2022年检验员培训教程.docx

《2022年检验员培训教程.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《2022年检验员培训教程.docx（40页珍藏版）》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、精品学习资源化验员、质监员培训讲义第一部分基本常识欢迎下载精品学习资源一、精确度和误差第一章答应差欢迎下载精品学习资源1. 精确度系指测得结果与真实值接近的程度；2. 误差系指测得结果与真实值之差；二、精密度和偏差1. 精密度系指在同一试验中，每次测得的结果与它们的平均值接近的程度；2. 偏差系指测得的结果与平均值之差；三、误差和偏差由于“真实值”无法精确知道，因此无法运算误差；在实际工作中，通常是运算偏差或用平均值代替真实值运算误差，其结果仍旧是偏差；四、肯定偏差和相对偏差肯定偏差 = 测得值平均值肯定偏差相对偏差 = 100%平均值假设两份平行操作，设A 、B 为两次测得值，就其相对偏差如

2、下式运算：A 平均值A A B/2A B相对偏差 %= 100% =100% = 100%平均值A B/2A B五、标准偏差和相对标准偏差1.标准偏差是反映一组供试品测定值的离散的统计指标；假设设供试品的测定值为Xi ，就其平均值为 X ，且有 n 个测定值，那么标准偏差为：1. 标准偏差 SD欢迎下载精品学习资源SX = xx2n1欢迎下载精品学习资源2. 相对标准偏差 RSDSX欢迎下载精品学习资源RSD =100%x欢迎下载精品学习资源六、最大相对偏差相对偏差是用来表示测定结果的精密度，依据对分析工作的要求不同而制定的最大值也称答应差；七、误差限度误差限度系指依据生产需要和实际情形，通过

3、大量实践而制定的测定结果的最大答应相对偏差；其次章有效数字的处理一、有效数字欢迎下载精品学习资源1. 在分析工作中实际能测量到的数字就称为有效数字；2. 在记录有效数字时，规定只答应数的末位欠准，而且只能上下差1；二、有效数字修约规章用“四舍六入五成双”规章舍去过多的数字；即当尾数 4 时，就舍；尾数6 时，就入；尾数等于5 时，假设 5 前面为偶数就舍，为奇数时就入；当5 后面仍有不是零的任何数时，无论5 前面是偶或奇皆入；例如：将下面左边的数字修约为三位有效数字三、有效数字运算法就1. 在加减法运算中，每数及它们的和或差的有效数字的保留，以小数点后面有效数字位数最少的为标准；在加减法中，因

4、是各数值肯定误差的传递，所以结果的肯定误差必需与各数中肯定误差最大的那个相当；例如： 2.03750.074539.54 =？39.54 是小数点后位数最少的，在这三个数据中，它的肯定误差最大，为0.01，所以应以 39.54 为准，其它两个数字亦要保留小数点后其次位，因此三数运算应为：2. 在乘除法运算中，每数及它们的积或商的有效数字的保留，以每数中有效数字位数最少的为标准；在乘除法中，因是各数值相对误差的传递，所以结果的相对误差必需与各数中相对误差最大的那个相当； 1.9723 = ？0.0112 是三位有效数字，位数最少，它的相对误差最大，所以应以0.0112 的位数为准，即：3. 分析

5、结果小数点后的位数，应与分析方法精密度小数点后的位数一样；4. 检验结果的写法应与药典规定相一样；第三章药典、行业标准中有关概念及规定一、试验温度1.水浴温度除另有规定外，均指98100；2.热水系指 70 80；3.微温或温水系指 40 50；4.室温系指 10 30；5.冷水系指 2 10；6. 冰浴系指约 0；7. 放冷系指放冷至室温；二、取样量的精确度“称量”或“量取”的量，均以阿拉伯数码表示，其精确度可依据数值的有效数位来确定，如称取“”，系指称取重量可为 0.06 0.14g；称取“ 2g”，系指称取重量可为1.5 2.5g；称取“” ，系指称取重量可为1.95 2.05g ；称取

6、“”，系指称取重量可为1.995 2.005g；2. “精密称定”系指称取重量应精确至所取重量的千分之一；3. “称定”系指称取重量应精确至所取重量的百分之一；4. “精密量取”系指量取体积的精确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求；5. “量取”系指可用量筒或依据量取体积的有效位数选用量具；“约”假设干时，系指取用量不得超过规定量的10%；三、试验精密度1.恒重除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg 以下的重量；干燥至恒重的其次次及以后各次称重均应在规定条件下连续干燥1 小时后进行；炽灼至恒重的其次次称重应在连续炽灼30 分钟后进行； “按干燥品或无水物，

7、或无溶剂运算”时，除另有规定外，应取未经干燥或未去水，或未去溶剂的供试品进行试验，并将运算中的取用量按检查项下测得的干燥失重或水分，或溶剂扣除；“空白试验” ，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情形下，按同法操作所得的结果； 含量测定中的 “并欢迎下载精品学习资源将滴定的结果用空白试验校正”，系指按供试品所耗滴定液的量ml与空白试验中所耗滴定液量ml之差进行运算；4.试验时的温度，未注明者，系指在室温下进行；温度高低对试验结果有显著影响者，除另有规定外，应以25 2为准；四、试验用水，除另有规定外，均系指纯化水；酸碱度检查所用的水，均系指新沸并放冷至室温的水；五、酸碱性试验时，如未指明用

8、何种指示剂，均系指石蕊试纸；六、液体的滴，系在20时，以 1.0ml 水为 20 滴进行换算；七、本版药典使用的滴定液和试液的浓度，以mol/L 摩尔 /升表示者，其浓度要求精密标定的滴定液用“XXX滴定液 YYYmol/L ”表示；作其他用途不需精密标定其浓度时，用“YYYmol/L XXX溶液”表示，以示区分；八、限度1. 标准中规定的各种纯度和限度数值以及制剂的重装量差异，系包括上限和下限两个数值本身及中间数值；规定的这些数值不管是百分数仍是肯定数字，其最终一位数字都是有效位；试验结果在运算过程中， 可比规定的有效数字多保留一位数，而后依据有效数字的修约规章进舍至规定有效位；运算所得的最

9、终数值或测定读数值均可按修约规章进舍至规定的有效位，取此数值与标准中规定的限度数值比较，以判定是否符合规定的限度；2. 原料药的含量 %，除另有注明者外，均按重量计；如规定上限为100% 以上时，系指用本药典规定的分析方法测定时可能到达的数值，它为药典规定的限度或答应偏差，并非真实含有量；如未规定上限时，系指不超过 101.0%；九、溶解度试验法：除另有规定外，称取研成细粉的供试品或量取液体供试品，置于25 2肯定容量的溶剂中，每隔5 分钟强力振摇 30 秒钟；观看 30 分钟内的溶解情形，如看不见溶质颗粒或液滴时，即视为完全溶解；十、含量测定必需平行测定两份，其结果应在答应相对偏差限度之内，

10、以算术平均值为测定结果，如一份合格， 另一份不合格，不得平均运算，应重新测定；十一、记录复核检验记录完成后，应有其次人对记录内容、运算结果进行复核；复核后的记录，属内容、运算错误，复核人要负责；属检验错误复核人无责任；第四章取样方法一、进厂原料取样对进厂原料按批或件数取样；假设设进厂总件数为n，就当 n 3 时，每件取样；当 3n 300 时，按n 1 取样量随机取样；当n 300 时，按n 1 取样量随机取样；2二、对中间体半成品按批包装单位：桶、锅等取样；假设设总包装单位为n，就当 n 3 时，按包装单位取样；当3 n 300 时，按n 1 取样量随机取样；当n欢迎下载精品学习资源300

11、时，按n 1 取样量随机取样；2欢迎下载精品学习资源三、对成品按批取样；假设设总件数包装单位：箱、袋、盒、筒等为n，就当 n3 时，逐件取样；当3 n 300 时，按n 1 取欢迎下载精品学习资源样量随机取样；当n 300 时，按n 1 取样量随机取样；2欢迎下载精品学习资源其次部分化学分析法第一章化验室常用玻璃仪器一、常用玻璃仪器的主要用途、使用留意事项一览表欢迎下载精品学习资源名称主要用途使用留意事项加热时应置于石棉网上，使其受热匀称， 一般不行欢迎下载精品学习资源烧杯配制溶液、溶解样品等锥形瓶加热处理试样和容量分析滴定碘量法或其它生成挥发性物质的碘瓶定量分析烧干除有与上相同的要求外， 磨

12、口锥形瓶加热时要打开塞，非标准磨口要保持原配塞同上欢迎下载精品学习资源圆平底烧瓶圆底蒸馏烧加热及蒸馏液体一般防止直火加热，隔石棉网或各种加热浴加热蒸馏；也可作少量气体发生反应欢迎下载精品学习资源同上瓶器凯氏烧瓶消解有机物质置石棉网上加热，瓶口方向勿对向自己及他人装纯化水洗涤仪器或装洗涤液洗欢迎下载精品学习资源洗瓶涤沉淀量筒、量杯粗略地量取肯定体积的液体用配制精确体积的标准溶液或被测不能加热， 不能在其中配制溶液， 不能在烘箱中烘烤，操作时要沿壁加入或倒出溶液非标准的磨口塞要保持原配；漏水的不能用； 不能欢迎下载精品学习资源量瓶滴定管 2550 100ml 微量滴定管溶液容量分析滴定操作；分酸式

13、、碱式在烘箱内烘烤，不能用直火加热，可水浴加热活塞要原配；漏水的不能使用；不能加热；不能长期存放碱液；碱式管不能放与橡皮作用的滴定液欢迎下载精品学习资源1 2 3 4 510ml微量或半微量分析滴定操作只有活塞式；其余留意事项同上欢迎下载精品学习资源自动滴定管自动滴定；可用于滴定液需隔绝空气的操作除有与一般的滴定管相同的要求外，留意成套保管，另外，要配打气用双连球欢迎下载精品学习资源移液管精确地移取肯定量的液体不能加热；上端和尖端不行磕破刻度吸管精确地移取各种不同量的液体同上矮形用作测定干燥失重或在烘箱欢迎下载精品学习资源称量瓶试剂瓶：细口瓶、广口瓶、下口瓶中烘干基准物；高形用于称量基准物、样

14、品细口瓶用于存放液体试剂；广口瓶用于装固体试剂；棕色瓶用于存放见光易分解的试剂不行盖紧磨口塞烘烤，磨口塞要原配不能加热； 不能在瓶内配制在操作过程放出大量热量的溶液； 磨口塞要保持原配；放碱液的瓶子应使用橡皮塞，以免日久打不开欢迎下载精品学习资源滴瓶装需滴加的试剂同上长颈漏斗用于定量分析，过滤沉欢迎下载精品学习资源漏斗分液漏斗： 滴液 球形梨形 筒形试管：一般试管、离心试管纳氏比色管淀；短颈漏斗用作一般过滤分开两种互不相溶的液体；用于萃取别离和富集多用梨形 ；制备反应中加液体多用球形及滴液漏斗定性分析检验离子；离心试管可在离心机中借离心作用别离溶液和沉淀比色、比浊分析磨口旋塞必需原配，漏水的漏

15、斗不能使用；硬质玻璃制的试管可直接在火焰上加热，但不能聚冷；离心管只能水浴加热不行直火加热； 非标准磨口塞必需原配； 留意保持管壁透亮，不行用去污粉刷洗欢迎下载精品学习资源冷凝管：直 形 球形 蛇形 空气冷凝管用于冷却蒸馏出的液体，蛇形管适用于冷凝低沸点液体蒸汽，空气冷凝管用于冷凝沸点150以上的液体蒸汽不行聚冷聚热；留意从下口进冷却水，上口出水欢迎下载精品学习资源抽滤瓶抽滤时接受滤液属于厚壁容器，能耐负压；不行加热外表皿盖烧杯及漏斗等不行直火加热，直径要略大于所盖容器研磨固体试剂及试样等用；不能欢迎下载精品学习资源研钵干燥器垂熔玻璃漏斗垂熔玻璃坩研磨与玻璃作用的物质保持 烘干或灼烧过的物质的

16、干燥；也可干燥少量制备的产品过滤不能撞击；不能烘烤底部放变色硅胶或其它干燥剂，盖磨口处涂适量凡士林；不行将红热的物体放入，放入热的物体后要时时开盖以免盖子跳起或冷却后打不开盖子必需抽滤； 不能聚冷聚热； 不能过滤氢氟酸、 碱等；用毕立刻洗净欢迎下载精品学习资源重量分析中烘干需称量的沉淀同上埚欢迎下载精品学习资源标准磨口组合仪器有机化学及有机半微量分析中制备及别离磨口处勿需涂润滑剂； 安装时不行受歪斜压力；要按所需装置配齐购置欢迎下载精品学习资源二、玻璃仪器的洗涤方法最常用的洁净剂有肥皂、合成洗涤剂如洗衣粉、洗液清洁液 、有机溶剂等；肥皂、合成洗涤剂等一般用于可以用毛刷直接刷洗的仪器，如烧瓶、烧

17、杯、试剂瓶等非计量及非光学要求的玻璃仪器；肥皂、合成洗涤剂也可用于滴定管、移液管、量瓶等计量玻璃仪器的洗涤，但不能用毛刷刷洗；洗液多用于不能用毛刷刷洗的玻璃仪器，如滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗、凯氏烧瓶等特殊要求与外形的玻璃仪器；也用于洗涤长期不用的玻璃仪器和毛刷刷不下的污垢；铬酸清洁液的配制：处方 1处方 2重铬酸钾钠10g200g纯化水10ml100ml或适量浓硫酸100ml1500ml制法：称取处方量之重铬酸钾，于干燥研钵中研细，将此细粉加入盛有适量水的玻璃容器内，加热，搅拌使溶解，待冷后，将此玻璃容器放在冷水浴中，缓慢将浓硫酸断续加入，不断搅拌，勿使温度过高，容器内容物颜

18、色渐变深，并留意冷却，直至加完混匀，即得；说明：1硫酸遇水能产生剧烈放热反应，故须等重铬酸钾溶液冷却后，再将硫酸慢慢加入，边加边搅拌， 不能相反操作，以防发生爆炸； 2清洁液专供清洁玻璃器皿之用，它能去污去热原的作用的缘由为本品具有剧烈的氧化作用；重铬酸钾与浓硫酸相遇时产生具有强氧化作用的铬酐：K2CrO7 H2SO4 H2CrO7 K2SO42CrO3 H2O Cr2O3 3O浓硫酸是一个含氧酸，在高浓度时具有氧化作用，加热时作用更为显著：H2SO4 H2OSO2 OK2CrO7 3SO2 H2SO4 Cr2 SO43 K2SO4 H2O 3铬酸的清洁效力之大小，打算于反应中产生铬酐CrO3

19、的多少及硫酸浓度之大小；铬酐越多，酸越浓，清洁效力越好； 4用清洁液清洁玻璃仪器之前，最好先用水冲洗仪器，洗取大部分有机物，尽可能仪器空干，这样可减欢迎下载精品学习资源少清洁液消耗和防止稀释而降效； 5本品可重复使用，但溶液呈绿色时已失去氧化效力，不行再用，但能更新再用；更新方法：取废液滤出杂质，不断搅拌缓慢加入高锰酸钾粉末，每升约6 8g，至反应完毕，溶液呈棕色为止；静置使沉淀，倾取上清液，在160以下加热，使水分蒸发，得浓稠状棕黑色液，放冷，再加入适量浓硫酸， 混匀，使析出的重铬酸钾溶解，备用； 6硫酸具有腐蚀性，配制时宜当心； 7用铬酸清洁液洗涤仪器，是利用其与污物起化学反应的作用，将污

20、物洗去，故要浸泡肯定时间，一般放置过夜依据情形 ；有时可加热一下，使有充分作用的时机； 1一般的玻璃仪器如烧瓶、烧杯等：先用自来水冲洗一下，然后用肥皂、洗衣粉用毛刷刷洗，再用自来水清洗，最终用纯化水冲洗3 次应顺壁冲洗并充分震荡，以提高冲洗成效；计量玻璃仪器如滴定管、移液管、量瓶等：也可用肥皂、洗衣粉的洗涤，但不能用毛刷刷洗； 2精密或难洗的玻璃仪器滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗等：先用自来水冲洗后，沥干，再用铬酸清洁液处理一段时间一般放置过夜，然后用自来水清洗，最终用纯化水冲洗3 次； 3洗刷仪器时，应第一将手用肥皂洗净，免得手上的油污物沾附在仪器壁上，增加洗刷的困难； 4一个洗

21、净的玻璃仪器应当不挂水珠洗净的仪器倒置时，水流出后器壁不挂水珠；二、玻璃仪器的干燥 1晾干不急等用的仪器，可放在仪器架上在无尘处自然干燥； 2急等用的仪器可用玻璃仪器气流烘干器干燥温度在60 70为宜； 3计量玻璃仪器应自然沥干，不能在烘箱中烘烤；三、玻璃仪器的保管要分门别类存放在试验柜中，要放置稳妥，高的、大的仪器放在里面；需长期储存的磨口仪器要在塞间垫一张纸片，以免日久粘住；欢迎下载精品学习资源一、天平室规章制度其次章分析天平与称量欢迎下载精品学习资源1. 操作者工作时穿好工作服，班前班后整理好岗位卫生，保持天平、操作台、地面及门窗洁净；2. 操作者应熟识分析天平的原理、构造和正确的使用方

22、法， 防止因使用不当和保管不妥而影响称量精确度或损耗天平某些部件；3. 所用分析天平，其感量应到达0.1mg或，其精度级别不应低于四级或三级；每年由市计量部门定期校正计量一次；任何人不得随便拆装其部件或转变其灵敏度；如发觉反常，应准时向质量保证部报告，并做好记录；4. 与本室无关人员不得任凭入内，更不得随便操作使用天平；二、操作程序1. 使用天平前，应先清洁天平箱内外的灰尘，检查天平的水平和零点是否合适，砝码是否齐全；2. 称量的质量不得超过天平的最大载荷；称量物应放在肯定的容器如称量瓶内进行称量，具有吸湿性或腐蚀性的物质要加盖盖密后进行称量；3. 称量物的温度必需与天平箱内的温度相同，否就会

23、造成上升或下降的气流，推动天平盘， 使称得的质量不精确；4. 取放称量物或砝码不能用前门，只能用侧门，关闭天平门时应轻缓；拿称量瓶时应戴手套或用纸条捏取；5. 启闭升降枢钮须用左手，动作要缓慢平稳；取放称量物及砝码，肯定要先关闭升降枢，将天平梁托起，以免损耗刀口；6. 称量时应适当地估量添加砝码，然后开启天平， 按指针偏移方向， 增减砝码， 至投影屏中显现静止到10mg内的读数为止；7. 全机械加码天平通过旋转指数盘增减砝码时，务必要轻缓， 不要过快转动指数盘， 致使圈砝码跳落或变位；半机械加码天平加1g 以上至 100g 砝码时； 微量天平加 100mg以上至 20g 砝码时， 肯定要用专用

24、镊子由砝码盒内依据需要值轻轻夹取使用；8. 物体及大砝码要放在天平盘的中心，小砝码应依次序放在大砝码四周；欢迎下载精品学习资源9. 每架天平固定一副砝码， 不得换用； 砝码只答应放在砝码盒内规定位置上，绝不答应放在天平底座或操作台上；对同一样品测定的数次称量，应用同一架天平和砝码，以抵消由于天平和砝码造成的误差；10. 对于全机械加码天平由指数盘和投影屏直接读数；对于半机械加码天平，克以下读数看加码旋钮指示数值和投影屏数值；克以上看天平盘内的平稳砝码值；对微量天平，100mg以下的重量，可转动机械加码的旋扭来增减圈砝码；超过100mg的重量时，须以砝码盒内砝码来进行比较；11. 记录平稳砝码值

25、时，先关闭天平，依据砝码盒中的空位登记砝码的质量，取回砝码时，再核对一遍；将称量结果记录到记录本上；12. 称量完毕，准时将所称物品从天平箱内取出，把砝码放在砝码盒内，将指数盘转回到零位；拔掉电源插头，检查天平箱内盘上是否洁净，然后罩好天平防尘罩；13. 天平发生故障，不得擅自修理，应立刻报告质量保证部；14. 罩好防尘罩，填写操作记录；三、爱护与保养1. 天平应放在水泥台上或坚实不易振动的台上，天平室应躲开邻近常有较大振动的地方；2. 安装天平的室内应防止日光照耀，室内温度也不能变化太大，保持在17 23范畴为宜；室内要干燥， 保持湿度 55 75%范畴为宜；对天平不利的水蒸汽、腐蚀性气体、

26、粉尘切忌侵入天平和室内；3. 天平室应保持清洁干燥； 天平箱内应用毛刷刷净， 天平箱内应放置变色硅胶干燥剂；如发觉部分硅胶由变色为粉红色，应立刻更换，天平箱应加防尘罩；天平室应留意顺手关门；4. 天平放妥后不宜常常搬动；必需搬动时， 应将天平盘、 吊耳、 天平梁等零件卸下， 其它零件不能随便拆下；5移动天平位置后，应由市计量部门校正计量合格后，方可使用；第三章重量法一、定义依据单质或化合物的重量，运算出在供试品中的含量的定量方法称为重量法二、原理采纳不同方法别离出供试品中的被测成分，称取重量，以运算其含量；按别离方法不同，重量分析分为沉淀重量法、挥发重量法和提取重量法；三、沉淀重量法一原理被测

27、成分与试剂作用， 生成组成固定的难溶性化合物沉淀出来，称定沉淀的质量， 运算该成分在样品中的含量；二运算公式称量形式质量 g换算因素供试品含量 %= 100%供试品质量 g被测成分的相对原子量或相对分子量式中： 换算因素 =称量形式的相对分子量三举例测定某供试品中硫 S的含量1.原理把供试品中的硫S氧化成硫酸根SO2- ，再把硫酸根沉淀为硫酸钡BaSO，假如灼烧后硫酸44钡的质量为 Ag；设称取供试品的质量为Bg；S的相对原子量32换算因素 =BaSO4A供试品含量 %= -100% B四、留意事项欢迎下载精品学习资源1. 沉淀法测定，取供试品应适量；取样量多，生成沉淀量亦较多，致使过滤洗涤困

28、难，带来误差；取样量教少，称量及各操作步骤产生的误差较大，使分析的精确度较低；2. 不具挥发性的沉淀剂，用量不宜过量太多，以过量20 30%为宜；过量太多，生成络合物，产生盐效应， 增大沉淀的溶解度；3. 加入沉淀剂时要缓慢，使生成较大颗粒；4. 沉淀的过滤和洗涤，采纳倾注法；倾注时应沿玻璃棒进行；沉淀物可采纳洗涤液少量多次洗涤；5. 沉淀的干燥与灼烧，洗涤后的沉淀，除吸附大量水格外，仍可能有其他挥发性杂质存在，必需用烘干或灼烧的方法除去，使之具有固定组成，才可进行称量；干燥温度与沉淀组成中含有的结晶水直接相关，结晶水是否恒定又与换算因数紧密联系，因此，必需按规定要求的温度进行干燥；灼烧这一操

29、作是将带有沉淀的滤纸卷好；置于已灼烧至恒重的坩埚中，先在低温使滤纸炭化，再高温灼烧；灼烧后冷却至适当温度，再放入干燥器连续冷至室温，然后称量；五、适用范畴重量法可测定某些无机化合物和有机化合物的含量；在药物纯度检查中常应用重量法进行干燥失重、炽灼残渣、灰分及不挥发物的测定等；六、答应差本法的相对偏差不得超过0.5%干草浸膏等特殊品种的相对偏差不得超过1%；第四章滴定分析法容量分析法概述一、滴定分析法的原理与种类滴定分析法是将一种已知精确浓度的试剂溶液，滴加到被测物质的溶液中，直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止，依据试剂溶液的浓度和消耗的体积，运算被测物质的含量；这种已知精确浓度的试

30、剂溶液称为滴定液；将滴定液从滴定管中加到被测物质溶液中的过程叫做滴定；当加入滴定液中物质的量与被测物质的量按化学计量定量反应完成时，反应到达了计量点；在滴定过程中，指示剂发生颜色变化的转变点称为滴定终点；滴定终点与计量点不肯定恰恰符合，由此所造成分析的误差叫做滴定误差；适合滴定分析的化学反应应当具备以下几个条件： 1反应必需按方程式定量地完成，通常要求在99.9%以上，这是定量运算的基础； 2反应能够快速地完成有时可加热或用催化剂以加速反应； 3共存物质不干扰主要反应，或用适当的方法排除其干扰； 4有比较简便的方法确定计量点指示滴定终点； 1直接滴定法用滴定液直接滴定待测物质，以达终点； 2间

31、接滴定法直接滴定有困难常常采纳以下两种间接滴定法来测定：a 置换法利用适当的试剂与被测物反应产生被测物的置换物，然后用滴定液滴定这个置换物；2+欢迎下载精品学习资源铜盐测定： Cu 2KI Cu 2K I 2用 Na2S2O3 滴定液滴定、以淀粉指示液指示终点欢迎下载精品学习资源b 回滴定法 剩余滴定法用定量过量的滴定液和被测物反应完全后，再用另一种滴定液来滴定剩余的前一种滴定液；二、滴定液滴定液系指已知精确浓度的溶液，它是用来滴定被测物质的；滴定液的浓度用“XXX 滴定液 YYYmol/L” 表示；一配制1. 直接法依据所需滴定液的浓度，运算出基准物质的重量； 精确称取并溶解后，置于量瓶中稀

32、释至肯定的体积；如配制滴定液的物质很纯基准物质，且有恒定的分子式，称取时及配制后性质稳固等，可直接配制，根欢迎下载精品学习资源据基准物质的重量和溶液体积，运算溶液的浓度，但在多数情形是不行能的；2. 间接法依据所需滴定液的浓度，运算并称取肯定重量试剂，溶解或稀释成肯定体积，并进行标定，运算滴定液的浓度；有些物质因吸湿性强，不稳固，常不能精确称量，只能先将物质配制近似浓度的溶液，再以基准物质标定，以求得精确浓度；二标定标定系指用间接法配制好的滴定液，必需由配制人进行滴定度测定；三标定份数标定份数系指同一操作者，在同一试验室， 用同一测定方法对同一滴定液，在正常和正确的分析操作下进行测定的份数；不

33、得少于3 份；四复标复标系指滴定液经第一人标定后，必需由其次人进行再标定；其标定份数也不得少于3 份；五误差限度1. 标定和复标标定和复标的相对偏差均不得超过0.1%；2. 结果以标定运算所得平均值和复标运算所得平均值为各自测得值，运算二者的相对偏差，不得超过0.15%；否就应重新标定；3. 结果运算假如标定与复标结果满意误差限度的要求，就将二者的算术平均值作为结果；六使用期限滴定液必需规定使用期；除特殊情形另有规定外，一般规定为一到三个月，过期必需复标；显现反常情形必需重新标定；七范畴滴定液浓度的标定值应与名义值相一样，假设不一样时，其最大与最小标定值应在名义值的5%之间；八有关基本概念及公

34、式物质的质量 mgnmol = 物质的摩尔质量Mg/mol 物质的量 n mol2. 物质的摩尔浓度 C mol/L = -溶液的体积 VL3. 在容量分析中， 从滴定液中物质与被测物质的化学反应计量关系中选取它们的特定基本单元，使反应物与生成物的特定基本单元之间的物质的量比为1： 1，如此就可到达各物质的特定基本单元均以“等物质的量”进行化学反应；亦即滴定液中特定基本单元物质的量等于被测物质特定基本单元物质的量；就有：m被C标 V 标 = C被 V 被C标 V 标 = -M被九配制滴定液时的运算举例：例 1配制高锰酸钾滴定液2000ml ，应取 KMnO4 多少克？欢迎下载精品学习资源解：

35、m = C KMnOV4KMnOM4KMnO4 2000/1000 g欢迎下载精品学习资源例 2：称取纯 K2Cr2O7 g，标化 Na2S2O3ml，试运算 Na2S2O3 的浓度；解：依据化学反应计量式，其计量关系为：1mol Na2S2O3 = 1mol 1/2I 2= 1mol 1/6 K 2Cr2O7CNa2S2O3CNa2S2O3mol/L 1/6例 3：配制盐酸液 1mol/L 1000ml，应取相对密度为1.18 ，含 HCl 37.0%g/g 的盐酸多少毫升？已知MHClg/mol解：欢迎下载精品学习资源 1000 37.0%CHCl =mol/L V = 1 1000ml例

36、 4：称取纯 Na2CO3 标定未知浓度的HCl 液，用去，试运算该HCl 液的浓度；解：化学计量反应式为：Na2CO3 2HCl 2NaCl H2O CO21/2Na2CO3 HCl NaCl 1/2H2O 1/2CO2 mNa2CO3CHCl = =mol/LVHClM1/2Na2CO3例 5：加多少毫升水到1000ml mol/L mol/L设 X 为所加水的 ml 数 1000/1000 Xml例 6：称取基准物三氧化二砷，标定碘液约，试运算消耗本液多少毫升？ 解：化学计量反应式为：As2O3 6NaOH 2Na3AsO3 3H2O+-Na3AsO3I 2 H2O Na3AsO4H 2

37、I选取 1/4As 2O3 和 1/2I 2 为其特定基本单元，就：M1/4As2O3g/molmAs2O3 = C 1/2I2 V1/2I2 M1/4As2O3V1/2I2 = = 0.032L = 32ml三、滴定度 T1. 含义每 1ml 滴定液所相当被测物质的质量，常以TA/B 表示， A 为滴定液， B 为被测物质的化学式，单位为g/ml ；由公式 3 得 mB = C AVAMB V A = 1 ， mB = C AMB由此得 TA/B = C A MB式中 m B 为被测物质的质量； V A 为滴定液的体积； C A 为滴定液的浓度；M B 被测物质特定基本单元的摩尔质量；“每

38、1ml滴定液mol/L 相当于 mg的”的描述就是滴定度；试运算用硫酸滴定液滴定氢氧化钠时的滴定度；2NaOH H2SO4 Na2SO4 2H2O2： 1NaOH1/2H 2SO4 1/2Na 2SO4 H2O1： 1选取 NaOH和 1/2H2SO4 作为特定基本单元； 2T1/2H2SO4/NaOH= C1/2H2SO4 MNaOH000 - = 0.008g/mlmg/ml1000四、校正因子 F欢迎下载精品学习资源1. 含义校正因子 是表示滴定液的实测浓度是规定浓度的多少倍；由于药典中滴定度是以滴定液的规定浓度来运算的， 而在实际工作中所用滴定液的实测浓度不肯定与规定浓度恰恰符合；所以

39、在运算含量时，必需用校正因子 F将滴定液的规定浓度时的滴定度校正为实测浓度时的滴定度；滴定液的实测浓度 mol/L F =滴定液的规定浓度 mol/L 五、含量运算公式V F T供试品 %= 100% msV 样 V 空 F T供试品 %= - 100%ms2. 剩余滴定法V 空 V 样 F T供试品 %= - 100%ms V1F1 V2F2 T或供试品 %= 100%ms六、标示量及标示量 %的运算测得的含量标示量 % = - 100%标示量规格1. 片剂标示量 %运算V FT平均片重标示量 % = 100%供试品的重量 / 稀释倍数标示量2. 针剂标示量 %的运算V F T标示量 % =

40、 100%供试品的 ml 数/ 稀释倍数每ml 的标示量V F T半成品含量 % = -100%供试品的重量 / 稀释倍数标示量规格 100%片重装量 = 含量 %七、化学试剂等级1. 一级品即优级纯，又称保证试剂符号G.R. ，我国产品用绿色标签作为标志，这种试剂纯度很高，适用于精密分析，亦可作基准物质用；2. 二级品即分析纯，又称分析试剂符号A.R. ，我国产品用红色标签作为标志，纯度较一级品略差，适用于多数分析，如配制滴定液，用于鉴别及杂质检查等；欢迎下载精品学习资源3. 三级品即化学纯，符号 C.P. ，我国产品用蓝色标签作为标志，纯度较二级品相差较多，适用于工矿日常生产分析；4. 四

41、级品即试验试剂符号L.R. ，杂质含量较高，纯度较低，在分析工作常用帮助试剂如发生或吸取气体，配制洗液等 ；5. 基准试剂它的纯度相当于或高于保证试剂，通常专用作容量分析的基准物质；称取肯定量基准试剂稀释至肯定体积，一般可直接得到滴定液，不需标定，基准品如标有实际含量，运算时应加以校正；6. 光谱纯试剂符号S.P. 杂质用光谱分析法测不出或杂质含量低于某一限度，这种试剂主要用于光谱分析中；7. 色谱纯试剂用于色谱分析；8. 生物试剂用于某些生物试验中；9. 超纯试剂又称高纯试剂；八、容量仪器的使用方法一滴定管的使用方法 1构造 滴定管是容量分析中最基本的测量仪器，它是由具有精确刻度的瘦长玻璃管及开关组成；滴定管是容量分析中最基本的测量仪器，是在滴定时用来测定自管内流出溶液的体积； 2精确度a 常量分析用的滴定管为 50ml 或 25ml ，刻度小至，读数可估量到，一般有的读数误差，所以每次滴定所用溶液体积最好在 20ml 以上，假设滴定所用体积过小，就滴定管刻度读数误差影响增大；例如：所用体积为 10ml，读数误差为，就其相对误差达 /10 100%= 0.2%，如所用体积为 20ml ，就其相对误差即减小至 0.1%；