废水中总磷的测定(共4页).doc

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1、精选优质文档-倾情为你奉上 在水体中，有机氮和无机含量增加，消耗，使水体质量恶化。磷类物质含量过量造成澡类过度繁殖，使水质透明度降低，水质变坏。因此，总氮、是衡量水质的重要指标。总氮(TN)和总磷(TP)是(GB3838-2002)中的基本项目,是地表的重要指标,其标准分析方法分别为碱性(GB11894-89)和过钾消解(GB11893-89)。1、总磷的测定 钼酸铵分光光度法 用过硫酸钾（或）为，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。 总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和。 本标准适用于地面水、污水和工业废水。 取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0

2、.6mg/L。在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。2 原理 在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼酸后，立即被还原，生成蓝色的。3 试剂 本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和或同等纯度的水。3.1 硫酸(H2SO4)，密度为1.84g/mL。3.2 硝酸(HNO3)，密度为1.4g/mL。3.3 高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.68g/mL。3.4 硫酸(H2SO4)，1：1。3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4)1mo1/L：将27mL硫酸(3.1)加入到973m

3、L水中。3.6 (NaOH)，1mo1/L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。3.7 氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。3.8 过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。3.9 抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。3.10 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵(NH4)6Mo7O244H2O于100mL水中。溶解0.35gKSbC4H4O7 1 H2O于100mL水中。在不断

4、搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。3.11 -补偿液：混合两个体积硫酸(3.4)和一个体积抗坏血酸溶液(3.9)。使用当天配制。3.12 磷标准溶液：称取0.21970.001g于110干燥2h在中放冷的(KH2PO4)，用水溶解后转移至1000mL中，加入大约800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀释至标线并。1.00mL此含50.0g磷。本溶液在中可贮存至少六个月。3.13 磷标准使用溶液：将10.0mL的磷标准溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准

5、溶液含2.0g磷。使用当天配制。3.14 ，10g/L溶液：0.5g酚酞溶于50mL95中。4 仪器实验室常用仪器设备和下列仪器。4.1 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1.11.4kg/cm2)。4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。4.3 。注：所有均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。5 采样和样品5.1 采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值，使之低于或等于1，或不加任何试剂于冷处保存。注：含磷量较少的水样，不要用采样，因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。5.2 试样的制备：取25mL样品(5.1)于具塞刻度管中(4.2)。取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。

6、如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。6 分析步骤6.1 空白试样按(6.2)的规定进行，用水代替试样，并加入与测定时相同体积的试剂。6.2 测定6.2.1 消解6.2.1.1 过硫酸钾消解：向(5.2)试样中加4mL过硫酸钾(3.8)，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器(4.1)中加热，待压力达1.1kg/cm2，相应温度为120时、保持30min后停止加热。待读数降至零后，取出放冷。然后用水稀释至标线。注：如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性。6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解：取25mL试样(5.1)

7、于中，加数粒，加2mL硝酸(3.2)在上加热浓缩至10mL。冷后加5mL硝酸(3.2)，再加热浓缩至10mL，放冷。加3mL高氯酸(3.3)，加热至高氯酸冒白烟，此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度，使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态，直至剩下34mL，放冷。加水10mL，加1滴(3.14)。滴加氢氧化钠溶液(3.6或3.7)至刚呈微红色，再滴加硫酸溶液(3.5)使微红刚好退去，充分混匀。移至具塞刻度管中(4.2)，用水稀释至标线。注：用硝酸-高氯酸消解需要在中进行。高氯酸和有机物的混合物经加热易发生危险，需将试样先用硝酸消解，然后再加入硝酸-高氯酸进行消解。绝不可把消解的试作蒸干。如消解后

8、有残渣时，用滤纸过滤于具塞刻度管中，并用水充分清洗锥形瓶及滤纸，一并移到具塞刻度管中。水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时，可用此法消解。6.2.2 发色分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(3.9)混匀，30s后加2mL钼酸盐溶液(3.10)充分混匀。注：如试样中含有浊度或色度时，需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然后向试料中加入3mL浊度-色度补偿液(3.11)，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然后从试料的中扣除空白试料的吸光度。砷大于2mg/L干扰测定，用去除。硫化物大于2mg/L干扰测定，通氮气去除。铬大于50mg/L干扰测定，用去除。6.2.3 分光光度测量室温下放

9、置15min后，使用光程为30mm，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线(6.2.4)上查得磷的含量。注：如显色时室温低于13，可在2030水花上显色15min即可。6.2.4 工作曲线的绘制取7支具塞刻度管(4.2)分别加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸盐标准溶液(3.14)。加水至25mL。然后按测定步骤(6.2)进行处理。以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。7 结果的表示总磷含量以C(mg/L)表示，按下式计算： 式中：m试样测得含磷量，g；V测定用试样体积，mL。8 精密度与准确度8.1 十三个实验室测定(采用6.2.1.1消解)含磷2.06mg/L的统一样品。8.1.1 重复性实验室内为0.75。8.1.2 实验室间相对标准偏差为1.5。8.1.3 准确度为1.9。8.2 六个实验室测定(采用6.2.1.2消解)含磷量2.06mg/L的统一样品。8.2.1 重复性 :验室内相对标准偏差为1.4。8.2.2 再现性:验室间相对标准偏差为1.4。8.2.3 准确度:相对误差为1.9。质控样品主要成分是乙氨酸(NH2CH2COOH)和甘油磷酸钠( )。专心-专注-专业