透射电镜电子衍射衍射花样标定课件.pptx

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1、第第 四四 章章电子衍射花样的标定电子衍射花样的标定电电 子子 束束 分分 析之二析之二一一 倒易点阵倒易点阵v 单晶体的电子衍射（包括单晶体的电子衍射（包括X X射线单晶衍射）结果得射线单晶衍射）结果得到的是一系列规则排列的斑点。这些斑点虽然与晶体到的是一系列规则排列的斑点。这些斑点虽然与晶体点阵结构有一定对应关系，但又不是晶体某晶面上原点阵结构有一定对应关系，但又不是晶体某晶面上原子排列的直观影象。人们在长期实验中发现，晶体结子排列的直观影象。人们在长期实验中发现，晶体结构与电子衍射斑点之间可以通过另外一个假设的点阵构与电子衍射斑点之间可以通过另外一个假设的点阵很好的联系起来，这就是倒易点

2、阵。通过倒易点阵可很好的联系起来，这就是倒易点阵。通过倒易点阵可以把晶体的电子衍射斑点直接解释成晶体相应晶面的以把晶体的电子衍射斑点直接解释成晶体相应晶面的衍射结果。也可以说，电子衍射斑点就是与晶体相对衍射结果。也可以说，电子衍射斑点就是与晶体相对应的倒易点阵中某一截面上阵点排列的像。应的倒易点阵中某一截面上阵点排列的像。v 倒易点阵是与正点阵相对应的量纲为长度倒数的倒易点阵是与正点阵相对应的量纲为长度倒数的一个三维空间（倒易空间）点阵，它的真面目只有从一个三维空间（倒易空间）点阵，它的真面目只有从它的性质及其与正点阵的关系中才能真正了解。它的性质及其与正点阵的关系中才能真正了解。 1 1倒易

3、点阵中单位矢量的定义倒易点阵中单位矢量的定义v设正点阵的原点为设正点阵的原点为O O，基矢为，基矢为a,b,ca,b,c，倒易，倒易点阵的原点为点阵的原点为O O* *，基矢为，基矢为a a* *,b,b* *,c,c* *，则有，则有Vba*c ,Vac*b,Vcb*a)()()(bacacbcbaVv表明某一倒易基矢垂直于正点阵中和自己异名的表明某一倒易基矢垂直于正点阵中和自己异名的二基矢所成平面。二基矢所成平面。式中式中V V为正点阵中单胞的体积：为正点阵中单胞的体积：2 2倒易点阵的性质倒易点阵的性质(1)(1)根据倒易点阵中单位矢量的定义和矢量运算法则可推出：根据倒易点阵中单位矢量的

4、定义和矢量运算法则可推出：(2)(2)在倒易点阵中，由原点在倒易点阵中，由原点O O* *指向任意坐标为指向任意坐标为( (hkl) )的阵点的阵点的矢量（倒易矢量）为：的矢量（倒易矢量）为： 式中式中hkl为正点阵中的晶面指数，上式表明：为正点阵中的晶面指数，上式表明： 倒易矢量倒易矢量g ghklhkl垂直于正点阵中相应的晶面组垂直于正点阵中相应的晶面组(hkl) (hkl) 。 倒易点阵中的一个点代表的是正点阵中的一组晶面。倒易点阵中的一个点代表的是正点阵中的一组晶面。(3)(3)倒易矢量的长度等于正点阵中相应晶面间距的倒数。倒易矢量的长度等于正点阵中相应晶面间距的倒数。(4)(4)只有

5、在立方点阵中，晶面法向和同指数的晶向是重合只有在立方点阵中，晶面法向和同指数的晶向是重合( (平行平行) )的。即倒易矢量是与相应指数的晶向平行的。的。即倒易矢量是与相应指数的晶向平行的。0* accbabcaba1* ccbbaa*clbkahghkl 二二 爱瓦尔德球爱瓦尔德球 斜边斜边AOAO* *的中点的中点O O为中心，以为中心，以1/1/为为半径作一球，则直角三角形的三半径作一球，则直角三角形的三顶点都落在球面上，这个球称为顶点都落在球面上，这个球称为爱瓦尔德球。设爱瓦尔德球。设AOAO* *为入射电子束为入射电子束方向，它照射到方向，它照射到O O点处的晶体上，点处的晶体上，一部

6、分透射过去，一部分由面间一部分透射过去，一部分由面间距为距为d d的晶面产生衍射，衍射束为的晶面产生衍射，衍射束为AGAG方向，由图可知：方向，由图可知：v这就是布拉格定律的矢量式，从这就是布拉格定律的矢量式，从图中得知：图中得知： gkk hklhkldgNg/1| ,/ 将布拉格定律改写为：将布拉格定律改写为： ，这样电子束的波长，这样电子束的波长、晶面间距晶面间距d d及取向关系及取向关系之间可用一直角三角形表示出来，之间可用一直角三角形表示出来，如图如图3-13-1所示。其中：所示。其中： 。现。现以以 2/1sind AGOAOdGO,2,1三三 晶带定理与零层倒易截面晶带定理与零层

7、倒易截面v在正点阵中，同时平行于某一晶向的一在正点阵中，同时平行于某一晶向的一组晶面构成一个晶带，而这一晶向称为组晶面构成一个晶带，而这一晶向称为这一晶带的晶带轴。图这一晶带的晶带轴。图3-23-2为正空间中为正空间中晶体的晶带及其相应的零层倒易截面。晶体的晶带及其相应的零层倒易截面。v由于零层倒易面上的各倒易矢量都和晶由于零层倒易面上的各倒易矢量都和晶带轴带轴r r垂直，故有垂直，故有 即即 这就是这就是晶带定理晶带定理。根据晶带定理，只要。根据晶带定理，只要通过电子衍射实验，测得零层倒易面上通过电子衍射实验，测得零层倒易面上任意两个矢量，即可求出正空间内晶带任意两个矢量，即可求出正空间内晶

8、带轴指数。由于晶带轴和电子束照射的轴轴指数。由于晶带轴和电子束照射的轴线重合，因此，就可能断定晶体样品和线重合，因此，就可能断定晶体样品和电子束之间的相对方位。电子束之间的相对方位。0rghkl0lwkvhu（a a）正空间；）正空间； （b b）倒易矢量）倒易矢量图图3-3 3-3 立方晶体立方晶体001001晶带的倒易平面晶带的倒易平面 四四 电子衍射的基本几何关系电子衍射的基本几何关系 图图3-53-5为电子衍射花样形成的为电子衍射花样形成的原理示意图，图中原理示意图，图中O O和和G G实际上是实际上是O O* *和和G G在底版上的投影，由图可知：在底版上的投影，由图可知：由于由于

9、很小，所以很小，所以 sin2sin22sin2sintg2tg2=R/L=R/L 由布拉格定律知由布拉格定律知sinsin= =/2d/2d 所以有：所以有：R d = L 此即为电子衍射的基本公式。此即为电子衍射的基本公式。 对于一个衍射花样，若知道对于一个衍射花样，若知道K K值，只要测量出值，只要测量出R R值，即可求出产值，即可求出产生该衍射斑点的晶面组的生该衍射斑点的晶面组的d d值。值。 对于布拉格关系式，也可通过对于布拉格关系式，也可通过相似来导出：相似来导出：上式中上式中K=L 称为电子衍射的相机称为电子衍射的相机常数，常数，L称为相机长度。称为相机长度。)(|11|1|00

10、* LKgKdLRkdgkgLRGOOGOOhklhklhklhkl 令令，又知：又知：hklgKR 上式说明，衍射斑点的上式说明，衍射斑点的 R矢量是产生这一斑点的晶面组矢量是产生这一斑点的晶面组倒易矢量倒易矢量 g 按比例的放大，相机常数按比例的放大，相机常数K 就是放大倍数。就是放大倍数。亦即：亦即：五五 立方晶体衍射花样特征立方晶体衍射花样特征v由立方晶体晶面间距公式由立方晶体晶面间距公式 及及222LKHadLRd )(2222222LKHaLR 可得：可得：v现按指数平方和增大的顺序写出简单立方点阵的衍射指数现按指数平方和增大的顺序写出简单立方点阵的衍射指数(hkl)(hkl)：(

11、 (100)100)、(110)(110)、(111)(111)、(200)(200)、(210)(210)、(211)(211)、(220)(220)、(221)/(300)(221)/(300)、(310)(310)、(311)(311)、(222)(222)、(320)(320)、(321)(321)、 (400)(400)、(410)/(322)(410)/(322)、(330)(330)、(331)(331)、(420)(420)、(421)(421)， 其平方和的值分别是其平方和的值分别是1 1、2 2、3 3、4 4、5 5、6 6、8 8、9 9、1010、1111、1212、

12、1313、1414、1616、1717、1818、1919、2020、2121、2222、2424、2525，其中缺，其中缺7 7、1515、2323等项。如果所有晶面等项。如果所有晶面组在满足布拉格定组在满足布拉格定 律时都能产生衍射，则它们所对应的律时都能产生衍射，则它们所对应的衍射角的正弦平方的比应遵循上述可能取值的规律，即：衍射角的正弦平方的比应遵循上述可能取值的规律，即：:17:16:14:13:12:11:10: 9 : 8 : 6: 5 : 4: 3 : 2: 1:322212RRRv实际晶体要产生衍射，除要求满足布拉格定律外，还要满实际晶体要产生衍射，除要求满足布拉格定律外，还

13、要满足一定条件，如足一定条件，如体心立方晶体要求体心立方晶体要求 H+K+LH+K+L为偶数；面心立为偶数；面心立方晶体要求方晶体要求H H、K K、L L为全奇数或全偶数为全奇数或全偶数，否则产生结构消光，否则产生结构消光。因此体心立方晶体和面心立方晶体遵循的规律如下：因此体心立方晶体和面心立方晶体遵循的规律如下：:33. 5:4:67. 2:33. 1:1:20:19:16:12:11:8:4:3:322212RRR:8:7:6:5:4:3:2: 1:16:14:12:10:8:6:4:2:322212RRR面心立方晶体：面心立方晶体：体心立方晶体：体心立方晶体：七七 电子衍射花样的标定电

14、子衍射花样的标定v对于一个电子衍射花样，其中的任何一个阵点或圆环是对于一个电子衍射花样，其中的任何一个阵点或圆环是那一个晶面组产生的，需要对其进行标定，其那一个晶面组产生的，需要对其进行标定，其标定原理标定原理为：为：v如果电子束入射方向与晶体的如果电子束入射方向与晶体的 UVWUVW方向平行，则产方向平行，则产生衍射的晶面生衍射的晶面 遵循晶带定律：遵循晶带定律： ；v根据衍射花样与晶体间的几何关系，各衍射斑点或衍根据衍射花样与晶体间的几何关系，各衍射斑点或衍射环到中央透射斑点的距离与晶面间距满足衍射基本公射环到中央透射斑点的距离与晶面间距满足衍射基本公式：式： ；v两不同方向的倒易矢量确定

15、一个倒易平面，所有衍射两不同方向的倒易矢量确定一个倒易平面，所有衍射斑点间均满足矢量关系。斑点间均满足矢量关系。0lwkvhuLdRii1.1.单晶体电子衍射花样的指标化：单晶体电子衍射花样的指标化：（1 1）未知相机常数及晶体结构情况下指标化方法）未知相机常数及晶体结构情况下指标化方法（2 2）已知相机常数和样品晶体结构的衍射花样标定）已知相机常数和样品晶体结构的衍射花样标定 （3 3）已知相机常数未知晶体结构情况下的指标化方法：）已知相机常数未知晶体结构情况下的指标化方法：（4 4）标准花样对照法：）标准花样对照法：选取靠近中心选取靠近中心O O附近且不在一条直线上的四个斑点附近且不在一条

16、直线上的四个斑点A A、B B、C C、D D，分别测量它们的，分别测量它们的R R值，并且找出值，并且找出R Ri i2 2/R/R1 12 2比值规律，确定点比值规律，确定点阵类型及斑点的晶面组指数。阵类型及斑点的晶面组指数。 铝单晶电子衍射花样及标定铝单晶电子衍射花样及标定 (1)未知相机常数及晶体结构情况下指标化方法未知相机常数及晶体结构情况下指标化方法斑点斑点ABCDR（mm）711.411.318.5R R2 249129.96182.25342.25R Ri i2 2/R/R1 12 2381120hklhkl111220311420表明为面心立方晶体。表明为面心立方晶体。任取任

17、取A A为为(111)(111)，尝试，尝试B B为为(220)(220)，并测得之间的夹角为，并测得之间的夹角为900900， 之间的夹角为之间的夹角为580580，由选取的，由选取的A A，B B点所对应的晶面指数计算点所对应的晶面指数计算夹角的余弦：夹角的余弦： =35.27=35.270 0，显然与实测不符；重新尝试显然与实测不符；重新尝试B为为( )，再计算，再计算其夹角，与实测正好相符，说明其夹角，与实测正好相符，说明A为为(111)，为，为( )正正确。确。按矢量运算求，及其它斑点的指数：如斑点的指数按矢量运算求，及其它斑点的指数：如斑点的指数为为( )；同理求得斑点的指数为；同

18、理求得斑点的指数为(402)。计算，与实测。计算，与实测相符。相符。求晶带轴：选取求晶带轴：选取 ，g2位于位于g1顺时针方向，则有：顺时针方向，则有：36022111012121cos222222222222212121212121lkhlkhl lkkhh022022113111,02221ABgggg21111102221gguvw(2) (2) 晶体点阵已知：立方晶系晶体点阵已知：立方晶系点阵参数：点阵参数：a a= =b b= =c c, , 9090 22222222221111*hklhklrr1 2121 2222222111222hhk kl lhklhkl与与a无关无关 作

19、出作出| |r r2 2* *|/|/|r r1 1* *| |， | |r r3 3* *|/|/|r r1 1* *| |， 关系的标准图或者关系的标准图或者表表, ,可适用于所有立方晶系晶体。可适用于所有立方晶系晶体。例例 -FeABC61.732241.4142011ACBCB011200211立方立方ZrOZrO2 2电子衍射花样：电子衍射花样：(a)111;(b)011;(c)001;(d)112(a)111;(b)011;(c)001;(d)1122 2多晶体电子衍射花样的标定方法多晶体电子衍射花样的标定方法(1)(1)多晶体样品的电子衍射花样由一系列不同半多晶体样品的电子衍射花

20、样由一系列不同半径的同心圆环组成，如图所示。多晶电子衍径的同心圆环组成，如图所示。多晶电子衍射花样的标定程序如下：射花样的标定程序如下： 测量衍射环的半径测量衍射环的半径RiRi； 计算计算 ，确定其最简单的整数比，从，确定其最简单的整数比，从而确定样品晶体的结构类型，并写出相应衍而确定样品晶体的结构类型，并写出相应衍射环的指数；射环的指数； 计算晶面间距计算晶面间距d(d(如果相机常数未知，可用标如果相机常数未知，可用标准样品计算出实验条件下电镜的相机常数准样品计算出实验条件下电镜的相机常数K=LK=L) )，然后根据衍射环的的相对强度，查，然后根据衍射环的的相对强度，查出卡片，确认与所测数

21、据相对应的物出卡片，确认与所测数据相对应的物相。相。 R2 R1 R3 R4 212RRi(2)(2)多晶电子衍射分析的作用主要有两个：其一，利用已知多晶电子衍射分析的作用主要有两个：其一，利用已知晶体样品标定相机常数；其二，大量弥散的萃取复型粒子或晶体样品标定相机常数；其二，大量弥散的萃取复型粒子或其它粉末粒子的物相鉴定。其它粉末粒子的物相鉴定。 NiFeNiFe多晶纳米薄膜的电子衍射多晶纳米薄膜的电子衍射非晶态材料电子衍射图的特征非晶态材料电子衍射图的特征马氏体马氏体18R1 单斜晶型单斜晶型(a) 0 1 0 EDP taken from variant D; (b) (b) 0 1 0 EDP taken from both variants A and D; (c) (c) 0 1 0 EDP taken from variant A; (d) (d) Bright field image of variants D/A/D.