜图Fig1 1 UV-Vis spectrum of compound 225化合物1和2的荧光性质及分析Zn“锌离子是d，o型电子结构此类金属配位化合物发光类型属于金属微扰的配体发光即pL型。从图12可以看出。在固态状态下用波长为390nm的光作为激发光配体1具有荧光，最大发射波长为470 nm该发射峰可归结为配体中的丌水_7r电子转移。当配体与锌离子配位形成配合物2后，其固体荧光性质发生了较大变化用波长为397 nm的光

36、作为激发光该配合物最大发射波长为510nm，相对于配体有40 nm的红移，这主要是由于配体内部的电子跃迁造成的由于形成配合物后配体分子共面性增强而发生了红移20 0005 0000 0005 000OA。：390 luuiUr l，397 mnfor 2图12化合物1N 2的固态室温荧光发射光谱图Fig12 Fluorescent emission spectra of the compounds 1and 2 in the solid state at loom temperature参考文献：【1】Sadhukhana D，Raya A，Butcherbet R J，et a11norg吼

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