去合金化制备纳米多孔金属材料的研究进展.docx

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1、 68 材料导报 :综述篇 2009 年 3 月（上）第 23 卷第 3 期 去合金化制备纳米多孔金属材料的研究进展 2,唐永建 刘颖 2，罗江山 S 李恺 S 刘晓波 2 (1 中国工程物理研究院激光聚变研究中心，绵阳 621900;2 四川大学材料科学与工程学院，成都 610065) 摘要 用去合金化制备的孔隙尺寸小于 100nm 的纳米多孔金属材料，开拓了多孔金属材料一个新的应用领 域。目前的研究主要集中于通过不同的合金体系制备出不同的纳米多孔金属，分别介绍了纳米多孔金、钼、铜、钯、钛 的制备工艺，并对孔洞形成的溶解 -再沉积机制、体扩散机制、表面扩散机制、渗流机制及相分离模型进行了简述

2、。对 纳米多孔金的现有研究表明，纳米多孔金具有良好的化学稳定性、高的比表面积以及高的屈服强度，目前应用研究包 括作为热交换器、传感器及催化材料等方面。 关键词 纳米多孔金属制备去合金化 Progress in Research on Preparations of Nanoporours Metals by Dealloying TAN Xiulan1， 2， TANG Yongjian1， LIU Ying2， LUO Jiangshan1， LI Kai1， LIU Xiaobo2 (1 Research Center of Laser Fusion, CAEP, Mianyang 621

3、900； 2 Department of Material Science and Engineering, Sichuan University, Chengdu 610065) Abstract Nanoporous metals made by dealloying display novel properties in many applications. The present research concentrates on preparations of multi-nanoporours metals from different alloys. Preparations of

4、 nanoporous gold,platinum,copper, palladium and titanium are reviewed. The mechanisms of pore forming during dealloying are summaried, including the resolution-redeposition mechanism, volume diffusion mechanism, surface diffusion mechanism, the percolation mechanism and phase separation model. Nanop

5、orous gold has a good chemical stability, a high specific surface area， as well as a high yield strength. The current application researches include the applications as heat exchangers, sensors and catalytic materials and so on. Key words nanoporous metals, preparations, dealloying 0 引言 近年来利用去合金化方法制

6、备的孔隙尺寸小于 l nm 的纳米多孔金属材料由于比表面积高、密度低而 具有特殊的 物理、化学、机械性能，开拓了多孔金属材料新的应用领域， 作为潜在的传感器和驱动器而受到国际材料学界的高度重 视 1.2。 去合金化，即选择性腐蚀，是指合金组元间的电极电位 相差较大，合金中的电化学性质较活泼元素在电解质的作 用下选择性溶解进人电解液而留下电化学性质较稳定元素 的腐蚀过程。组元既可以是单相固溶体合金中的一种元 素，又可以是多相合金中的某一相。最典型的例子是黄铜 脱锌和铸铁的石墨化腐蚀。目前，对二元固溶体合金去合 金化制备纳米多孔金属成为国内外研究的一大热点，特别 是对通过 Ag-Au 系合金选择性

7、腐蚀制备纳米多孔金的研 究。现有的研究主要集中于采用不同的合金体系制备出各 种不同的纳米多孔材料。本文对去合金化制备的几种纳米 多孔金属及其制备过程、孔洞形成机制和应用方面的研究 进行介绍。 1 去合金化制备的纳米多孔材料 纳米多孔金属材料可通过不同的合金体系制备，如通过 Ag-Au1 3 9、 Zn-Au1 、 Al-Aun、 Cu-Au12.13、 Ni-AuU4均已 制备出纳米孔隙尺寸金。在研究纳米多孔金的基础上，国内 外科学研究者们将这种方法拓展应用于其他金属体系，如 Si-Pt15、Cu-Pt16、 Cu-Zr17、 Mn-Cu18、 Cu-Pd19,2 和 A1- 1121等，已制

8、备出纳米多孔钼、纳米多孔铜、纳米多孔钯和纳 米多孔钛等多种纳米多孔金属材料。 1.1 纳米多孔金的制备 目前，国际上对去合金化的研究主要集中在以 Ag-Au 合金体系为主的均匀固溶体。一方面从相图上看 Ag-Au在 所有组成范围内形成单相无限固溶体，另一方面 Ag 和 Au 都为面心立方结构，两元素的点阵常数分别为 . 40786nm 和 0. 40862nm， 点阵错配度仅为 0. 2%，在整个成分范围内点阵 常数变化不大。利用 Ag-Au合金的去合金化已制备出多重 孔隙尺寸的纳米多孔金块体、纳米孔隙金薄膜、纳米多孔金 丝等多种多孔结构。 约翰 -霍普金斯大学的 Eriebacher 教授

9、1采用 2. 4g(12 *中国工程物理研究院科学技术发展基金资助 （ 2007B08007) 谭秀兰：女， 1983 年生，硕士研究生，研究方向为多孔泡诛金属 E-mail: txl725tonx com 去合金化制备纳米多孔金属材料的研究进展 /谭秀兰等 69 克拉 )的白金叶在高氯酸中腐蚀去合金化的方法制备出孔隙 尺寸约为 40nm、 密度为 30%金致密体的金泡沫，其制备流程 为 :将 2. 4g(12 克拉）白金叶 （ 50 lOOpm)轧制成厚度约 lOOrnn的薄膜，然后在 TO%HN03 中自由腐蚀，得到孔隙尺 寸最小约20nm 的多孔金。另外，德国 H. RSsner 等 3

10、用成 分为 AgMAu2。、厚度约为 120nm 的 1. 2g(6 克拉）白金叶采用 相似的方法制备出了纳米多孔金。 美国加利福尼亚纳米结构制备与表征实验室的 Juergen 采用熔炼法制备金银合金，然后在不同溶液 中 选择性腐蚀溶解 Ag，制备出系带尺寸为 10 60nm 的纳米多 孔金试样，其制备工艺为： 1100 C 熔炼制备金银合金 氩气 氛围 875C 热处理 100h使成分均匀化 从合金铸锭上切割 直径 5mm、 厚度 3jmrn的圆片 抛光 800 C 去应力退火 8h 腐蚀分别采用 :67%70%HNO3 溶液中自由腐蚀 2 3 天和 lmol/L HNO3+0. Olmol

11、/L AgNOs电解液中电化学腐 蚀，制备的泡沫金试样如图 1，其中 （ a)为自由腐蚀， （ b)为电 化学腐蚀。 图 1 夬体 25%Au 泡沫的 SEM 照片 Fig. 1 SEM micrographs of dealloyed 25% Au 德国马克思普朗克金属研究院的 T. J. Balk 等 7利用自 组装的高真空磁控派射系统，分别在硅基底和聚酰亚胺基底 上溅射沉积制备金银合金，再用 32. 5%HN03 腐蚀去合金化 制备出相对密度约为 30%的纳米多孔金膜 (如图 2)。 图 2 磁控溅射去合金制备的泡沫 Au 的 FIB 照片 Fig. 2 FIB images of na

12、noporous Au made by dealloying Sang-Hoon Yoo8和 863 以 11|等利用腐蚀去合金化方 法制备出比表面积的纳米多孔金丝，其工艺步骤为 :首先，在 孔径为 200 nm 的多孔氧化铝模板上电化学沉积 Ag-Au 合 金，随后将氧化铝模板在 50 7(TC 的 2mol/L NaOH 溶液中 溶解掉，然后使 Au-Ag 合金纳米线在稀 HN03中发生脱 Ag 腐蚀制得多孔结构的纳米金丝 (见图 3,其中 （ a)为 Au-Ag 合 金纳米管 ;（ b)为Pt 包覆的 Au-Ag 合金纳米管 ;（ c)为纳米多 孔金丝； （ d)为 Pt 包覆的纳米多孔

13、金丝 ） 。 纳米多孔金的去合金化体系还有 ZnAu、 Al-Au、 Cu-Au 和 Ni-Au 等，如 Jingfang-Huang 等 1。 在 40% 60%(物质的量 分数 )ZnCl2-EMIC 离子溶液中 Au 基体上电化学沉积 Zn 制备 Au-Zn 合金薄膜，然后在 40% 60% (物质的量分数） ZnCl2- EMIC离子溶液中阳极极化处理去合金化制备纳米多孔金膜。 王玲娟14采用熔炼制备 Ni-Au 合金，在 lmol/L HNQ 溶液中 选择性溶解Ni 制备出孔隙尺寸为 20 60nm 的纳米多孔金。 图 3 纳米多孔金丝的 FESEM 图片 Fig. 3 Field-

14、emission SEM images 1.2 纳米多孔钼的制备 J. C. 丁比卬等叫对卩 況 1 非晶合金在 HF 中电化学 腐蚀去合金溶解 Si， 制备出孔隙 尺寸为 10 25nm、 系带尺寸 约为5nm 的纳米多孔铂膜 (见图 4)。 Pugh 等 1通过真空电 弧熔炼制得块状 Cu。 . 75 Pt。 . 25 合金，然后利用三电极系统对试 样进行腐蚀去合金化处理。在 lmd/L H2S04溶液中， 1. 2V (SCE)电压下腐蚀 2. 4h 得到孔径尺寸为 3. 4nm 的纳米孔隙 铂，这是迄今为止报道的最小的孔隙尺寸。 图 4 去合金后孔径尺寸为 10 25mm 的 纳米多孔

15、 Pt 的 STEM 图 Fig. 4 STEM image after dealloying for the Pt nanoporous structure revealing pores sizes on order of 1025min 1.3 纳米多孔铜的制备 吕海波等 17在 5mmX25mmXO. 8mm 的玻片上用磁控 濺射沉积合成 62Cu-38Zr 纳米合金，然后在 0. lmol/L的 HC1 溶液采用电化学腐蚀去合金化的方法制备出孔径约为 70 材料导报 :综述篇 2009 年 3 月（上）第 23 卷第 3 期 500nm 的纳米结构多孔铜。 Hayes 等 18利用

16、Mn-Cu 合金的 腐蚀去合金化制备出多重孔隙尺寸的纳米孔隙铜。研究表 明， Mn0.7Cu0.3合金通过自由腐蚀和外加电位阳极溶解均可 获得纳米孔隙铜，随着电解质溶液和腐蚀方式的不同， 的活泼元素首先在腐蚀过程中阳极溶解产生双空位，然后由 于浓度梯度的影响，双空位向合金内部扩散，活泼组元向表 面扩散从而优先溶解。这种模型实际上不太合理，因为在室 温条件下活泼元素向合金表面的扩散速率不足以达到去合 FESEM 观察到其孔隙尺寸在 16 125 nm(见图 5)。 图 S 不同孔隙尺寸的纳米多孔铜的 FESEM 图 Fig. 5 FESEM imes of nanoporous Cu made

17、by dealloyi 哗 at different sizes 1.4 纳米多孔钯及纳米多孔钛的制备 14111119和 Schofield 等采用 Cu-Pd 合金体系，在 酸溶液中选择性溶解 Cu 而制备出纳米多孔钯 。 Bayoumi 等 21将Ti-8%(原子分数 )A1 合金在 lmd/L NaOH 溶液中， 2. 8V 电压下（ SCE)腐蚀 2h， 得到有序的纳米多孔钛，其孔径 大小为 30 100 nm,平均孔径为 60 nm,然后将试样在 lmol/ L H3P04十 1% (质量分数） HF 溶液中阳极氧化得到平均孔 径为 80nm 左右的 Ti02。 2 去合金化过程中

18、孔洞形成的机制 对于二元合金体系 ABJA 为贱组元， B 为贵组元）， 选择性腐蚀的发生需要满足以下两个条件 14。首先，合金元 素之间的标准电极电位有足够大的差值。例如 Ag-Au 体系， 两者之间的标准电极电位差为 0. 8V， 这表现为在一种电解质 溶液中两组元的溶解速率不同。其次，合金中活泼原子的含 量即贱组元的成分需超过临界阈值。当合金中的活泼组元小 于临界阈值时，只在表面的几个原子层发生活泼组元的溶解， 导致表面富集贵组元元素，从而使溶解过程不能持续进行。 国内外在去合金化理论的研究中提出了多种多孔的形 成机制，包括溶解 -再沉积机制、体扩散机制、表面扩散机制、 渗流机制及相分离

19、机制。 溶解 -再沉积机制认为 22，去合金化过程中合金表面上 的两组元同时溶解，贱组元留在溶液中，而贵组元在靠近溶 解处的表面上析出，重 新沉积在基体上。但当贱组元的电位 远低于贵组元的阳极溶解电位时，两组元同时溶解不可能在 任何条件下都能发生，因此这种机制无法圆满解释贵组元不 溶解时贱组元的脱离现象。 Pickering 等提出去合金化是一个体扩散过程，表面 金化的速率。 Forty 等 24对 Ag-Au 和 Au-Cu 系统实验作了总结，提 出了表面扩散的模型。合金系统由于活泼元素的溶解而变 得无序，然后通过贵组元的表面扩散而重新变得有序。活泼 组元溶解到电解液中，而贵组元原子通过表面

20、扩散聚集成团 簇，降低表面能。 Au 原子的聚集产生了富 Au 层。 沒 如 1等 25在表面扩散的基础上提出了渗流机制，认 为二元合金或两相合金中，随着溶质原子浓度的增加或某一 相所占有分数的增加，当溶质原子浓度或某相所占百分数超 过某一临界值后，就会在合金内部出现由溶质原子或某相近 邻或次近邻组成的无限长的连通通道，去合金化就是沿着这 些由活泼原子组成的通道优先发生溶解的。渗流模型能很 好地解释去合金化过程中出现的临界电位、合金中活泼元素 须超过一临界值才能发生去合金化和三维双连续金属 /孔洞 形貌形成的现象，但理论模拟结果与实验结果不一致。 Jonah Erlebacher 等 27在渗

21、流机制的基础上进一步提 出了相分离机制，认为在固体 -电解液界面处发生相分离，使 得合金中的贵元素获得化学驱动而聚集成二维簇。由于腐 蚀的连续进行而使得表面区域不断增加，这些过程综合即形 成孔洞。孔洞的特征长度尺寸可用连续模型预测，并可用动 力学的 Monte Carlo 模型来模拟 Ag-Au 合金的去合金化过 程，得到与实验几乎相同的形貌特征。 选择性溶解的完整模型包括多个方面 :溶解动力学、表 面扩散以及合金和电解液中的质量传输。 Erlebacher 等假 设 ,决定形成这种双连续的多孔形貌的物理过程被限定在合 金与电解液的界面区。合金与电解液界面由 3 部分组成 :合 金本身、电解液

22、本身和单原子层厚度的合金 /电解液界面区。 用动力学的 Monte Carlo 模型模拟 Ag-Au 合金的去合金化 过程，包括 Ag 和 Au 的扩散和 Ag 的溶解。模拟定性地解释 了多孔的形成机制：以 Ag-Au 合金的 （ 111)密排面为初始条 件，当该面浸人到电解液中，其中一个 Ag 原子溶解。与这个 空位配位的 Ag 原子的近邻原子比面上其他 Ag 原子的近邻 原子少，更易溶解，因此只留下 Au 原子。在下一层开始溶解 前， Au 原子发生扩散聚集成小岛状，形成 Au 团簇。在 Au 团簇之间有一特征长度 A，于是表面由 2 个区域组成 :局部表 面发生钝化的 Au 的团簇及与电

23、解液接触的未发生去合金化 的区域。当未发生去合金化的区域的 Ag 原子溶解时，更多 的 Au 原子被释放到表面，并扩散到 Au 原子的团簇中，继续 留下未发生去合金化的部分与电解液接触。在早期，这些 Au 团簇为很多小岛，其凸起处为富 Au 层，底部为具有原始 成分的合金。这些小岛被切去底部，增大了表面积而 Au 必 须覆盖使其钝化，最后导致坑的形成和多孔性 。 Jonah Erie- bacher 等采用 Ag-Au 系腐蚀去合金化制备出纳米多孔金， 提出相分离机制能建立去合金化的连续统一模型，从而引起 国际上对于纳米孔隙尺寸金属材料的研究热潮。 去合金化制备纳米多孔金属材料的研究进展 /谭

24、秀兰等 71 3 纳米多孔材料的性能及应用 国外许多研究者对采用去合金化方法制备的纳米多孔 金的力学性能进行了系统研究 。 Juergen Biener 等用熔 炼轧制再腐蚀去合金化的方法制备的纳米多孔金尽管具有 高的孔隙率，但其强度仍与块体金的理论强度相当，制备的 孔隙率为 60%、孔径尺寸为 40nm、晶粒尺寸小于 50nm 的纳 米多孔金的致密块体，其硬度比多晶金高4. 5倍，可达 1. 4 2GPa。 德国纳米技术研究中心的 C. A. Volkert等 _通过聚 焦离子束方法加工出多孔金的微米级圆柱体，研究表明，当 纳米多孔金系带直径为 15nm 时，其屈服强度接近全致密金 的理论强

25、度，根据缩放比例定律，预计可达 1. 5GPa。 因此， 采用去合金化方法制备多孔金为制备低密度高屈服强度材 料开辟了一条新路。 利用去合金化方法所获得的纳米孔隙金属特别是纳米 多孔金，由于其具有良好的 化学稳定性、高的比表面积以及 高的屈服强度等优异性质而受到了越来越多的关注。 Erten- berg 等 29的研究表明，Ag-Au 合金去合金化后得到的纳米 孔隙金能作为热交换器的一种优越材料，根据试样的 N2吸 附等温曲线计算出其 BET 比表面积为36 m2/Cm3,为烧结 Ag 的 4 倍。德国的 Volkmar Zielasek 等 30和山东大学的 Caixia Xu 等 31分别

26、发表了关于纳米孔隙 Au 催化性能的论 文，研究表明，通常情况下可以采用纳米结构 Au 粒子作为 CO 氧化的催化剂，以增加其表面积，但需要将纳米 Au 粒子 放在多孔载体上，而用纳米多孔 Au 无需多孔载体，这样就可 以排除多孔载体在催化反应中的额外影响。他们的结果均 表明，纳米多孔 Au 具有非常好的 COC02 催化性能，预示着 一类新的催化材料的兴起。 Pt涂层的纳米多孔 Au 膜 （ Pt- NPGL)可为质子交换膜燃料电池提供无碳的抗中毒电催化 剂，其 Pt 含量可控制在 0. 01 mg/cm2,降低了成本。据 R. Zeis 等 32报道， Pt-NPGLIN/Nafion 膜

27、电极装置已被成功运 用于质子交换燃料电池上，输出功率密 度为 4. 5 kW/g Pt。 Liu等则报道了纳米多孔 Au 纳米丝电阻率与十八硫醇吸 收 的关系，开拓了一条用纳米孔隙 Au 作为传感器的新路。 4 结 束 语 本文主要介绍了纳米孔洞形成的几种机制及几种纳米 多孔材料的制备工艺。现有的报道都说明纳米孔隙的金属 材料在物理、催化、机械性能等方面都有着广阔的应用前景。 目前纳米孔隙材料的研究主要集中在通过不同的合金 体系制备出不同的纳米多孔金属上，特别是通过 Ag-Au 合 金制备纳米多孔金，对于其他具有工艺应用价值的纳米多孔 金属如 Ti、 Cu、 Ni、Al 等的制备及纳米多孔材料

28、性能的研究 还较少，而制备出更多种类的纳米多孔金属以满足不同场合 的实际应用仍然是我们目前研究的主要内容。 参考文献 1 Ding Y， Kim Y J, Erlebacher J. Nanoporous gold leaf “Ancient technolog/J. AdvMater， 2004， 16(21): 1897 2 Li Long, Sieradzki K. Ductile-brittle transition in random porous AuJ. Phys Rev Lett， 1992， 68(8): 1168 3 Rosner H, Parida S, Kramer D

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