2022开题报告 设计实验开题报告 全文.docx

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1、2022开题报告 设计实验开题报告 全文 设计试验开题报告设设计计实试验验开开题题报报告告 学 院：化学化工学院 专 业：应用化学 班 级：041 学 号：2004221106 学生姓名：夏阳 指导老师：葛慎光 论文题目：PANS测定镍的分光光度探讨 2022年 5 月 30 日 论文开题报告 041 学院 化学化工学院 专业 应化004411姓名 夏 阳 学号 PANS 论文题目： PPAANNSS测定镍的分光光度探讨一、开题报告内容：（本页可另加页） 1、国内外探讨现状、水平及存在的问题： 镍是制作催化剂和纳米材料的重要物质，也是生物与人体中重 要的微量元素。由于镍在电镀工业中有广泛的应用

2、，通常会对工业 区旁边的土壤及地下水源造成污染，假如人吸入大量镍会损害肺， 并会损害心肌、肝和肾，它是一种能够产生致敏反应和致癌作用的 有毒化学元素，1994年颁布的94/27/EC标准，对植入人体内的材料 中，镍含量不应超过0.05%，而长期接触人体皮肤的合金，其镍含量 2 以每周渗入皮肤的数量不应超过0.5gcm ，1994年通过的ISO6871- 1，2，1994(E)国际标准警告：镍含量大于1%的口腔矫形用合金，属 1 人体不能忍受的“危急等级”合金 。因此镍的测定愈加受到重视。 痕量镍的测定方法许多，各种新方法、新仪器和新试剂的运用， 23 使得镍的分析有了新的进展，有关用光度法测定

3、镍的综述已有报道 ， 45 68 910 此外，原子光谱法 、高效液相色谱法 、电分析法 和荧光法 1112 13 14 15 以及析相光度法 、固相萃取光度法 、树脂光度法 、蜡相 16 17 18 分光光度法 、速差动力学分光光度法 和流淌注射分光光度法 等也用于痕量镍的分析。 1 在光度法方面，主要包括分光光度法1943、催化动力学光度法 4451、计量学及其它5257。其中，分光光度法是镍分析中应用最广的方法。包括： 1新高灵敏试剂法 近年来，不少新高灵敏试剂接连问世，提高了光度分析的灵敏 58 度和选择性。尹贻东等 用新合成的7-(4,5-二甲基-2-噻唑偶氮)-8-羟基喹啉在Tri

4、tonX-100 存在下，pH4.27.6 介质中测定了镍，线性 -1 5 59 范围为00.56gml ，E=1.1210 。金谷等 用新试剂1-(对偶氮苯)-3-(2-吡啶)-三氮烯在pH9.810.3介质中，不经分别测定了铝合金 2+ 和环境水质标准样品中镍，选择性较好，除Cd 外，其它离子基本 5 不干扰，线性范围为012g/25ml，E=1.4610 。樊学忠等利用新 60 试剂2-(2-苯并噻唑偶氮)-4,5-二羟基苯甲酸 测定了纯镁和铝合金 4 中微量镍，E=5.8710 。并合成了10个6-甲基苯并噻唑偶氮羧酸型 61 新试剂 ，用于纯镁、铝合金和碳钢中镍的测定，结果满足，其中

5、6-Me-BTAEB和6-Me-BTAECB测镍的灵敏度较高，表面摩尔吸光系 5 5 数分别为1.6710 和1.0310 。 丁二酮肟试剂法 丁二酮肟是光度法测镍的特效经典方法，选择性好，广泛用于 微量镍的光度分析。郭崇武用丁二酮肟在三乙醇胺掩蔽下，测定了 62 63 化学镀铜液中氯化镍含量 ，快速测定了镀液中硫酸镍 ，结果满 64 65 意。李铭华 快速测定了高电阻电热合金中镍，张静等 测定了硫酸镍废水中微量镍。在丁二酮肟方法基础上改进而成的固相光度法 2 66 提高了分析的灵敏度，万益群等 以萘为固体萃取剂，以镍-丁二酮肟显色体系，建立了固相吸光光度法，测定了水样中痕量镍，线性范围为01

6、00g/50ml，类似的还有利用萘丙酮析出的萘微晶匀称吸 67 萃镍与丁二酮肟的络合物，建立了微晶萘相光度法测镍 ，胜利地 68 用于工业废水中镍的测定；赵中一等 建立了固相反射光度法测镍， -1 反射汲取峰波长为 550nm，线性范围为 01.6mgL ，检出限为 -1 0.029mgL ，用于钢样中镍的测定，结果满足。 3 偶氮类试剂法 近年来，各类偶氮试剂在光度分析中得到了不断开发和应用， 用于测定镍的偶氮类试剂也层出不穷，主要是噻唑类偶氮试剂、吡 69 啶类偶氮试剂以及苯基重氮氨基偶氮苯衍生物类。邵红等 利用7-6-甲氧基-(2-苯并噻唑偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸，以双波长光度法同

7、时测定混合物中钴和镍。关于噻唑类偶氮试剂测定镍，见表1。 75 76 吡啶类偶氮试剂，如:5-NO -PADAP 、5-Br-DMPAP 、5-Br- 2 77 78 79 80 PADAP 、PAN 、PAN-S 、5-Br-PAN-S 等在光度法测镍中， 81 均得到了满足的结果。李荣等 利用B环糊精交联聚合物包含5-Br-PADAP树脂作为固定相光度法测定了黑木耳、人发和铸造锡合金中 82 镍，其吸光度为水相显色的5倍，提高了灵敏度，杜斌等 采纳疏基葡聚糖凝胶分别富集，在微乳液介质中，用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚测定了河泥、土壤和水样中镍，提高了分析的选择性和灵敏度。关于苯基重氮氨基

8、偶氮苯的衍生物光度法测镍，见表2。 表1 噻唑类偶氮试剂测镍 3 体 系 pH 波长 线性范围 E 应用 文献 值 (max/n (/gml-1) m) Ni()-2-(6-甲基- 5.5 580 022 8.1 金属有机化 702-苯并噻唑偶氮)- 104 合物 5-二乙氨基酚 Ni()-4-(2-噻唑 6.6 510 0.0122.9 5.0 铝合金 71 偶氮)-1,3-二羟萘 3 104Ni()-2-(6-硝基- 6.2 650 010 11.6 铝合金镁合 722-苯并噻唑偶氮)- 104 金 5-二甲氨基苯甲 酸 Ni()-2-2-(6 - 658 02.55 5104 自然水 7

9、3 -甲氧基)-苯并 噻唑) 偶氮-5-二甲基苯 甲酸 Ni()-2-(2-噻唑 7.4 562 020 7.2 钢样 74 偶氮)-5-(N,N-二 104 羧基甲基)氨基苯 酚 表2 苯基重氮氨基偶氮苯衍生物光度法测定镍体系 体 系 pH值 波长 线性范围 E 应用 文献 -1 ( /nm) (/gml ) max 4 Ni()-邻氯对硝基 - 510 08 13.310 水样、铝合金 83 苯基重氮氨基偶氮 苯 4 Ni()-邻羧基苯基 9.71 540 19.910 矿样、低合金 84 重氮氨基偶氮苯 0.0 钢 Ni()-对溴苯基重 9.6 540 011 9.0104 - 85 氮

10、氨基偶氮苯 Ni()-邻羧基苯基 10.0 535 06 16.7104 合金钢 86 重氮氨基偶氮苯 Ni()-2,4-二溴苯基 9.5 525 09 9.7104 铝合金、岩石 87 重氮氨基偶氮苯 88 另外，郑恩铭 利用1-(2-咪唑偶氮)-2-萘酚-4-磺酸在pH8.5 氨 4 -1 性介质中，测定了钴精矿和铝合金中镍，线性范围为00.8gml ， 4 89 E=3.5710 ，江万权等 利用对偶氮苯基重氮氨基偶氮苯磺酸在 5 TritonX-100 存在下，测定了水和土壤中痕量镍，E=2.310 ，三溴 90 91 偶氮胂 、2-(2-吡咯偶氮)苯甲酸 等都应用于镍的光度分析。 综

11、上所述，光度法测定镍，丁二酮肟是特效经典方法，选择性 良好，再加上采纳分别、富集，大大提高了分析的灵敏度，有广泛的应用基础。偶氮类试剂应用最多，灵敏度高，随着新试剂的发展、研制，将有更多优良的偶氮类试剂应用于镍的测定，随着计算光度法以及流淌注射光度法的应用，将使镍的光度分析得到更新、更快的发展。 PAN是常用的有机络合剂和光度显色剂9295，已广泛应用于食 品、水质、空气等样品中的铜、锌、铁等微量元素的检测，但其水溶性较差，在检测过程中需加入有机溶剂或表面活性剂增加其溶解度，操作较为烦琐。同时PAN对比色皿的吸附较强，比色皿污染严 96 重。汤福隆等 在PAN的分子结构中引入磺酸基合成了PAN

12、2S，显著改善了其水溶性。目前，PAN2S 已应用于食品、水质中铜、锌、钯等的光度法测定9799。 微乳液是由表面活性剂、助表面活性剂和水按适当比例组成的 透亮或半透亮、各向同性的热力学稳定体系，与胶束体系比较，它 100 具有超低介面张力和很高的增溶实力 用胶束和微乳液体系分光光度法测定痕量镍已有报道101105，在酸性条件下，协作物显色时间 105 101 长 或须要加热以加速显色反应 。（本试验可能不须要） 5 2、选题的目的、意义： 偶氮类试剂作为显色剂在分析化学中有广泛的应用。在镍的光 度分析中，常用丁二肟光度法，但此法灵敏度不够志向。PAN与镍的显色反应，其灵敏度虽优于丁二肟法，但

13、其协作物不溶于水，需用溶剂萃取手续或运用表面活性剂增溶。所以本课题的目的在于： 1运用PAN-S为显色剂，以期达到较大的灵敏度； 2进行条件的优化选择，全面考察各种因素对吸光度的影响，从 而找出最优即灵敏度最大的反应条件。 3确定工作曲线和线性范围。 4将所建立的测定体系应用于实际样品的测定，验证其精确度和 精密度。 意义在于： 1建立起以PANS为显色剂测定镍的新的高灵敏度的测定体系， 并拓宽PANS的运用范围。 2通过考察干扰离子的影响和进行实际样品的测定，为该体系的 实际应用创建条件。3、实施方案及主要探讨手段： 1汲取曲线的绘制，确定最大汲取波长：只加PANS和水，只加 PANS、表面

14、活性剂和水，不同量镍、PANS、表面活性剂和水多条汲取曲线 2 考察酸度及显色剂用量、增敏介质（微乳液）、微乳液用量、 反应时间和体系的稳定性对吸光度的影响。 6 3与正交试验进行对比，确定合理性。 4绘制工作曲线，确定检岀限和线性范围。 5测定配位比，检查精确度和精密度。 6考察共存离子的影响 7进行实际样品的测定 探讨手段： 1分光光度法 2条件选择 3正交试验 4精确度和精密度检验 4、选题的创新之处： 1显色剂PANS迄今运用较少，较为新奇 2正交试验的构想，为简化试验步骤供应了可能 5、预期探讨成果或结论： 1建立的测定体系灵敏度较高，选择性较好，抗干扰并可用于实 际样品的测定 2正

15、交试验的结果与单一变量条件选择的结果一样 7 6、参考文献：1 宁兴龙.警惕!含镍不锈钢制品对人体健康的影响.金属世界,2000(5):82 王 明. 理化检验(化学分册)，2000，36(3):135.3 石荣华. 四川冶金，2000，(4):37.4 张金辉，姚丽珠，李 平，等. 冶金分析，2002，22(5):53.5 姚 俊，陈 上，肖卓炳. 理化检验(化学分册)，2000，36(11):502.6 谢立群. 分析化学，2001，29(4):489.7 彭敬东，邓传跃，刘绍璞，等. 分析化学，1998，26(3):303.8 马志玲，王延平，马卫兴. 冶金分析，1996，16(3):1

16、4.9 杨越东. 冶金分析，1998，18(2):1.10毛禹平，陈丽春. 冶金分析，1998，18(5):23.11 邹 洪，王燕军，马 洁，等. 理化检验(化学分册)，2002，38(3):109.12张敬东，ReinhardNiessner. 分析试验室，2002，21(4):1.13 李国会，黄新跃，殷萍君，等. 分析化学，1998，26(1):21.14 胡秋芬，杨光宇，汤丹俞，等. 分析化学，2002，30(6):699.15 包桂兰，刘 颖，宝 迪. 分析测试学报，2001，20(5):68.16 孙小东，史峰山，张贵彬. 分析验室，1998，17(3):44.17叶明德，陈忠秋

17、. 分析试验室，2003，22(1):72.18Fbio R P RochaBoaventura F.Reis Jarbas J.R.Rohwedder ，FreseniusJAnalChem，2001，370:22.19楚天舒,杨 波,赵 慧,等. 冶金分析,2000,20(6):4. 8 20 冯永兰,邝代治. 冶金分析,2001,21(5):9.21 胡秋芬,董学畅,戴 云,等. 理化检验(化学分册),2002,38(11):556.22 陈绍娥,李 宏,孙嘉彦,等. 光谱试验室,2000,17(4):428.23 樊学忠,张教强. 化学世界,2000,41(5):268.24 陈 菊,

18、赵数林,陈美基. 光谱试验室,1999,3(3):306.25 赵书林,蒋毅民.查丹明. 理化检验(化学分册),2001,37(1):17.26 涂志勇. 分析试验室,2000,19(1):60.27 张小玲,刘根起,王海光,等. 冶金分析,2001,21(5):45.28 孙家娟,白育伟,赵 维,等. 冶金分析,2001,21(3):7.29 杨亚玲,胡秋芬,苏 毅,等. 冶金分析,2001,21(3):21.30 杨泽彪,王齐光,王云舟,等. 光谱试验室,2001,18(5):640.31 叶巧云,蒋华江,韩得满. 分析试验室,2002,21(1):46.32 蒋华江,叶巧云,韩得满. 化

19、学试剂,2001,23(1):34.33 蒋华江,韩得满,叶巧云. 冶金分析,2000,20(6):13.34 尹贻东,杨 威. 理化检验(化学分册),1998,34(2):69.35 李善忠,姚 成,金根娣. 理化检验(化学分册),2001,37(12):529.36 刘 彬,孙家娟. 理化检验(化学分册),2001,37(10):456.37 徐德良,巩卯英,李 瑾,等. 冶金分析,1999,19(2):23.38 金 谷,蒋万权,程 彬. 分析试验室,1998,17(1):23.39 夏心泉,赵书林,王秀云,等. 分析试验室,1996,15(5):36.40 陈秀华,王莉红,毛雪琴,等.

20、 理化检验(化学分册),1996,32(6):348.41 樊月琴,刘永文,孟双明,等. 分析科学学报,2002,18(4):327. 9 42 张小玲,刘根起,樊学忠,等. 理化检验(化学分册),2002,38(12):603.43 达吾提司马义,罗永强,赵风林,等. 化学试剂,2000,22(3):163.44 孙登明,张宏兵. 分析化学,2002,30(11):1401.45 罗道成,易平贵,刘俊峰,等. 分析化学,2002,30(8):987.46 王丽球,李佳秋,邓云丽. 光谱学与光谱分析,2001,21(5):731.47 黄念东,夏畅斌. 冶金分析,2000,20(5):35.4

21、8 汪燕芳,陈国树. 分析试验室,2001,20(1):26.49 夏畅斌,何湘柱. 化学通报,2001,64(3):180.50 汪燕芳,周松茂,陈国树. 分析试验室,1997,16(4):40.51 王广健. 岩矿测试,1996,16(4):279.52 马继平,刘立行,李 萍,等. 理化检验(化学分册),1998,34(4):164.53 路培乾. 理化检验(化学分册),1998,34(1):22.54AnjuBhalotra,BalK.Puri.MikrochimActa,2000,134:139.55 王尊本,陈晓芳. 分析化学,1997,25(6):740.56 王学会,刘文钦,艾

22、 兵. 理化检验(化学分册),1998,34(12):553.57 张书圣,王云东,江淑芙. 化学试剂,1997,17(1):4.58 尹贻东，杨威.理化检验-化学分册，1998，34(2):6959 金谷，江万权，朱玉瑞等.分析试验室，1998，17(1):2360 樊学忠，刘桓椽.理化检验-化学分册，1997，33(7):30961 樊学忠，朱春华，刘桓椽.冶金分析，1998，18(1):1062 郭崇武.理化检验-化学分册，1994，30(6):33963 郭崇武.理化检验-化学分册，1995，31(3):180 10 64 李铭华.理化检验-化学分册，1997，33(8):36965

23、张静，胡国强，张门兰.化学工程师，1997(3):2266 万益群，聂基兰，沈玲霞等.分析试验室，1995，14(2):2967 史峰山，孙晓兰，张贵杉.理化检验-化学分册，1998，34(3):12468 赵中一，胡超勇，王宗花等.分析测试学报，1997，16(3):1069 邵红，夏心泉.冶金分析，1998，18(4):970 刘绮萍，丘广松，刘良斌等.化学试剂，1995，17(1):971 张正奇，黄建桥，钦安群等.化学试剂，1995，17(4):23072 张光，张林林，刘彬.分析试验室，1995，41(1):1973 何巧红，朱有瑜，毛雪琴.理化检验-化学分册，1998，34(3):

24、10974 王莉红，汤福隆，叶俊.冶金分析，1996，16(3):1275 仇佩红，王红，张华山等.分析科学学报，1995，11(4):3676 孙明英，王宁伟.理化检验-化学分册，1995，31(4):23077 夏心泉，赵书林，王秀云等.分析试验室，1996，15(5):3678 吴宪龙，慕德生，蔺岩.冶金分析，1997，17(4):4079 魏琴，马荣.冶金分析，1995，15(4):4180 陈建荣，许兰萍，汤福隆.化学试剂，1995，17(3):14681 李荣，毛陆原，沈含熙.冶金分析，1997，17(3):182 杜斌，王淑仁，魏琴等.分析化学，1995，23(9):11083

25、孙登明，王磊，乔东晋.冶金分析，1994，14(4):2884 郭忠先，陶玉国，张淑云.岩矿测试，1995，14(3):20585 孙登明，杜雪梅.光谱试验室，1995，12(2):32 11 86 孙熹彦，马建业，冒晓平.理化检验-化学分册，1995，31(4):24087 孙登明.地质试验室，1995，11(6):32788 郑恩铭，潘富友.岩矿测试，1994，13(4):31189 江万权，朱玉瑞，滕恩江等.分析化学，1994，22(12):125990 姚尔懿，杨克冬.冶金分析，1997，17(6):3691 郑恩铭，孙维林.岩矿测试，1994，13(2):15992 宁明远.PAN2

26、TritonX2100吸光光度法连续测定铝合金中铜镍J.理化检验2化学分册，1994，30(1):45.93 梁新民.PAN 吡啶偶氮二萘酚，OS215(平平加)分光光度法测定饮用水及食品中的锌J.中国卫生检验杂志，1995，5(1):39.94 王新平.混合囊束PAN水相光度法测茶叶中的微量铜J.食品科学，1999，20(1):50.95 王洪海，王成胤，严晓华.微乳液212(22吡啶偶氮)222萘酚体系测定Co()J.广东微量元素科学，1999，6(9):51.96 汤福隆，王雪琴，程建安，等.水溶性PAN2S制备探讨J.分析化学，1987，15(3):216.97 张朝衡.PAN2S快速

27、测定微量铜的方法探讨J.卫生探讨，1990，19(1):41.98 周爱群.PAN2S干脆光度法测定水中微量锌J.卫生探讨，1993，22(6):347.99 魏琴，徐秋云，凌永萍.PAN2S吸光光度法测定钯J.理化检验2化学分册，1995，31(3):161. 12 100 庄会荣，冯尚彩.微乳液在光度分析中的应用.理化检验(化)，1998，34(7):329101 刘颖，陈琳，吴哈申，等.镍-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚水相分光光度法测定水中微量镍.内蒙古石油化工，1996，22(3):39102 袁立勇，徐成功，师宏新，等.水相光度法测定尿素中微量镍.大氮肥，2001，24(2):13

28、8103 戚文彬.非离子表面活性剂胶束增溶显色反应机理的探讨().高等学校化学学报，1981，2(3):385104 夏心泉，赵书林，王秀云，等.微乳液的增敏作用探讨-Ni()-5-Br-PADAP的分光光度法测定.分析试验室，1996，15(5):36105 阮敏达.镍-PAN-OP光度法测定镁合金中微量镍.分析试验室，1986，5(10):34 13 二、论文撰写提纲：（本页可另加页） 14 三、指导老师评语： 指导老师对学生开题报告的评语包括学生对国内外探讨现状的了解状况、探讨方法、探讨 手段、预期效果等予以评价。 指导老师签名： 年 月 日 四、学院审查看法： 学院领导签章： 年 月 日 15 本文来源：网络收集与整理，如有侵权，请联系作者删除，谢谢！第26页 共26页第 26 页 共 26 页第 26 页 共 26 页第 26 页 共 26 页第 26 页 共 26 页第 26 页 共 26 页第 26 页 共 26 页第 26 页 共 26 页第 26 页 共 26 页第 26 页 共 26 页第 26 页 共 26 页