2022年最新整理食品分析技术总结复习课程 .docx

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1、此文档收集于网络,如有侵权,请联系网站删除1. 食品分析：特地讨论各种食品组成成分的检测方法及有关理论,进而评判食品品质的一门技术性学科；2. 食品分析检验任务：对加工过程的物料及产品品质进行掌握和治理；分析检验 的任务对贮藏和销售过程中食品的安全进行全程质量掌握；为新资源和新产品的开发、新工艺的探究供应科学依据；3. 食品分析检验内容：感官检验；养分成分检验；添加剂检验；有毒有害物质检验；4. 食品添加剂：在食品生产中,为了改善食品感官性质,或为了改善食品原先的性质,增加养分,提高质量,或为了延长食品货架期,或因加工工艺需要而加入的帮助材料；5. 分析检验方法及特点： （1）感官检验：食品感

2、官鉴别的基本方法,其实质就是依靠视觉、嗅觉、味觉、触觉和听觉等来鉴定食品的外观外形、色泽、气味、味道和硬度（ 2）仪器分析法：以物质的理化性质为基础,利用光电仪器来测定物质的含量（ 3）酶分析法（ 4）微生物分析法（ 5）化学分析法；6. 食品样品分析程序：样品采集；制备储存；样品的预处理；成分分析；数据记录、整理；分析报告的撰写；7. 采样：从大量的分析对象中抽取有肯定代表性的一部分样品作为分析材料；8. 采样原就：代表性原就；真实性原就；适时性原就；精确性原就；细就：（1） 采集的样品要匀称、 有代表性能反映全部被检食品的组成、 质量和卫生状况 （2） 采样方法要与分析目的一样（ 3）采样

3、过程要设法保持原有的理化指标防止成分逸散,如水分、气味、挥发性酸等（ 4）防止带入杂志或污染（ 5）采样方法要尽量简洁处理、装置尺寸适当；9. 检样：由整批食品的各个部分实行的少量样品；10. 原始样品：把很多份检样综合在一起；11. 平均样品：原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者；12. 留意问题：清洁无污染、保持原有外形、尽快分析、做好相应记录、采样数 量一式三份,供检验、复验、备查、仲裁,一般散装样品每份不少于0.5kg；13.随机抽样：均衡地、不加挑选地从全部产品的各个部分取样；14. 四分法：将物料铺成一正方形,画其对角线,取相等的两份再匀称铺平,再取其对角线两份,连续进行直至

4、所取量为所需量即可；15. 样品储存：（1）放在密闭、洁净容器内,置于阴暗处储存（ 2）易腐败变质的放在 0-5冰箱内,储存时间也不能太长（ 3）易分解的要避光储存（ 4）加入不影响分析结果的防腐剂或冷冻干燥储存；16. 样品预处理：有机物破坏法（干法灰化、湿法消化） ；蒸馏法；溶剂提取法； 浓缩法；色层分别法；化学分别法（磺化法和皂化法、沉淀分别法） ；粉碎法； 灭酶法（干热灭酶、蒸煮灭酶、微波灭酶） ；17. 预处理目的：测定前排除干扰组分；对样品进行浓缩；18. 预处理原就：排除干扰因素；完整保留被测组分；使被测组分浓缩；19. 干法灰化法的优缺点： （ 1）此法不加或加入很少试剂,空白

5、值低（ 2）灰分体积小,可处理较多样品,可富集被测组分（3）有机物分解完全,操作简洁,无需工作者常常看管（ 1）所需时间长（ 2）某些挥发元素易缺失（ 3）坩埚对被测组分有吸留作用；20. 湿法消化的优缺点：（ 1）有机物分解速度快,所需时间短（ 2）由于加热温度低,可削减金属挥发逸散的缺失（ 1）产生有害气体（ 2）初期易产生大量泡沫外精品文档溢（ 3）试剂用量大,空白值偏高；21. 相对密度定义：某一温度下,某物质的质量和同体积同温度纯水质量比；测 量方法：密度瓶法、密度计法、密度天平法；意义：测量相对密度可以初步判定食品是否正常以及纯洁程度, 相对密度是食品生产过程中常用到工艺掌握指标和

6、质量指标,为检验食品供应依据；22. 正确挑选分析方法：要依据分析要求的精确度和精确度；要考虑分析方法的繁简和速度；考虑样品的特性；现有条件；23. 精确度与精确度的不同：精确度：指测定值与真实值的接近程度,反映测定结果牢靠性； 精密度： 指多次平行测定结果相互接近的程度, 它代表测定方法的稳固性和重现性, 精密度的高低用偏差来衡量； 不同： 精确度高的方法精密度必定高,而精密度高的方法精确度不肯定高； 精确度的高低可用误差或回收率来表示,误差越小或回收率越大就精确度越高；24. 掌握排除误差：正确选取样品量；增加平行测定次数,削减偶然误差；对比试验；空白试验；校正仪器和标定溶液；严格遵守操作

7、规程；25. 系统误差：是由固定的缘由造成的,在测定过程中按肯定的规律反复显现,有肯定的方向性,这种误差大小可测,又称“可测误差”；26. 偶然误差：由一些偶然的外因引起,缘由往往不固定、未知、且大小不一,不行测,这类误差往往一时难以觉察；27. 测定折光率意义：鉴别液态食物组成,确定食物浓度,判定食物纯洁程度及品质,判定参假情形； 仍可以测定以糖为主要成分的果汁、 蜂蜜等食品的可溶性固体物的含量；28. 变旋光作用： 具有化学活性的仍原糖类 （如葡萄糖、 果糖、乳糖、麦芽糖等）,在溶解之后其旋光度起初快速变化,然后变得缓慢,最终达到恒定值；29. 旋光法原理：偏振光：只在一个平面上振动的光,

8、可由尼科尔棱镜或偏正片 产生；旋光物质： 分子中有不对称碳原子, 能把偏振光的偏转面转肯定角度的物质,光活性物质右旋正、左旋负；旋光度：偏振光通过光学活性物质的溶液时,其振动平面所旋转的角度；比旋光度：当旋光性物质的浓度为100gml,液层厚度为 1dm 时所测得的旋光；30. 水分的存在状态：结合水或束缚水；亲和水；自由水或游离水（不行移动水或滞化水、毛细管水、自由流淌水） ；31. 水分测定：目的：掌握水分含量,对于保持食品具有良好的感官性状、爱护食品中其他组分的平稳关系, 保证食品具有肯定的储存期等均起重要作用； 意义： 重要的质量指标之一； 一项重要的经济指标； 水分含量高低, 对微生

9、物的生长及生化反应都有亲密的关系；32. 水分测定方法：直接法：利用水分本身的物理、化学性质测定水分,重量法、蒸馏法、卡尔费休法、化学方法；间接法：利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量,如测相对密度、折射率、电导、旋光率等；直接发比间接法精确度高；33. 直接干燥法测定的操作步骤及留意事项； 一、取样：1 固体样品： 切碎或磨细,35g；2 浓稠态样品,加入海砂或无水硫酸钠增加蒸发表面积；3 液体样品：水溶液浓缩；二、清洗称量皿烘至恒重称取样品放入调好温度的烘箱（ 100-105）烘 1.5 小时于干燥器冷却称重再烘0.5 小时称至恒重（两次重量差超不过 0.002g 即为恒重）；测定要

10、点：取样（称样）在采样时要特殊留意防止水分测定的变化, 对有些食品例如奶粉、 咖啡等很简洁吸水, 在称量时要快速,否就越称越重；干燥条件的挑选三个因素：温度、压力（常压、真空）干 燥、时间；水分含量公式： x=（ m1-m2）w, w=样品质量, m1=前,m2=后；留意事项：（1）样品中含有非水分易挥发性物质（酒精、醋酸、香油精、磷脂等）（ 2）样品中的某些成分和水分的结合,使测的结果变低（如蔗糖水解为二分子单糖）,主要是限制水分挥发（ 3）食品中的脂肪与空气中的氧发生氧化,使样品重量增加（ 4）在高温条件下物质的分解（果糖对热敏锐）C6H12O6 果糖,大于70, C6H6O3+3H2O（

11、5）被测样品表面产生硬壳,阻碍水分的扩散,特殊是对于富含糖分和淀粉的样品（ 6）烘干到终止样品重新洗水；34. 卡尔费休法原理：测水分的容量方法,属于碘量法,是测定水最为专一、最为精确 的方 法, 利用 碘氧 化 二氧 化硫时, 需要 肯定 量的 水参 加反 应： I2+SO2+2H2O=2HI+H2SO4 （l ）,上述反应是可逆的,当硫酸浓度达到 0.05%以上时,即能发生逆反应；在体系中加入吡啶, 反应向右进行；C5H5N+H2O+I2+SO2 2 氢碘酸吡啶 +硫酸酐吡啶,生成硫酸酐吡啶不稳固,能与水发生反应,消耗一部分水而干扰测定, ,为使其稳固, 加入甲醇作为稳固剂, 硫酸酐吡啶

12、+CH3OH（无水）甲基硫酸吡啶,碘、二氧化硫、甲醇、吡啶配在一起为费休试剂；当用费休试剂滴定样品达到化学计量点时,再过量一滴试剂中的游离碘会使（1） 此法适用于食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水果蔬类等样品（2）样品中有强仍原性物料,包括维生素 C 的样品不能测定（ 3）卡尔费休法不仅可测得样品中的自由水, 而且可测出结合水, 即此法测得结果更客观地反映出样品中总水分含量（ 4）固体样品吸毒一 40 目为宜,最好用粉碎机而不用研磨,防止水分缺失；35. 灰分：食品经高温（ 500600）灼烧后的残留物；总灰分：水溶性灰分： 反应可溶性钾钠钙镁等的氧化物和盐类含量,可反映果酱果冻等制品中果汁

13、的含量、水不溶性灰分（酸溶性灰分：反应铁铝等氧化物,碱土金属的酸式磷酸盐的含量、酸不溶性灰分：反映污染的泥沙及机械物和食品中原先存在的微量SiO2的含量）；36. 总灰分测定原理：把肯定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧,使有机物质被氧化分解,以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出,而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来,这些残留物即为灰分,称量残留物的重量即为运算出样品中总灰分的含量；37. 方法：瓷坩埚的预备；高温炉的预备；样品的预处理；炭化样品；灰化； 冷却；称重；38. 炭化目的：（1）防止在灼烧时,因温度高,试样中水分急剧蒸发使试样飞扬（2） ）防止

14、糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚（3） ）不经炭化而直接灰化,碳粒易被包住,灰化不完全；39. 试验操作：坩埚置于电炉或煤气灯,半盖坩埚盖当心加热炭化直至无黑烟生成；40. 炭化终点：无黑烟生成；灰化终点：全为白色或浅灰色,内部无残留炭块,到达恒重相差 0.5mg；41. 炭化条件挑选：（ 1）灰化容器：测定灰分通常以坩埚作为灰化的容器（2）取样量：测定灰分时,取样量应依据样品的种类、性状及灰分含量的高低来确定,取样时应考虑称量误差, 以灼烧后得到的灰分质量为10100mg来确定称样量（3） 灰化温度：一般在 500600范畴内,个别样品（如谷类饲料）可以达到600

15、（4） ）灰化时间：一般不规定灰化时间,而是观看残留物为全白色或浅灰色,内部无残留的炭块,并达到恒重,两次结果误差0.5mg；42. 加速灰化方法：（ 1）样品初步灼烧后,取出,冷却,从灰化容器边缘渐渐加入少量无离子水, 使残灰充分潮湿 （不行直接洒在残灰上, 以防残灰飞扬缺失）, 用玻璃棒研碎, 使水溶性盐类溶解, 被包住的碳粒暴露出来, 把玻璃棒上粘的东西用水冲进容器里,在水浴上蒸发至干枯,至120130烘箱内干燥,再灼烧至 恒重（ 2）添加灰化助剂（ 3）糖类样品残灰中加硫酸（ 4）加醋酸镁、硝酸镁；43.加速灰化缘由：含磷较多谷物制品,磷酸过剩于阳离子,灰化过程中形成C2H2PO4,在

16、较低温度下会熔融包裹碳粒,难以灰化；44. 铁含量高的食品褐色,铜、锰含量高的食品蓝绿色；45. 恒重：灰分测定 0.5mg,水分测定 0.002g；46. 坩埚：耐高温；内壁光滑；耐稀酸；价格低廉；温度骤变易破裂；47. 总灰分测定步骤：马福炉预备瓷坩埚预备称样品灰化1h取出入干燥器冷却 30min恒重结果运算,灰分 =（ m3-m1） （ m2-m1）,空白试验 =（ m3-m1-B） （ m2-m1）, m1=空坩埚质量, m2=样品+空坩埚, m3=残灰+空坩埚, B=空白试验残灰量；48. 瓷坩埚使用方法：坩埚用 1:4HCl 煮沸 12h洗净晾干用 FeCl3+蓝墨水的混合物在坩埚

17、外壁及盖子上编号 500550灼烧 1h移至炉口冷却到 200移至干燥器冷却称重再灼烧30min恒重（两次称重之差 0.5mg）；49. 优：耐高温可达 1200,内壁光滑、耐酸、价格低廉；缺：耐碱性差,灰化碱性食品,坩埚内壁的釉质会部分溶解,反复多次使用后,难以得到恒重；温度骤变时,易炸碎破裂；50. 直接灰化法操作要点： 1.样品炭化时要留意热源温度, 防止产生大量泡沫溢出坩埚； 2.把坩埚放入高温炉或从炉中取出时,要放在炉口停留片刻,使坩埚预热或冷却,防止温度剧变而使坩埚破裂； 3.从干燥器中取出冷却的坩埚时,因内部成真空,开盖复原常压时应让空气缓慢进入,以防残灰飞散；4.灰化后得残渣可

18、留作钙磷铁等成分的分析； 5.用过的坩埚应把残灰准时倒掉,初步洗刷时,用醋盐酸浸泡 1020min,再用水冲刷洁净；51. 灰分测定和水分测定中恒重操作过程的不同；1.温度不同： 灰分测定中恒重操作温度 500550,水分 100105；2.方式：灰分灼烧,水分干燥； 3.仪器：灰分坩埚,水分蒸发皿； 4.最终称重之差：灰分 0.5mg,水分2mg；5.灰分测定操作中坩埚灼烧后需移至炉口冷却到200再移至干燥器, 水分测定操作中在烘箱中烘干后移至干燥器冷却称重；52. 总酸度：食品中全部酸性成分的总量；53. 挥发酸度：指食品中易挥发的有机酸,包含游离、结合两部分；54. 有效酸度：被测溶液中

19、H+浓度,反映已解离酸的浓度,用PH 表示；55. 固有酸度（外表酸度） ：指刚挤出来的新奇牛乳本身所具有的酸度；56. 发酵酸度（真实酸度） ：指牛乳在放置过程中,在乳酸菌作用下使乳糖发酵产生了乳酸而上升的那部分酸度；57. 食品中酸来源：原料带入；加工过程中人为加入；生产中有意让原料产酸；各种添加剂带入；生产加工不当,贮藏,运输中污染；58. 酸度测定意义：（ 1）有机酸影响食品的色香味及稳固性（ 2）食品中的有机酸的种类和含量是判定质量好坏的一个重要指标（3）利用食品中有运算的含量和糖含量之中,可判定某些果蔬的成熟度（4）食品生产过程中的掌握指标；59. 总酸度测定原理：用标准碱液滴定食

20、品中的酸中和生成的盐,用酚酞作指示剂,当滴定终点时（ PH=8.2,指示剂显红色）,依据耗用标准碱液的体积,运算出总酸含量, RCOOH+NaOHRCOONa+H2O；60. 仪器试剂：容量瓶、三角瓶（用水洗净） 、碱式滴定管（用水洗净,检查是否漏液,使用前排气泡） 、铁架台、蝴蝶夹、无二氧化碳蒸馏水、1%酚酞指示剂、0.1molL NaOH 溶液、 95%乙醇（酚酞的溶剂） ；61. 样品处理：（1）固体样品、干果蔬菜、蜜饯及罐头：粉碎（粉碎机或高速组 织捣碎机）混合匀称取适量加15ml 水（干品加8 到 9 倍水）水浴（ 7080, 30min）移入 250ml 容量瓶冷却定容过滤； （2

21、）含 CO2 饮料、酒类： 40水浴加热 30min（除 CO2）冷却备用；（3）调味品及不含 CO2 的饮料、酒类：直接取样； （4）咖啡样品：粉碎（过 40 目筛）取 10g 于锥形瓶中加 75ml80%乙醇加塞放置 16h（摇动）过滤；（5）固体饮料：取 510g 于研钵中加少量水研磨成糊转移到 250ml 容量瓶定容过滤；62. 步骤： 1.试剂及容器预备； 2.样液的制备； 3.测定： A 空白试验：用移液管吸蒸馏水 50ml,注入三角瓶,加酚酞 35 滴,用 0.14molL NaOH 滴定至浅红色, 且 30s 不褪色,记录消耗的NaOH 量； B 样品测定：用移液管吸酸液 50

22、ml,注入三角瓶,加酚酞 35 滴,用 0.14molL NaOH 滴定至浅红色,且 30s 不褪色, 记录消耗的 NaOH 量,重复 12 次；63. 留意：（ 1）样品浸渍,稀释用蒸馏水,不含CO2；（2）取样量：样品浸渍,稀释用水量应依据样品中总酸的含量来谨慎挑选,为使误差不超过答应的范畴, 肯定要求滴定时消耗 0.1molL NaOH 溶液不得少于 50ml；（ 3）由于食品中有机酸均为弱酸,在用强碱滴定时,其滴定终点偏碱,一般PH=8.2 左右,应选用酚酞作为指示剂；（4）如样液颜色过深或浑浊,就宜用电位滴定法,本法适用于色 浅产品,或可加水稀释或用活性炭脱色；64. 水蒸气蒸馏测定

23、挥发性酸： 原理：加适量磷酸（使结合态挥发性酸游离出来） ,用水蒸气蒸馏出来总挥发性的酸,收集后用酚酞作指示剂,滴定,终点微红,30 秒不褪色；65. 测定： 取 25ml 样品于蒸馏瓶加入 50ml 无二氧化碳蒸馏水 1ml10%磷酸蒸馏加热 6065加三滴酚酞 NaOH 滴定空白对比；66. PH 计原理：以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,插入待测样液中, 组成 原电 池, 该电 池电动势 的大 小与 溶 液 PH 值 有直 线关 系：E=E0+0.0591PH；测定方法：电位法、比色法；67. 参比电极：爱护一个恒定的电位,作为测定各种偏离电位的对比,银-氧化银电极是目前 P

24、H 中最常用的参比电极；玻璃电极：其电位取决于四周溶液的PH, 建立一个对所测量溶液的氢离子活度发生变化做出反映的电位差；电流计：该电流计能在电阻极大的电路中测量出微小的电位差,PH 电流表的表盘刻有相应的PH 数值,而数字式 PH 计就直接以数字显出 PH 值；68. 使用： 1.PH 电极的浸泡：浸泡在含3.3molL 的氯化钾溶液中； 2.仪器接通电源预热 30min；3.校正：（1）一点校正：测量精度 0.1PH 以下,用 PH=6.86 或 PH=7.00标准缓冲液（ 2）二点校正：精密级 PH 计,设有“定位”和“温度补偿”调剂, 仍设电极“斜率”调剂,先以 PH6.86 或 PH

25、7.00 进行“定位”校准,然后依据测试溶液的酸碱情形,选用 PH4.00（酸性）或 PH9.18 或 PH10.01（碱性）缓冲溶液进行“斜率” 校正（3）校正时机： 每次使用前或换用新电极或 “定位”“斜率” 调剂器变动过必需用标准溶液加以矫正； 4.样液测定：用蒸馏水冲洗电极并用吸水纸擦干后,插入样品溶液中进行测量；5.PH 计的爱护；69. 爱护：必需保持干燥清洁；忌用浓硫酸、铬酸洗液、四氯化碳、浓酒精洗涤电极的敏锐部分；测量完毕,将电极爱护套套上,爱护套内放少量3.3molL 氯化钾溶液,玻璃泡不能与硬物接触,任何破旧和擦毛都会使电极失效；70. 水蒸气蒸馏测定挥发酸,加10%磷酸：

26、作用：使结合态挥发酸游离出来便于 测定；原理：样品经适当处理后,加适量磷酸使结合态挥发性酸游离出来,用水 蒸气蒸馏分理出总挥发酸, 经冷却收集后, 以酚酞作指示剂, 用标准碱液滴定至微红色,三十秒不褪色为终点, 依据标准碱的消耗量运算出样品中总挥发酸含量；操作：（1）样品蒸馏：取 25ml 前处理的样品移到蒸馏瓶中,加50ml 无二氧化碳的水和 100ml10%磷酸溶液,加热蒸馏至馏出液约 300ml 为止,相同条件下作一空白试验（ 2）滴定：将馏出液加热至6065,加入 3 滴酚酞指示剂,用0.1molLNaOH 滴定至微红, 30 秒不褪色,记录数据；71. 酸价：中和 1g 油脂中的游离

27、脂肪酸所需要氢氧化钠的质量；72. 碘价： 100g 油脂所吸取的氯化钾或溴化钾换算成碘的质量；73. 皂化价：中和 1g 油脂中的全部脂肪酸所需氢氧化钠的质量；74. 过氧化值：滴定 1g 油脂所需 Na3S2O3标准溶液的体积；75. 脂类常用提取剂：无水乙醚、石油醚、氯仿-甲醇；76. 潮湿样品不行用乙醚直接提取： 乙醚可以饱和 2%的水分,如样品中含有水分,就会影响抽提成效,同时会使非脂成分溶出,是测定结果偏大；77. 乙醚：优：溶解脂肪才能强,应用最多；乙醚沸点低,易回收；缺：可饱和2%的水抽提才能下降, 会抽提出糖分等非脂成分； 乙醚易燃, 超过 40ppm 易爆；78. 石油醚：

28、优：沸点比乙醚高,不太易燃；吸取水分比乙醚少,答应样品含微量水分；可与乙醚混合使用；缺：吸取水分比乙醚少,答应样品含微量水分；两者都只能提取样品中游离态脂肪；79. 氯仿-甲醇：可提取结晶态脂肪,对脂蛋白,磷脂提取效率高；特殊适用于水产品、家禽、蛋制品中脂肪的提取；80. 索式提取器：原理：经前处理的,分散且干燥的样品用乙醚,或石油醚等溶剂回流提取, 使试样中的脂肪进入溶液中, 回收溶剂中所得到的残留物, 即为粗脂肪（游离的脂肪,色素,树脂,蜡状物,挥发油） ；81. 组成：冷却器（冷凝回流溶剂蒸汽） 、抽提管（抽提样品中脂肪） 、脂肪接收瓶（接受溶有脂肪的溶剂） 、装样品的滤纸筒、虹吸毛细管

29、；82. 方法： 1.接收瓶处理及干燥：洗净、烘干、恒重； 2.滤纸筒预备：将滤纸剪成长方形 8*15cm,卷成圆筒,直径依据抽提管直径而定,底封号,防止样液外漏； 3.样品处理：（1）固体样品：干燥并研磨 2.5g（可取测定水分后样品）必要时伴以海沙放入滤纸筒中（ 2）半固体或液体样品：称取 510g 于蒸发皿中加入海砂约 20g沸水浴上蒸干 95105烘干、研细移入滤纸筒内蒸发皿及粘附有样品的玻璃棒都用沾有乙醚的脱脂棉擦净,将棉花一同放入滤纸筒内；4.索氏提取器连接； 5.抽提：（1）从冷凝管上端加无水乙醇或石油醚,加量为接收器 23 体积（ 2）电热套加热使乙醚或石油醚不断地回流提取,一

30、般视含油量高 低提取 612h,至抽提完全为止； 6.溶剂回收： 直接加热回收或旋转蒸发仪回收；7.干燥称重：取下接收瓶回收乙醚或石油醚待接收瓶内乙醚剩12ml 时,水浴蒸干于 100105干燥 2h干燥器内冷却 30 分钟称重重复操作至恒重； 8.结果运算；83. 留意事项：（1）样品应干燥后研细（ 2）滤纸筒肯定要严密不能往外漏样品, 但不要包的太紧影响溶液渗透（ 3）滤纸筒高度不要超过回流弯管（ 4）对含多量糖及糊精的样品, 要先以冷水使糖及糊精溶解, 经过滤出去, 将残渣连同滤纸一起烘干,再一起放入抽提管中（ 5）提取用乙醇或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物,挥发性残渣含量低（ 6）提

31、取温度不行过高,以每分钟从冷凝管滴下80 滴左右,每小时回流 612 次为宜,提取过程留意防火（ 7）抽提时,冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管防止空气中水分进入,也可防止乙醚挥发在空气中,如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球（8）在挥发乙醚或石油醚时,切忌用火直 接加热,应当用电热套、电水浴等,烘前应驱除全部残余的乙醚,否就在烘箱中 易爆炸（ 9）反复加热会使脂类氧化增重,以增重前的重量作为恒重（10）乙醚是麻醉剂,留意室内通风；84. 预处理方法：粉碎；干燥；酸水解碱处理；加入海砂；加入无水硫酸钠；注 意：适用于脂类含量高, 结合态脂肪含量少, 或经水解处理过的, 样品应能烘干, 磨细,不易吸

32、湿结块；85. 巴布科可法（巴布氏法） ：原理：用浓硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白质等非乳成分,将牛奶中的酪蛋白盐转变成可溶性的重硫酸酪蛋白,使脂肪球膜被破坏, 游离脂肪出来,再利用加热离心,使脂肪完全快速分别,直接读取脂肪层数值,便可知被测乳的含脂率； 加硫酸的目的： 溶解蛋白质、 溶解乳糖、削减脂肪吸附力、增加比重；离心作用：脂肪特别清楚分别；加热目的：使脂肪吸附力降低,上浮速度加快；86. 方法：精确吸取 17.6ml 牛乳,加入硫酸 17.5ml,并将瓶颈壁渐渐加入,将瓶颈回转,充分融合至无凝块,呈匀称棕色,将乳脂瓶离心5min,加入热水使脂 肪上浮到瓶颈基部离心2min,再加热水使脂肪上浮

33、到2 或 3 刻度处,离心 1min, 置于 60 度水浴 5min 后立刻读出脂肪层与最低点格数即样品脂肪百分率；87. 碳水化合物：统称为糖类,是由碳、氢、氧三种元素组成的一大类化合物；88. 测定方法：物理法（相对密度法、折光法、旋光法） ；化学法（仍原糖法、碘量法、比色法）；色谱法（纸色谱、薄层色谱、 GC、HPLC）；酶法（贝塔 -半乳糖脱氢酶测半乳糖、乳糖,葡萄糖氧化酶测葡萄糖） ；发酵法（测不行发酵糖） ； 重量法（测果胶、纤维素、膳食纤维素） ；仍原糖法：直接滴定法、高锰酸钾法、萨氏法、改良的兰 -爱农法；比色法： 3,5-二硝基水杨酸法、酚 -硫酸法、蒽酮法、半胱氨酸 -咔唑

34、法；89. 直接滴定法（ GB 法）：原理：将肯定量的碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合, 立刻生成天蓝色的氢氧化铜沉淀； 这种沉淀很快与酒石酸钾反应, 生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物； 在加热的条件下, 以次甲基蓝作为指示剂, 用样液滴定,样液中的仍原糖与酒石酸钾钠铜反应, 生成红色的氧化亚铜沉淀； 这种沉淀与亚铁氰化钾络合成可溶的无色络合物； 二价铜全部被仍原后, 稍过量的仍原糖把次甲基蓝仍原, 溶液由蓝色褪去, 即为滴定终点； 依据样液消耗量可运算出仍原糖量；90. 留意事项：（1）测定的总仍原糖量（ 2）在样品处理时,不能用铜盐作为澄清剂,以免样液中引入铜离子（ 3）碱性酒石酸铜甲液和

35、乙液应分开储存,用时才混合（ 4）滴定必需在沸腾条件下进行,缘由：加快仍原糖与铜离子的反应速度, 次甲基蓝变色反应可逆,仍原型次甲基蓝与空气被氧化成氧化型（5）滴定时不能随便摇动锥形瓶, 更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定,以防止空气进入反应溶液中（ 6）影响测定结果的主要操作因素：反应液碱度、热源强度、煮沸时间和滴定速度（ 7）样品应猜测；91. 操作步骤：样品处理碱性酒石酸溶液标定样品溶液猜测样品溶液测定结果运算；取 250ml 瓶加 5ml 乙酸锌、 5ml 亚铁氢氧化钾加水静置 3min过滤收集滤液；92. 可溶性糖类：指葡萄糖、果糖等游离单糖及蔗糖等低聚糖；93. 提取剂：水；乙醇（降

36、低酶的作用,防止糖被水解） ；乙酸锌-亚铁氰化钾（ 澄清剂）排除氢氧化亚铜对滴定终点的干扰,使之与Cu2O 生成无色络合物；94.原就：取样量与稀释倍数的确定；含脂肪的食品须经脱脂后再用水提取；含有大量淀粉、 糊精及蛋白质的食品, 用乙醇溶液提取； 含酒精和二氧化碳的液体样品,应先除酒精、 二氧化碳； 提取固体样品时, 为提高提取效率, 有时需加热；95.澄清缘由：杂质存在影响终点判定；被测过程中与被测成分和试剂发生反应； 胶态杂质使过滤操作困难；96. 常用澄清剂及原理： （ 1）中性乙酸铅（植物性萃取液） ：铅离子 +离子难溶物（ 2）乙酸锌 -亚铁氯化钾（富含 Pr 的提取,对乳制品好）

37、 ：氰亚铁酸锌沉淀或吸附（ 3）硫酸铜 -氢氧化钾（主要用于牛乳等） ：碱性条件下,二价铜离子使蛋白质沉淀（ 4）碱性乙酸铅（深色,蔗糖液） ：铅离子+离子难溶物（ 5）氢氧化铝（帮助）：吸附携带（ 6）活性炭：吸附；97. 澄清剂要求：能较完全地除去干扰物质；不吸附或沉淀被测糖分,也不转变被测糖分的比旋光度和理化性质； 过剩的澄清剂应不干扰后面的分析操作, 易于除去；沉淀颗粒要小,操作简便；98. 蔗糖测定：样品脱脂后,用乙醇或水提取,提取液经澄清处理后除去蛋白质等杂质,再用盐酸进行水解,使蔗糖转化为仍原糖,然后依据仍原糖方法测定, 分别测定水解前后样品液中仍原糖含量,两者差值即为；99.

38、淀粉：是由葡萄糖单位构成的聚合体,按聚合形式不同,可形成两种不同的淀粉分子 -直链淀粉和支链淀粉；100. 测定方法：酸水解发、酶水解法、旋光法、酸化酒精沉淀法；101. 淀粉性质：水溶性、醇溶性、水解性、旋光性、与碘有呈色反应；102. 蛋白质系数：一般 Pr 的含氮量为 16%即一份氮相当于 6.25 份蛋白质；103. 蛋白质的生理作用：（1）蛋白质是生命的物质基础,是构成生物体细胞组织 的重要部分, 是生物体发育及修补组织的原料, 一切有生命的活动都含有不同类型的蛋白质；（ 2）爱护人体的酸碱平稳、水平稳； （3）遗传信息的传递；（ 4）物质的代谢及转运都与蛋白质有关； （ 5）；（6

39、）食品的重要养分指标；104. 蛋白质测定意义：（ 1）评判食品的养分价值； （ 2）合理开发利用食品资源；（ 3）提高产品质量；（4）优化食品配方；（ 5）指导经济核算；（6）生产过程掌握；105. 蛋白质测定方法：（ 1）利用蛋白质的共性,即含氮量、肽键和折射率等测定蛋白质含量, 如凯式定氮法、 双缩脲法；（2）利用蛋白质中特定氨基酸残基、 酸、碱性基团和芳香基因测定蛋白质含量,紫外线光光度法、考马斯亮蓝法、福临- 酚试剂法；（3）红外光谱快速测定： 红外线反射强度与蛋白质含量之间存在函数关系；106.8 种必需氨基酸：苏氨酸、缬氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、赖氨酸、色氨酸、苯丙氨酸、蛋氨酸；1

40、07. 凯式定氮法原理：样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,其中碳和氢被氧化成二氧化碳和水逸出, 而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵,然后加热蒸馏,使氨蒸出,用硼酸吸取后,再以标准盐酸或硫酸溶液滴定,依据标准酸消耗量可运算出蛋白质的含量；过程：消化（不完全消化使测定结果偏低） ；蒸馏；吸收与滴定；2NH2CH2COOH+13H2SO4 浓=NH42SO4+6CO2+12SO2+16H2O；浓硫酸具有脱水性,有机物脱水后被炭化成碳、氢、氮,浓硫酸又具有氧化性,将有机物炭 化 后 的 碳 氧 化 成 二 氧 化 碳 , 硫 酸 就 被 仍 原 成 二 氧 化 硫 ； 2H2SO

41、4+C=2SO2+2H2O+CO2,二氧化硫使氮变成氨, 本身就被氧化成三氧化硫, 氨随之与硫酸作用生成硫酸铵留在酸性溶液中；108. 公式：w=cV2-V1*0.014*Fm ,w=蛋白质的质量分数, c=盐酸标准液的浓度, V1= 空白滴定, V2= 试剂滴定, m=样品质量, 0.014=氮的毫摩尔系数；109. 试剂作用：（ 1）浓硫酸：脱水性、氧化性； （2）硫酸铜：催化剂、指示消化终点；（ 3）氧化剂：加速有机物氧化速度； （ 4）硫酸钾：作为增温剂,提高溶液沸点,纯硫酸沸点 340,加入硫酸钾之后可提高至400以上；（5）硼酸：呈柔弱酸性,用酸滴定下影响指示剂的变色反应,但它有吸

42、取氨的作用；（6）消化终点的判定：澄清的蓝绿色,再消化半小时； （7）滴定指示剂：甲基红溴甲基酚绿混合指示剂,酸性：红色,中性：灰色,碱性：绿色；110. 双缩脲法原理：双缩脲能和硫酸铜的碱性溶液生成紫色的络合物,这种反应叫双缩脲反应, 蛋白质分子中含有肽键与双缩脲结构相像,在同样的条件下, 也有呈色反应, 在肯定条件下, 其颜色深浅与蛋白质含量成正比,可用分光光度计（ 560nm）来测其吸光度,确定其含量；111. 四氯化碳：可排除类脂和色素等对比色的干扰；112. 过程：配制标准蛋白溶液加入 1ml 四氯化碳再用碱式碳酸铜溶液精确稀释到 50ml,振摇 10min静置 1 小时取上清液离心

43、 5min于 560nm 测吸光度值；113.运算：蛋白质含量 =Cm,C=标准曲线上查得的蛋白质 mg 数,m=样品质量；114.紫外分光光度法原理：蛋白质分子中含有共轭双键的酪氨酸、色氨酸等芳香 氨基酸,他们具有吸取紫外光的性质,其吸取高峰在280nm 波特长,且在此波长内吸取峰的光密度值与其浓度成正比关系,故可作为蛋白质定量测定的依据；115.蛋白质测定样品消化留意事项： （ 1）消化开头时不要用强火,应保持和缓沸腾（2）应不停转动凯氏烧瓶（ 3）样品中如含脂肪或糖较多时,消化过程中易产生大量泡沫, 所以在开头时用小火加热, 并时时摇动或者加入少量辛醇或液体石蜡或硅油消泡剂,同时留意掌握

44、热源强度（4）当样品消化液不易澄清透亮时, 可将凯氏烧瓶冷却,加入 30%过氧化氢 23ml 后连续加热消化（ 5）硫酸用量要适时调整（ 6）一般消化至呈透亮后,连续消化 30min 即可；有机物如分解完全, 消化液呈蓝色或浅绿色, 但含铁量多时, 呈较深绿色, 蓝色或浅绿色是消化终点指示剂硫酸铜的颜色,二价铁离子呈绿色,所以较多时溶液呈深绿色；116. 消化蒸馏前,加氢氧化钠：使溶液呈碱性,加热蒸馏即可释放出NH3 ,消化液中生成蓝色的氢氧化铜沉淀, 假如没有变化说明加碱量不足, 此时应增加氢氧化钠用量,氢氧化铜在7090发黑；117. 色谱分析：利用物质在两相间安排原理而使混合物中各组分分

45、别,进而同时进行分析的技术成为色谱分析法或色谱法,又称色层法,层析法；118. 色谱图： 依据检测信号与洗脱时间或洗脱体积的函数关系得到的图称为色谱图；119. 色谱法特点：分别效率高；灵敏度高；分析速度快；应用范畴广；120. 术语：（1）基线：无试样通过测验器时,检测到的信号即为基线； （2）保留时间：组分从进样到柱后显现浓度极大值时所需的时间； （3）死时间：不与固定相作用的气体的保留时间； （ 4）半峰宽度：又称半宽度或区域宽度,即二分之一峰高处对应的峰宽度；（5）逢低宽度： 白色普封侧的转折点所作切线在基线上的截距；（ 6）安排比：指在肯定温度、压力下,在两相间达到安排平稳时,组分在

46、两相间的质量比；（7）分别度：是用来衡量两个组分分别好坏的程度；121. 什么是正相色谱？什么是反相色谱？二者区分？正相：固定相为极性,流淌 相为非极性的色谱系统,反相：固定相为非极性,流淌相为极性的色谱系统；区 别：正相色谱是固定相极性大于流淌相极性,极性小的先出峰,反相色谱是流淌相极性大于固定相极性,极性大的先出峰；122. 气象色谱中固定液的挑选有何条件？ 1.操作条件下呈液态,黏度越低越好, 粘度高会使组分在柱中高度不变, 增大阻力, 降低柱高；2.蒸汽压低, 热稳固好, 防止使用过程中断裂,延长色谱中的使用寿命；3.惰性好,潮湿性好,不与被待 测组分和载气发生反应,可匀称涂抹在色谱柱

47、或毛细管内壁；4.挑选性好,能够交叉分别待测组分；123. 利用 HPLC 分析样品中的糖类物质,可选用什么检测器？可否采纳梯度脱戏？为什么？二极管阵列检测器； 不行以采纳梯度脱洗, 由于梯度脱洗的原理是通过转变离子强度, PH 值等来转变分别成效的,而糖类物质属于大分子中性化合物,无离子浓度,因而不能采纳梯度脱洗；124. 色谱柱的分别性能可用分别效率来描述, 分别效率怎样表示？如何提高分别效率？分别效率可用柱交叉来表示H=L|nL 为柱长, n 为理论塔板数；方法： 1 增加柱长 L,削减填料粒度,以削减载气通过阻力,提高柱交叉；2 采纳梯度脱洗 3 选用合适德尔固定液和载气；125. 色谱固定液在使用中为什么有温度限制？柱温过高或过低会造成什么结果？色谱固定液是附着在肯定载体上的, 利用组分在固定液中的溶解性不同而达到分别成效的,因此,操作条件下,固定液需呈液态,并且保证相宜温度,因此要有温度限制,温度过低,固定液呈固体,组分无法在固定相停留,达不到分别成效,温度过高会使固定液碳链断裂,色谱柱使用寿命缩短并污染色谱柱；126. 试验设计题 ：现抽取双聚集团生产软塑包装火腿肠10 公斤,测定粗蛋白含量；1）如何取样？ 1 取样要能代表被检样品中全部样品的质量状况,各项指标等