2022年SiC薄膜的制备及性能分析研究53468.docx

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1、SiC薄膜的制备及性能讨论指导老师： 同学姓名：专业班级： 材料工程摘要碳化硅被誉为下一代半导体材料，由于其具有众多优异的物理化学特性，被广泛应用于光电器件、高频大功率、高温电子器件； 本文阐述了 SiC讨论进展及应用前景，从光学性质、电学性质、热稳定性、化学性质、硬度和耐磨性、掺杂物六个方面介绍了SiC的性能； SiC有高的硬度与热稳固性 , 稳固的结构 , 大的禁带宽度 , 高的热导率, 优异的电学性能；同时介绍了SiC的制备方法：物理气相沉积 法和化学气相沉积法，以及 SiC薄膜表征手段；包括 X射线衍射谱、傅里叶红外光谱、拉曼光谱、X 射线光电子能谱等；最终讲了 SiC的光学性能和电学

2、性能以及参杂 SiC薄膜的光学性能讨论进展；关键词： SiC，溅射，掺杂，性能讨论Study On The Synthesis And PropertiesOf SiC FilmC l ass: Material EngineeringN a me : HengyiWangInstructor: YuxiangLiAbstractSilicon carbide is known as next-generation semiconductor materials, because ithas many excellent physical and chemical characteristic

3、s, widelyappliedlightelectricparts,highfrequencypower,high temperature electronic devices. This paper expounds the research progress and application prospects of foundation, from optical properties, electrical properties, thermal stability, chemical properties, hardness and abrasion resistance, dopi

4、ng thingsixaspects introduces the performance of SiC.SiC has high hardness and thermal stability, stable structure, large forbidden band width,high thermal conductivity,excellent electrical properties. Meanwhile introduces the preparation methods of SiC: the physical vapor deposition and chemical va

5、por deposition, and SiC film characterization methods.Including X-ray diffractionspectrum, Fourier infrared spectra, Raman spectra, X-ray photoelectron spectroscopy XPS. Finally spoke SiC optical performance and electrical properties and joined SiC film optical properties research progress.Keywords:

6、 SiC, Spurting, Mingle , Performance study目录1 绪论51.1引言51.2SiC材料的讨论进展61.3SiC的晶体结构、特性及应用前景 71.3.1SiC的晶体结构 71.3.2SiC的物理和化学性质 91.3.3SiC的应用前景111.4SiC的掺杂122 SiC薄膜的制备方法142.1物理气象沉积法 142.1.1溅射 142.1.2分子束外延 162.1.3离子注入合成法 172.2化学气象沉积法 172.2.1低压化学气相沉积172.2.2热灯丝化学气相沉积法182.2.3等离子增强化学气相沉积 183 SiC薄膜的表征方法213.1X射线衍射

7、谱213.2傅里叶红外光谱 223.3拉曼光谱 223.4X射线光电子能谱243.5原子力显微镜和各种电镜244 SiC薄膜的性能讨论254.1SiC薄膜的力学性能方面254.3SiC薄膜电学性能方面254.3SiC薄膜掺杂及光学性能方面的讨论265 小结286 参考文献297 致谢321 绪论1.1 引言SiC由Si原子和 C原子组成，其晶体结构具有同质多型体的特点，在半导体领域最常见的是具有立方闪锌矿结构的3C-SiC和六方纤锌矿结构的 4H-SiC和6H-SiC ；21世纪以来以 Si为基本材料的微电子机械系统 MEMS 已有长足的进展，随着 MEMS 应用领域的不断扩展， Si 材料本

8、身的性能局限性制约了Si基MEMS 在高温、高频、强辐射及化学腐蚀等极端条件下的应用；因此查找Si的新型替代材料正日益受 到重视；在众多半导体材料中， SiC的机械强度、热学性能、抗腐蚀性、耐磨性等方面具有明显的优势，且与IC工艺兼容，故而在极端条件的 MEMS 应用中，成为 Si的首选替代材料；SiC材料具有良好的电学特性和力学特性，是一种特别抱负的可适应诸多恶劣环境的半导体材料；它禁带宽度较大，具有热传导率高、耐高温、抗腐蚀、化学稳固性高等特点，以其作为器件结构材料，可以得到耐高温、耐高压和抗腐蚀的 SiC-MEMS 器件，具有宽阔的市场和应用前景；同时 SiC陶瓷具有高温强度大、抗氧化性

9、强、耐磨损性好、热稳固性佳、热膨胀系数小、热导率大、硬度高以及抗热震和耐化学腐蚀等优良特性；因此，是当前最有前途的结构陶瓷之一，并且已在很多高技术领域 如空间技术、核物理等 及基础产业 如石油化工、机械、车辆、造船等 得到应用，用作精密轴承、密封件、气轮机转子、喷嘴、热交换器部件及原子核反应堆材料等；如利用多层多晶碳化硅表面微机械工艺制作的微型电动机，可以在490以上的高温环境下稳固工作；但是SiC体单晶须在高温下生长，掺杂难于掌握，晶体中存在缺陷，特殊是微管道缺陷无法消除，而且 SiC体单晶特别昂贵，因此进展低温制备SiC薄膜技术对于SiC器件的实际应用有重大意义；目前，制备 SiC薄膜的方

10、法主要分为两大类：物理气相沉积法和化学气相沉积法；物理气相沉积主要包括溅射法、离子注入法、分 子束外延等；化学气相沉积主要有低压化学气相沉积、热灯丝化学 气相沉积、等离子体化学气相沉积 1 ；1.2 SiC材料的讨论进展国际上， SiC的进展至今经受了 3个讨论时期：第一是采纳升华法制备 SiC单晶来开发各种器件的时期；其次是SiC的外延生长等基础讨论时期；第三是接近于相关领域应用要求的当前讨论开发时期；SiC晶体的获得最早是用 AchesonZ工艺将石英砂与 C混合放入管式炉中 2600反应生成，这种方法只能得到尺寸很小的多晶SiC；至1955年， Lely 用无籽晶升华法生长出了针状3C-

11、SiC孪晶，由此奠定了SiC的进展基础； 20世纪 80岁月初 Tairov等采纳改进的升华工艺生长出SiC晶体， SiC作为一种有用半导体开头引起人们的讨论爱好，22国际上一些先进国家和讨论机构都投入巨资进行SiC讨论； 20世纪90 岁月初， Cree Research Inc用改进的 Lely 法生长 6H-SiC晶片并实现商品化，并于 1994年制备出 4H-SiC 晶片；这一突破性进展立刻掀起了SiC晶体及相关技术讨论的热潮；目前实现商业化的SiC晶片只有 4H- 和6H- 型，且均采纳 PVD 技术，以美国 CreeResearchInc为代表；采纳此法已逐步提高 SiC晶体的质量

12、和直径达7.5cm，目前晶圆直径已超过 10cm ，最大有 用面 积达到 40mm ，微导 管密度已下降到小于0.1/cm ；现今就 SiC单晶生长来讲，美国处于领先位置，俄罗斯、日本和欧盟 以瑞典和德国为首 的一些公司或科研机构也在生产 SiC晶片，并且已经实现商品化；SiC作为第三代半导体材料的杰出代表，由于其特有的物理化学特性丽成为制作高频、大功率、高温器件的抱负材料；随着SiC体材料的生长和外延技术的成熟，各种SiC器件将会相继显现；目前， SiC器件的讨论主要以分立器件为主，仍处于以开发为主、生产为辅的阶段1 ；1.3 SiC的晶体结构、特性及应用前景1.3.1 SiC的晶体结构Si

13、C的基本结构单元是 Si-C四周体，属于密积累结构；由单向积累方式的不同产生各种不同的晶型，已经发觉的同质多型体就有250多种；密积累有 3种不同的位置，记为 A， B， C；依靠于积累次序， Si-C 键表 现为 立 方闪 锌矿 或六 方纤 锌矿 结构 ； 如 积累 顺 序为ABCABC ，就得到立方闪锌矿结构，记作3c-SiC或p-SiC c=cubic ；如积累次序为 ABAB ，就得到纯六方结构，记为2H-SiC ；其它多型体为以上两种积累方式的混合；两种最常见的六方晶型是4H和6H；其积累方式分别为 ABCBABCB 和ABCACB ABCACB ，如图 1-1所示；图 1-1 不同

14、多型碳化硅在 1120 面上的堆叠序列不同的 SiC多型体在半导体特性方面表现出各自的特性；利用SiC的这一特点可以制作 SiC不同多型体间晶格完全匹配的异质复合结构和超晶格，从而获得性能极佳的器件其中6H-SiC 结构最为稳定，适用于制造光电子器件：p-SiC比6H-SiC 活泼，其电子迁移率最高，饱和电子漂移速度最快，击穿电场最强，较相宜于制造高温、大功率、高频器件，及其它薄膜材料 如A1N 、GaN、金刚石等 的衬底和 X射线的掩膜等；而且， -SiC薄膜能在同属立方晶系的 Si衬底上生长，而 Si衬底由于其面积大、质量高、价格低，可与Si的平面工艺相兼容，所以后续 PECVD制备的Si

15、C薄膜主要是 -SiC薄膜2；1.3.2SiC的物理和化学性质(1) 光学性质材料带隙即禁带的大小打算了器件的很多性质，包括光谱响应特性、抗辐射特性、工作温度以及击穿电压等很多器件的重要特性； SiC的禁带宽，如 4H-SiC是3.2eV， 6H-SiC 是2.8eV ，所以 SiC具有良好的紫外光谱响应特性，对红外辐射不响应，抗辐射特性好，可应用于检测红热背景下的柔弱紫外信号；而且其暗电流很低，工作温度高，故也可用于探测高温环境中的紫外信号；SiC在很宽的光谱范畴（ 2.2 3.2eV）内也有良好的发光特性；不过， SiC的光学特性与晶体取向及同质多型体的结构有很亲密的关系；(2) 电学性质

16、SiC的临界击穿电场比常用半导体Si和GaAs都大很多，这说明 SiC材料制作的器件可承担很大的外加电压，具备很好的耐高特性；另外，击穿电场和热导率打算器件的最大功率传输才能；击穿电场对直流偏压转换为射频功率给出一个基本的界限，而热导率打算了器件获得恒定直流功率的难易程度； SiC具有优于 Si和GaAs的高温工作特性，由于 SiC的热导率和击穿电场均高出 Si， GaAs好几倍，带隙也是GaAs，Si的两三倍；电子迁移率和空穴迁移率表示单位电场下载流子的漂移速度，是器件很重要的参数，会影响到微波器件跨导、FET的输出增益、功率FET的导通电阻以及其他参数；4H-SiC电子迁移率较大，但各向异

17、性较弱； 6H-SiC 电子迁移率较小，但各向异性强；(3) 热稳固性SiC的热稳固性比较高；在常压下不会熔化；在高温下，SiC升华并分解为碳和含硅的 SiC蒸气，残留下来的石墨以原晶体的质形存在；(4) 化学性质SiC会发生氧化反应，所以在其表面加一SiO2 层以防止氧化；因此， SiC也能溶解于熔融的氧化剂物质；与氯气或CCl4反应时会留下石墨残留物，与氟在 300的反应没有任何残留物；所以，可用熔融的氧化剂和氟作为 SiC的表面腐蚀剂；立方结构的SiC化学性质比六方结构活泼；(5) 硬度和耐磨性SiC硬度很高，介于金刚石和黄玉之间，可以切割红宝石，其莫氏硬 度为 9.2 9.3，克氏硬度

18、为 3000kg/ mm2 ；碳化硅仍具有极高的耐磨性，假如金刚石的耐磨性被视作 10，刚玉为 9，那么SiC的就为 9.15；2其杨氏弹性模量为 4x104kg/ mm ；(6) 掺杂物SiC常见的 p型掺杂物有 Al ， B， Be， Ga， O等；其中， Al 是最常用的，由于 Al 具有较浅的受主能级（约 200meV）；其他 p型掺杂物如 B 有较深的受主能级（ 320735meV）；SiC的n型掺杂物主要是 N；不过，相对于 p型掺杂物比较稳固的受主能级而言， n型掺杂物的施主激活能变化较大，这与掺杂浓度、多型结构、材料质量和测量技术有关；比如，对于n型3C-SiC ，霍尔测量确定

19、了氮的激活能为 18 48meV；SiC的很多杂质能级具有比在Si中更深的能级，这说明室温下 SiC中会有部分载流子被冻结；不过，由于存在杂质电离场，SiC的结型场效应管仍可以在 77K 的低温下运行；除了上述性质外，SiC在压敏、热电等方面也具有优良的性能 3 ；1.3.3 SiC的应用前景由于SiC具有上述众多优异的物理化学性质，不仅能够作为一种 良好的高温结构材料，也是一种抱负的高温半导体材料；近20年， 相伴薄膜制备技术的高速进展，SiC薄膜已经被广泛应用于爱护涂 层、光致发光、场效应晶体管、薄膜发光二极管以及非晶Si太阳能电池的窗口材料等；另外，作为结构材料的SiC薄膜仍被认为是核聚

20、变堆中正确的防护材料，在不锈钢基体上沉积一层SiC薄膜，可以大SiC具大地降低氚的渗透率，并保持聚变反应的稳固性；总结起来，有以下几个方面的应用： 1 高的硬度与热稳固性，可用于刀具涂层； 2 稳固的结构，在核反应技术中用作核聚变堆等离子体的面对材料： 3 大的禁带宽度，可作为光的短波长区域发光材料；例如，3C- SiC的Eg=2.2eV， 6H-SiC 的Eg=2.9eV可分别用作绿色、蓝色 LED 材料，目前 SiC蓝光 LED 已经商品化； 4 高的热导率，可作为超大 规模集成电路和特大规模集成电路的热沉材料，大大提高了电路的集成度； 5 优异的电学性能，在功率器件、微波器件、高温器件和

21、抗辐射器件方面也具有广泛的应用前景1 ；1.4 SiC的掺杂SiC中的杂质原子一般以替换 Si或C原子的替位方式存在， N、P 等原子一般只替换 C，Al 原子只替换 Si，而B原子既可替换 Si也可替换C；由于立方结构中 Si位与C位与六方结构中的 Si位与C位具有不同的近次邻关系，掺杂原子替换不同晶体结构中的Si和C受到静电势的不完全相同，杂质原子的电离能是不相同的，影响杂质原子的能级；高纯度的 SiC，无论是那种同素异构体，通常出现n型导电性， 施主杂质是 N，这是由于 SiC晶体中的 N施主杂质不易清除，因而SiC 的n型掺杂一般只用 N而不用其他族元素；但 N在SiC晶体中的扩散速度

22、较低，宜采纳离子注入或在生长过程中采纳气相掺杂；SiC的p型掺杂物有 Al 、B、Be、Ga、O、Sc等，其中 Al 通常是 SiC晶200meV），是最常用的体的自然杂质，具有比较浅的受主能级（约p 型掺杂物；其他 族p 型掺 杂物如 B 有较深的受主能级（320- 735meV），而且在低气压条件下， B与C易形成特别稳固的化合物， 极难去除； 钒是对 SiC应用具有特殊意义的一种双性深陷阱杂质；在6H-SiC 中掺V，可产生一条深施主和一条深受主，分别位于导带底下1.13eV和0.7eV 处，利用它们对电子和空穴的陷阱作用，实现杂质 的高度补偿，可以获得半绝缘SiC衬底，满意 SiC微波

23、功率器件与微波单片集成电路的需要；但V 在SiC中的固溶度不高，因此掺 V 制备半绝缘SiC，先要提高 SiC的纯度4；2SiC薄膜的制备方法薄膜质量的高低将直接关系到其光电性能，进而影响其在微电子以及硅基光电器件中的应用，因此，制备高质量的薄膜尤为重要，同时也是一项特别困难的工作；目前SiC薄膜的制备方法主要可分为物理气相沉积和化学气相沉积；2.1 物理气相沉积 PVD物理气相沉积制备 SiC薄膜主要包括溅射法、离子注入合成法和分子束外延法共三类；2.1.1 溅射溅射又可分为二极溅射、射频溅射、磁控溅射等；(1) 二极溅射C.J.Mogas等人于 1968年第一采纳直流二极溅射制取SiC薄膜

24、；六方SiC单晶作为靶材（阴极），晶体为n型, 尺寸2.5 20.25 cm，阴极-靶上接负高压（ -2 KV ），工作时先将真空室预抽到高真空（1 10-28Torr），然后通入氢气使真空室内压力维护在7 10 Torr，接通电源使在阴极和阳极之间产生反常辉光放电，并建立起等离子区，其中带正电的氩离子受到电场加速而轰击阴极靶，从而使靶材产生溅射7 ；直流二极溅射结构简洁，可获得大面积膜厚匀称的薄膜，但不能溅射介质材料，且溅射参数不易独立掌握，排气系统差，残留气体对膜层污染较严峻，纯度较差，基板温上升，淀积速率低；(2) 射频溅射-5-3-2王英华等人采纳射频溅射制取 SiC薄膜，制样设备为

25、JS-450射频溅射仪，基片与靶之间距离为 2540mm，溅射气体为高纯 Ar ，基础真空度为 1 10 Torr ，溅射气压 2 10 1.5 10 Torr ，溅射速率为0.6 0.8 mh，功率密度为 6.0 6.5 W/cm2 ；靶为烧结碳化硅，采纳玻璃和石英玻璃为基片；讨论说明，射频溅射膜为非晶态SiC薄膜， 退火可以削减短程序中的缺陷，排除悬挂键，Eg增大；射频溅射由于采纳射频电压，取消了二极溅射靶材必需是导体的限制，且在射频电压的正负半周均能产生溅射，溅射速率比二极溅射高 8 ；(3) 磁控溅射法毛旭等人用射频磁控溅射法在 Si100 和玻璃衬底上制备出衬底温度分别为 300，

26、450， 600的碳化硅薄膜 , 并对薄膜进行了拉曼光谱和原子力显微镜测试分析；结果说明 , 用溅射法在玻璃衬底上生长出微晶 SiC薄膜和在 Si100 衬底上生长出立方碳化硅薄膜，并且薄膜材料的结晶度随着衬底温度的上升而改善；磁控溅射通过转变电子的运动方向，提高电子对工作气体的电离几率，有效地利用了电子的能量，使正离子对靶材轰击溅射更有效，所以它具有低 温、高速两大特点；其淀积速率比一般溅射高一个数量级；但是磁控溅射不能实现磁性材料的低温高速溅射，而且使用绝缘材料靶会使基板温度上升 9 ；2.1.2 分子束外延（ MBE ）徐彭寿等人在国内首次利用固源分子束外延技术，在衬底温度为 1100时

27、，以 Si111 为衬底胜利地外延生长出了3C-SiC 单晶薄膜；通过 x射线衍射、拉曼光谱以及原位反射高能电子衍射等手段讨论了外延薄膜的晶型、结晶质量、外延膜与衬底的外延取向关系，并考察了薄膜制备过程中衬底的碳化对薄膜质量的影响；结果表明，外延膜与衬底晶格取向完全一样；碳化可以减小SiC和衬底 Si之间的晶格失配、释放应力、引入成核中心，有利于薄膜单晶质量的提高；分子束外延的优点是：使用的衬底温度低，膜层生长速率 慢，束流强度易于精确掌握，膜层组分和掺杂浓度可随源的变化而快速调整；用这种技术已能制备薄到几十个原子层的单晶薄膜，以及交替生长不同组分、不同掺杂的薄膜而形成的超薄层量子阱微结构材料

28、10 ；2.1.3 离子注入合成法由于在电子学技术方面可能广泛应用，在基板表面高剂量离子注入形成化合物是当今材料科学讨论者的一大课题；严辉等人用高剂量的碳离子注入单晶 Si衬底，得到了 SiC埋层，利用 X 射线光电子能谱，讨论了 SiC埋层中 Si2p的特点能量缺失谱 11 ；结果说明， Si2p 的特点能量缺失谱依靠于 SiC埋层中C原子的浓度分布，并且与 SiC埋层的有序度效应；离子注入技术具有以下一些其它常规表面处理技术难以达到的特殊优点：（ 1）它是一种纯洁的无公害的表面处理技术；（ 2）无需热激活，无需在高温环境下进行，因而不会转变工件的外形尺寸和表面光滑度；（ 3）离子注入层由离

29、子束与基体表面发生一系列物理和化学相互作用而形成的一个新表面层，它与基体之 间不存在剥落问题；（4）离子注入后无需再进行机械加工和热处理；2.2 化学气相沉积法 CVD 利用化学气相沉积法制备碳化硅材料具有很多突出的优点，如可以用高纯度的气体反应得到高纯度的单晶体，并且生长速度可以通过调剂反应温度和气氛成分比例而得到掌握；由CVD 法制取SiC薄膜的反应组分可以多种多样，但大致可以分为三类：（1）硅化物（经常是 SiH4）和碳氢（或氟）化物，如CH4、C2 H4 、C3 H8 、CF4 等，以及一些载气（如H2 、Ar 等）；（ 2 ）含碳、硅化合物（如CH3SiCl 3、Si（CH3）4 ）

30、和H2；（ 3）碳氢化合物和氢气；依据反应条件不同， CVD 可分为 PECVD ， LPCVD 以及热丝 CVD （ HFCVD ）等；2.2.1 低压化学气相沉积（ LPCVD ）CVD 反应室通常有热壁型和冷壁型，前者用于放热反应，后者用于吸热反应； LPCVD 相对一般 CVD 来说，一方面基板温度较低， 防止了杂质的扩散和迁移；另一方面削减了杂质气体的污染，且无须运载气体，淀积速率增加，膜厚匀称性大大改善；Hurt s等人挑选 Si CH3 4 TMS 作为先驱体， H2为载气，在垂直的冷壁反应室里，在石墨基板表面沉积多晶 SiC薄膜；基板温度在 11001500范畴，反应室压强在

31、15 100Torr，随着 TMS 分压的增加，沉积速率亦提高12 ；2.2.2 热灯丝化学气相沉积法 HFCVD 通常SiC薄膜的沉积是由一含 C的先驱体和一含 Si的先驱体通过各种 CVD 法而得到；然而用 HFCVD 法、以 CH4和H2作为混合气进行金刚石薄膜的沉积时，有可能在沉积早期阶段形成一薄层缓冲层 Si 基板上 ；这缓冲层有可能是 SiC、类金刚石薄膜或者是无定形碳等等，但因薄层太薄无法表征；这说明在CH4- H2混合物用 HFCVD 法在Si基板上沉积 SiC薄膜也是可能的；王辉等人采纳HFCVD 技术在Si111 衬底上生长了 SiC薄膜；通过电子能谱、 X射线衍射和时间辨

32、论光谱等分析手段对样品结构、组分进行了分析；结果说明所制备的样品为纳 M晶态SiC，并通过运算得到验证 , 对所制备样品进行光致发光特性测试 , 观看到其在室温下有较强的紫外发光 13 ；2.2.3等离子增强化学气相沉积 PECVD由于一般的 CVD 沉积温度高 多数都在 900 1000甚至更高 ， 因而带来了一系列问题：如易引起基板的变形和组织的变化，降低基板材料的机械性能，基底材料与膜层材料在高温下发生相互扩 散，两者的结合力减弱；而辉光放电形成的等离子体在化学气相沉积中能将反应物中的气体分子激活成活性离子，降低反应温度；并能加速反应物在表面的扩散，提高成膜速度，对基体及膜层表面具有溅射

33、清洗作用，从而加强了薄膜与基板间的附着力，由于反应物中的原子、分子、离子和电子的碰撞、散射作用，使形成的薄膜厚度匀称；依据等离子体形成条件的不同，PECVD 又可分为射频、微波以及电子回旋共振 ECR PECVD等三类；于威小组采纳螺旋波等离子体化学气相沉积技术在Si100 衬底上制备了具有纳M结构的碳化硅薄膜，在室温下观测到了峰值波长可变的紫外发光14 ；3SiC薄膜的表征方法表征薄膜性质的方法有很多，比如薄膜的成分、化学元素比、结构以及形貌等，明白各种表征的方法，对分析所制备的薄膜各种 性质特别重要；下面我对SiC薄膜的常用表征方法以及各自的优缺点作简洁介绍；3.1 X射线衍射谱X 射线衍

34、射分析 XRD ，是利用晶体形成的 X射线衍射，对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法；将具有肯定波长的X射线照耀到结晶性物质上时， X射线因在结晶内遇到规章排列的原子或离子而发生散射，散射的 X射线在某些方向上相位得到加强，从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象；X射线衍射方法具有不损耗样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点；晶体的 X射线衍射图像实质上是晶体微观结构的一种精细复杂的变换，每种晶体的结构与其 X射线衍射图之间都有着一一对应的关系，其特点 X射线衍射图谱不会由于它种物质混聚在一起而产生变化，这就是 X射线衍射物相分析方法的依据；制备各种标

35、准单相物质的衍射花样并使之规范化，将待分析物质的衍射花样与之对比，从而确定物质的组成，就成为物相定性分析的基本方法；X射线衍射谱能测定 SiC薄膜的结构和晶格取向；3-1SiC衍射峰的 2值3.2 傅里叶红外光谱红外光谱属于吸取光谱，是由于化合物分子振动时吸取特定波长的红外光而产生的，化学键振动所吸取的红外光的波长取决于化学键动力常数和连接在两端的原子折合质量，也就是取决于分子的结构特点；这就是红外光谱测定化合物结构的理论依据；红外光谱作为“分子的指纹”广泛用于分子结构和物质化学组成的讨论；依据分子对红外光吸取后得到谱带频率的位置、强度、外形以及吸取谱带和温度、集合状态等的关系便可以确定分子的

36、空间构型，求出化学建的力常数、键长和键角；从光谱分析的角度看主要是利用特点吸取谱带的频率推断分子中存在某一基团或键，由特点吸取谱带频率的变化估计接近的基团或键，进而确定分子的化学结构当然也可由特点吸取谱带强度的转变对混合物及化合物进行定量分析；SiC是红外活性的材料，因而能利用红外光谱来鉴定所制备的 SiC薄膜的相成分；仍可以冲吸取峰的相对强度定性或者定量的运算出 薄膜中各种相成分之间的含量比；SiC的晶体结构特点是具有统治多型体的，所以 SiC的红外光谱比较复杂，下表列出了常见的几种多型体的红外特点吸取峰；从SiC薄膜的红外吸取峰位置，我们可以鉴定薄膜中所含的相成份；但是由于薄膜中的缺陷、残

37、余应力等其他因 素会导致薄膜红外吸取峰展宽，因而要精确地确定薄膜的组分仍需 要借助其他表征方法；3-2SiC的Raman峰和 FTIR 吸取峰3 .3拉曼光谱拉曼效应起源于分子振动 和点阵振动 与转动，因此从拉曼光谱中可以得到分子振动能级 点阵振动能级 与转动能级结构的学问；用虚的上能级概念可以说明白拉曼效应：设散射物分子原先处于基电子态，振动能级如下列图；当受到入射光照耀时，激发光与此分子的 作用引起的极化可以看作为虚的吸取，表述为电子跃迁到虚态 Virtual state，虚能级上的电子立刻跃迁到下能级而发光，即为散射光；设仍回到初始的电子态，就有如下列图的三种情形；因而散射 光中既有与入

38、射光频率相同的谱线，也有与入射光频率不同的谱线，前者称为瑞利线，后者称为拉曼线；在拉曼线中，又把频率小于入射光频率的谱线称为斯托克斯线， 而把频率大于入射光频率的谱线称为反斯托克斯线；拉曼光谱作为红外光谱分析的补充手段与红外光谱公用；SiC薄膜虽然也是拉曼活性，但很多试验结果说明，SiC 薄膜的拉曼光谱中，常在1300 1600cm-1 范畴内发觉了一个较强C-C 和300 600cm-1 范畴内的 Si-Si 峰，也有在 970cm-1发觉Si-C光学模式振动吸取峰；上表中给出了几种单晶SiC多型体的拉曼特点峰；3.4 X射线光电子能谱X射线光电子能谱基于光电离作用，当一束光子辐照到样品表面

39、时，光子可以被样品中某一元素的原子轨道上的电子所吸取，使得该电子脱离原子核的束缚，以肯定的动能从原子内部发射出来，变成自由的光电子，而原子本身就变成一个激发态的离子；依据Einstein的能量关系式有： hv=EB+Ek 其中v为光子的频率， EB是内层电子的轨道结合能， Ek是被入射光子所激发出的光电子的动能；实际的X射线光电子能谱仪中的能量关系；即EB=hv-E K SP-S1X光电子能谱能够通过对薄膜产生的光子能量的测定，就可以分析薄膜中元素及各元素的百分含量；其特点为：1 可以分析除 H和He以外的全部元素；可以直接测定来自样品单个能级光电发射电子的能量分布，且直接得到电子能级结构的信

40、息；2从能量范畴看，假如把红外光谱供应的信息称之为“分子指纹”，那么电子能谱供应的信息可称作“原子指纹”；它供应有关化学键方面的信息，即直接测量价层电子及内层电子轨道能级；而相邻元素的同种能级的谱线相隔较远，相互干扰少，元素定性的标识性强；3是一种无损分析；4是一种高灵敏超微量表面分析技术；分析所需试样约10 8g 即可，肯定灵敏度高达 1018g，样品分析深度约 2nm；在SiC晶体中Si-CSIC 结合能为 100.8eV， Si-O为104eV ， C-Si为282.8eV， C-H 为985.7eV；3.5原子力显微镜和各种电镜原子力显微镜 AFM ：是一种利用原子，分子间的相互作用力

41、来观看物体表面微观形貌的试验技术；它有一根纳M 级的探针，被固定在可灵敏操控的微M 级弹性悬臂上当探针很靠近样品时，其顶端的原子与样品表面原子间的作用力会使悬臂弯曲，偏离原先的位置依据扫描样品时探针的偏离量或振动频率重建三维图像就能间接获得样品表面的形貌或原子成分；SEM的工作原理是用一束极细的电子束扫描样品，在样品表面激发出次级电子，次级电子的多少与电子束入射角有关，也就是说与样品的表面结构有关，次级电子由探测体收集，并在那里被闪耀器转变为光信号，再经光电倍增管和放大器转变为电信号来掌握荧光屏上电子束的强度，显示出与电子束同步的扫描图像；图像为立体形象，反映了标本的表面结 构；为了使标本表面

42、发射出次级电子，标本在固定、脱水后，要喷涂上一层重金属微粒，重金属在电子束的轰击下发出次级电子信号；相对于扫描电子显微镜 SEM ，原子力显微镜具有很多优点；不同于电子显微镜只能供应二维图像，AFM 供应真正的三维表面图；同时， AFM 不需要对样品的任何特殊处理，如镀铜或碳，这种处理对样品会造成不行逆转的损害；第三，电子显微镜需要运行在高真空条件下，原子力显微镜在常压下甚至在液体环境下都可以良好工作；这样可以用来讨论生物宏观分子，甚至活的生物组织；和扫描电子显微镜SEM 相比， AFM 的缺点在于成像范畴太TEM 是一种高辨论率、小，速度慢，受探头的影响太大；透射电镜高放大倍数的显微镜，是观

43、看和分析材料的形貌、组织和结构的有效工具；它是以电子束透过样品经过聚焦与放大后所产生的物像，投射到荧光屏上或照相底片上进行观看；透射电镜的辨论率为0.1 0.2nm，放大倍数为几万几十万倍；由于电子易散射或被物体吸收，故穿透力低，必需制备更薄的超薄切片 通常为 50100nm；其制备过程与石蜡切片相像，但要求极严格；透射电镜利用电子的波动性来观看固体材料内部的各种缺陷和直接观看原子结构的仪器；虽然其辨论率很高，但是对薄膜样品厚度的要求特别苛刻，且观看区域小，在肯定程度上限制了其应用范畴 2 ；4SiC薄膜性能讨论4.1 SiC薄膜力学性能方面A.K.Costa在WC 基体上采纳 RFMS技术制

44、备厚度为 5微M的SiC薄膜, 薄膜残余应力达 2GPa,显微硬度高达 30GPa,沉积速率大于 40nm/min；在冷热循环试验中， SiC薄膜表现出了极好的热稳固性；讨论了温度对SiC薄膜硬度的影响，发觉直至1100,其硬度值没有明显减小 15 ；N.L edermann采纳 RFMS 技术在硅基片上沉积得到无定形的SiC薄膜，通过调剂 RF功率、沉积压力和基体偏压,得到残余应力分布在 - 1400+100MPa之间变化的 SiC薄膜；进一步调剂沉积速率和离子轰击方向，得到厚度 2微M 左右、应力为 -100 MPa的低应力薄膜 ,并且表面平整、无孔隙、耐化学腐蚀且组成匀称16 ；另外 ,A.K.Costa仍在Si基片上通过 RFMS 技术制备了 2.3 3.5微M 厚的SiC薄膜, 薄膜硬度为2940GPa,高于块体 SiC材料和高温 CVDSiC 薄膜的硬度；讨论了薄膜硬度和内应力随