《仪器分析实验》实验26 自动电位滴定.ppt

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1、 1 1 基本原理基本原理674352传统电位滴定方式传统电位滴定方式1工作电池工作电池指示电极指示电极参比电极参比电极待测溶液待测溶液滴定剂滴定剂根据滴定过程中化学计量点根据滴定过程中化学计量点附近的电位突跃来确定终点附近的电位突跃来确定终点特点：特点：与直接电位法相比与直接电位法相比测量电位变化，算出化学计量点体积测量电位变化，算出化学计量点体积准确度和精密度高准确度和精密度高E并没有直接用来计算待测物的并没有直接用来计算待测物的c特点：特点：与指示剂滴定法相比与指示剂滴定法相比(1) 可用于滴定突跃小或不明显的滴定反应；可用于滴定突跃小或不明显的滴定反应；(2) 可用于有色或浑浊试样的滴

2、定；可用于有色或浑浊试样的滴定；(3) 装置简单、操作方便，可自动化；装置简单、操作方便，可自动化；(4) 常采用等步长滴定常采用等步长滴定电位突跃代替了指示剂的变色电位突跃代替了指示剂的变色准确度提高准确度提高/ /适用范围更广适用范围更广/ /自动化自动化V相同2. 2. 玻璃电极玻璃电极 玻璃电位的产生不是由于电子的得失或转移，而是由于玻璃电位的产生不是由于电子的得失或转移，而是由于H H+ +在溶液和硅胶层界面间进行迁移，改变界面上电荷的分布在溶液和硅胶层界面间进行迁移，改变界面上电荷的分布产生了相界电位，膜内外的相界电位差就是膜电位。产生了相界电位，膜内外的相界电位差就是膜电位。 玻

3、璃膜电极具有内参比电极，如玻璃膜电极具有内参比电极，如AgAg- -AgClAgCl电极，因此整个电极，因此整个玻璃膜电极的电位，应是内参比电极电位与膜电位之和，玻璃膜电极的电位，应是内参比电极电位与膜电位之和，即即用玻璃膜电极测定用玻璃膜电极测定pH的优点是不受溶液中氧化剂或还的优点是不受溶液中氧化剂或还原剂的影响，玻璃膜电极不易因杂质的作用而中毒，原剂的影响，玻璃膜电极不易因杂质的作用而中毒，能在胶体溶液和有色溶液中使用。其缺点是本身具有能在胶体溶液和有色溶液中使用。其缺点是本身具有很高的内阻，可达数百兆欧，必须辅以电子放大装置很高的内阻，可达数百兆欧，必须辅以电子放大装置才能测定，其电阻

4、又随温度变化，一般只能在才能测定，其电阻又随温度变化，一般只能在560 使用。酸度过高使用。酸度过高(pH9)将分别产将分别产生测定误差生测定误差“酸差酸差”和和“钠差钠差”。玻璃膜电极不仅可用于溶液玻璃膜电极不仅可用于溶液pH的测定，在适当改变玻的测定，在适当改变玻璃膜的组成后，可制作成璃膜的组成后，可制作成pNa、pK、pAg等玻璃电极，等玻璃电极，可用于可用于Na+、K+、Ag+等离子的活度测定。等离子的活度测定。 3 3 确定滴定终点的方法确定滴定终点的方法E E- -V V曲线法曲线法：取中点但准确性稍差但准确性稍差一阶微商法一阶微商法E/V - VE/V - V曲线法曲线法二阶微商

5、法二阶微商法2 2E/VE/V2 2 - V - V曲线法曲线法滴定曲线上的化学计量点滴定曲线上的化学计量点在数学上为曲线的拐点在数学上为曲线的拐点（上凹与下凹的交点）（上凹与下凹的交点）依据依据拐点性质拐点性质一阶导数达一阶导数达maxmax二阶导数二阶导数=0=0二阶微商计算方法二阶微商计算方法2212()()EEEVVVV二阶微商二阶微商=0最常用最常用-8000-6000-4000-2000020004000600080005678Vsp正负突变2点线性插值两点定直线方程，计算两点定直线方程，计算y=0y=0时的时的x x值值4 4自动电位滴定仪器自动电位滴定仪器全自动电脑控制全自动电

6、脑控制无滴定管无滴定管自动给出自动给出Vep 多种工作模式多种工作模式仪器分析与经典分析仪器分析与经典分析相互融合相互融合拐点拐点：相邻：相邻d 2相乘相乘0-4000-3000-2000-1000010002000300040000246810V/mld201002003004005006007000246810V/mlmV1、Na2CO3溶液的配置：称取分析纯Na2CO3 0.50.6g，用三次水配置为250ml溶液。2、混合碱溶液的配置：称取混合碱0.7g左右，用三次水配置为250ml溶液。3、开启机器，用滴定液（HCl溶液）清洗输液管，除去管中的气泡。4、移取10ml Na2CO3溶液到滴定管中，用三次水稀释至40ml，开启滴定，重复滴定三次，完成对滴定液的标定5、移取10ml 混合碱溶液到滴定管中，用三次水稀释至40ml，开启滴定，重复滴定三次，读取数据。6、用三次水清洗滴定管三次，关闭仪器。冲洗pH复合电极，将复合电极插入含AgNO3的饱和KCl溶液中。