仪器设备的期间核查与实验室内部质量控制教材.pptx

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1、仪器设备的期间核查与实验室仪器设备的期间核查与实验室内部质量控制内部质量控制 ISO 5725-6 GB/T27025-2011一、仪器设备总汇一、仪器设备总汇二、各仪器设备档案二、各仪器设备档案三、购买仪器设备申请表三、购买仪器设备申请表第一部分第一部分 仪器设备的管理仪器设备的管理 准确的测量永远是质量改进的第一步准确的测量永远是质量改进的第一步 准确的测量是作出决策的关键准确的测量是作出决策的关键( (不正确的测量系统可能不正确的测量系统可能会导致错误的决策会导致错误的决策) ) 为了保证测量的准确性，除了定期对仪器进行检定为了保证测量的准确性，除了定期对仪器进行检定/ /校校准外还要进

2、行期间核查。准外还要进行期间核查。测量系统分析的作用测量系统分析的作用第一部分第一部分 仪器设备的管理仪器设备的管理第二部分第二部分 仪器设备的期间核查仪器设备的期间核查 测量仪器期间核查培训提纲测量仪器期间核查培训提纲1 1、目的、目的 2 2、对象、对象 3 3、确定核查（测量）点、确定核查（测量）点4 4、一个点的核查方法、一个点的核查方法 （1 1）西格玛法）西格玛法 A A、判定、判定 B B、西格玛的获得（近似）、西格玛的获得（近似） C C、变异系数、变异系数 （2 2）规程法）规程法 A A、给出固定的判定值、给出固定的判定值 B B、用准确度等级、用准确度等级作为判定值作为判

3、定值 5 5、实验室内的四种一致性与正确度、实验室内的四种一致性与正确度 6 6、n=2 n=2 7 7、修正值、修正值 8 8、正规方法获得西格玛、正规方法获得西格玛9 9、稳定性、稳定性 1010、使用范围内的、使用范围内的“西格玛西格玛”（线性回归）（线性回归）第二部分第二部分 仪器设备的期间核查仪器设备的期间核查期间核查属于仪器设备管理的一项内容，仪器设备管理应形成制度，形期间核查属于仪器设备管理的一项内容，仪器设备管理应形成制度，形成文件（例，另见文件）。成文件（例，另见文件）。 第一节第一节 保证测量准确的方式保证测量准确的方式 检定检定/ /校准校准/ /期间核查期间核查一、期间

4、核查定义：实验室利用一、期间核查定义：实验室利用“核查标准核查标准”对对“核查对象核查对象”在两次校在两次校准准/ /检定期间进行的自我检查。检定期间进行的自我检查。二、二、“核查对象核查对象”的分类，包括：抽样的分类，包括：抽样/ /测量测量/ /检测仪器设备；参照检测仪器设备；参照( (考考) )标准、传递标准、工作标准；标准物质。标准、传递标准、工作标准；标准物质。三、目的：检查三、目的：检查“核查对象核查对象”是否保持原校准是否保持原校准/ /检定的状态，维持其最佳检定的状态，维持其最佳溯源溯源/ /测量能力；及早发现测量能力；及早发现“核查对象核查对象”的失准，缩短追溯质量事故的失准

5、，缩短追溯质量事故的时间，尽量避免错误的蔓延。的时间，尽量避免错误的蔓延。第二部分第二部分 仪器设备的期间核查仪器设备的期间核查 第一章第一章 期间核查基础知识期间核查基础知识 例如，某临床医学实验室测血糖，规定每例如，某临床医学实验室测血糖，规定每100个患者的血个患者的血样测一个标样，设第一个标样的参照值为样测一个标样，设第一个标样的参照值为Vr=4.9，对其测，对其测得值为得值为4.8，认为是准确的；开始测患者的血样，测，认为是准确的；开始测患者的血样，测100个个患者的血样后，测第二个标样，设第二个标样的参照值为患者的血样后，测第二个标样，设第二个标样的参照值为Vr=6.3，对其测得值

6、为，对其测得值为6.4，认为是准确的；又测，认为是准确的；又测100个患个患者的血样后，测第三个标样，设第三个标样的参照值为者的血样后，测第三个标样，设第三个标样的参照值为Vr=5.8，对其测得值为，对其测得值为9.6，认为失准了；那么测第二个，认为失准了；那么测第二个标样与第三个标样之间的标样与第三个标样之间的100个患者的检测报告给出的血个患者的检测报告给出的血糖的结果都认为是可疑数据。应追回这糖的结果都认为是可疑数据。应追回这100份检验报告。份检验报告。第二部分第二部分 仪器设备的期间核查仪器设备的期间核查 VrVr=4.9 =4.9 患者的血样患者的血样 4.84.8， * * *

7、* * * * * * * * * * * *VrVr=6.3 =6.3 患者的血样患者的血样 6.4 6.4 * * * * * * * * * * * * * * *VrVr=5.8=5.8， 9.69.6， 失准了失准了第二部分第二部分 仪器设备的期间核查仪器设备的期间核查 四、应关注的四、应关注的“核查对象核查对象”：1 1、对测量结果有重要影响的；、对测量结果有重要影响的；2 2、频繁使、频繁使用的；用的；3 3、容易损坏的；、容易损坏的；4 4、性能不稳定、性能不稳定, ,易漂移的；易老化的；易漂移的；易老化的；5 5、经、经常在恶劣条件（现场）下使用的。常在恶劣条件（现场）下使用

8、的。( ( 注：这五条没有量化的要求）注：这五条没有量化的要求）对对“核查标准核查标准”的要求：原则上其稳定性应不低于的要求：原则上其稳定性应不低于“ “ 检测对象检测对象”；如果；如果是指示仪表，应有足够的分辨力。是指示仪表，应有足够的分辨力。可供选择的核查标准：参考标准、标准物质；标准砝码可供选择的核查标准：参考标准、标准物质；标准砝码/ /电阻电阻/ /电池电池/ /量块量块等。等。第二部分第二部分 仪器设备的期间核查仪器设备的期间核查 五、核查频次：根据核查过程的难易、费时程度决定，既要考虑不应频五、核查频次：根据核查过程的难易、费时程度决定，既要考虑不应频繁使用核查标准；但至少应有一

9、次。繁使用核查标准；但至少应有一次。第二部分第二部分 仪器设备的期间核查仪器设备的期间核查 六、期间核查是有关法律法规的要求六、期间核查是有关法律法规的要求实验室任务：给出准确的测量结果。实验室任务：给出准确的测量结果。测量结果是否准确，很大程度上取决于计量器具测量结果是否准确，很大程度上取决于计量器具(量具量具)/测量设备本身是测量设备本身是否准确。否准确。计量法规定：计量器具启用前必须送计量检定部门检定，合格计量法规定：计量器具启用前必须送计量检定部门检定，合格(准确准确)后后方可使用。方可使用。认可准则规定：对检测认可准则规定：对检测/校准校准/抽样的准确性或有效性有显著影响的所有抽样的

10、准确性或有效性有显著影响的所有设备，包括辅助测量设备，启用前应送已认可的校准实验室对影响结设备，包括辅助测量设备，启用前应送已认可的校准实验室对影响结果的关键量或值进行校准（果的关键量或值进行校准（5.5.2 5.6)。第二部分第二部分 仪器设备的期间核查仪器设备的期间核查 计量法和认可准则同时规定：故障计量器具计量法和认可准则同时规定：故障计量器具/仪器设备修理后，必须重新仪器设备修理后，必须重新检定合格或重新校准给出新的校准值方可使用（检定合格或重新校准给出新的校准值方可使用（5.5.9）。）。计量法规定：使用中的量具按相应检定规程周期送检，保证其量值准确。计量法规定：使用中的量具按相应检

11、定规程周期送检，保证其量值准确。认可准则规定：使用中的测量设备在两次校准期间是否准确，由用户以认可准则规定：使用中的测量设备在两次校准期间是否准确，由用户以期间核查方式自查期间核查方式自查(5.5.10)。自查合格不必送校，否则必须送校。校。自查合格不必送校，否则必须送校。校准周期用户自定。准周期用户自定。 第二部分第二部分 仪器设备的期间核查仪器设备的期间核查 GB/T27025-2008/IEC/ISO17025-2005 “GB/T27025-2008/IEC/ISO17025-2005 “检测和校准实验室能力的通用要求检测和校准实验室能力的通用要求”相相关条款中对期间核查的规定如下：关

12、条款中对期间核查的规定如下：“5.5.10 5.5.10 当需要利用期间核查以保持设当需要利用期间核查以保持设备校准状态的可信度时，应按照规定的程序进行。备校准状态的可信度时，应按照规定的程序进行。”； “5.6.3.3 5.6.3.3 期间核查期间核查应根据规定的程序和日程对参考标准、基准、传递标应根据规定的程序和日程对参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质进行核查，以保持其校准状态的置信度。准或工作标准以及标准物质进行核查，以保持其校准状态的置信度。为保持设备校准状态的可信度，而对设备示值为保持设备校准状态的可信度，而对设备示值( (或其或其修正值或修正因子修正值或修正因子) )在

13、规定的时间间隔内是否保持其规定的最大允许误差或扩展在规定的时间间隔内是否保持其规定的最大允许误差或扩展不确定度或准确度等级的一种核查。不确定度或准确度等级的一种核查。第二部分第二部分 仪器设备的期间核查仪器设备的期间核查 为了既满足认可准则又满足计量法的的要求，用户的通行做法是：将工为了既满足认可准则又满足计量法的的要求，用户的通行做法是：将工作计量器具作计量器具( (对检测对检测/ /校准校准/ /抽样的准确性或有效性有显著影响的所有抽样的准确性或有效性有显著影响的所有设备，包括辅助测量设备设备，包括辅助测量设备) )，按照检定规程规定的周期送检，然后在，按照检定规程规定的周期送检，然后在两

14、次检定之间进行期间核查。两次检定之间进行期间核查。第二部分第二部分 仪器设备的期间核查仪器设备的期间核查 如果期间核查结果符合要求，说明设备的校准状态没有不可容忍如果期间核查结果符合要求，说明设备的校准状态没有不可容忍的变化；如果期间核查结果不符合要求，在排除影响测量过程的其他的变化；如果期间核查结果不符合要求，在排除影响测量过程的其他因素后，即可认为是设备失准或偏离校准状态所致。通过核查可以及因素后，即可认为是设备失准或偏离校准状态所致。通过核查可以及时发现测量误差的变化趋势，并采取相应预防措施使之保持在规定的时发现测量误差的变化趋势，并采取相应预防措施使之保持在规定的要求之内。要求之内。第

15、二部分第二部分 仪器设备的期间核查仪器设备的期间核查 第一章第一章 期间核查基础知识期间核查基础知识 第二节第二节 期间核查分类期间核查分类期间核查的对象有三类，要求不同：期间核查的对象有三类，要求不同：计量标准类，每台必须核查计量标准类，每台必须核查(5.6.3.3)(5.6.3.3)； 标准物质类，参照执行标准物质类，参照执行(5.6.3.3)(5.6.3.3)；一次性使用的有证标准物质，可以不进行期间核查。一次性使用的有证标准物质，可以不进行期间核查。一般检测仪器设备一般检测仪器设备( (工作计量器具工作计量器具) )，有选择地核查：对结果有，有选择地核查：对结果有: :一、重一、重要影

16、响的；二、频繁使用的；三、容易损坏的；四、性能不稳定的；要影响的；二、频繁使用的；三、容易损坏的；四、性能不稳定的；易老化的；五、经常带到现场使用的易老化的；五、经常带到现场使用的(5.5.10)(5.5.10)。第二部分第二部分 仪器设备的期间核查仪器设备的期间核查 第三节第三节 校准与期间核查的区别校准与期间核查的区别仪器设备的检定、校准与期间核查是有区别的仪器设备的检定、校准与期间核查是有区别的一、执行机构不同：一、执行机构不同： 仪器设备的检定、校准是由国家法定机构授权的校准机构或授权部门来执仪器设备的检定、校准是由国家法定机构授权的校准机构或授权部门来执行，可以是计量院或是某个机构内

17、的计量室。而仪器设备期间核查是由实验行，可以是计量院或是某个机构内的计量室。而仪器设备期间核查是由实验室人员来完成，不需要经过国家法定机构的授权，只需实验室授权即可。室人员来完成，不需要经过国家法定机构的授权，只需实验室授权即可。二、依据的文件不同：二、依据的文件不同： 仪器设备的检定、校准依据的是国家已经颁布的校准规程或经过法定计量仪器设备的检定、校准依据的是国家已经颁布的校准规程或经过法定计量管理机构备案批准的校准程序校准。设备期间核查依据的是实验室自己制订管理机构备案批准的校准程序校准。设备期间核查依据的是实验室自己制订的设备期间核查作业指导书，不需要报法定计量部门备案。的设备期间核查作

18、业指导书，不需要报法定计量部门备案。第二部分第二部分 仪器设备的期间核查仪器设备的期间核查 A A）若存在合适的比较稳定的实物量具，即可用它作为核查）若存在合适的比较稳定的实物量具，即可用它作为核查标准进行期间核查。标准进行期间核查。B B）若存在合适的比较稳定的被测物品，即可用它作为核查）若存在合适的比较稳定的被测物品，即可用它作为核查（测量）标准进行期间核查。（测量）标准进行期间核查。C C）对于检测设备来说，若不存在可作为核查标准的实物量）对于检测设备来说，若不存在可作为核查标准的实物量具或稳定的被测物品（测量标准），即可以不进行期间核具或稳定的被测物品（测量标准），即可以不进行期间核查

19、。查。第二部分第二部分 仪器设备的期间核查仪器设备的期间核查 三、时间（周期）仪器设备检定、校准的间隔周期执行的是国家法定颁三、时间（周期）仪器设备检定、校准的间隔周期执行的是国家法定颁布的设备校准周期，或是当设备经过故障修复后需要送校准机构重新布的设备校准周期，或是当设备经过故障修复后需要送校准机构重新校准，带有强制性质。而仪器设备期间核查的周期频率可以由实验室校准，带有强制性质。而仪器设备期间核查的周期频率可以由实验室根据设备的使用频率、数据争议程度、设备的新旧和稳定水平自行确根据设备的使用频率、数据争议程度、设备的新旧和稳定水平自行确定，不带有强制性，然而是认可准则的要求。定，不带有强制

20、性，然而是认可准则的要求。四、设备检定、校准是对需要校准的设备进行系统性的检查。四、设备检定、校准是对需要校准的设备进行系统性的检查。 涉及稳定性、精密度、灵敏度等整体功能或技术指标，在可能的情况涉及稳定性、精密度、灵敏度等整体功能或技术指标，在可能的情况下，还需要给出判定和不确定度的评定，由检定、校准机构出具校准下，还需要给出判定和不确定度的评定，由检定、校准机构出具校准证书或检定证书。证书或检定证书。第二部分第二部分 仪器设备的期间核查仪器设备的期间核查 而仪器设备或标准物质期间核查可以在某次核查过程中只对个别而仪器设备或标准物质期间核查可以在某次核查过程中只对个别或部分的功能或技术指标进

21、行核查，并不一定需要给出不确定度的评或部分的功能或技术指标进行核查，并不一定需要给出不确定度的评定，也不需要出具校准报告，但需要进行记录并给出核查结论。定，也不需要出具校准报告，但需要进行记录并给出核查结论。五、强制力五、强制力 仪器设备校准或检定具有强制性和被动性，而仪器设备期间核查仪器设备校准或检定具有强制性和被动性，而仪器设备期间核查具有主动性，是实验室为保证所使用的检测设备的可靠性而采取的积具有主动性，是实验室为保证所使用的检测设备的可靠性而采取的积极主动的预防措施（它属于极主动的预防措施（它属于17025中的预防措施，预防错误蔓延）。中的预防措施，预防错误蔓延）。第二部分第二部分 仪

22、器设备的期间核查仪器设备的期间核查 六、核查的测量范围和测量参数的选择六、核查的测量范围和测量参数的选择期间核查不是重新校准或再校准，不需要对设备的所有测量参数和测量期间核查不是重新校准或再校准，不需要对设备的所有测量参数和测量范围进行核查。实验室应根据自身的实际情况和实践经验进行选择。范围进行核查。实验室应根据自身的实际情况和实践经验进行选择。建议按下述情况分别处理：建议按下述情况分别处理：1 1、原则上设备关键测量参数都必须进行期间核查。但是，对于多功能设、原则上设备关键测量参数都必须进行期间核查。但是，对于多功能设备，应选择基本参数。例如：数字万用表，可选择核查直流电压和直备，应选择基本

23、参数。例如：数字万用表，可选择核查直流电压和直流电流，因为电阻可由直流电压和直流电流导出，交流电压和电流可流电流，因为电阻可由直流电压和直流电流导出，交流电压和电流可通过积分转换为直流电压和电流。通过积分转换为直流电压和电流。第二部分第二部分 仪器设备的期间核查仪器设备的期间核查 2、选择设备的基本量程和基本量程中常用的测量点进行核、选择设备的基本量程和基本量程中常用的测量点进行核查。查。例例1：数字万用表的直流电压可在：数字万用表的直流电压可在10V点处进行期间核查，点处进行期间核查，直流电流可在直流电流可在1mA点处进行期间核查，由于数字万用表自点处进行期间核查，由于数字万用表自带带10V

24、的基准电压发生器和的基准电压发生器和1mA恒流电流发生器。恒流电流发生器。例例2：电子天平可在：电子天平可在100mg点处进行期间核查，由于电子天点处进行期间核查，由于电子天平通常配有平通常配有100mg的标准砝码。的标准砝码。第二部分第二部分 仪器设备的期间核查仪器设备的期间核查 建立建立仪器设备类期间核查计划表仪器设备类期间核查计划表标准物质类期间核查计划表标准物质类期间核查计划表第二部分第二部分 仪器设备的期间核查仪器设备的期间核查 第二部分第二部分 仪器设备的期间核查仪器设备的期间核查 附文件分类编号示例附文件分类编号示例 JS TP 4 2013.3.21 案卷顺序号案卷顺序号 日期

25、号日期号 （记录，第（记录，第4层次）文件层次层次）文件层次 （天平类）二级类目号（天平类）二级类目号 （检测设备类）一级类目号（检测设备类）一级类目号 2012.7.21 案卷顺序号案卷顺序号 月份月份 年度年度 三级类目号三级类目号 二级类目号二级类目号 一级类目号一级类目号 第二部分第二部分 仪器设备的期间核查仪器设备的期间核查 第一节第一节 总则总则1.1 对测量仪器进行期间核查应贯彻的三个对测量仪器进行期间核查应贯彻的三个“两两” 一、两个文件（作业指导书、核查记录）一、两个文件（作业指导书、核查记录） 二、两组数值（标准二、两组数值（标准Vr、判定（允许）值）、判定（允许）值） 三

26、、两个误差（随机误差、系统误差（或总误三、两个误差（随机误差、系统误差（或总误差）差）仪器设备的核查是：核查其计量特性是否发生了变仪器设备的核查是：核查其计量特性是否发生了变化。化。第二部分第二部分 仪器设备的期间核查仪器设备的期间核查 1.2 测量（核查）点的设置测量（核查）点的设置 根据仪器的使用范围确定测量（核查）点，不是根据仪器的量程确根据仪器的使用范围确定测量（核查）点，不是根据仪器的量程确定测量（核查）点。定测量（核查）点。 测量点尽量成等比数列设公比为测量点尽量成等比数列设公比为q，首项为，首项为a，测量范围的最大值，测量范围的最大值（末项）为（末项）为A，测量点为，测量点为n个

27、，则有：个，则有：例如：例如：A=100，a=1，n=6，理论上取等比数列，工程上，理论上取等比数列，工程上可以取可以取1，2.5， 5，15，40，100第二部分第二部分 仪器设备的期间核查仪器设备的期间核查 1.3 1.3 检定周期与期间核查周期的确定检定周期与期间核查周期的确定 理论上应遵循理论上应遵循JJF 1139-2005JJF 1139-2005。在实际应用中，根据使用频次，在两。在实际应用中，根据使用频次，在两次检定之间安排一次或多次期间核查。次检定之间安排一次或多次期间核查。第二部分第二部分 仪器设备的期间核查仪器设备的期间核查 1.4 期间核查的三种方法：期间核查的三种方法

28、： 第一种方法第一种方法西格玛法西格玛法 第二种方法第二种方法 规程法规程法 第三种方法第三种方法 En值法值法对仪器进行期间核查的基本要求对仪器进行期间核查的基本要求: 一、一致性好。一、一致性好。 二、均值与二、均值与Vr之绝对差不能大。之绝对差不能大。第二部分第二部分 仪器设备的期间核查仪器设备的期间核查 第二节第二节 使用西格玛法对仪器设备进行期间核查使用西格玛法对仪器设备进行期间核查 应用重复性限（重复性标准差）核查一个测量点的重复性与均值。应用重复性限（重复性标准差）核查一个测量点的重复性与均值。2.1 重复性重复性重复性的定义：在重复性条件下，重复性的定义：在重复性条件下，n（n

29、1）个结果间的一致性。）个结果间的一致性。重复性条件下测量多次，剔除可查明原因的离群值后得到重复性条件下测量多次，剔除可查明原因的离群值后得到n （n2）个结果，算得均值与）个结果，算得均值与方差方差若若 即可认为重复性不满足要求。即可认为重复性不满足要求。第二部分第二部分 仪器设备的期间核查仪器设备的期间核查 GB/T 6379.6 (ISO5725-6) 7.2.3.1.2 即可认为重复性满足要求（没发现该测量系统重复性条件下的一致性不即可认为重复性满足要求（没发现该测量系统重复性条件下的一致性不满足要求）。满足要求）。当当n=2时，若时，若 可认为重复性满足要求（没发现该测可认为重复性满

30、足要求（没发现该测量系统重复性条件下的一致性不满足要求）量系统重复性条件下的一致性不满足要求） 。第二部分第二部分 仪器设备的期间核查仪器设备的期间核查 例例1、为了对天平在、为了对天平在1000.0mg这点进行期间核查，已知天平在这点进行期间核查，已知天平在1000.0mg这点这点的的 ，用该天平对一个，用该天平对一个1000.0mg标准砝码（对测试者是盲样），标准砝码（对测试者是盲样），在重复性条件下测在重复性条件下测6次，得到次，得到1000.2 、999.7 、 999.8 、 1000.1 、 999.9 、 1000.0，根据这些数据算得方差为，根据这些数据算得方差为0.035，检

31、验该天平在，检验该天平在1000.0mg这点重复这点重复性条件下的一致性是否满足要求。性条件下的一致性是否满足要求。上述结果说明，可认为天平重复性满足要求（没发现该天平重复性条件下的一致上述结果说明，可认为天平重复性满足要求（没发现该天平重复性条件下的一致性不满足要求）。性不满足要求）。第二部分第二部分 仪器设备的期间核查仪器设备的期间核查 例例2、为了对某煤中硫含量测量系统（仪器）的重复性进行期间核查。、为了对某煤中硫含量测量系统（仪器）的重复性进行期间核查。已知煤中硫含量的已知煤中硫含量的 ，用该测量系统对一个标样，用该测量系统对一个标样（盲样），在重复性条件下测（盲样），在重复性条件下测

32、6次，得到次，得到0.69、0.71、0.70、0.69、0.70、0.69，根据这些数据算得方差为，根据这些数据算得方差为0.000067，检验该测量系统重，检验该测量系统重复性条件下的一致性是否满足要求。复性条件下的一致性是否满足要求。上述结果说明，可认为该测量系统的重复性满足要求（没发现该测量系上述结果说明，可认为该测量系统的重复性满足要求（没发现该测量系统重复性条件下的一致性不满足要求）。统重复性条件下的一致性不满足要求）。第二部分第二部分 仪器设备的期间核查仪器设备的期间核查 例例3、设、设7200型分光光度计在对浓度为型分光光度计在对浓度为0.3g/ml铁溶液的吸光度测量值铁溶液的

33、吸光度测量值的的2为为0.00012，对此分光光度计进行期间核查时，对浓度为，对此分光光度计进行期间核查时，对浓度为0.3g/ml铁溶液测量了铁溶液测量了6次，得到次，得到6个吸光度值为：个吸光度值为：0.229、0.243、0.214、0.248、0.227、0.239，算得方差为，算得方差为0.00015。可判定可判定“未发现该分光光度计吸光度的一致性（对浓度为未发现该分光光度计吸光度的一致性（对浓度为0.3g/ml铁溶液）铁溶液）不满足要求不满足要求”。第二部分第二部分 仪器设备的期间核查仪器设备的期间核查 2.2 2.2 西格玛的获得西格玛的获得2.2.1 2.2.1 仪器使用说明书标

34、明的仪器使用说明书标明的SDSD；2.2.2 2.2.2 按按GB/T 6379.2 ISO5725-2GB/T 6379.2 ISO5725-2给出的方法获得西格给出的方法获得西格玛；玛；2.2.3 2.2.3 如果按如果按GB/T 6379.2 ISO5725-2GB/T 6379.2 ISO5725-2获得时有困难，可获得时有困难，可用如下方法获得其西格玛的近似值。用如下方法获得其西格玛的近似值。第二部分第二部分 仪器设备的期间核查仪器设备的期间核查 情形情形1，当有测量标准，当有测量标准Vr时：时：用一台处于最佳状态用一台处于最佳状态 （新仪器或刚检定过）的仪器，对该测（新仪器或刚检定

35、过）的仪器，对该测量标准测多次，剔除离群值（见量标准测多次，剔除离群值（见GB/T4883-2008 正态样正态样本离群值的判断和处理）后，还有本离群值的判断和处理）后，还有m个测量结果，记这个测量结果，记这m个测量结果为：个测量结果为：算得其均值为算得其均值为 ，算得方差为，算得方差为 赋值赋值 ；此；此建立建立 的过程称为计量建标。的过程称为计量建标。第二部分第二部分 仪器设备的期间核查仪器设备的期间核查 该仪器使用一段时间后，对其进行期间核查，对该测量标准测多次，剔除可查明原因的离该仪器使用一段时间后，对其进行期间核查，对该测量标准测多次，剔除可查明原因的离群值后还有群值后还有n个测量结

36、果，记为个测量结果，记为 ，算得其均值为，算得其均值为 算得方算得方差为差为 赋值赋值 ，若，若 则可认为该仪器核查不合格（失准）；一致性不合格。则可认为该仪器核查不合格（失准）；一致性不合格。若测量仪器的自动化程度不高，检测结果会受到人员操作影响时，无论是建标还是对仪器若测量仪器的自动化程度不高，检测结果会受到人员操作影响时，无论是建标还是对仪器进行核查都应由优秀操作员操作。进行核查都应由优秀操作员操作。注意：建标时，其测量结果必须剔除（统计）离群值后才能计算均值和方差注意：建标时，其测量结果必须剔除（统计）离群值后才能计算均值和方差;对仪器进行核对仪器进行核查时，其测量结果不剔除（统计）离

37、群值，仅剔除可查明原因的离群值，其余结果都查时，其测量结果不剔除（统计）离群值，仅剔除可查明原因的离群值，其余结果都用来计算均值和方差。用来计算均值和方差。第二部分第二部分 仪器设备的期间核查仪器设备的期间核查 在这里特别指出：对那些全国仅此一台的进口仪器（没有外检和外校），在这里特别指出：对那些全国仅此一台的进口仪器（没有外检和外校），用此方法计量建标（建立标准的西格玛）尤为重要，一定要抓住用此方法计量建标（建立标准的西格玛）尤为重要，一定要抓住“在在仪器处于最佳状态（新仪器或刚检定过）时计量建标这个时机仪器处于最佳状态（新仪器或刚检定过）时计量建标这个时机”，“机机不可失，时不再来不可失，

38、时不再来”。对分辨力较低的仪器（比如，商用秤），计量建标仅仅是建立对分辨力较低的仪器（比如，商用秤），计量建标仅仅是建立Vr，而对，而对于分辨力较高的仪器仅仅建立于分辨力较高的仪器仅仅建立Vr是不够的，还应建立是不够的，还应建立“标准的西格玛标准的西格玛”，用来核查仪器测量结果的一致性（重复性）。用来核查仪器测量结果的一致性（重复性）。第二部分第二部分 仪器设备的期间核查仪器设备的期间核查 2.3 均值的控制均值的控制当仪器给了当仪器给了MPE时（测时（测6次），使用以下判定原则：次），使用以下判定原则：同时满足以上两个不等式，判核查合格，否则判核查不合格。同时满足以上两个不等式，判核查合格，

39、否则判核查不合格。MPE是比较粗糙的判定值，它与测量次数无关；事实上，此判定值应与测量次是比较粗糙的判定值，它与测量次数无关；事实上，此判定值应与测量次数有关。数有关。若没有规定测试次数，一律测若没有规定测试次数，一律测6次。次。第二部分第二部分 仪器设备的期间核查仪器设备的期间核查 分辨力为分辨力为0.001mm的千分尺（测微计）的千分尺（测微计）第二部分第二部分 仪器设备的期间核查仪器设备的期间核查 一根头发的直径大约为一根头发的直径大约为70-90微米，不同人的头发的直径微米，不同人的头发的直径有所不同。有所不同。第二部分第二部分 仪器设备的期间核查仪器设备的期间核查 分辨力为分辨力为0

40、.01mm的千分尺的千分尺第二部分第二部分 仪器设备的期间核查仪器设备的期间核查 当仪器没给当仪器没给MPE时（不限测试次数），使用以下判定原则：时（不限测试次数），使用以下判定原则：同时满足以上两个不等式，判核查合格，否则判核查不合格。同时满足以上两个不等式，判核查合格，否则判核查不合格。 （ GB/T 6379.6 ISO5725-6 7.2.3.1.3）第二部分第二部分 仪器设备的期间核查仪器设备的期间核查 均值均值对一个测量点的均值进行评估时，要将该点的测试结果的平均值与相应的参对一个测量点的均值进行评估时，要将该点的测试结果的平均值与相应的参照值进行比较。（照值进行比较。（ GB/T

41、 6379.6 ISO5725-6 7.2.3.1.3）若偏倚（估计值）若偏倚（估计值）为：为：（均值（均值x-bar为测量了为测量了n次的平均值）判核查不合格。次的平均值）判核查不合格。第二部分第二部分 仪器设备的期间核查仪器设备的期间核查 当仪器没给当仪器没给MPE（测试次数（测试次数n2），且获得），且获得 有困难时，有困难时，也可使用以下（近似）判定规则：也可使用以下（近似）判定规则： 其其k值由值由MINITAB自动给出。自动给出。第二部分第二部分 仪器设备的期间核查仪器设备的期间核查 例例4、为了对天平在、为了对天平在1000.0mg这点进行期间核查，已知天平在这点进行期间核查，已

42、知天平在1000.0mg这这点的点的 ，用该天平对一个，用该天平对一个1000.0mg标准砝标准砝码（对测试者是盲样），在重复性条件下测码（对测试者是盲样），在重复性条件下测6次，得到次，得到1000.2 、999.7 、 999.8 、 1000.1 、 999.9 、 1000.0，根据这些数据算得均值为，根据这些数据算得均值为999.95，方差为方差为0.035，检验该天平在，检验该天平在1000.0mg这点是否失准。这点是否失准。 一致性合格（未发现一致性不合格）。一致性合格（未发现一致性不合格）。另外，由于另外，由于 ，即，即 均值合格均值合格 。上述结果说明，没发现天平在。上述结果

43、说明，没发现天平在1000.0mg这点失准。这点失准。第二部分第二部分 仪器设备的期间核查仪器设备的期间核查 当当n=2时，使用以下（近似）判定规则：时，使用以下（近似）判定规则： 其其k值由值由MINITAB自动给出。自动给出。第二部分第二部分 仪器设备的期间核查仪器设备的期间核查 第三节第三节 确定接受参照值确定接受参照值 Vr3.1 accepted reference Value（Vr）的翻译）的翻译 （见（见ISO5725-1 3.5），），Vr 是是accepted reference Value的缩写，全称为接受参照值的缩写，全称为接受参照值 ，简称参照值，此词在我，简称参照值，

44、此词在我国有多种称谓如下：国有多种称谓如下：1、参照值、参照值 ； 2、参考值；、参考值； 3、标准值；、标准值； 4、标称值；、标称值； 5、约定真值；、约定真值； 虽然在很多法规性文件中使用虽然在很多法规性文件中使用“参考值参考值”这个词，本人不建议使用这个词，本人不建议使用 “参考值参考值”这个名这个名词词 。例如，。例如，“请参照执行请参照执行”与与“仅供参考仅供参考”的含义有很大区别。当校准家用钟表时，选用的含义有很大区别。当校准家用钟表时，选用电视台报时作为参照值，这个参照值是可以接受；然而当校准某宇航研究机构的计时电视台报时作为参照值，这个参照值是可以接受；然而当校准某宇航研究机

45、构的计时器时，选用电视台报时作为参照值就不能接受，这是因为该宇航研究机构的计时器要器时，选用电视台报时作为参照值就不能接受，这是因为该宇航研究机构的计时器要求比电视台的计时器更准确。求比电视台的计时器更准确。第二部分第二部分 仪器设备的期间核查仪器设备的期间核查 3.2 确定接受参照值确定接受参照值 Vr顺序：顺序：1、外买、外买2、由高级别的仪器、由高级别的仪器(刚检定过刚检定过)的检测某一对象的结果（多次测量结的检测某一对象的结果（多次测量结果的平均值）。果的平均值）。3、由一个刚检定过的仪器（另外一个仪器）检测某一对象的结果、由一个刚检定过的仪器（另外一个仪器）检测某一对象的结果（多次测

46、量结果的平均值）（多次测量结果的平均值） 。4、由刚检定过的本仪器检测某一对象的结果（多次测量结果的平均、由刚检定过的本仪器检测某一对象的结果（多次测量结果的平均值）值） ，作为以后核查本仪器的，作为以后核查本仪器的Vr。第二部分第二部分 仪器设备的期间核查仪器设备的期间核查 第四节第四节 确定接受参照值确定接受参照值 Vr和西格玛和西格玛4.1 当已有测量标准当已有测量标准Vr时，同级别同型号的仪器确定西格玛：时，同级别同型号的仪器确定西格玛： 用一台刚检定过的同级别同型号的仪器（与以后被核查的仪器用一台刚检定过的同级别同型号的仪器（与以后被核查的仪器是不同的仪器，但是同级别同型号），对其测

47、量标准测多次，剔除离是不同的仪器，但是同级别同型号），对其测量标准测多次，剔除离群值（见群值（见GB/T4883-2008 正态样本离群值的判断和处理）后，还有正态样本离群值的判断和处理）后，还有m个测量结果，记这个测量结果，记这m个测量结果为：个测量结果为： 算得其方差为算得其方差为 ，赋值，赋值 。第二部分第二部分 仪器设备的期间核查仪器设备的期间核查 一台同级别同型号的仪器（与建标时的仪器同级别同型号），使用一段时间一台同级别同型号的仪器（与建标时的仪器同级别同型号），使用一段时间后，对其进行期间核查，对该测量标准测多次，剔除可查明原因的离群值后后，对其进行期间核查，对该测量标准测多次，

48、剔除可查明原因的离群值后（仅剔除可查明原因的离群值，不剔除统计离群值），还有（仅剔除可查明原因的离群值，不剔除统计离群值），还有n个测量结果记个测量结果记为：为： 算得其均值为算得其均值为 ，算得方差为，算得方差为 赋赋值：值： ，若不满足以下任意一个不等式，若不满足以下任意一个不等式则可认为该仪器期间核查不合格（失准）；不满足第一个不等式，一致性不则可认为该仪器期间核查不合格（失准）；不满足第一个不等式，一致性不合格；不满足第二个不等式，均值不合格。合格；不满足第二个不等式，均值不合格。第二部分第二部分 仪器设备的期间核查仪器设备的期间核查 4.2 当已有测量标准当已有测量标准Vr时，本仪器

49、确定西格时，本仪器确定西格玛：玛： 用一台新仪器（或刚检定过）的仪器（与以后被核查的仪器是同一台仪用一台新仪器（或刚检定过）的仪器（与以后被核查的仪器是同一台仪器），对其测量标准测多次，剔除离群值（见器），对其测量标准测多次，剔除离群值（见GB/T4883-2008 正态样本离正态样本离群值的判断和处理）后，还有群值的判断和处理）后，还有m个测量结果，记这个测量结果，记这m个测量结果为：个测量结果为： 算得其方差为算得其方差为 ，赋值，赋值 。第二部分第二部分 仪器设备的期间核查仪器设备的期间核查 该仪器使用一段时间后，对其进行期间核查，对该测量标准测多次，该仪器使用一段时间后，对其进行期间核

50、查，对该测量标准测多次，剔除可查明原因的离群值后（仅剔除可查明原因的离群值，不剔除统剔除可查明原因的离群值后（仅剔除可查明原因的离群值，不剔除统计离群值），还有计离群值），还有n个测量结果记为：个测量结果记为： ，算得其，算得其均值为均值为 ，算得方差为，算得方差为 ，赋值：，赋值： ，若不满足以下任意一个不等式若不满足以下任意一个不等式则可认为该仪器期间核查不合格（失准）；不满足第一个不等式，一则可认为该仪器期间核查不合格（失准）；不满足第一个不等式，一致性不合格；不满足第二个不等式，均值不合格。致性不合格；不满足第二个不等式，均值不合格。第二部分第二部分 仪器设备的期间核查仪器设备的期间核