第十五十六章食品分析中的质量保证和实验方法评价和数据处理课件.pptx

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1、第十五章第十五章 食品分析中的质量保证食品分析中的质量保证分析质量保证（Analytical Quality Assurance, AQA）指分析测试过程中，为了将各种误差减少到预期要求而采取一系列培训、能力测试、控制、监督、审核、认证等措施的过程。分析质量保证涉及许多影响分析结果的因素，例如，分析测试中使用仪器设备的性能、玻璃量器的准确性、试剂的质量、分析测量环境和条件、分析人员的素质和技术熟练程度、采样的代表性以及选用分析方法的灵敏度等等。 分析质量保证是一个需要不断改进与完善的过程。 第一节第一节 分析数据的质量分析数据的质量一、误差一、误差（一）（一） 系统误差系统误差是由固定的原因造

2、成的，是由固定的原因造成的，在测定过程中按一定的规律反复出现，有一定的在测定过程中按一定的规律反复出现，有一定的方向性。这种误差大小可测，又称方向性。这种误差大小可测，又称“可测误差可测误差”。（二）（二） 偶然误差偶然误差由一些偶然的外因引起，由一些偶然的外因引起，原因往往不固定、未知、且大小不一，不可测，原因往往不固定、未知、且大小不一，不可测，这类误差往往一时难于觉察。这类误差往往一时难于觉察。（三）过失（三）过失误差误差由于分析人员粗心大意或未由于分析人员粗心大意或未按操作规程办事造成的误差。按操作规程办事造成的误差。 1.控制和消除误差的方法控制和消除误差的方法（一）正确选取样品量（

3、一）正确选取样品量（二）增加平行测定次数，减少偶然误差（二）增加平行测定次数，减少偶然误差（三）对照试验（三）对照试验（四）空白试验（四）空白试验（五）校正仪器和标定溶液（五）校正仪器和标定溶液（( (六）六） 严格遵守操作规程严格遵守操作规程二、 不确定度（测量不确定度的简称）（又叫不确定度（测量不确定度的简称）（又叫可疑程度）可疑程度） （一）（一） 定义定义分析结果的正确性或准确分析结果的正确性或准确性的可疑程度。表达分析质量优劣的一个指性的可疑程度。表达分析质量优劣的一个指标。标。 （二）（二） 分类分类 1. 标准不确定度标准不确定度用标准偏差表示的结用标准偏差表示的结果不确定度。果

4、不确定度。 2. 扩展不确定度（总不确定度）扩展不确定度（总不确定度）（1 1）绝对偏差）绝对偏差测定结果与测定平均值之差。测定结果与测定平均值之差。 分析结果的精密度可用多次测定结果的平均分析结果的精密度可用多次测定结果的平均绝对偏差表示。绝对偏差表示。 （2 2）相对偏差）相对偏差绝对偏差占平均值的百分比。绝对偏差占平均值的百分比。l l 相对算术平均偏差相对算术平均偏差= d / x = d / x 100 % 100 %l l 标准偏差标准偏差 S =dS =d2 2 / n-1/ n-1l l 相对标准偏差相对标准偏差变异系数变异系数=S/x =S/x 100 % 100 % 标准偏

5、差较平均偏差更有统计意义，说明数据标准偏差较平均偏差更有统计意义，说明数据的分散程度。因此通常用的分散程度。因此通常用 标准偏差标准偏差 和和 变异系数变异系数 来表示一种分析方法的精密度。来表示一种分析方法的精密度。 变异系数变异系数 = S / X = S / X 100 % 100 %（三）来源（三）来源1. 1. 取样取样2. 2. 存放条件存放条件3. 3. 仪器效应仪器效应4. 4. 试剂纯度试剂纯度5. 5. 假定的化学计算假定的化学计算6. 6. 分析条件分析条件7. 7. 样品效应样品效应8. 8. 计算上的影响计算上的影响9. 9. 空白校正空白校正10. 10. 分析人员

6、的影响分析人员的影响11. 11. 随机效应随机效应（四）不确定度的评估过程（四）不确定度的评估过程( (一一) )规定分析对象规定分析对象( (二二) )识别不确定度的可能来源识别不确定度的可能来源( (三三) )不确定分量的量化不确定分量的量化( (四四) )计算合成不确定度计算合成不确定度三、误差和不确定度三、误差和不确定度主要讲两者的区别：主要讲两者的区别：误差是本，不确定度是对误差分布的分析。误差是本，不确定度是对误差分布的分析。主要区别见教材表主要区别见教材表15-115-1。四、四、 如何提高分析结果的准确度，减少不如何提高分析结果的准确度，减少不确定度确定度 （一）（一） 选择

7、合适的分析方法选择合适的分析方法 （二）（二） 减少测定误差减少测定误差 （三）（三） 增加平行测定的次数，减少随机误差增加平行测定的次数，减少随机误差 （四）（四） 消除测量过程中系统误差消除测量过程中系统误差 （五）（五） 标准曲线的回归标准曲线的回归3.标准曲线的绘制标准曲线的绘制 用吸光光度法、荧光光度法、原于吸收光度用吸光光度法、荧光光度法、原于吸收光度法、色谱分析法对某些成分进行测定时，常常需法、色谱分析法对某些成分进行测定时，常常需要制备一套具有一定梯度的系列标准溶液，测定要制备一套具有一定梯度的系列标准溶液，测定其系数其系数(吸光度、荧光强度、峰高吸光度、荧光强度、峰高)，绘制

8、标准曲，绘制标准曲线。在正常情况下，此标准曲线应该是一条通过线。在正常情况下，此标准曲线应该是一条通过原点的直线，但在实际测定时，常出现某一、二原点的直线，但在实际测定时，常出现某一、二点偏离直线的情况，这时用最小二乘方回归法绘点偏离直线的情况，这时用最小二乘方回归法绘制标准曲线，就能得到最合理的图形。制标准曲线，就能得到最合理的图形。最小最小使所有误差的平方和达最小值使所有误差的平方和达最小值二乘二乘平方。平方。第二节第二节 分析测试中的质量保证分析测试中的质量保证一、实验室内部质量保证一、实验室内部质量保证（一）实验室内部质量控制（一）实验室内部质量控制1. 人员素质人员素质2. 仪器设备

9、仪器设备3. 实验室管理实验室管理4. 技术资料技术资料 二、实验室外部质量保证二、实验室外部质量保证 （一）外部质量控制（一）外部质量控制（二）实验室外部质量评定（二）实验室外部质量评定 三、质量控制图三、质量控制图 （一）（一） 质量控制图的作用质量控制图的作用 （二）（二） 质量控制图的分类：质量控制图的分类：分别介绍测量值、平均值、极差质量控制图的绘制分别介绍测量值、平均值、极差质量控制图的绘制步骤。步骤。 （三）（三） 质量控制图的使用质量控制图的使用 （四）（四） 质量控制图用于寻找发生脱离控制的质量控制图用于寻找发生脱离控制的原因原因 四、实验室认可四、实验室认可 （一）（一）

10、实验室认可的目的实验室认可的目的 （二）（二） 实验室认可所遵循的原则实验室认可所遵循的原则 （三）（三） 实验室认可的程序实验室认可的程序第十六章第十六章 实验方法评价与数据处理实验方法评价与数据处理 第一节第一节 实验方法评价实验方法评价 一、评价指标一、评价指标（一）准确度（一）准确度 指测定值与真实值的接近程度。反映测定结果指测定值与真实值的接近程度。反映测定结果的可靠性。的可靠性。（二）（二） 精密度精密度指多次平行测定结果相互接指多次平行测定结果相互接近的程度。它代表测定方法的稳定性和重现性。近的程度。它代表测定方法的稳定性和重现性。精密度的高低用偏差来衡量。精密度的高低用偏差来衡

11、量。 准确度高的方法精密度必然高；而精密准确度高的方法精密度必然高；而精密度高的方法准确度不一定高。度高的方法准确度不一定高。 准确度的高低可用误差或回收率来表示。准确度的高低可用误差或回收率来表示。误差越小或回收率越大则准确度越高。误差越小或回收率越大则准确度越高。（三）检测限（三）检测限 （四）费用与效益（四）费用与效益 在食品分析中，常遇到两个平均值的比较问题，如测定平均值和已知值的比较，不同分析人员，不同实验室，或用不同分析方法测定的平均值的比较，对比性试验研究等均属于此类问题。所以对这类问题常采用显著性检验法-利用统计方法来检验被处理问题是否存在统计上的显著性，常用有常用有t检验法和检验法和F检验法检验法 二、实验结果的检验二、实验结果的检验显著性检验法第二节第二节 实验数据处理实验数据处理一、分析结果的表示一、分析结果的表示二、实验数据的处理二、实验数据的处理 （一）（一） 记录与运算规则记录与运算规则 （二）（二） 可疑数据的检验与取舍可疑数据的检验与取舍