环境类专业分析化学实验指导书(华清修改后)(共31页).doc

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1、精选优质文档-倾情为你奉上环境类专业分析化学实验指导书蒋 欣专心-专注-专业目 录提 示1、实验前应预习；2、每次实验应带：实验指导书、实验报告本、实验数据记录本。第一章 分析化学实验基础知识1.1 分析化学实验用水分析化学实验应使用纯水，一般是蒸馏水或去离子水。有的实验要求用二次蒸馏水或更高规格的纯水（如：电分析化学、液相色谱等的实验）。纯水并非绝对不含杂质，只是杂质含量极微而已。分析化学实验用水的级别及主要技术指标，见表1.1。 表1.1 分析化学实验室用水的级别及主要技术指标（载自GB668292）指 标 名 称一级二级三级pH值范（25C）-5.07.5电导率（25C）/mSm-1（）

2、0.010.100.50可氧化物质（以（O）计）/mgL-1 （）-0.080.4蒸发残渣（1052C）/mgL-1 （）-1.02.0吸光度（254nm，1cm光程） （）0.0010.01-可溶性硅（以（SiO2）计）/mg.L-1（）0.010.02-注：在一级、二级纯度的水中，难于测定真实的pH值，因此对其pH值的范围不作规定；在一级水中，难于测定其可氧化物质和蒸发残渣，故也不作规定。1.1.1 蒸馏水通过蒸馏方法、除去水中非挥发性杂质而得到的纯水称为蒸馏水。同是蒸馏所得纯水，其中含有的杂质种类和含量也不同。用玻璃蒸馏器蒸馏所得的水含有Na+和等离子；而用铜蒸馏器所制得的纯水则可能含有

3、Cu2+离子。1.1.2 去离子水： 利用离子交换剂去除水中的阳离子和阴离子杂质所得的纯水，称之为离子交换水或“去离子水”。未进行处理的去离子水可能含有微生物和有机物杂质，使用时应注意。1.1.3 纯水质量的检验 纯水的质量检验指标很多，分析化学实验室主要对实验用水的电阻率、酸碱度、钙镁离子、氯离子的含量等进行检测。 1电阻率：选用适合测定纯水的电导率仪 （最小量程为0.02 mScm-1）测定（见表1.1）。 2酸碱度：要求pH值为67。检验方法如下： 简易法： 取2支试管，各加待测水样10 ml，其中一支加入2滴甲基红指示剂应不显红色；另一支试管加5滴0.1% 溴麝香草酚蓝（溴百里酚蓝）不

4、显蓝色为合要求。 仪器法： 用酸度计测量与大气相平衡的纯水的pH值，在67为合格。 3钙镁离子：取50 ml待测水样，加入pH=10的氨水-氯化铵缓冲液1 ml和少许铬黑T（EBT）指示剂，不显红色（应显纯蓝色）。 4氯离子：取10 ml待测水样，用2滴1 molL-1 HNO3酸化，然后加入2滴10 gL-1 AgNO3溶液，摇匀后不浑浊为合要求。 化学分析法中，除络合滴定必须用去离子水外，其它方法均可采用蒸馏水。分析实验用的纯水必须注意保持纯净、避免污染。通常采用以聚乙烯为材料制成的容器盛载实验用纯水。1.2 常用试剂的规格及试剂的使用分析化学实验中所用试剂的质量，直接影响分析结果的准确性

5、，因此应根据所做试验的具体情况，如分析方法的灵敏度与选择性，分析对象的含量及对分析结果准确度的要求等，合理选择相应级别的试剂，在既能保证实验正常进行的同时，又可避免不必要的浪费。另外试剂应合理保存，避免沾污和变质。1.2.1 化学试剂的分类化学试剂产品已有数千种，而且随着科学技术和生产的发展，新的试剂种类还将不断产生，现在还没有统一的分类标准，这里简要地介绍一般试剂、高纯试剂和专用试剂。（1）一般试剂一般试剂是实验室最普遍使用的试剂，其规格是以其中所含杂质的多少来划分，包括通用的一、二、三、四级试剂和生化试剂等。一般试剂的分级、标志、标签颜色和主要用途列于表1.2-1。表1.2-1 化学试剂的

6、等级级别中文名称英文符号适用范围标签颜色一级优级纯（保证试剂）G R精密分析实验绿色二级分析纯（分析试剂）A R一般分析实验红色三级化学纯C P 一般化学实验蓝色 四级实验试剂L R一般化学实验辅助试剂棕色或其它颜色生化试剂生化试剂 生物染色剂B R生物化学及医用化学实验咖啡色 玫瑰色（2）高纯试剂高纯试剂其最大的特点是其杂质含量比优级或基准试剂都低，用于微量或痕量分析中试样的分解和试液的制备，可最大限度地减少空白值带来的干扰，提高测定结果的可靠性。同时，高纯试剂的技术指标中，其主体成分与优级或基准试剂相当，但标明杂质含量的项目则多12倍。（3）专用试剂专用试剂顾名思义是指专门用途的试剂。例如

7、在色谱分析法中用的色谱纯试剂、色谱分析专用载体、填料、固定液和薄层分析试剂，光学分析法中使用的光谱纯试剂和其它分析法中的专用试剂。专用试剂除了符合高纯试剂的要求外，更重要的是在特定的用途中、其干扰的杂质成分不产生明显干扰的限度之下。1.2.2 使用试剂注意事项（1）打开瓶盖（塞）取出试剂后，应立即将瓶（塞）盖好，以免试剂吸潮、沾污和变质。（2）瓶盖（塞）不许随意放置，以免被其它物质沾污，影响原瓶试剂质量。 （3）试剂应直接从原试剂瓶取用，多取试剂不允许倒回原试剂瓶。（4）固体试剂应用洁净干燥的小勺取用。取用强碱性试剂后的小勺应立即洗净，以免腐蚀。（5）用吸管取用液态试剂时，决不许用同一吸管同时

8、吸取二种试剂。（6）盛装试剂的瓶上，应贴有标明试剂名称、规格及出厂日期的标签，没有标签或标签字迹难以辨认的试剂，在未确定其成份前，不能随便用。1.3 化学定量分析中的常用器皿及洗涤 在化学定量分析（尤其是滴定分析）中常用的仪器，大部分属玻璃制品，按玻璃材质的性能，有的玻璃仪器（如烧杯、烧瓶、锥瓶和试管）可加热，而如试剂瓶、量筒、容量瓶、滴定管等各类仪器都不能用于加热。另外，还有特殊用途的玻璃仪器如：干燥器、漏斗、称量瓶等。在实验中，根据具体要求来选择使用仪器。1.3.1 器皿的洗涤分析化学实验室经常使用玻璃容器和瓷器，用不干净的容器进行实验时，往往由于污物和杂质的存在而得不到准确的结果。所以容

9、器应该保证干净。 洗涤容器的方法很多，应根据实验的要求，污物的性质和玷污的程度加以选择。 一般来说，附着在仪器上的污物有尘土和其他不溶性物质、可溶性物质、有机物质及油污等。针对这些情况，可采用下列方法： 用水刷洗：用自来水和毛刷刷洗容器上附着的尘土和水溶物。 用去污粉（或洗涤剂）和毛刷刷洗容器上附着的油污和有机物质。若仍洗不干净，可用热碱液洗。容量仪器不能用去污粉和毛刷刷洗，以免磨损器壁，使体积发生变化。 用还原剂洗去氧化剂如二氧化锰。 进行定量分析实验时，即使少量杂质也会影响实验的准确性。这时可用洗液清洗容量仪器。洗液是重铬酸钾在浓硫酸中的饱和溶液。（5g粗重铬酸钾溶于10mL热水中，稍冷，

10、在搅拌下慢慢加入100mL浓硫酸中就得到铬酸洗液，简称洗液）。 使用洗液时要注意以下几点： 使用洗液前最好先用水或去污粉将容器洗一下。 使用洗液前应尽量把容器内的水去掉，以免将洗液稀释。 洗液用后应倒入原瓶内，可重复使用。 不要用洗液去洗涤具有还原性的污物（如某些有机物），这些物质能把洗液中的重铬酸钾还原为硫酸铬（洗液的颜色则由原来的深棕色变为绿色）。已变为绿色的洗液不能继续使用。 洗液具有很强的腐蚀性，会灼伤皮肤和破坏衣物。如果不慎将洗液洒在皮肤、衣物和实验桌上，应立即用水冲洗。 因重铬酸钾严重污染环境，应尽量少用洗液。用上述方法洗涤后的容器还要用水洗去洗涤剂。并用蒸馏水再洗涤三次。 洗涤容

11、器时应符合少量（每次用少量的洗涤剂）多次的原则。既节约，又提高了效率。已洗净的容器壁上，不应附着不溶物或油污。这样的器壁可以被水完全润湿。检查是否洗净时，将容器倒转过来，水即顺着器壁流下，器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜，而不应有水珠。1.4 实验室安全常识1.4.1 实验室安全制度 （1）使用仪器设备前，要先了解仪器设备的性能，熟悉操作规程，否则不准动用，仪器设备使用后要整理复位； （2）检查仪器设备时，要注意安全，不准带电检修，更换保险丝不准超过额定容量； （3）易燃、易爆、剧毒物品要严格领用制度，要随用随领；特殊情况有少量剩余要双人双锁管理； （4）时刻提高警惕、防火、防盗、防爆炸、防破

12、坏，下班后要关好门窗，水源、电源，各室房门钥匙要有专人保管，未经允许不得私自配制钥匙。1.4.2 学生实验守则 （1）按时入室、不迟到、不早退、关闭手机； （2）实验前要做好预习、实验中要严肃、认真、独立地完成实验内容； （3）室内禁止吸烟、乱扔杂物，实验中要保持安静，严禁嬉笑打闹； （4）听从教师指导，按操作规程使用仪器设备，不准动用本次实验以外的物品，以免发生意外； （5）实验完毕，将仪器设备恢复原位并搞好清洁卫生，实验数据经指导教师检查签字后方可离开； （6）损坏实验物品，按原价的20%赔偿，贵重物品酌情。1.4.3 实验废液处理管理办法 实验废液污染环境。为加强管理，控制污染源，规定如

13、下： （1）碱性废液 设碱桶。收储氧化物等一些遇酸生成毒害或危险性的废弃液； （2）酸性废液 设酸桶。收储氨盐类化合物以及一般性重金属废液。 （3）COD废弃液（高酸、高氧化性） 设专用COD桶。收储洗液（铬VI）及COD测试废液。 （4）有机废液 设专用桶。收储苯系物，芘等稠环芳烃类，有机胺，硝基化合物等使用液。 （5）金属汞要水封保存。意外着地需要尽快收集于容器内，而后撒硫磺粉遮盖处理。 废液分类收储，由实验中心根据存储量集中处理后排放。 废液桶固定摆放，未经许可，实验人员不得随意移动。1.5 实验数据的记录、处理和实验报告1.5.1 实验数据的记录 学生要有专门的实验报告本，标上页码，不

14、得撕去任何一页。绝不允许将数据记在单页纸上，或记在小纸片上，或随意记在任何地方，实验数据应记在实验报告本上。 实验过程中的各种测量数据及有关现象，应及时、准确而清楚地记录下来。记录实验数据时，要有严谨的科学态度，要实事求是，绝不能随意拼凑和伪造数据。 实验过程中涉及到的各种特殊仪器的型号和标准溶液的浓度等，也应及时准确地记录下来。 记录实验数据时，应注意其有效数字的位数。用分析天平称量时，要求记录至0.0001g；滴定管及移液管的读数，应记录至0.0lmL；用分光光度计测量溶液的吸光度时，如吸光度在0.6以下，读数应记录至0.001，大于0.6时，则要求读数记录至0.01。 实验中的每一个数据

15、都是测量结果，所以，重复测量时，即使数据完全相同，也应记录下来。1.5.2 实验数据的处理 为了衡量分析结果的精密度，一般对单次测定的一组结果、x2、xn，计算出算术平均值后，应再用单次测量结果的标准偏差、相对标准偏差（即变异系数）表示出来。 结果的含量大于1%小于10%时，用3位有效数字表示；含量大于10%，则用4位有效数字表示。分析化学实验中，得到一组数据后，若某一数值离群较远时，称这一极值为可疑值。对这一可疑值是保留还是舍弃，可用几种常用的方法进行处理，如G检验法、4d法、t检验法（ta,n值见表1.5.2-1）或Q检验法(Qp，n值见表1.5.2-2)。表1.5.2-1 值n显著性水准

16、an显著性水准a0.0500.0250.0100.0500.0250.01034567891.151.461.671.821.942.032.111.151.481.711.892.022.132.211.151.491.751.942.102.222.32101112131415202.182.232.292.332.372.412.562.292.362.412.462.512.552.712.412.482.552.612.632.712.88表1.5.2-2 值n置信度Pn置信度P90%96%99%90%96%99%34560. 940.760. 640.560.980.850.730

17、. 640.990.930.820.74789100.510.470. 440. 410.590. 540.510.480.630.630.600.571.5.3 实验报告 实验完毕后，要及时而认真地写出实验报告。分析化学的实验报告一般包括以下内容。 (1) 实验名称。 (2) 方法原理： 简要地用文字和化学反应说明。例如对于滴定分析，通常应有标定和滴定反应方程式、基准物质和指示剂的选择、标定和滴定的计算公式等。对特殊仪器的实验装置，应画出实验装置简图。 (3) 主要试剂和仪器： 列出实验中所要使用的主要试剂和仪器。 (4) 实验步骤： 简明扼要地写出。 (5) 实验数据及其处理： 应用文字、

18、表格、图形将数据表示出来，根据实验要求及计算公式计算出分析结果、实验误差大小，尽可能地使记录表格化。 (6) 问题讨论： 对实验教材上的思考题和实验中观察到的现象，以及产生误差的原因应进行讨论和分析，以提高自己分析问题和解决问题的能力。第二章 分析化学实验基本操作2.1 重量分析法基本操作重量法的基本操作主要有：试样的溶解、沉淀、过滤、洗涤、烘干、灼烧、称量和恒重。下面介绍过滤、洗涤、烘干、灼烧、称量和恒重的基本操作。2.1.1 滤纸的折叠与安放（1） 滤纸的折叠：一般将滤纸对折，然后再对折（暂不要折固定）成四分之一圆，放入清洁干燥的漏斗中，如滤纸边缘与漏斗不十分密合，可稍稍改变折叠角度，直至

19、与漏斗密合，再轻按使滤纸第二次的折边折固定，取出成圆锥体的滤纸，把三层厚的外层撕下一角，以便使滤纸紧贴漏斗壁（见图2.1-1）。图2.1-1 滤纸的折叠与安放2.1.2 滤纸的安放把折好的滤纸放入漏斗，三层的一边应对应漏斗出口短的一边。用食指按紧，用洗瓶吹入水流将滤纸湿润，轻按压滤纸边缘使锥体上部与漏斗密合，但下部留有缝隙，加水至滤纸边缘，此时空隙应全部被水充满，形成水柱，放在漏斗架上备用。为加快过滤速度也可采用下面的方法折叠滤纸见图2.1.2。图2.1-2 快速过滤滤纸折叠示意图2.1.3 过滤一般采用“倾注法”过滤。即先把沉淀上层的清液（注意不要搅动沉淀）沿玻棒倾入漏斗，令沉淀尽量留在烧杯

20、内。注意玻棒应垂直立于滤纸三层部分的上方，尽量接近而不接触滤纸，倾入的溶液面应不超过滤纸边缘下5 6mm处，漏斗颈下端不应接触溶液。当暂停倾注时，应将烧杯沿玻棒慢慢上提同时缓缓扶正烧杯，待玻棒上的溶液流完后，把玻棒放回烧杯中但不可靠在烧杯嘴处。清液倾注完毕后，加适量洗涤液于烧杯中，待沉淀下沉后再倾注，洗涤液应少量多次加入，每次待滤纸内洗液流尽，再倾入下一次的洗涤液。过滤时应观察滤液是否澄清，若发现混浊，则应将已过滤的部分，重新过滤。因此，用于承接滤液的器皿必须是干净的。2.1.4 沉淀的转移经多次倾注洗涤后，再加入少量洗涤液于烧杯中，搅起沉淀，使沉淀连洗涤液沿玻棒转移入漏斗的滤纸上，然后沾在烧

21、杯壁的沉淀用洗瓶吹洗并移入漏斗中。最后，用在准备滤纸所撕下的滤纸角擦净杯咀，玻棒， 纸角一并置入漏斗。2.1.5 沉淀的洗涤图2.1-3 沉淀的洗涤沉淀全部转移后，继续用洗涤液洗涤沉淀，并使用适当检验方法检验沉淀是否洗涤干净（检验多余沉淀剂是否完全除去）。2.1.6 沉淀的烘干与灼烧将沉淀包转移入坩埚 当沉淀洗净，洗涤液已流干后，用玻棒将滤纸从三重厚的边缘开始将滤纸向内折卷，使滤纸圆锥体的敞口封上，成沉淀包，轻轻转动一下，把沉淀包取出，再将它倒置过来使尖端向上并放入坩埚中，这时，大部分的沉淀与坩埚底部接触，以便沉淀的干燥和灼烧。 沉淀的烘干和灼烧 将上述坩埚斜放在泥三角上，将坩埚盖半掩地倚在坩

22、埚口，利用火焰将滤纸干燥，碳化、在这个过程中要适当调节火焰温度，当滤纸未干时，温度不宜过高以免坩埚破裂，在中间阶段将火焰放在坩埚盖之中心下方以便热空气反射入坩埚内部以加速滤纸干燥，随后将火焰移至坩埚底部提高火焰温度使滤纸焦化，最后适当转动坩埚位置，继续加热使滤纸灰化，灰化完全时沉淀应不带黑色。 沉淀灼烧完全后，经放至室温，转入干燥器，平衡约30 min 后再称重，直至恒重。灼烧沉淀的过程也可以在高温电热马福炉中完成。此时，一般先将沉淀包的滤纸炭化（加热至黑烟冒尽），再置入高温电热马福炉中灰化。 采用何种灼烧技术，可视实验室的装备决定。但其原则不变，即：若有滤纸过滤，则必须先将滤纸碳化后再加热至

23、无黑色微粒，才将其送入高温炉（也可采用微波炉）灼烧至恒重;而若用玻璃砂芯漏斗进行过漏,则应待沉淀中的溶液抽干、 把沾在外壁的水擦干后，再放入电热干燥箱干燥至恒重。2.2 滴定分析基本操作在滴定分析中常常要使用多种玻璃量器，其中用于准确量度体积的有滴定管、移液管、容量瓶，通常称滴定分析实验的量具。对体积量度的精密度要求不高时则可使用量筒和量杯等器皿。滴定分析实验量具的使用有严格的要求，必须正确掌握使用这些仪器的规范操作方法。2.2.1 准确量度体积的量具在分析化学实验中，要求准确量度体积时一般使用移液管、滴定管和容量瓶.这些仪器在制造时都要进行校正再标上刻度,但校正时所标的刻度有两种不同涵义，一

24、种是指“排出”（to diliver,简写TD），另一种指“装盛”（to Contain,简写TC）。装盛体积和排出的体积是不一样的。校正时还标明校正时的温度。通常，容量瓶是指TC体积，滴定管和移液管是指TD体积。还有，从移液管放出溶液至完毕时，末端留下一滴溶液，通常不要吹下。但也有一些仪器厂在校正时说明要吹的，则应按要求规范的操作去做。以上三种量具在使用前都必须合理选择，咀、口有破损的不能使用。2.2.2 移液管（1）单标移液管的使用操作用以准确移取固定体积的溶液，有各种不同的规格，如：50L、25L、20L、15mL、10mL、5mL、2mL、1mL等，可根据实验的要求进行选用。这种移液管

25、一般使用的较多，习惯称之为单标移液管。 洗涤：使用前必须用洗涤剂溶液或铬酸洗液洗涤。用洗耳球吸入洗涤剂至移液管膨体部分的一半，使之放平再旋转几周使内部玻壁均与之接触，随后放出洗涤剂（若用铬酸洗液，则应放回原装洗液瓶内），先用自来水冲洗数次后再用蒸馏水洗（三遍）干净。 移取溶液：移取溶液前，先移取少量该溶液润洗移液管，润洗与洗涤方法同。然后插入溶液2/3深度中，用洗耳球吸取溶液至刻度以上，立即用 食指按紧移液管口然后取出，轻微减轻食指压力并转动移液管使溶液慢慢流出，同时观察液面，当液面达到与刻度相切时，立即按紧食指,用滤纸片将沾在移液管下端的试液擦去（注意滤纸片不可贴在移液管咀,以免吸去试液）后

26、，将其垂直插入接受器,使移液管下端与接受器内壁接触并将接受器稍倾斜,全放开食指让溶液自由流下,待溶液完全流出后，按规定，稍候15秒才取出移液管。 移液管使用完毕用自来水和蒸馏水洗净，放回仪器架上。2.2.3 吸量管带有刻度的移液管称之为吸量管，一般用于10mL以下溶液体积的移取。可以根据需要移取吸量管刻度上的任何体积。吸量管规格常用的有0.110mL。吸量管的基本操作与移液管同。2.2.4 滴定管 滴定管是一根具有均匀刻度的玻璃管,在滴定分析法中用以装盛操作液用于滴定.在制造时按等分距离进行刻制刻度,由于玻璃管直径不可能绝对均匀，所以同一数值的刻度，也会有误差，所以要进行校正。 分类：滴定管下

27、端有活塞以便控制滴定速度，按装盛溶液性质不同,有用以装盛酸液而具有玻璃活塞的酸式滴定管,还有用以装盛碱液的胶管玻璃珠活塞碱式滴定管。 近来，已有采用聚四氟乙烯材质制作的滴定管活塞，可用于装盛酸液或碱液。2.2.5 滴定管的使用操作 酸式滴定管 当滴定管装满溶液后，不应滴液或渗液,若发现滴液或渗液情况,一般是由於活塞不配套或活塞涂油不正确引起的。若是活塞不配套，属产品质量问题，无法处理，换用一支合格的即可。若滴定管产品合格，则滴液或渗液的原因一般是活塞涂油不当引起的。正确的涂油方法如下： a.清理将酸式滴定管平放在实验枱上，取下活塞小端上的小胶圈，轻轻拨出玻璃活塞，用滤纸将沾在活塞和活塞窝的油和

28、水彻底擦干净。b.涂油在旋塞的两头上均匀涂上薄薄的一层凡士林,但注意，旋塞孔的同一圆周的一圈不能涂油,否则当旋塞转动时,凡士林油将会把孔赌塞,然后将其插入旋塞窝内（同时,在玻璃活塞的小头套上一小橡皮圈固定，以免活塞脱落），然后，沿同一方向旋转数次，此时，旋塞部位应呈现透明，说明涂油均匀，若有条纹样出现，则说明涂油不均匀，应重新处理。涂油合格的滴定管旋塞，在操作时感觉润滑，且装满溶液时，不漏液或渗液。 c.检漏：将涂好油的酸式滴装满水，夹在滴定台上，10min后观察是否渗液；将旋塞转动180。后，10min后再观察,若渗液或漏液就必须重新涂油，直至不渗漏液为止。 d.洗涤将酸式滴定管的活塞关紧，

29、注入1520 mL的洗涤液，慢慢将滴定管放平，并转动滴定管，使洗涤液与滴定管的内壁充分接触。将洗涤液从滴定管口倒出、也从滴定管咀放出。先用自来水再用蒸馏水洗涤滴定管后，将其倒挂在滴定管架上。 碱式滴定管 同理，碱式滴定管装满溶液后也应不滴液或渗液，若发现滴液或渗液情况，可能是因为胶管老化无弹性，换一条胶管即可；或是可能玻璃珠的大小与胶管不配套，可换一颗合适的玻璃珠。a用前处理：若碱式滴定管的内壁掛水珠，且用一般的洗涤剂仍不能清洗干净时，可按下面方法进行处理： 将碱式滴定管胶管以下的部分小心取下，用一小胶头套上，加入铬酸洗液约2030mL，一边转动一边将滴定管放平，使管内表面与铬酸洗液完全接触。

30、边转动边从滴定管口放出洗液，用自来水冲洗数次，再用蒸馏水洗涤23次，将其倒挂在滴定管架上。 b装入操作液及读数方法： 倾入少量（1520mL）操作溶液，按上述洗涤的操作处理三次，每次都要与内壁充分接触，并从滴定管下口放出，随后装入操作液，倾满至刻度“0”以上；对于酸式滴定管，可以迅速打开活塞以排去滴定管下部的空气泡；对于碱式滴定管排除气泡的操作方法见（图2.2-1）最后调节体积读数至零或零以下（0.5ml内）的位置，稍停片刻才读取并记录滴定前滴定管读数。读取滴定管内溶液的体积数据时,视线应与溶液弯月面最低线平行（相切）,见图2.2-2。 图2.2-1 碱式滴定管排气泡 图2.2-2 普通滴定管

31、读数方法c.滴定 滴定的操作手势在教师指导下练习，直至能熟练操作,做到：两手配合得当，操作自如，连续滴加、只加一滴（即使溶液悬而未落)和）只加半滴的操作方法.在这个过程中要注意下面几点： 摇动锥瓶时要向同一方向旋转，使既均匀又不会溅出。 滴定管不能离开瓶口过高，也不接触瓶口即：在未开始滴定时，锥瓶可以方便的移开、滴定操作时，滴定管咀伸入锥瓶但不超过瓶颈； 滴定过程中，左手不能离开活塞任操作液自流； 半滴的操作：小心放出（酸式滴定管）或挤出（碱式滴定管）操作液半滴，提起锥瓶，令其内壁轻轻与滴定管咀接触，使挂在滴定管咀的半滴操作液沾在锥瓶内壁，再用洗瓶将其洗下。 注意观察滴落点附近溶液颜色的变化.

32、滴定开始时,速度可以稍快，但应是滴加而不是流成“水线”，临近终点时滴一滴，摇几下，观察颜色变化情况,再继续加一滴或半滴,直至溶液的颜色刚从一种颜色突变为另一种颜色、并在12min内不变,即为终点。 2.2.6 容量瓶（1） 用途与规格 用以配制标准溶液或基准溶液，也用于溶液的倍数的稀释。有各种规格体积的容量瓶（5，10，25，50，100，500，2000ml）。一般瓶颈刻度是指TC体积。（2） 容量瓶的使用操作 容量瓶使用之前，应检查塞子是否与瓶配套。将容量瓶盛水后塞好，左手按紧瓶塞，右手托起瓶底使瓶倒立，如不漏水方可使用。瓶塞应用细绳系于瓶颈，不可随便放置以免沾污或错乱。配制溶液时，先将准

33、确称取的物质在小烧杯中溶解，再 将溶液沿玻棒注入容量瓶，溶液转移后，应将烧杯沿玻棒微微上提、同时使烧杯直立，避免沾在杯口的液滴流到杯外，再把玻棒放回烧杯。接着，用洗瓶吹洗烧杯内壁和玻棒，洗水全部转移入容量瓶，反复此操作四、五次以保证转移完全。以上过程，称为“定量转移”操作。 定量转移后，加入稀释剂（例如水），当加水至约大半瓶时，先将瓶摇动（不能倒倒置）使溶液初步均匀，接着继续加至离刻度线约0.5cm处，用小滴管逐滴加入蒸馏水至液面与标线相切，盖好瓶塞，用食指压住塞子，其余四指握住颈部，另一手（五只手指）将容量瓶托住并反复倒置，摇荡使溶液完全均匀，此操作为“定容”。2.2.7 滴定分析仪器使用注

34、意事项 （1） 必须洗涤干净，不干净的仪器会在玻璃壁上带有水珠使量度体积不准；对于滴定分析量具（滴定管、移液管和容量瓶）要求洗净至不掛水珠为准。 （2） 容量仪器不能加热或急冷，不能烘干。 （3） 观察液面要按弯月形底部最低点为准。 （4） 观察液面刻度时，视线要与刻度在同一水平上，否则会引入误差。第三章 分析样品的采集及预处理3.1 分析样品的采集与预处理 3.1.1 水样的采集与保存 水样的体积取决于分析项目、所需精度及水的矿化度等，通常应超过各项测定所需水试样的20%。盛水样的容器应选用无色硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶。取样前至少用水样洗涤瓶及塞子3次，取样时应缓缓注入瓶中，不要起泡，不要用

35、力搅动水源，并注意勿使砂石、浮土颗粒或植物杂质进入瓶中。采取水样时，不能把瓶子完全装满，应至少留有2 cm高（或1020 mL）的空间，以防水温或气温改变时将瓶塞挤掉。取完水样后塞好瓶塞（保证不漏水），并用石蜡或火漆封瓶口。如欲采集平行分析水样，则必须在同样条件下同时取样。采集高温泉水样时，在瓶塞上插一根内径极细的玻璃管，待水样冷却至室温后拔出玻璃管，再密封瓶口。 一洁净水的采集 (1) 采集自来水或具有抽水设备的井水时，应先将水静置数分钟，将积留在水管中的杂质冲洗掉，然后再取样。 (2) 没有抽水设备的井水，应该先将提水桶冲洗干净，然后再取出井水装入取样瓶或直接用水样采集瓶采集。 (3) 采

36、集河、湖表面的水样时，应该将取样瓶浸入水面下2050 cm处，再将水样装入瓶中。如遇水面较宽时应该在不同的地方分别采样，这样才具有代表性。 (4) 采集河、湖较深处的水样时，应当用水样采集瓶。最简单的方法是用一根杆子，上面用夹子固定一个取样瓶或是用一根绳子系着一个取样瓶，将已洗净的金属块或砖石紧系瓶底，另用一根绳子系在瓶塞上，将取样瓶沉降到预定的深度时，再拉动绳子打开瓶塞取样。 二生活污水的采集 生活污水的成分复杂，变化很大，为使水样具有代表性，必须分多次采集后加以混合。一般是每小时采集一次（收集水样的体积可根据流量取适当的比例），将24小时内收集的水样混合，即为代表性样品。 三工业废水的采集

37、 由于工业工艺过程的特殊性，工业废水成分往往在几分钟内就有变化。所以，工业废水的采集比生活污水的采集更为复杂。采样的方法、次数、时间等都应根据分析目的和具体条件而定。共同的原则是所采集的水样有足够的代表性。如废水的水质不稳定，则应每隔数分钟取样一次，然后将整个生产过程所取的水样混合均匀。如果水质比较稳定，则可每隔12 h取样一次，然后混合均匀。如果废水是间隙性排放，则应适应这种特点而取样。水样采集时还应考虑到取水量问题，每次的取水量应根据废水量的比例增减。 采样和分析的间隔时间越短，则分析结果越可靠。对某些成分和物理数据的测定应在现场即时进行，否则在送样到实验室期间或在存放过程中可能发生改变。

38、采集与分析之间允许的间隔时间取决于水样的性质和保存条件，而无明确的规定。供物理化学检验用水样的允许存放时间：洁净的水为72 h，轻度污染的水为48 h，严重污染的水为12h。 采集与分析相隔的时间应注明于检验报告中。对于确实不能立刻分析的水样，可以加入保存剂加以保存。 3.1.2 土壤样品的采集与制备 一土壤样品的采集 土壤采集的时间、地点、层次、方法、数量等都由土样分析的目的来决定。 (1) 采样前的准备工作。采样前必须了解采样地区的自然条件（母质、地形、植被、水文、气候等），土壤特征（土壤结构、层次特征、分布）及农业生产特征（土地利用、作物生长、产量、水利、化肥农药的使用情况等），是否受到

39、污染及污染的状况等。在调查的基础上，根据需要和可能来布设采样点，同时挑选一定面积的对照地块。(2) 采样点的选择。由于土壤本身在空间分布上具有较大的不均匀性，需要在同一采样地点作多点采样，再混合均匀。 (3) 采样深度。如果只需一般性地了解土地受污染情况，采集深度约15 cm的耕层土壤和耕层以下1530 cm的土样。如果要了解土壤污染深度，则应按土壤剖面层次分层取样。 (4) 土样数量。一般要求采样lkg左右。由于土壤样品不均匀需要多点采样而取土量较大时，应反复以“四分法”缩分到所需量。 二土壤样品的制备 (1) 土壤的风干。除了测定游离挥发酚等项目用新鲜土样外，大多数项目须用风干土样，因为风

40、干的土样较易混匀，重复性和准确性都较好。风干的方法：将采回的土样倒在盘中，趁半干状态，把土块压碎，除去植物残根等杂物，铺成薄层并经常翻动，在阴凉处让其慢慢风干。 (2) 磨碎与过筛。风干后的土样，用有机玻璃棒碾碎后过2mm塑料（尼龙）筛，除去2mm以上的砂砾和植物残体（若砂砾量多时应计算其占土样的质量分数）。然后将细土样用“四分法”缩分到足够量（如测重金属约需100 g），其余土样另装瓶备用。 (3) 含水量的测定。无论何种土样均需知道土样的含水量以便按烘干土基准进行计算。 3.1.2 大气样品的采集 大气样品的采集方法包括直接采样法、富集采样法和无动力采样法。 一直接采样法 当空气中被测组分

41、浓度较高或所用分析方法灵敏度高，直接采样就能满足环境监测要求时，可用直接采样法。常用的采样容器有注射器、塑料袋、球胆等。 二富集采样法 当空气中被测物质的浓度很低（10-31 mg/m3），而所用的分析方法又不能直接测出其含量时，需用富集采样法进行空气样品的采集。富集采样的时间一般比较长，所得的分析结果是在富集采样时间内的平均浓度。富集采样法有溶液吸收法、固体吸收法、低温冷凝法、滤料采样法、个体剂量器法等。需根据监测目的和要求、被测物质的理化性质、在空气中的存在状态、所用的分析方法等来选择。 三无动力采集法 无动力采集法往往用于单一的某个检测项目。如用过氧化铅法、碱片法采集大气中的含硫化合物，

42、以测定大气硫酸盐化的速率；用石灰滤纸法采集大气中的微量氟化物；用集尘缸采样法测定灰尘自然沉降量等。 据测定的目的选择采样点，同时应考虑到工艺流程、生产情况、被测物质的理化性质和排放情况，以及当时的气象条件等因素。每一个采样点必须同时平行采集两个样品，测定结果之差不得超过20%，记录采样时的温度和压力。如果生产过程是连续性的，可分别在几个不同地点、不同时间进行采样。如果生产是间断性的，可在被测物质产生前、产生后以及产生的当时，分别测定。3.2 试样的分解 除液体和气体试样采样后直接进行分析和固体中可以用干法分析（如光电直读光谱仪、X-射线荧光光谱仪和差热分析仪器等）外，其他固体试样通常均需将试样

43、分解，使其被测组分完全制成真溶液状态，然后才能进行分析。因此，试样分解是试样分析过程的重要步骤，对制定快速准确的分析方法，取得可靠的分析结果意义重大。 3.1.2 溶解分析法 试样以溶解方式分解比较简单、快速，所以尽可能采用溶解的方式。 一盐酸 盐酸是分解试样的重要强酸之一，它能分解许多金属活动顺序表排在氢以前的元素，如铁、钴、镍、铝、铬、锡、镁、锌、钛、锰等。它与金属作用放出氢气，生成可溶性的氯化物。盐酸还能分解许多金属的氧化物及碳酸盐矿物。 二硝酸 硝酸具有强的氧化性，所以硝酸溶液兼有酸的作用及氧化作用，溶解能力强，溶解速度快。除铂、金和某些稀有金属外，浓硝酸能分解几乎所有的金属试样。但铁

44、、铝、铬等在硝酸中由于生成氧化膜而钝化会阻碍试样溶解。钨、锑、锡与硝酸作用则生成不溶性的酸。硫化物及有些矿石皆可溶于硝酸中。 三硫酸 稀硫酸没有氧化性，而热浓硫酸是一种相当强的氧化剂。除钡、锶、钙、铅的硫酸盐外，其他硫酸盐一般都溶于水。硫酸可溶解钛、锑、铌、钽等金属及其合金和铝、铍、锰、钛等的矿石。硫酸的沸点高(338)，可在高温下分解矿石，加热蒸发到冒出三氧化硫白烟，可除去试样中挥发性的盐酸、硝酸、氢氟酸及水等。 四氢氟酸 主要应用于分解硅酸盐，生成挥发性四氟化硅，还能与许多金属离子形成络合能力很强的络离子。在分解硅酸盐及含硅化合物时，它常与硫酸混合应用，分解作用在铂坩埚或聚四氟乙烯器皿中于

45、通风橱内进行。 五高氯酸 热的高氯酸（72.4%，水、酸恒沸混合物）几乎能与所有金属（除金和一些铂族金属外）起作用，并能把它们氧化成最高氧化态。只有铅和锰仍然保持着较低的氧化态，分别呈二价铅和二价锰，但在有过量的磷酸下，锰也可能被氧化为三价锰。 非金属也能与高氯酸起反应。特别重要的是磷及其各种化合物能被氧化成磷酸盐，硫化物样品中的硫，因歧化反应会部分成为硫化氢损失。因此，湿法测定金属中的硫时，不能单用高氯酸分解样品。高氯酸常用来分析钢和其他铁合金，因为它不仅能快速溶解这些样品，而且能把常见元素同时氧化为最高氧化态，高氯酸使硅酸迅速脱水后所得到二氧化硅很容易滤出。 六磷酸 磷酸最重要的用途是溶解并测定铬铁矿及不溶于氢氟酸的各种硅酸盐中的二价铁