核磁共振碳谱.课件.ppt
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1、第四章第四章 核磁共振碳谱核磁共振碳谱任任 强强分析化学与药物分析教研室分析化学与药物分析教研室Contents 第一节 碳谱的特点 第二节 碳谱的主要参数 第三节各类碳的化学位移第一节第一节 碳谱的特点碳谱的特点一、一、13C NMR核磁共振的特点核磁共振的特点 碳化学位移范围宽碳化学位移范围宽 1H NMR常用值范围为0-10ppm。 13C NMR常用值范围为0-220ppm。 碳谱峰型简单碳谱峰型简单 碳谱给出各种类型碳(伯、仲、叔、季)的碳谱给出各种类型碳(伯、仲、叔、季)的 共振吸收峰。共振吸收峰。一、一、13C NMR核磁共振的特点核磁共振的特点 碳碳-氢偶合常数大氢偶合常数大
2、13C-1H 直接偶合的偶合常数很大,一般在110-320Hz。 碳弛豫时间长碳弛豫时间长 13C的弛豫时间比1H 长,不同类型碳原子弛豫时间不同,通过测定弛豫时间得到更多结构信息。 碳谱测试技术多碳谱测试技术多 全去偶谱,偏共振去偶谱,反转门控去偶谱。一、一、13C NMR核磁共振的特点核磁共振的特点 碳灵敏度低 13C峰度仅1.11,比1H信号弱得多,约1/6400。 为提高信号强度:(1)增加样品浓度,以增大样品中13C核的数目。(2)采用共振技术,利用NOE效应增强信号强度。(3)多次扫描累加,是最常用的有效方法。(4)改变仪器测量条件。 第二节第二节 碳谱的主要参数碳谱的主要参数一、
3、化学位移 chemical shift 化学位移范围:0220ppm,核对周围化学环境敏感,重叠少。 测定碳谱时,尽量选择溶剂峰不影响待测样品化学位移值得氘代溶剂。碳谱化学位移规律:(1) 高场低场 碳谱:饱和烃碳、炔烃碳、烯烃碳、羧基碳 氢谱:饱和烃氢、炔氢、烯氢、醛基氢;(2) 与电负性基团相连,化学位移向低场移动。1. 碳的杂化方式 sp3 sp 4 端甲基端甲基 C=13-14 C CH CH2 CH3 邻碳上取代基增多邻碳上取代基增多 C 越大越大例:例:H3CCH2CH2CH2CH3 13.9 22.8 34.7CH2BrCDCl3 (solvent)CH3CH3CH2CH2BrC
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