2022年化验室计算公式归纳总结教学教材.docx

《2022年化验室计算公式归纳总结教学教材.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《2022年化验室计算公式归纳总结教学教材.docx（12页珍藏版）》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、化验室运算公式归纳总结精品文档化验室运算公式归纳总结收集于网络,如有侵权请联系治理员删除1. 原料药（按干燥品运算） 运算式：百分含量 =m取样量m测样量（ 1- 水分 %）100%2. 容量分析法2.1 直接滴定法 （运算公式之一 ）供试品（%） =VFTm s100%F- 浓度校正因子 .F=C实测C规定（表示滴定液的实测浓度是规定浓度的多少倍）V- 滴定体积（ ml ）T 滴定度 . 每ml 滴定液相当于被测组分的mg数；例 ：非那西丁含量测量：精密称取本品0.3630g ,加稀盐酸回流 1 小时后,放冷,用亚硝酸钠滴定液（ 0.1010 mol/L ）滴定,用去 20.00 ml ；每

2、 1 ml 亚硝酸钠滴定液（ 0.1 mol/L）相当于 17.92mg 的 C10H13O2N；运算非那西丁含量测量：百分含量（%） =VFTms100%百分含量（ %） =17.92200.10100.1100%99.72%2.2 直接滴定法运算公式之二0.36301000供试品（%） = V 样V 空 FTm s100%例 2： 取焦亚硫酸钠本品约 0.15g ,精密称定,置碘瓶中,精密加碘滴定液（ 0.05 mol/L ）50ml, 密塞,振摇溶解后,加盐酸 1ml, 用硫代硫酸钠（ 0.1 mol/L）滴定液滴定；至近终点时,加淀粉指示液2 ml ,连续滴定至蓝色消逝；并将滴定结果用

3、空白试验校正；每 1 ml 碘滴定液（ 0.05 mol/L ）相当于 4.752mg Na2S2O3 .百分含量（%） = V样V 空 FT100%运算公式 :m s2.3 剩余滴定法（运算公式之一）供试品（ %） =V空V样 FTms100%V空 滴定时,供试品消耗滴定液的体积（ml）V样 滴定时,空白消耗滴定液的体积（ ml）F- 浓度校正因子 .F=C实测C规定ms供试品的质量例：精密称取青霉素钾供试品 0.4021g ,按药典规定用剩余碱量法测定含量；先加入氢氧化钠溶液（ 0.1 mol/L）25.00 ml ,回滴时消耗 0.1015 mol/L的盐酸液14.20 ml ,空白试验

4、消耗 0.1015 mol/L的盐酸液 24.68 ml ；求供试品的含量,每 1 ml盐酸液（ 0.1 mol/L）相当于 37.25g 的青霉素钾；百分含量（%）= V空V样 F Tms100%青霉素钾%37.25（24.68-14.20）0.4021 10000.10150.1100%98.54%例 ：微晶纤维素的含量测定：取本品约0.125g ,精密称定,置锥形瓶中,加水25 ml ,精密加重铬酸钾溶液（取基准重铬酸钾4.903g ,加水适量是溶解并稀释至20 ml ） 50 ml ,混匀,当心加硫酸 100 ml ,快速加热至沸,放冷至室温,移至250ml 的饿容量瓶中,加水稀释至刻

5、度,摇匀,精密量取50 ml ,加邻二氮菲指示液3 滴,用硫酸亚铁铵滴定液（ 0.1 mol/L）滴定,并将滴定的结果用空白试验校正；常用硫酸亚 铁铵滴定液（ 0.1 mol/L）相当于 0.675mg 的纤维素；2.4剩余滴定法（运算公式之二）供试品（%） = V1 F1V 2 F 2 m sF1T100%V1消耗滴第一种滴定液的体积,mL；V2消耗另一种滴定液的体积,mL； F1第一种滴定液的校正因子；F2另一种滴定液的校正因子；ms供试品的质量例:硬脂酸镁含量测定： 取本品约 1g,精密称定,精密加硫酸滴定液（ 0.05 mol/L ） 50 ml ,煮沸至油层至澄清,连续加热 10 分

6、钟,放冷至室温,加甲基橙指示液12 滴,用氢氧化钠（ 0.1 mol/L）滴定液滴定；每 1 ml 硫酸滴定液（ 0.05 mol/L ）相当于 2.016g 的 MgO；3. 紫外分光度法3.1 郎伯- 比尔定律AE1%1cmCLA 吸取度T透过率E1%1cm吸取系数. 其物理意义是当溶液的浓度1为%（g/ml）, 液层厚度为1cm时的吸取度数值；C 100ml溶液中所含被测物的物质的重量（按干燥品或无水物运算g；）,L-液层厚度,cm；3.2 紫外分光度含量测定法一 （对比品比较法）A 供C 对A百分含量%=对m s例:利血平含量的测定：D100%对比品溶液的制备：精密称取利血平对比品 2

7、0mg,置 10ml 容量瓶中,加氯仿4ml 使溶解,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀；精密量取 5ml, 置 50ml 量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,即得；供试品溶液的制备：精密称取 0.0205g ,照对比品溶液同法制备；测定法精密量取对比品溶液与供试品溶液各5ml,分别置 10ml 量瓶中,各加硫酸滴定液（ 0.25mol/L ）1.0ml 与新制的 0.3%的亚硝酸钠溶液 1.0ml ,摇匀,置55 水浴中加热 30 分钟,冷却后,各加新制的 5%氨基磺酸铵溶液 0.5ml ,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀；另取对比品溶液与供试品溶液各5ml,除不加 0.3%的亚硝酸钠溶液外,分别用同一方

8、法处理后作为各自相应的空白,照分光光度法,在3902nm的波特长分别测定吸光度,供试品溶液的吸取度为0.604 ,对比品的吸取度为 0.594 ,运算利血平的百分含量；A 供百分含量=20C 对A 对m s0.604D100%利血平 %=0.594100%99.20%0.020510003.3 紫外分光光度法含量测定法二（吸取系数法） 运算公式：百分含量=1%E1 cmAD100m s100%D 稀释倍数ms供试品的质量公式推导：CC1 cm CL gmol =AE1%gmol =AE1%1 cmAE1%1 cmL 100例:原药测定对乙酰氨基酚：取本品约40,精密称定,置250ml 量瓶中,

9、加0.4%的氢氧化钠溶液 50ml 溶解以后,加水至刻度,摇匀,精密量取5ml,置 100ml 量瓶中,加 0.4%的氢氧化钠溶液 10ml, 加水至刻度,摇匀,照分光光度法,在257nm的1cm波特长测定吸取度,按C8 H9NO2 的吸取系数（4. 高效液相色谱法（系统适用性试验）4.1 色谱柱的理论板数（ n）E1% ）为 715 运算,即得；2n5.54 t RWh 2 t RWh 2保留时间 半高峰宽4.2 分别度（ R） 除另有规定外,分别度应大于 1.52tRtR R21W1W22tR相邻两峰中后一峰的保留时间1tR相邻两峰中前一峰的保留时间W1 ,W24.3 重复性此相邻两峰的峰

10、宽RSD2%4.4 拖尾因子除另有规定外, T 应在 0.95 1.05 之间；T=W0.05h2 d 1W0.05 h5% 峰高处峰宽d1峰顶点至峰前沿之间的距离4.5 高效液相色谱含量测定法（外标法）A X含量（c X ） =c RA RAXcRD原料百分含量：含量（ %）=AR100%ms1干燥失重AX供试品（或其杂质）的峰面积或峰高；AR对比品的峰面积或峰高；c X供试品（或其杂质）的浓度；ms供试品的质量；D稀释倍数；例：盐酸四环素（原料药）含量测定色谱条件和系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂：以0.1mol/L 草酸铵溶液 - 二甲基甲酰胺 -0.2mol/L磷酸氢二铵溶

11、液（ 68： 27：5）,用氨试液调剂PH至 8.3 为流淌相；流速为每分钟 1mL；柱温 35；检查波长为 280nm；称取盐酸四环素、 4- 差向四环素、差向脱水四环素、盐酸金霉素及脱水四环素各适量（约8mL）, 置 50mL量瓶中,加 0.01mol/L盐酸溶液使溶解并稀释至刻度,摇匀,取20L 注入液相色谱仪,记录色谱图, 4- 差向四环素、差向脱水四环素、盐酸四环素、盐酸金霉素及脱水四环素的分别度均符合要求（组分流出次序依次为4- 差向四环素、差向脱水四环素、盐酸四环素、盐酸金霉素、脱水四环素）；测定法： 精密称定本品 30.1mg,置 50mL量瓶中,加 0.01mol/L 盐酸溶

12、液使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取20L 注入液相色谱仪,记录色谱图,得到峰面积为53202 的盐酸四环素的吸取峰；另取盐酸四环素对比品30.6mg, 同法测定,得到峰面积为 54656 的盐酸四环素吸取峰；按外标法以峰面积运算出供试品中盐酸四环素的含量； 按干燥品运算,含盐酸四环素不得少于95.0%XAc R百分含量（ %） =ARmsD100%百分含量（ %） =30.65320254656100%30.14.6 制剂标示量的百分含量制剂标示量的百分含量cAX ARRmsDM100%M平均片重；标示量AX供试品（或其杂质）的峰面积或峰高；AR对比品的峰面积或峰高；c X供试品（或其杂质）

13、的浓度；ms供试品的质量；D稀释倍数；例：盐酸肾上腺素注射液含量测定2005chp：色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂：以0.14%庚烷磺酸钠溶液甲醇（ 65：35）,用磷酸调剂 PH 值至 3.00.1,为流淌相；检测波长为280nm；理论塔板数按肾上腺素峰运算不低于3000；测定法：精密量取本品适量 3.0mL,置 25mL 量瓶中,加醋酸溶液（ 1 25）稀释至刻度,摇匀,精密量取 20L 注入色谱仪,记录色谱图,肾上腺素的峰面积为32056；另取肾上腺素对比品适量,精密称定,加醋酸溶液（125）制成每 1mL 含0.2mg 的溶液,同法测定,肾上腺素的峰面积为511

14、78；按外标法以峰面积运算出供试品肾上腺素占标示量的百分含量；规格1mL： 1mg标示量0.232056255117831100%5. 旋光度法液体供试品固体供试品tDldt100DldtD比旋度；D钠光谱的 D线；t测定时的温度；l测定管长度, dm； 测得的旋光度；d液体的相对密度；c 每100ml溶液中含有被测物质的质量 按干燥品或无水物运算 , g；6.1 偏差：d xix6.2 平均偏差：nxixdi1n6.3 相对平均偏差 ：相对偏差%d100%xnxixni 1x100%6.4 标准偏差：标准偏差（ SD）： S =ni xx2i16.5 相对标准偏差xn1相对标准偏差（ SD）：7 标示量及标示量 %的运算7.1 标示量运算公式S RSD=xx100%标示量 %测得含量 标示量（规格）100%7.2 片剂标示量 %运算标示量%7.3 针剂标示量 %运算VFTMDm s标示量100%标示量 %7.4 片重及胶囊装量的确定半成品含量供试品的%VFTDml 数 每 ml 标示量VFTDm s100%100%片重（装号）标示量（规格）100%含量 %