2022年标准溶液配制与标定.docx

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1、氢氧化钠标准溶液配制与标定一、配制：将氢氧化钠配成饱和溶液，注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮，使用前以塑料管虹吸上层清液；浓 度 氢氧化钠饱和溶液注入不含 CO2的水0.1mol/L量取5ml1000 中摇匀0.2mol/L量取10ml1000 中摇匀0.5mol/L量取26ml1000 中摇匀1.0mol/L量取52ml1000 中摇匀二、标定：1、原理： KHC8H4O4NOHKNaC8H4O4 H2O酸式酚酞碱式酚酞HInIn -+H+无色红色酚酞为一有机弱酸，在酸性溶液中为无色，当碱色离子增加到肯定浓度时，溶液即呈粉红色；2、仪器：滴定管 50ml；三角瓶 250ml；3、标定过程0.1

2、mol/LNOH 标准溶液称取 0.4 0.6 克；0.2mol/L 称 1 1.2 克；0.5mol/L 称取 3 克于 105110烘至恒重的苯二甲酸氢钾，称准至 0.0002 克，分别溶于 50ml；80ml 不含二氧化碳水中 , 加 2 滴 1酚酞指示剂，用配好的待标定溶液至溶液呈粉红色与标准色相同；同时作空白试验；4、运算：C NaOH=m / V1-V2*0.2042C NaOH-氢氧化钠溶液浓度 m苯二甲酸氢钾之质量克 V1氢氧化钠溶液用量毫升V2 空白氢氧化钠溶液用量毫升0.2042 与 1.000mol/LNOH 标准溶相当的以克表示的当量苯二甲酸氢钾之质量5、留意事项：1、

3、为使标定的浓度精确，标定后应用相应浓度盐酸对标；2 、液溶有效期 2 个月； 3 、氢氧化钠饱和溶液之配制：于 1000 硬质容器中，加 70 毫升水，逐步加入 700 克氢氧化钠；随加随搅拌，使溶解完全冷却后移入盛氢氧化钠饱和液之试药瓶中，以胶塞密塞，静置7 天以上，使含之碳酸钠沉淀完全；取澄清之氢氧化钠饱和液少许，加水稀释，加氢氧化钡饱和液1 毫升，非常钟内不产生浑浊，表示碳酸钠已沉淀完全；0.1 mol/L0.1N/L溴酸钾标准溶液 GB/T 601-20021.配制 称取 3 克溴酸钾，溶于 1000ml 水中，摇均； .2.标定 量取 30.00ml-35.00ml配制好的溴酸钾溶液

4、，置 于碘量瓶中， 加 2 克碘化钾及 5 毫升盐酸溶液 20%，摇均， 于暗处放置 5 分钟，加 150 毫升水15 - 20， 用硫代硫酸钠标准滴定液c Na2S2O3= 0.1mol/L滴定，近终点时加 2 毫升淀粉指示液 5g/L ，连续滴定 至溶液蓝色消逝；同时做空白试验；溴酸钾标准滴定液的浓度c1/6KBr2 ，数值以摩尔每升mol/L 表示， 按式 1运算： c 1/6KBr2 V1 V1C1/ V 1式中： V1- 硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，是毫升 mL； V2- 空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，是毫升mL； C1- 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的精确数值

5、，mol/L ； V- 溴酸钾溶液的体积的精确数值，单位是毫升mL0.05mol L 硝酸汞标准滴定溶液 . GB/T 4348-2002配制 称取 8.5g 0.01g 硝酸汞 HgNO32.H2O 置于烧杯中，加 8mL硝酸溶液 2mol/L 加入少量水 , 将溶液移入 1000mL容量瓶中 , 用水稀释到刻度 , 摇匀. 标定 移取 25.00mL 氯化钠标准溶液 0.05mol/L,置于 250ml 三角瓶中, 加 40mL水, 再加入 3 滴溴酚蓝指示剂溶液 , 逐滴加入硝酸溶液 2mol/L,使溶液由蓝色变为黄色 , 加 1mL二苯偶氮碳酰肼指示剂溶液 , 用待标定的硝酸汞准滴定溶

6、液滴定至溶液由黄色变成紫红色为终点. 同时以水作空白试验；硝酸汞标准途径滴定溶液的实际浓度按式1 运算:c 1/2 Hg NO3 225m/MV- V0 1 式中:c 硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度mol/L;v氯化钠基准试剂的质量g;v0 空白消耗的硝酸汞标准滴溶液的全体积 mL; m 氯化钠的摩尔质量的数值 , 单位为克每摩尔 g/molM=58.443.硝酸汞标准滴定溶液 :c1/2HgNO32=0.005mol/L.吸取标定后的硝酸汞标准滴定溶液0.05N50.00mL,置于500.mL 容量瓶中 , 水加水稀释 稀释时应补加适量的硝酸溶液1+1, 当 NO2- 含量高时，对滴定终点有明

7、显的干扰；当发觉滴定终点变化不明显时，该硝酸溶液需要重新配制 以防止硝酸汞分解 至刻度 , 摇匀.溴酚蓝指示剂 :1g/L.二苯偶氮碳酰肼指示剂 :5g/L.硝酸银标准滴定溶液GB/T 601-2002-硝酸银标准滴定溶液cAgNO3=0.1 mol/L配制 称取 17. 5 g硝酸银，溶于 10 00m L 水中，摇匀；溶液贮存于棕色瓶中；标定 按 GB /T 9725-1988的规定测定；其中 : 称取 0.22 g于 500 - 600的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氯化钠，溶于70 mL 水中，加 10 mL 淀粉溶液 10 g/l.，以 216 型银电极作指示电极， 217 型双盐

8、桥饱和甘汞电极作参比电极，用配制好的硝酸银溶液滴定；按CUB/T 9725-1988 中 6.2. 2条的规定运算V；硝 酸银 标 准滴定溶液的浓度 cAgNO,，数值以摩尔每升 mol/L 表示，按式 1 运算: cAgNO3=m X 1000/V ；M， . . 1式 中 :m 氯化钠的质量的精确数值，单位为克g;V； 硝酸银溶液的体积的数值，单位为毫升mL ;M- 氯 化钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔g/molM NaCl = 5 8. 442o溴标准滴定液 GB/T 601-20021.1. 配制 C1/2Br2 =0.1 mol/L称取 3 克溴酸钾及 25 克溴化钾，于1000

9、ml 水中，摇均；1.2.标定量取 35.00ml-40.00ml配置好的溴溶液，置于碘量瓶中，溶于25 毫升水，加 2 克碘化钾及 5毫升盐酸溶液 20%，摇均，于暗处放置5 分钟，加 150 毫升水 15 - 20用 0.1mol/L 硫代硫酸钠标准滴定液滴定，近终点时加2 毫升淀粉指示液 10g/L ，连续滴定至溶液蓝色消逝；同时做空白试验；溴标准滴定液的浓度C1/2Br2 ，数值以摩尔每升 mol/L 表示，按式 1运算：C = v2-v1 / c1 v.1式中： V1- 硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位是毫升mL；V2- 空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位是毫升

10、mL；C1硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的精确数值，单位为摩尔每生克mol/L ；V-溴酸钾溶液的体积的精确数值，单位是毫升mL1.1 配制： 按表 14 的规定量称取亚硝酸钠，氢氧化钠及无水碳酸钠，溶于1000 毫升水中，摇均；表 14亚硝酸钠标准滴定液的浓度/ 亚硝酸钠的质量 mg/ 氢氧化钠的质量mg/ 无水碳酸钠的质量 mg 0.5 / 36 / 0.5 / 10.1 / 7.2 / 0.1 / 0.21.2 标定:按表 15 的规定称取于 1202电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂无水对氨基苯黄酸，加氨水溶解，加 200 毫升水及 20 毫升盐酸，按永停滴定法安装好电极和测量外表见图1；

11、将装有配置好的响应浓度的亚硝酸钠溶液的滴管插入溶液内约10 毫米处，在搅拌下于1520进行滴定，近终点时，将滴管的尖 端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，连续渐渐滴定，并观看检流计读数和指针偏转情形，直至加入滴定液搅拌后电流突增，并不在回复时为滴定终点；临用前标定；表 15亚硝酸钠标准滴定液的浓度/工作基准试剂无水对氨基苯黄酸m g /氨水的体积 V ml0.5 / 3 / 30.1 / 0.6 / 2亚硝酸钠标准滴定液的浓度c NaNO2 ，数值以摩尔每升mol/L 表示，按式 28运算：c NaNO2 = 1000 m / M V . 28式中： m-无水对氨基苯黄酸的质量的精确

12、数值，单位为克g； V0- 亚硝酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升ml ；M- 无水对氨基苯黄酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔每升g/mol MC6H4NH1.1配制： 称取 17 克硝酸铅，溶于 1000 毫升硝酸溶液 1+2000中 ，摇均；1.2标定： 量取 35.00-40.00毫升配制好的硝酸铅溶液，加3 毫升乙酸冰乙酸及 5 克六次甲基四胺，加70 毫升水及 2 滴二甲酚橙指示液2g/L ，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定液cEDTA=0.05mol/L滴定至溶液呈亮黄色；硝酸铅标准滴定液的浓度c，数值以摩尔每升 mol/L 表示，按式 22运算：cPb NO302=V1C1/V22式中

13、： V1-用乙二胺四乙酸二钠标准滴定液的体积的数值，单位为毫升ml ；c1- 用乙二胺四乙酸二钠标准滴定液的浓度的精确数值，单位为摩尔每升mol/L ；V- 硝酸铅溶液的体积的精确数值，单位为毫升ml ；硝酸汞标准液 0.02或 0.05mol/L HgNO32 H2O=342.62 6.85g1000ml；17.13g 1000ml【配制】硝酸汞滴定液 0.02mol/L取硝酸汞 6.85g ，加 1mol/L 硝酸溶液 20ml 使溶解，用水稀释至1000ml，摇匀； 硝酸汞滴定液 0.05mol/L取硝酸汞 17.2g ，加水 400ml 与硝酸 5ml 溶解后，滤过，再加水适量使成10

14、00ml ， 摇匀；【标定】硝酸汞滴定液 0.02mol/L取在 110干燥至恒重的基准氯化钠约15mg,精密称定，加水 50ml 使溶解，照电位滴定法附录 A，以铂电极作为指示电极，汞硫酸亚汞电极作为参比电极，在不断搅拌下用本液滴定；每1ml 的硝酸汞滴定液 0.02mol/L相当于 2.338mg 的氯化钠；依据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得；硝酸汞滴定液 0.05mol/L取在 110干燥至恒重的基准氯化钠约0.15g ，精密称定， 加水 100ml 使溶解， 加二苯偕肼指示液1ml，在猛烈振摇下用本液滴定至显淡玫瑰紫色；每1ml 的硝酸汞滴定液 0.05mol/L相

15、当于5.844mg 的氯化钠；依据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得；硝酸汞 :0.05N 标准溶液；配制: 称取 8.57g 硝酸汞 HgNO32H2O , 溶于少量水中 , 加 7ml 硝酸.2,必要时过滤 , 稀释至 1000ml ； 标定: 用吸管吸取 25ml 氯化钠标准溶液 , 置于 300ml 锥形瓶中 , 加入约 25ml 水及 23 滴溴酚蓝指示液 , 用 0.2N硝酸溶液调剂溶液由蓝变黄, 再过量 2 滴, 加 1ml 二苯偶氮碳酰肼指示液用硝酸汞标准溶液滴定至溶液由黄变至红紫色为终点；同时做空白试验；硝酸汞标准溶液的当量浓度N 按式 2 运算；N1V1N

16、2V V0式中:N1- 氯化钠标准溶液的当量浓度;V1- 吸取氯化钠标准溶液的体积,ml;V-滴定所消耗硝酸汞标准溶液的体积,ml;V0-空白所消耗的硝酸汞标准溶液的体积,ml ；四苯硼钠标准液0.02mol/L C6H54BNa=342.22 6.845g1000ml【配制】取四苯硼钠 7.0g, 加水 50ml 振摇使溶解 , 加入新配制的氢氧化铝凝胶取三氯化铝1.0g ，溶于 25ml水中， 在不断搅拌下渐渐滴加氢氧化钠试液至pH8 9，加氯化钠 16.6g, 充分搅匀， 加水 250ml, 振摇 15 分钟，静置 10 分钟，滤过，滤液中滴加氢氧化钠试液至pH89，再加水稀释至 100

17、0ml，摇匀；【标定】精密量取本液 10ml, 加醋酸醋酸钠缓冲液 pH=3.710ml与溴酚蓝指示液 0.5ml ，用烃铵盐滴定液0.01000mol/L滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正；依据烃铵盐滴定液0.01000mol/L的消耗量，算出本液的浓度，即得；本液临用前应标定浓度；如需用四苯硼钠滴定液 0.01000mol/L时，可取四苯硼钠滴定液 0.02mol/L在临用前加水稀释制成；必要时标定浓度；贮藏】 置棕色玻瓶中，密闭储存；硫酸亚铁铵标准滴定液GB/T 601-2002-硫酸亚铁铵标准滴定液CNH42Fe2SO4 2= 0.1 mol/L1.1 配制：称取 40 克硫酸亚

18、铁铵 NH42Fe2SO426H2O，溶于300 毫升硫酸溶液 20%中 ，加 700 毫升水，摇均；1.2 标定：量取 35.00 毫升 40.00 毫升配制好的硫酸亚铁铵溶液，加25 毫升无氧的水，用高锰酸钾标准滴定液C 1/5KMnO4=0.1 mol/L滴定至溶液呈粉红色，并保持30 秒，临用前标定；硫酸亚铁铵标准滴定液的浓度CNH42Fe2SO4 2，数值以摩尔每升mol/L 表示，按式 16运算： CNH42Fe2SO4 2= V1 c1/V .16式中： c1-高锰酸钾标准滴定液的浓度的精确数值，单位为摩尔每升mol/L ；V1- 高锰酸钾标准滴定液的体积的数值，单位为毫升ml

19、； V- 硫酸亚铁铵溶液的体积的精确数值，单位为毫升ml ；硫氰酸铵标准液0.1mol/L NH4SCN=76.12 7.612g 1000ml【配制】取硫氰酸铵 8.0g ，加水使溶解成 1000ml ，摇匀；【标定】精密量取硝酸银滴定液 0.1000 mol/L25.00ml，加水 50ml、硝酸 2ml 与硫酸铁铵指示液 2ml, 用本液滴定至溶液微显淡棕红色，经猛烈振摇后仍不退色，即为终点；依据本液的消耗量算出本液的浓度，即得；硫氰酸钠滴定液 0.1000mol/L或硫氰酸钾滴定液 0.1000mol/L均可做为本液的代用品；1.1 配制： 方法一量取 8.7 毫上升氯酸， 在搅拌下注

20、入 500 毫升乙酸冰乙酸中 ，混匀；滴加 20 毫升乙酸酐， 搅拌至溶液匀称；冷却后用乙酸冰乙酸中稀释至1000 毫升；方法二量取 8.7 毫上升氯酸，在搅拌下注入950 毫升乙酸冰乙酸中，混匀；取10 毫升按 GB/T606-88 的规定测定水的质量分数，每次5 毫升，用吡啶做溶剂；以两平行测定结果的平均值X1运算高氯酸溶液中乙酸酐的加入量；滴加运算的乙酸酐，搅拌匀称；冷却后用乙酸冰乙酸稀释至1000 毫升；高氯酸溶液中乙酸酐的加入量V，数值以毫升表示，按式29运算：V=5320w1 -2.8式中：w1- 未加乙酸酐的高氯酸溶液中的水的质量分数，数值以%表示；1.2 标定：称取 0.75

21、克于 105110电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，置于干燥的锥型瓶中，加入 50 毫升乙酸冰乙酸，温热溶解；加3 滴结晶紫指示液 5g/L ，用配制好的高氯酸溶液滴定至溶液由紫色变为蓝色微带紫色；临用前标定；标定温度下高氯酸标准滴定液浓度c HClO4 ，数值以摩尔每升 mol/L 表示，按式 30运算： c HClO4= m 1000 / V M . 30式中： m-邻苯二甲酸氢钾的质量的精确数值，单位为克g；V0- 高氯酸溶液 的体积的数值，单位为毫升ml ；M- 邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔每升g/mol MKHC8H4O4 =204.22；1.3 修正

22、方法使用高氯酸标准滴定液时的温度应与标定时的温度相同；假设温度不同，应将高氯酸标准滴定液的浓度修正到使用温度下的浓度的数值；高氯酸标准滴定液修正后的浓度c HClO4 ，数值以摩尔每升mol/L 表示，按式 31运算：c1 HClO4= c / 1+0.0011t1-t2 31式中： c-标定温度下高氯酸标准滴定液的浓度的精确数值，单位为摩尔每升mol/L ；t1-使用高氯酸标准滴定溶液的温度的数值，单位为摄氏度；t标定高氯酸标准滴定溶液的温度的数值，单位为摄氏度； 0.0011-高氯酸标准滴定溶液每转变1时的体积膨胀系数；盐酸标准滴定液 GB/T 601-2002 1mol/L 0.5 mo

23、l/L 0.1 mol/L 1.1. 配制按规定量取盐酸，注入1000ml 水中，摇均；盐酸标准滴定液的浓度 C HCl 1 mol/L 盐酸的体积 90 V/mL盐酸标准滴定液的浓度 C HCl 0.5 mol/L 盐酸的体积 45 V/盐酸标准滴定液的浓度 C HCl 0.1 mol/L 盐酸的体积 9 V/m1.2.标定按表 4 的规定称取于 270300高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50mL水中，加10 滴溴甲酚绿 - 甲基红，用配好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2 分钟，冷却后连续滴定至溶液再呈暗红色；同时做空白试验；表 4盐酸标准滴定液的浓度C NaO

24、H 1mol L工作基准试剂无水碳酸钠的质量1.9m/g盐酸标准滴定液的浓度C NaOH 0.5mol L工作基准试剂无水碳酸钠的质量0.95m/g盐酸标准滴定液的浓度C NaOH 0.1mol L工作基准试剂无水碳酸钠的质量0.2m/g盐酸标准滴定液的浓度 C HCl ，数值以摩尔每升mol/L 表示，按式 2运算：CHCl =100m/v1-v2M.2式中：m无水碳酸钠的质量的精确数值，单位为克g；V1- 盐酸溶液的体积的数值，单位是毫升mL；V2- 空白试验盐酸溶液的体积的数值，单位是毫升mL；M-水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克没摩尔g/mol M1/2Na2C2O3=52.994

25、；分析化学常用试液配制方法乙醇制氨试液 取无水乙醇，加浓氨溶液使每100ml 中含 NH3 911g，即得； 本液应置橡皮塞瓶中储存；乙醇制硝酸银试液取硝酸银 4g，加水 10ml 溶解后，加乙醇使成100ml，即得； 乙醇制溴化汞试液取溴化汞2.5g ，加乙醇 50ml，微热使溶解，即得；本液应置玻璃塞瓶内，在暗处储存；一氯化碘试液 取碘化钾 0.14g 与碘酸钾 90mg,加水 125ml 使溶解， 再加盐酸 125ml，即得；本液应置玻璃瓶内， 密闭，在凉处储存；N乙酰 L酪氨酸乙酯试液 取 N乙酰 L酪氨酸乙酯 24.0mg, 加乙醇 0.2ml 使溶解， 加磷酸盐缓冲液 取0.067

26、mol/L 磷酸二氢钾溶液 38.9ml 与 0.067mol/L 磷酸氢二钠溶液 61.6ml ，混合， pH 值为 7.0 2ml，加指示液取等量的 0.1 甲基红的乙醇溶液与 0.05 亚甲蓝的乙醇溶液，混匀 1ml, 用水稀释至 10ml，即得；乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液 取对二甲氨基苯甲醛 1g，加乙醇 9.0ml 与盐酸 2.3ml 使溶解，再加乙醇至 100ml， 即得；二乙基二硫代氨基甲酸钠试液 取二乙基二硫代氨基甲酸钠 0.1g ，加水 100ml 溶解 后，滤过，即得；二硝基苯试液 取间二硝基苯 2g，加乙醇使溶解成 100ml，即得；二硝基苯甲酸试液取 3，5二硝基苯甲酸

27、 1g，加乙醇使溶解成 100ml，即得；二硝基苯肼试液取 2， 4二硝基苯肼1.5g ，加硫酸溶液 1 220ml ，溶解后，加水使成100ml ，滤过，即得；二乙基二硫代氨基甲酸银试液取二乙基二硫代氨基甲酸银0.25g, 加氯仿适量与三乙胺 1.8ml ，加氯仿至 100ml ， 搅拌使溶解，放置过夜，用脱脂棉滤过，即得；本液应置棕色玻璃瓶中，密塞，置阴凉处储存；二苯胺试液 取二苯胺 1g，加硫酸 100ml 使溶解，即得；二氨基萘试液 取 2,3 二氨基萘 0.1g 与盐酸羟胺 0.5g, 加 0.1mol/L盐酸溶液 100ml, 必要时加热使溶解， 放冷滤过，即得；本液应临用新配，避

28、光储存；稀二硝基苯肼试液取 2，4二硝基苯肼 0.15g ，加含硫酸 0.15ml 的无醛乙醇 100ml 使溶解，即得；二氯化汞试液 取二氯化汞 6.5g ，加水使溶解成 100ml，即得；二氯靛酚钠试液取 2， 6二氯靛酚钠 0.1g ，加水 100ml 溶解后，滤过，即得；丁二酮肟试液 取丁二酮肟 1g，加乙醇 100ml 使溶解，即得；三硝基苯酚试液本液为三硝基苯酚的饱和水溶液；三硝基苯酚锂试液取碳酸锂 0.25g 与三硝基苯酚 0.5g, 加沸水 80ml 使溶解， 放冷， 加水使成 100ml，即得； 三氯化铁试液 取三氯化铁 9g，加水使溶解成 100ml，即得；三氯醋酸试液 取

29、三氯醋酸 6g，加氯仿 25ml 溶解后，加 30过氧化氢溶液0.5ml, 摇匀，即得；五氧化二钒试液取五氧化二钒适量，加磷酸猛烈振摇2 小时后得其饱和溶液 , 用垂熔玻璃漏斗滤过，取滤液1份加水 3 份，混匀，即得；水合氯醛试液 取水合氯醛 50g，加水 15ml 与甘油 10ml 使溶解，即得；水杨酸铁试液 1取硫酸铁铵 0.1g ，加稀硫酸 2ml 与水适量使成100ml； 2取水杨酸钠 1.15g ，加水使溶解成 100ml ；3取醋酸钠 13.6g ，加水使溶解成 100ml ；4取上述硫酸铁铵溶液1ml ，水杨酸钠溶液0.5ml ， 醋酸钠溶液 0.8ml 与稀醋酸 0.2ml ，

30、临用前混合，加水使成5ml，摇匀，即得；甘油醋酸试液 取甘油、 50醋酸与水各 1 份，混合，即得；甲醛试液可取用“甲醛溶液”；甲醛硫酸试液取硫酸 1ml ，滴加甲醛试液1 滴，摇匀，即得；本液应临用新制；对二甲氨基苯甲醛试液取对二甲氨基苯甲醛0.125g ，加无氮硫酸65ml 与水 35ml 的冷混合液溶解后，加三氯化铁试液 0.05ml ，摇匀，即得；本液配制后 7 日即不适用；对甲苯磺酰精氨酸甲酯盐酸盐试液取对甲苯磺酰精氨酸甲酯盐酸盐98.5mg，加三羟甲基氨基甲烷缓冲液 pH8.15ml使溶解 , 加指示液取等量 0.1 甲基红的乙醇溶液与0.05 亚甲蓝的乙醇溶液，混匀0.25ml

31、，用水稀释至 25ml；对氨基苯磺酸萘胺试液取无水对氨基苯磺酸0.5g, 加醋酸 150ml 溶解后， 另取盐酸萘胺0.1g ，加醋酸 150ml 使溶解，将两液混合，即得；本液久置显粉红色，用时可加锌粉脱色；对羟基联苯试液取对羟基联苯1.5g, 加 5氢氧化钠溶液 10ml 与水少量溶解后，再加水稀释至100ml；本液贮存于棕色瓶中，可储存数月；亚铁氰化钾试液取亚铁氰化钾1g，加水 10ml 使溶解，即得；本液应临用新制；亚硫酸氢钠试液取亚硫酸氢钠10g，加水使溶解成 30ml，即得； 本液应临用新制；亚硫酸钠试液 取无水亚硫酸钠 20g ，加水 100ml 使溶解，即得；本液应临用新制；亚

32、硝基铁氰化钠试液取亚硝基铁氰化钠 1g，加水使溶解成 20ml，即得；本液应临用新制；亚硝基铁氰化钠乙醛试液取 1亚硝基铁氰化钠溶液10ml，加乙醛 1ml，混匀，即得； 亚硝酸钠试液 取亚硝酸钠 1g，加水使溶解成 100ml ，即得；亚硝酸钴钠试液取亚硝酸钴钠10g，加水使溶解成 50ml，滤过，即得；血红蛋白试验 取牛血红蛋白1g，加盐酸溶液 取 1mol/L 盐酸溶液 65ml, 加水至 1000ml 使溶解成 100ml ，即得；本液置冰箱中储存，2 日内使用；化验室常用玻璃仪器的洗涤和干燥在分析工作中，洗涤玻璃仪器不仅是一项必需做的试验前的预备工作，也是一项技术性的工作；仪器洗涤是

33、否符合要求，对检验结果的精确和精密度均有影响；不同的分析工作有不同的仪器洗净要求，我们以一般定量化学分析为主介绍仪器的洗涤方法；一洁净剂及使用范畴最常用的洁净剂是肥皂，肥皂液特制商品，洗衣粉，去污粉，洗液，有机溶剂等；肥皂，肥皂液，洗衣粉， 去污粉，用于可以用刷子直接刷洗的仪器，如烧杯，三角瓶，试剂瓶等；洗液多用于不便用于刷子洗刷的仪器，如滴定管， 移液管， 容量瓶， 蒸馏器等特别外形的仪器， 也用于洗涤长期不用的杯皿器具和刷子刷不下的结垢；用洗液洗涤仪器， 是利用洗液本身与污物起化学反应的作用， 将污物去除； 因此需要浸泡肯定的时机充分作用； 有机溶剂是针对污物属 于某种类型的油腻性， 而借

34、助有机溶剂能溶解油脂的作用洗除之， 或借助某些有机溶剂能与水混合而又发挥快的特别性，冲洗一下带水的仪器将不洗去；如，甲苯，二甲苯，汽油等可以洗油垢，酒精，乙醚，丙酮可以冲洗刚洗净而带水的仪器；二洗涤液的制备及使用留意事项洗涤液简称洗液，依据不同的要求有各种不同的洗液；将较常用的几种介绍如下；1. 强酸氧化剂洗液强酸氧化剂洗液是用重铬酸甲K2Cr2O7和浓硫酸 H2SO4配成； K2Cr2O7在酸性溶液中，有很强的氧化才能，对玻璃仪器又及少有腐蚀作用；所以这种洗液在试验室内使用最广泛；配制浓度各有不同，从512%的各种浓度都有；配制方法大致相同：取肯定量的K2Cr2O7工业品即可，先用约 12

35、倍的水加热溶解，稍冷后，将工业品浓H2SO4所需体积数渐渐加入K2Cr2O7不溶液中千万不能将水或溶液加入H2SO4中，边倒边用玻璃棒搅拌，并留意不要溅出，混合匀称，俟冷却后，装入洗液瓶备用；新配制的洗液为红褐色，氧化才能很强；当洗液用久后变为黑绿色，即说明洗液无氧化洗涤力；例如, 配制 12%的洗液 500mL；取 60 克工业品 K2Cr2O7置于 100mL水中加水量不是固定不变的，以能溶解为度，加热溶解，冷却，渐渐加入浓H2SO4 mL，边加边搅拌，冷后装瓶备用；这种洗液在使用时要切实留意不能溅到身上，以防“烧”破衣服和损耗皮肤；洗液倒入要洗的仪器中，应使仪器周壁全浸洗后稍停一会再倒回

36、洗液瓶；第一次用少量水冲洗刚浸洗过的仪器后，废水不要倒在水池里和下水道里，长期会腐蚀水池和下水道，应倒在废液缸中，缸满后倒在垃圾里，假如无废液缸，倒年纪素养人生观不朽啊激素谈话法入水池时，要边倒边用大量的水冲洗； . 碱性洗液碱性洗液用于洗涤有油污物的仪器，用此洗液是采纳长时间小时以上浸泡法，或者浸煮法；从碱洗液中捞取仪器时，要戴乳胶手套，以免烧伤皮肤；常用的碱洗液有：碳酸钠液Na2CO3,即纯碱，碳酸氢钠 Na2HCO3小, 苏打，磷酸钠 Na3PO4,磷酸三钠液，磷酸氢二钠 Na2HPO4液 等； .碱性高锰酸钾洗液用碱性高锰酸钾作洗液，作用缓慢，适合用于洗涤有油污的器皿；配法：取高锰酸钾

37、KMnO44克加少量水溶解后，再加入氢氧化钠NaOH mL； . 纯酸纯碱洗液依据器皿污垢的性质，直接用浓硫酸HCL或浓硫酸 H2SO4、浓硝酸 HNO3浸泡或浸煮器皿温度不宜太高，否者浓酸挥发刺激人 ；纯碱洗液多采纳以上的浓烧碱NaOH、 氢氧化钾KOH 或碳酸钠Na2CO3液浸泡或浸煮器皿可以煮沸； . 有机溶剂带有脂肪性污物的器皿，可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、三氯甲烷、乙醚等有机溶剂擦洗或浸泡；但用有机溶剂作为洗液铺张较大，能用刷子洗刷的大件仪器尽量采纳碱性洗液；只有无法使用刷子的小件或特别外形的仪器才使用有机溶剂洗涤，如活塞内孔、移液管尖头、滴定管尖头、滴定管活塞孔、滴管、小

38、瓶等； .洗消液检验致癌性化学物质的器皿，为了防止对人体的侵害， 在洗刷之前应使用对这些致癌性物质有破坏分解作用的洗消液进行浸泡，然后再进行洗涤；在食品检验中常常使用的洗消液有：或次氯酸钠 NaOCL 溶液、HNO3和 %KMnO溶4 液；或 NaOCL溶液对黄曲霉素在破坏作用；用NaOCL溶液对污染的玻璃仪器浸泡半天或用NaOCL溶液浸泡片刻后，即可到达破坏黄曲霉毒素的作用；配法：取漂白粉克，加水mL，搅拌匀称，另将工业用 Na2CO3克溶于温水 mL中，再将两液混合，搅拌，澄清后过滤，此滤液含NaOCL为 . ；假设用漂粉精配制，就NaCO3的重量应加倍，所得溶液浓度约为；如需要NaOCL

39、溶液，可将上述溶液按比例进行稀释； HNO3溶液和KMnO4溶液对苯并 a 芘有破坏作用， 被苯并a芘污染的玻璃仪器可用 HNO3浸泡小时，取出后用自来水冲去残存酸液，再进行洗涤；被苯并a芘污染的乳胶手套及微量注射器等可用 KMnO4溶液浸泡小时后，再进行洗涤；三洗涤玻璃仪器的步骤与要求 . 常法洗涤仪器洗刷仪器时，应第一将手用肥皂洗净，免得手上的油污附在仪器上，增加洗刷的困难；如仪器长期存放附有尘灰，先用清水冲去，再按要求选用洁净剂洗刷或洗涤；如用去污粉，将刷子蘸上少量去污粉，将仪器内外全刷一遍，再边用水冲边刷洗至肉眼看不见有去污粉时，用自来水洗36 次，再用蒸馏水冲三次以上；一个细洁净的玻

40、璃仪器，应当以挂不住水珠为度；如仍能挂住水珠，仍旧需要重新洗涤；用蒸馏水冲洗时，要用顺壁冲洗方法并充分震荡，经蒸馏水冲洗后的仪器，用指示剂检查应为中性；2. 作痕量金属分析的玻璃仪器，使用1： 11： 9HNO3溶液浸泡，然后进行常法洗涤；3. 进行荧光分析时， 玻璃仪器应防止使用洗衣粉洗涤因洗衣粉中含有荧光增白剂， 会给分析结果带来误差 ；4. 分析致癌物质时，应选用适当洗消夜浸泡，然后再按常法洗涤；四玻璃仪器的干燥作试验应常常要用到的仪器应在每次试验完毕后洗净干燥备用；用于不同试验对干燥有不同的要求，一般定量分析用的烧杯、锥形瓶等仪器细净即可使用，而用于食品分析的仪器许多要求是干燥的，有的

41、要求无水痕，有的要求无水；应依据不同要求进行干燥仪器；1晾干不急等用的仪器， 可在蒸馏水冲洗后在无尘处倒置处控去水分， 然后自然干燥； 可用安有木钉的架子或带有透气孔的玻璃柜放置仪器；2烘干洗净的仪器控去水分，放在烘箱内烘干，烘箱温度为 105110烘 1 小时左右；也可放在红外灯干燥箱中烘干； 此法适用于一般仪器； 称量瓶等在烘干后要放在干燥器中冷却 和储存； 带实心玻璃塞的及厚壁仪器烘干时要主义渐渐升温并且温度不行过高，以免破裂；量器不行放于烘箱中烘；硬质试管可用酒精灯加热烘干，要从底部烤起，把管口向下，以免水珠倒流把试管炸裂，烘到无水珠后把试管口向上赶净水气；3热冷风吹干对于急于干燥的仪器或不适于放入烘箱的较大的仪器可用吹干的方法；通常用少量乙醇、 丙酮或最终再用乙醚倒入已控去水分的仪器中摇洗，然后用电吹风机吹，开头用冷风吹12 分钟，当大部分溶剂挥发后吹入热风至完全干燥，再用冷风吹去残余蒸汽，不使其又冷凝在容器内；结晶紫龙胆紫 绿 0.0-2.0 紫 0.20g 溶于 100ml 水；甲基紫黄 0.1-1.5 蓝 0.25g 溶于 100ml 水；甲基紫的其次 PH 变色域是：蓝 1.5-3.2 紫；每100ml 滴定液加 3-5 滴；